JPS6081096A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS6081096A JPS6081096A JP58187298A JP18729883A JPS6081096A JP S6081096 A JPS6081096 A JP S6081096A JP 58187298 A JP58187298 A JP 58187298A JP 18729883 A JP18729883 A JP 18729883A JP S6081096 A JPS6081096 A JP S6081096A
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- JP
- Japan
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- beryl
- molten salt
- seed
- single crystal
- artificial
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フランクス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系）の合成方法に関するものであり、溶融塩か
ら従来よりも良質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的
に合成する方法に関するものである。
（六方晶系）の合成方法に関するものであり、溶融塩か
ら従来よりも良質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的
に合成する方法に関するものである。
エメラルドに代表される宝石部旧式４１、マイクロウェ
ーブ部材その他工業部材への応用としての人工ベリルは
、近時その需要も増大の傾向にあるところで・こ減まで
の人工ベリルの合成方法としては、水熱法、溶剤を用い
た溶融塩法が知られているが、本発明の指向するところ
は、この溶融塩法の改良に属するものであり、特にベリ
ルシード表面の改良に関するものである。
ーブ部材その他工業部材への応用としての人工ベリルは
、近時その需要も増大の傾向にあるところで・こ減まで
の人工ベリルの合成方法としては、水熱法、溶剤を用い
た溶融塩法が知られているが、本発明の指向するところ
は、この溶融塩法の改良に属するものであり、特にベリ
ルシード表面の改良に関するものである。
溶融塩法は水熱法に較べ、使用エネルギー（熱、圧力）
及び育成時間が短く、装置、使用部材が大幅に簡単化で
き経済的であるという利便をもたらした。すなわち、溶
融塩法は、はぼベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、
酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて酸化
クロム（これはエメラルドを得る場合のエメラルドグリ
ーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドープ剤及
び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガン
その他の補助着色剤もしくはバーブ剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン
、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から
選ばれた１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤
の溶融湿度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融
塩に温度差をつけて長時化保持するか或は一定時化保持
後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいずれかの
操作で溶融塩中に配置したベリル種子結晶の囲りに人工
ベリルを生成又は育成する方法である。
及び育成時間が短く、装置、使用部材が大幅に簡単化で
き経済的であるという利便をもたらした。すなわち、溶
融塩法は、はぼベリルの組成比を示す酸化ベリリウム、
酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて酸化
クロム（これはエメラルドを得る場合のエメラルドグリ
ーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドープ剤及
び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガン
その他の補助着色剤もしくはバーブ剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン
、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から
選ばれた１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤
の溶融湿度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融
塩に温度差をつけて長時化保持するか或は一定時化保持
後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷するかいずれかの
操作で溶融塩中に配置したベリル種子結晶の囲りに人工
ベリルを生成又は育成する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常７００℃〜１１００
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類シード品質等いくつもの管理すべきポ
イントがある。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類シード品質等いくつもの管理すべきポ
イントがある。
これらの制御因子の中で良質のベリル単結晶を育成する
場合において最も重要なことは・シードの最表面に可能
な限り良質の結晶成長を開始させることである。これが
それ以降に成長してくる結晶の品質を決定つる重要な因
子になっている。しかしながら人工単結晶合成において
、良質の結晶成長を開始させるために現在用いられてい
る手段は、主に初期の成長速度を小さくする方法であり
、具体的には、溶融塩中の育成ゾーンとその他の部分と
の温度差を可能な限り小さくする方法、あるいは徐冷法
による結晶育成を行う場合には、その冷却速度を可能な
限り小さくする方法が利用されてきた。しかしながらこ
れらの方法を用いても、ベリルシード上にもともと存在
する欠陥を、成長した結晶が回復することができず、そ
れがマクロな欠陥の原因になり、インクルージヨンが発
生してしまうと言われている。
場合において最も重要なことは・シードの最表面に可能
な限り良質の結晶成長を開始させることである。これが
それ以降に成長してくる結晶の品質を決定つる重要な因
