JPH0254318B2 - - Google Patents

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JPH0254318B2
JPH0254318B2 JP58024157A JP2415783A JPH0254318B2 JP H0254318 B2 JPH0254318 B2 JP H0254318B2 JP 58024157 A JP58024157 A JP 58024157A JP 2415783 A JP2415783 A JP 2415783A JP H0254318 B2 JPH0254318 B2 JP H0254318B2
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JP
Japan
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raw material
blue sapphire
single crystal
producing star
crystal
Prior art date
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JP58024157A
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English (en)
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JPS59152289A (ja
Inventor
Masanao Kunugi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Original Assignee
Seiko Epson Corp
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスターブルーサフアイヤの合成に関す
るものである。
従来ブルーサフアイヤはベルヌーイ法、FZ法
などにより合成されている。しかしこれまでの方
法で合成されるブルーサフアイヤは、発色剤とし
て鉄とチタンしか加えていないため、得られる結
晶は表面から５mmぐらいが青色に着色するだけで
中心部分は透明であつた。したがつてこれまでの
方法では、スターブルーサフアイヤを合成するこ
とは、結晶の大きさ、歩留りの悪さ、明瞭なスタ
ーが生じないということから困難であつた。
本発明はこれらの欠点の除去するために、安定
剤として二酸化ケイ素を加え、均一に着色した結
晶をFZ法によつて効率よく合成し、該結晶をア
ニールすることにより二酸化チタンを析出させる
ことに関するものである。
本発明では、ブルーサフアイヤの主成分である
酸化アルミニウム、発色剤である酸化チタン、酸
化第２鉄の他に安定剤である二酸化ケイ素を加え
るが、酸化チタンの量をブルーサフアイヤの時よ
り約２倍加え結晶を合成し、この結晶を酸化雰囲
気でアニールして、酸化チタンを析出させること
を特徴とする。
主成分の酸化アルミニウムに発色剤として酸化
第二鉄及び二酸化チタンが全量に対して各々1w
％〜5w％、1w％〜10w％安定剤として二酸化ケ
イ素を全量に対して5w％〜15w％を乳ばちに入
れ、十分混合する。この時、二酸化ケイ素の量が
5w％より少ない場合、安定剤として二酸化ケイ
素の効果がなく、着色は不均一で、偏析が生じや
すく不適であり、15w％より多い場合、二酸化チ
タンが析出してこないので不適である。また二酸
化チタンが1w％より少ない場合、二酸化チタン
の析出がなく不適であり、10w％より多い場合、
アニールをしないでも二酸化チタンが析出してし
まい、結晶が真白になつてしまい不適である。
次に上記原料をよく混合してゴムチユーブに詰
め、チユーブ内の空気を真空ポンプで抜き、さら
にこれをラバープレス法によつて加圧成形し円柱
の棒にする。これを1200℃〜1600℃で空気中で焼
結して合成の原料とする。この時1200℃以下の焼
結では不十分で育成が困難で不適であり、1600℃
以上では焼結度は変わらない。
合成は赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いる
公知のFZ法で行なう。種子結晶にはコランダム
結晶のみを用いる。
本発明では成長方向を〔001〕方向に育成した
時だけ、明瞭なスターが現われ、それ以外の方向
に育成した時にはスターは現われなかつた。
本発明では、成長雰囲気を酸化雰囲気とする。
つまり、酸化第二鉄、酸化チタンの還元を防ぎ、
着色、析出を容易にするためである。
本発明では成長速度を２mm／Ｈ〜４mm／Ｈとす
る。成長速度が２mm／Ｈ以下だと偏析が生じやす
く不適であり、さらに４mm／Ｈ以上だと単結晶に
ならないので不適である。
本発明では、上記方法で合成した結晶に固溶し
ている酸化チタンを析出させるために酸化雰囲気
で1000℃〜1500℃でアニールを行なう。1000℃以
下では、酸化チタンは析出しない。1500℃以上で
は酸化チタンが表面全体に析出してしまい、ブル
ーの着色も消えて不適である。
上記該単結晶を切断後、（001）面をテーブル面
にしてカボツシヨンタイプにカツトした裸石は明
瞭なスター効果を示した。
本発明によるスターブルーサフアイヤは着色が
均一で、微妙な色あいを出せるとともに、任意の
大きさの、明瞭なスター効果を持つ宝石として広
く一般に安価に提供することが可能になる。
本発明の効果をより一層はつきりさせるために
以下に実施例を述べる。
実施例 １ (1) 原料棒作製方法 酸化アルミニウム27.9ｇ、酸化第二鉄0.3ｇ、
二酸化チタン0.3ｇ、二酸化ケイ素1.5ｇをアル
ミナ乳ばちに秤量し、アルコールを加えて湿式
にて十分混合する。アルコールを乾燥除去後、
この原料粉末をゴムチユーブに詰め、さらに真
空ポンプでチユーブ内の空気を抜き、ラバープ
