JPS59116188A - ブル−サフアイヤの合成方法 - Google Patents

ブル−サフアイヤの合成方法

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Publication number
JPS59116188A
JPS59116188A JP57232345A JP23234582A JPS59116188A JP S59116188 A JPS59116188 A JP S59116188A JP 57232345 A JP57232345 A JP 57232345A JP 23234582 A JP23234582 A JP 23234582A JP S59116188 A JPS59116188 A JP S59116188A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon dioxide
titanium dioxide
ferric oxide
blue sapphire
rod
Prior art date
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Pending
Application number
JP57232345A
Other languages
English (en)
Inventor
Masanao Kunugi
功木　正尚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Suwa Seikosha KK
Original Assignee
Seiko Epson Corp
Suwa Seikosha KK
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Filing date
Publication date
Application filed by Seiko Epson Corp, Suwa Seikosha KK filed Critical Seiko Epson Corp
Priority to JP57232345A priority Critical patent/JPS59116188A/ja
Publication of JPS59116188A publication Critical patent/JPS59116188A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ブルーサファイヤの合成に関するものである
。
従来ブルーサファイヤはベルヌーイ法、ＦＺ法などによ
り合成されている。しがしこれまでの方法で合成される
ブルーサファイヤは、発色剤として鉄とチタンしか加え
ていないため、得られる結晶は表面から５聰ぐらいが青
色に着色するだけで中心部分は透明であった。さらに着
色の度合いもそれぞれの方法で固有のものしが得られな
がった。以上のことから、ブルーサファイヤとして得ら
れる結晶の歩留りがひじょうに悪く、量産化の大きな障
害になっていた。さらに鉄とチタンの特有な性質から、
それぞれの育成方法における固有な添加量比を越えると
偏析が生じ、微妙な色合いを調節することが困難で、天
然と同等なものを育成することが困難であった。
本発明はこれらの欠点を除去するために、安定剤として
二酸化ケイ素を加え、均一に着色した結晶を７ｚ法によ
って効率よく合成する方法に関するものである。
本発明では、これまでのブルーサファイヤの主成分であ
る酸化アルミニウム、発色剤である酸化チタン、酸化第
２鉄の他に安定剤として原料に二酸化ケイ素を加えるこ
とを特徴とする。
主成分の酸化アルミニウムに発色剤として酸化第二鉄及
び二酸化チタンが全量に対して各々１Ｗ％〜５Ｗ％、　
Ｏ，Ｓ　Ｗ％〜３Ｗ％、安定剤として二酸化ケイ素を全
量に対して５Ｗ％〜２０Ｗ％を乳ばちに入れ、十分混合
する。この時、二酸化ケイ素の量が５Ｗ％より少ない場
合、安定剤としての二酸化ケイ素の効果がなく、着色は
不均一で、偏析が生じやすく不適であり、２０Ｗ％より
多い場合、アルミナ−ケイ酸塩を生じ、コランダム結晶
とはならないので不適である。また、発色剤である酸化
第二鉄と二酸化チタンが各々１Ｗ％、０．５Ｗ％より少
ない場合、着色はおこらず不適であり、５Ｗ％、３Ｗ％
より多い場合、青色が濃く、ブルーサファイヤとしては
不適である。
次に上記原料をよく混合してゴムチューブに詰め、チュ
ーブ内の空気を真空ポンプで抜き、さらにこれをラバー
プレス法によって加圧成形し円柱の棒にする。これを１
２００°Ｃ〜１６００℃で空気中で焼結して合成の原料
とする。この時１２００°Ｃ以下の焼結では不十分で育
成が困難で不適であり、１６００℃以上では焼結度は変
わらない。
合成は赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いる公知のＦ
Ｚ法で行なう。種結晶には、コランダム焼結原料棒、及
び、コランダム結晶のいずれか１つを用いる。