子になっている。しかしながら人工単結晶合成において
、良質の結晶成長を開始させるために現在用いられてい
る手段は、主に初期の成長速度を小さくする方法であり
、具体的には、溶融塩中の育成ゾーンとその他の部分と
の温度差を可能な限り小さくする方法、あるいは徐冷法
による結晶育成を行う場合には、その冷却速度を可能な
限り小さくする方法が利用されてきた。しかしながらこ
れらの方法を用いても、ベリルシード上にもともと存在
する欠陥を、成長した結晶が回復することができず、そ
れがマクロな欠陥の原因になり、インクルージヨンが発
生してしまうと言われている。
本発明は、上記の問題を解決するもので、ベリル組成シ
ードの表面を、フッ化物溶液で一定時間エッチングする
ことにより、ベリルシードの表面の欠陥を除去し、シー
ド表面に良質な結晶を育成しようと言うものである。
ードの表面を、フッ化物溶液で一定時間エッチングする
ことにより、ベリルシードの表面の欠陥を除去し、シー
ド表面に良質な結晶を育成しようと言うものである。
本発明の特徴とするところを下記に述べる。
通常、シード用のベリルは、機械加工により切り出され
、必要に応じて表面のラッピング、ポリッシングを行っ
てシードとして用いてきた。しかしながら、これらの機
械加工をベースに表面仕上げを行ったシードは、結晶表
面の結晶構造が乱れ、加工歪が残存してしまうという問
題がある。この状態のまま、その上に結晶成長を開始す
ると、結晶成長速度を抑制して成長させても、シードの
欠陥を完全には回復できず、インクルージヨン発生の原
因となってしまう・この表面加工層の深さは通常研磨粒
子の１／３の深さ、たとえば０．６１１の粒子の場合に
は、０２μの加工歪層が形成されていると一般に言われ
ている。この歪層を除去するためケミカルエツチングを
施すのが本発明の特徴とするところである。
、必要に応じて表面のラッピング、ポリッシングを行っ
てシードとして用いてきた。しかしながら、これらの機
械加工をベースに表面仕上げを行ったシードは、結晶表
面の結晶構造が乱れ、加工歪が残存してしまうという問
題がある。この状態のまま、その上に結晶成長を開始す
ると、結晶成長速度を抑制して成長させても、シードの
欠陥を完全には回復できず、インクルージヨン発生の原
因となってしまう・この表面加工層の深さは通常研磨粒
子の１／３の深さ、たとえば０．６１１の粒子の場合に
は、０２μの加工歪層が形成されていると一般に言われ
ている。この歪層を除去するためケミカルエツチングを
施すのが本発明の特徴とするところである。
ベリルシードのケミカルエツチングはフッ素イオンを含
む溶液に浸漬することにより、容易に加工歪層を除去す
ることができる。具体的実施例を以下に述べる。
む溶液に浸漬することにより、容易に加工歪層を除去す
ることができる。具体的実施例を以下に述べる。
実施例１
（１）原料
酸化ベリリウム ４１グ
酸化アルミニウム ５５ｆ？
酸化クロム ０．３ ｒ
上記原料物質を混合焼結した。
二酸化ケイ素は当初５２を切断して用いた。溶剤はモリ
ブデン酸リチウムと三酸化モリブデンを１＝１の割合で
４０Ｏｆ用いた。
ブデン酸リチウムと三酸化モリブデンを１＝１の割合で
４０Ｏｆ用いた。
ベリルシードを２ ｃｍ角で厚み１隅にダイヤモンドカ
ッターを用いて切り出し、その後このシードの表面を０
６μの酸化セリウム粒子で最終研磨を行った。そして下
記組成のエツチング液に常温で１０分間浸漬し表面加工
層の除去を行った。
ッターを用いて切り出し、その後このシードの表面を０
６μの酸化セリウム粒子で最終研磨を行った。そして下
記組成のエツチング液に常温で１０分間浸漬し表面加工
層の除去を行った。
（２）液組成
フッ化水素Ｗ１５７
グリセリン ７５ｆ
この結果ベリルシード上に成長したベリル単結晶におい
て、インクルージヨンの発生は従来と比較して、約１７
４に減少した。
て、インクルージヨンの発生は従来と比較して、約１７
４に減少した。
参考写真として、エツチング前（写真１）とエツチング
後（写真２）の電子線回折写真を添付したが、エツチン
グによる効果が明確に示されている。
後（写真２）の電子線回折写真を添付したが、エツチン
グによる効果が明確に示されている。
実施例２
（１）原料 原料物質は実施例１と同じ溶剤は、水酸化
リチウム、三酸化モリブデン、五酸化バナジウムを１：
１：１の割合で４００７用いた〇 次にベリルシードを１ｃｍ角で厚み１鶴に切り出し、そ
のベリルシードを実施例１と同様に研磨を行い、下記の
溶液中でエツチングを行った。
リチウム、三酸化モリブデン、五酸化バナジウムを１：
１：１の割合で４００７用いた〇 次にベリルシードを１ｃｍ角で厚み１鶴に切り出し、そ
のベリルシードを実施例１と同様に研磨を行い、下記の
溶液中でエツチングを行った。
（２）溶液
フッ化アンモニウム水溶液−（ｓ ｏ ｗｔ％）（３）
条件 ８０℃×１時間 この方法により、実施例１と同様な良質のベリル単結晶
の成長を行うことができた。
条件 ８０℃×１時間 この方法により、実施例１と同様な良質のベリル単結晶
の成長を行うことができた。
Claims (1)
- ホホヘリル組成比を示す酸化べＩＪ ＩＪウム、酸化ア
ルミニウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロム
その他の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤としてのモ
リブデン酸リチウム、二酸化モリブデン、水酸化リチウ
ム、五酸化バナジウム等の中から選ばれた１種又は２種
以上の成分を加えて・これを上記溶剤の溶融温度以上に
加熱して溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成する
方法において、ベリル組成シードの表面をケミカルエツ
チングを施した後、原料物質を飽和させた溶融塩中に投
入し、溶融塩に湿度差をつけることにより・ベリル単結
晶を合成せしめることを特徴とする人工ベリル単結晶の
合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58187298A JPS6081096A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58187298A JPS6081096A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081096A true JPS6081096A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16203549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58187298A Pending JPS6081096A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081096A (ja) |
-
1983
- 1983-10-06 JP JP58187298A patent/JPS6081096A/ja active Pending
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