JPS60171228A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS60171228A JPS60171228A JP2459984A JP2459984A JPS60171228A JP S60171228 A JPS60171228 A JP S60171228A JP 2459984 A JP2459984 A JP 2459984A JP 2459984 A JP2459984 A JP 2459984A JP S60171228 A JPS60171228 A JP S60171228A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- quartz glass
- silica powder
- vessel
- ultrafine silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する＠ 〔従来技術〕 石英ガラスはＩＣ製造工程中でるつぼやボード、拡散炉
等に使用されるようになり、その有用性が認められ、更
に水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発
されたことによって、各種の光学的用途に使用されるよ
うになり、特に光通信用の石英ガラスファイバーが最近
注目されている。
する＠ 〔従来技術〕 石英ガラスはＩＣ製造工程中でるつぼやボード、拡散炉
等に使用されるようになり、その有用性が認められ、更
に水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発
されたことによって、各種の光学的用途に使用されるよ
うになり、特に光通信用の石英ガラスファイバーが最近
注目されている。
このように石英ガラスは種々の分野で使用されその利用
範囲も広がっている。しかし、石英ガラスの製造コスト
は高く、高価なことが問題になっている。安価で高品質
な石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられている。
範囲も広がっている。しかし、石英ガラスの製造コスト
は高く、高価なことが問題になっている。安価で高品質
な石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留まり良く、大型の石英ガラス
を得る方法として・アルキルシフケートを加水分解した
ゾル中に超微粉末シリカを徐々に添加し、更にｐＨを５
〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結する方
法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼結中の
割れやクランクの問題を同時に解決したものであり、か
なり大きな石英ガラス（４ｎ１ｃｈφ以上）が低コスト
で製造できるようになった。
を得る方法として・アルキルシフケートを加水分解した
ゾル中に超微粉末シリカを徐々に添加し、更にｐＨを５
〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結する方
法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼結中の
割れやクランクの問題を同時に解決したものであり、か
なり大きな石英ガラス（４ｎ１ｃｈφ以上）が低コスト
で製造できるようになった。
しかし処理量が大量になると、加水分解後超微粉末シリ
カを徐々に添加して攪拌混合するという方法は、一度計
り取った超微粉末シリカを小分けにして大気中を移動さ
せなければならない為、作業能率の低さ、不純物の混入
、超微粉末シリカの離散などの欠点が無視できなくなり
、重大な問題点となっている＠添加方法を変えた程度で
は根本的な解決にはならない・ また、加水分解を目的とした攪拌と超微粉末ソリ力の分
散を目的とした攪拌は、操作的には全く同じで、工程を
分ける必然性はない。
カを徐々に添加して攪拌混合するという方法は、一度計
り取った超微粉末シリカを小分けにして大気中を移動さ
せなければならない為、作業能率の低さ、不純物の混入
、超微粉末シリカの離散などの欠点が無視できなくなり
、重大な問題点となっている＠添加方法を変えた程度で
は根本的な解決にはならない・ また、加水分解を目的とした攪拌と超微粉末ソリ力の分
散を目的とした攪拌は、操作的には全く同じで、工程を
分ける必然性はない。
本発明はこのような問題点を解決するもので、不純物の
混入、超微粉末ンリカの離散を防ぎ、効率よくゾルを調
整する方法を提供することにある。
混入、超微粉末ンリカの離散を防ぎ、効率よくゾルを調
整する方法を提供することにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少くともアルキルシ
リケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル
法による石英ガラスの低温合成法において、少くともア
ルキルシリケート・水・超微粉末シリカを一括して、密
閉容器中で強い剪断力を有する攪拌により加水分解を完
了させ、その後連続して混合・分散を行なうこ七を特徴
とする◇〔実施例〕 以下、本発明について、実施例に基づき詳細に説明する
。
リケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル
法による石英ガラスの低温合成法において、少くともア
ルキルシリケート・水・超微粉末シリカを一括して、密
閉容器中で強い剪断力を有する攪拌により加水分解を完
了させ、その後連続して混合・分散を行なうこ七を特徴
とする◇〔実施例〕 以下、本発明について、実施例に基づき詳細に説明する
。
５０２容器にンリカ超微粉末（ＡｅｒｏｓｉｌＯＸ−５
０）３〜を秤量してふたをし、ふたに設けた穴からロー
トを用いてエチルシリケート８８１と００５規定塩酸水
溶液７．２１を注入した。ふたをし□た密閉状態のまま
、ディシルバー（高速樅拌機）のブレードを８０ Ｏｒ
、ｐｏｍ、の回転速度で３０分回転させ、均一の混合ゾ
ルを得た。反応系の温度変化を測定することにより、エ
チルシリケートの加水分解が完了したことを確認した。
０）３〜を秤量してふたをし、ふたに設けた穴からロー
トを用いてエチルシリケート８８１と００５規定塩酸水
溶液７．２１を注入した。ふたをし□た密閉状態のまま
、ディシルバー（高速樅拌機）のブレードを８０ Ｏｒ
、ｐｏｍ、の回転速度で３０分回転させ、均一の混合ゾ
ルを得た。反応系の温度変化を測定することにより、エ