本発明では成長方向は、任意の方向に成長させられる。
つまりどの成長方向に対しても均一に着色した結晶が得
られる。
本発明では、成長雰囲気を酸化雰囲気とする。
つまり、酸化第二鉄、酸化チタンの還元を防ぎ、着色を
容易にするためである。
本発明では成長速度を２　ａｍ　／　Ｈ〜４　ｒｒａｎ
　／　Ｈとする。成長速度が２　ｍｍ　／　Ｈ以下だと
偏析が生じやすく不適であり、さらに４　ｍｍ　／　Ｈ
以上だと単結晶にならないので不適である。
本発明によるブルーサファイヤの結晶は着色が均一で、
さらに条件を変えることによって微妙な色あいを出せる
ことから、生産性がひじょうによく、ブルーサファイヤ
を広く一般に安価に提供することが可能になる。
本発明の効果をより一掃はっきりさせるために以下に実
施例を述べる。
〈実施例１〉 （１）原料棒作製方法 酸化アルミニウム２７．７５　ｆ　、酸化第二鉄０．３
ｆ、二酸化チタン０．１５　ｒ　、二酸化ケイ素１．８
２をアルミナ乳ばちに秤量し、アルコールを加えて湿式
にて十分混合する。アルコールを乾燥除去後、この原料
粉末をゴムチューブに詰め、さらに真空ポンプでチーー
ブ内の空気を抜き、ラバープレスにより２８００紛／ｍ
ｌの静水圧力で１０ｍｍ’φ）×１２０ｍ（４の円柱状
の棒に成形する。この棒をケラマックス電気炉を用いて
空気中で１６００℃で焼結して原料棒とする。
（２）　　結晶育成方法 赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記の条件によ
り結晶を合成する。
種結晶　　コランダム単結晶 成長方向　　（１００） 成長速度　　２　ｔｒａｎ　／　Ｈ シャフトの回転数（上、下回回転）２５ｒｐｍ合成雰囲
気　　空　気 合成時間　　　４０時間 （３）　　結果及び所見 直径８關、長さ８０＋ｍ＋＋の棒状のブルーの単結晶が
合成できた。該単結晶は、成長方向及び径方向に対して
着色は均一で、ざらに偏析は見られなかった。
〈実施例２〉 （１）　　原料棒作製方法 酸化アルミニウム２５．８　？　、酸化第二鉄０．９１
．二酸化チタン０．３　ｒ　、二酸化ケイ素３４をアル
ミナ乳ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う（２）
結晶育成方法 成長速度を３ｒｔｒｍ　／　Ｈにする以外〈実施例１〉
に従う。
（８）結果及び所見 直径８　ｍ　、長さ８０ｍ１の棒状の〈実施例１〉で合
成したものより濃いブルーの単結晶が合成できた。該単
結晶は、成長方向及び径方向に対して着色は均一で、さ
らに偏析は見られなかった。
〈実施例３〉 （１）原料棒作製方法 酸化アルミニウム２１．６５’　、酸化第二鉄１，５ｙ
、二酸化チタン［１９Ｍ’、二酸化ケイ素６２をアルミ
ナ乳ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う（２）結
晶育成方法 〈実施例２〉に従う。
（８）結果及び所見 直径８　ｗｎ、長さ８０端の棒状のブルーの単結晶が合
成できた。色は〈実施例１〉及び〈実施例２〉より濃か
った。該結晶は、成長方向及び径方向に対して着色は均
一で、ざらに偏析は見られなが゛った。
以　　上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　酸化アルミニウムを主成分とし、発色剤とし
    て酸化第二鉄、及び二酸化チタン、安定剤として二酸化
    ケイ素を加えてなる粉末原料を湿式混合により均一にし
    、ゴムチューブに詰め、ラバープレス法によって円柱状
    の棒に成形する工程と、前記俸をさらに電気炉中で１５
    ００℃〜１７００℃で焼結する工程と、前記棒を原料と
    し、種子結晶としてコランダム結晶を用いて、浮遊帯熔
    融法により合成するブルーサファイヤの合成方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、発色剤である酸
    化第二鉄及び二酸化チタンが全量に対して各々１Ｗ％〜
    ５Ｗ％、　ｏ、　５　ｗ％〜６Ｗ％とすることによる同
    項記載のブルーサファイヤの合成方法（３）特許請求の
    範囲第１項において、安定剤である二酸化ケイ素が全量
    に対して５ｗ％〜２０Ｗ％とすることによる同項記載の
    ブルーサファイヤの合成方法。
JP57232345A 1982-12-22 1982-12-22 ブル−サフアイヤの合成方法 Pending JPS59116188A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103014856A (zh) * 2013-01-10 2013-04-03 苏州巍迩光电科技有限公司 掺铁钛蓝宝石晶片及其制备方法
CN104790035A (zh) * 2015-05-05 2015-07-22 山东天岳先进材料科技有限公司 一种红色氧化铝宝石单晶的生长方法

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