レスにより2800Kg／cm2の静水圧力で10mm（φ）
×120mm（）の円柱状の棒に成形する。この
棒をケラマツクス電気炉を用いて空気中で1600
℃で焼結して原料棒とする。
(2) 結晶育成方法 赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記
の条件により結晶を合成する。
種結晶 コランダム単結晶 成長方向 〔001〕 成長速度 ２mm／Ｈ シヤフトの回転数（上、下同回転） 25rpm 合成雰囲気 空気 合成時間 30時間 (3) アニーリング 合成した結晶を空気雰囲気で1500℃−24時間
アニールして酸化チタンを析出させた。この時
昇温及び下温にはそれぞれ６時間を費し、結晶
の破損を防いだ。
(4) 結果及び所見 直径８mm、長さ60mmの棒状のブルーの単結晶
が合成できた。該単結晶は上記アニールによつ
て酸化チタンの針状結晶が析出した。この結晶
をＣ面をテーブル面にしてカボツシヨンタイプ
に切断研摩した裸石は明瞭なスター効果を示し
た。
実施例 ２ (1) 原料棒作製方法 酸化アルミニウム24.6ｇ、酸化第二鉄0.9ｇ、
二酸化チタン1.5ｇ、二酸化ケイ素３ｇをアル
ミナ乳ばちに秤量する。以下実施例１に従う。
(2) 結晶育成方法 成長速度を３mm／Ｈにする以外実施例１に従
う。
(3) アニーリング 実施例１に従う。
(4) 結果及び所見 直径８mm、長さ90mmの棒状のブルー単結晶が
合成できた。該単結晶は上記アニールによつて
酸化チタンの針状結晶が析出した。色あい、析
出量とも実施例１で得られた結晶より大きかつ
た。この結果をＣ面をテーブル面にしてカボツ
シヨンタイプに切断研摩した裸石は明瞭なスタ
ー効果を示した。
実施例 ３ (1) 原料棒作製方法 酸化アルミニウム21ｇ、酸化第二鉄1.5ｇ、
二酸化チタン３ｇ、二酸化ケイ素4.5ｇをアル
ミナ乳ばちに秤量する。以下実施例１に従う。
(2) 結晶育成方法 実施例１に従う。
(3) アニーリング 実施例１に従う。
(4) 結果及び所見 直径８mm、長さ60mmの棒状のブルーの単結晶
が合成できた。該単結晶は上記アニールによつ
て酸化チタンの針状結晶が析出した。析出量は
実施例１及び２より多かつた。この結晶をＣ面
をテーブル面にしてカボツシヨンタイプに切断
研摩した裸石は明瞭なスター効果を示した。
実施例 ４ (1) 原料棒作製方法 実施例１に従う。
(2) 結晶育成方法 実施例１に従う。
(3) アニーリング 合成した結晶を酸素40％、窒素60％の混合ガ
ス雰囲気で1500℃24時間アニールして酸化チタ
ンを析出させた。以下の条件は実施例１に従
う。
(4) 結果及び所見 実施例１の結果を同様な結晶が得られたが上
記アニールによつて実施例１の時よりも明瞭な
スター効果が現われた。
以上説明したようにこれまで困難であつたスタ
ーブルーサフアイヤをFZ法によつて合成できた
ということは、今後の人工宝石の普及に対して大
きな意義がある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化アルミニウムを主成分とし、発色剤とし
    て酸化第二鉄及び二酸化チタン、安定剤として二
    酸化ケイ素を均一混合して粉末原料とし、 前記粉末原料を成形、焼結し原料棒とする工程
    と、 前記原料棒と種子結晶としてコランダム単結晶
    と対向配置して、前記対向する部分を赤外線加熱
    により浮遊帯熔融してブルーサフアイヤ単結晶を
    合成する工程と、 前記ブルーサフアイヤ単結晶を酸化雰囲気中で
    アニールする工程とからなるスターブルーサフア
    イヤの製造方法。 ２ 前記成形した粉末原料を1500〜1700℃で焼結
    して原料棒とすることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載のスターブルーサフアイヤの製造方
    法。 ３ 酸化第二鉄及び二酸化チタンが全量に対して
    各々1W％〜5W％、1W％〜10W％とすることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載のスターブ
    ルーサフアイヤの製造方法。 ４ 安定剤である二酸化ケイ素が全量に対して
    5W％〜15W％であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項記載のスターブルーサフアイヤの製
    造方法。 ５ 成長方向を〔001〕とすることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載のスターブルーサフア
    イヤの製造方法。 ６ 前記浮遊帯熔融して得られたブルーサフアイ
    ヤ単結晶を1000〜1500℃でアニールすることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載のスターブル
    ーサフアイヤの製造方法。
JP58024157A 1983-02-16 1983-02-16 スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 Granted JPS59152289A (ja)

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JP2004256388A (ja) * 2003-02-18 2004-09-16 Carl-Zeiss-Stiftung 六方晶系単結晶の成長方法及び同単結晶の半導体素子用基板としての利用
JP2011011950A (ja) * 2009-07-03 2011-01-20 Showa Denko Kk サファイア単結晶の製造方法、当該方法で得られたサファイア単結晶及びサファイア単結晶の加工方法
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