チルシリケートの加水分解が完了したことを確認した。
回転数を４０ Ｏｒ、ｐｏｍ、に低下させ、更に２時間
撹拌を続け、シリカ超微粉末の分散を充分に行なった◇
得られたゾルの粘性は５０ ｃｐ（２５℃）平均粒径は
０．２２μｍであり、従来のシリカ超微粉末を徐々に添
加する方法により得たゾルと、全く同じ物性値を示した
。
撹拌を続け、シリカ超微粉末の分散を充分に行なった◇
得られたゾルの粘性は５０ ｃｐ（２５℃）平均粒径は
０．２２μｍであり、従来のシリカ超微粉末を徐々に添
加する方法により得たゾルと、全く同じ物性値を示した
。
コノゾルをアンモニア水溶液を用いてｐａｔｓに調整し
た後、内径２０ｃｍの容器に３００１移し、６０℃で乾
燥させたところ、直径１４ｃｍのドライゲルが得られた
０更に１８０℃／ｈｒの昇温速度で１２５０℃まで加熱
すると、直径１０ｃｍの石英ガラスが製造できた。
た後、内径２０ｃｍの容器に３００１移し、６０℃で乾
燥させたところ、直径１４ｃｍのドライゲルが得られた
０更に１８０℃／ｈｒの昇温速度で１２５０℃まで加熱
すると、直径１０ｃｍの石英ガラスが製造できた。
同じ実験を１０回くり返したが、品質及び歩留まりにお
いて、従来法との差は全く認められなかった。
いて、従来法との差は全く認められなかった。
製造した石英ガラスを７ツ酸で処理して、化学分析（原
子吸光９発光）により純度を測定したところ・不純物濃
度は１０ ｐｐｍ以下と極めて高純度３であることがわ
かった・ 〔効 果〕 以上述べたように本発明によれば、少くともアルキルシ
リケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル
法による石英ガラスの低温合成法において、少くともア
ルキルシリケート・水・超微粉末シリカを一括して密閉
容器中で強い剪断力を有する攪拌により加水分解を完了
させ、その後連続して混合・分散を行なうことにより、
不純物の混入、超微粉末シリカの離散を防ぎ、効率よく
ゾルを調整することができる。
子吸光９発光）により純度を測定したところ・不純物濃
度は１０ ｐｐｍ以下と極めて高純度３であることがわ
かった・ 〔効 果〕 以上述べたように本発明によれば、少くともアルキルシ
リケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲル
法による石英ガラスの低温合成法において、少くともア
ルキルシリケート・水・超微粉末シリカを一括して密閉
容器中で強い剪断力を有する攪拌により加水分解を完了
させ、その後連続して混合・分散を行なうことにより、
不純物の混入、超微粉末シリカの離散を防ぎ、効率よく
ゾルを調整することができる。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- 少くトモアルキルシリケートおよび超微粉末ンリカを原
料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの低温合成法に
おいて、少くともアルキルシリケート・水・超微粉末ン
リカを一括して密閉容器中で強い剪断力を有する攪拌に
より加水分解を完了させ、その後連続して混合・分散を
行なうことを特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2459984A JPS60171228A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2459984A JPS60171228A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171228A true JPS60171228A (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=12142613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2459984A Pending JPS60171228A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171228A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5139980A (en) * | 1989-04-07 | 1992-08-18 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for production of inorganic oxide particles |
| EP1285888A2 (de) | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
-
1984
- 1984-02-13 JP JP2459984A patent/JPS60171228A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5139980A (en) * | 1989-04-07 | 1992-08-18 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for production of inorganic oxide particles |
| EP1285888A2 (de) | 2001-08-22 | 2003-02-26 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| DE10141103A1 (de) * | 2001-08-22 | 2003-03-13 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
| US7140202B2 (en) | 2001-08-22 | 2006-11-28 | Schott Ag | Method for manufacturing optical glasses and colored glasses at low temperatures |
| DE10141103B4 (de) * | 2001-08-22 | 2007-01-18 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung optischer Gläser und Farbgläser bei niederen Temperaturen |
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