JPS59131539A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS59131539A JPS59131539A JP651583A JP651583A JPS59131539A JP S59131539 A JPS59131539 A JP S59131539A JP 651583 A JP651583 A JP 651583A JP 651583 A JP651583 A JP 651583A JP S59131539 A JPS59131539 A JP S59131539A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- gel
- catalyst
- quartz glass
- alkoxysilane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルコキシシランを酸性・塩基性それぞれの触
媒を用いて別々に加水分解した後、よく混合しｐＨ３〜
６でゲル化させ、乾燥・焼結する石英ガラスの製造法に
関する。
媒を用いて別々に加水分解した後、よく混合しｐＨ３〜
６でゲル化させ、乾燥・焼結する石英ガラスの製造法に
関する。
金１くアルフキシトを加水分解し、ゲル化させて得られ
た乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法をゾル−ゲル
法という。金属アルコキシドを出発原料とすると、溶融
法で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低
湿で作ることができるため注目されている。しかし、一
般に加水分解後のゲル化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの
加熱の途中で破砕しやすいという欠点がある。
た乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法をゾル−ゲル
法という。金属アルコキシドを出発原料とすると、溶融
法で作ることが困難な組成でも均質なガラスを比較的低
湿で作ることができるため注目されている。しかし、一
般に加水分解後のゲル化収縮過程、あるいは乾燥ゲルの
加熱の途中で破砕しやすいという欠点がある。
石英ガラスは使用頻度が高く有用な物質であるが、現在
は２０００℃付近で溶融して製造しているため非常に高
価である。ゾル−ゲル法は高純度、低コスト、省エネル
ギーなどの特徴を有するが大型の石英ガラスは得られて
いない。
は２０００℃付近で溶融して製造しているため非常に高
価である。ゾル−ゲル法は高純度、低コスト、省エネル
ギーなどの特徴を有するが大型の石英ガラスは得られて
いない。
焼結過程での破砕を防ぐためには５０〜８０χの比較的
大きな細孔を多量に含む乾燥ゲルを作製することが必要
である。アンモニアのような塩基を触媒に用いると、作
製した乾燥ゲルはｓｏＸ以上の細孔を多量に含むため、
焼結における割れは皆無である。しかし乾燥ゲルを求め
る形状に作製するのは非常に困難であり、直径２ ｃｍ
以上の乾燥ゲルが得られた例は発表されていない。
大きな細孔を多量に含む乾燥ゲルを作製することが必要
である。アンモニアのような塩基を触媒に用いると、作
製した乾燥ゲルはｓｏＸ以上の細孔を多量に含むため、
焼結における割れは皆無である。しかし乾燥ゲルを求め
る形状に作製するのは非常に困難であり、直径２ ｃｍ
以上の乾燥ゲルが得られた例は発表されていない。
この欠点を克服するためには塩基で加水分解したゾルに
、酸で加水分解したゾルを混合してゲル化させる・方法
が有効である。
、酸で加水分解したゾルを混合してゲル化させる・方法
が有効である。
混合ゾルによる乾燥ゲルは、塩基触媒のみによる場合よ
り、はるかに製造しやすいものの、実用性を考えるとま
だ歩留りが悪い。特に、塩基触媒で加水分解したゾルの
混合比を高くした場合や、ゾル中のシリカ粒径を大きく
した場合は乾燥ゲルが得にくくなる。逆に酸性状態で加
水分解したゾルの混合比を高くしたり、塩基触媒による
ゾル中のシリカ粒径を小さくすれば高率で乾燥ゲルが作
製できる・しかし５０％以上の細孔をあまり含まないた
め、焼結過程で割れやすくなる。
り、はるかに製造しやすいものの、実用性を考えるとま
だ歩留りが悪い。特に、塩基触媒で加水分解したゾルの
混合比を高くした場合や、ゾル中のシリカ粒径を大きく
した場合は乾燥ゲルが得にくくなる。逆に酸性状態で加
水分解したゾルの混合比を高くしたり、塩基触媒による
ゾル中のシリカ粒径を小さくすれば高率で乾燥ゲルが作
製できる・しかし５０％以上の細孔をあまり含まないた
め、焼結過程で割れやすくなる。
大型の石英ガラスを高率で製造するためには、比較的大
きな粒径をもつシリカ微粒子を多量に含む乾燥ゲルを、
高収率で作製しなければならない。
きな粒径をもつシリカ微粒子を多量に含む乾燥ゲルを、
高収率で作製しなければならない。
本発明ばかがる目的を達成すべく、塩基を触媒に用いて
加水分解した比較的大きな粒径をもつシリカ微粒子の分
散したゾルと、酸を触媒に用いて加水分解したテトラヒ
ドロキシシランが２〜４量体を形成しているゾルとを均
一に混合させた後、ｐＨ５〜乙に調整してからゲル化さ
せることを提案する。
加水分解した比較的大きな粒径をもつシリカ微粒子の分
散したゾルと、酸を触媒に用いて加水分解したテトラヒ
ドロキシシランが２〜４量体を形成しているゾルとを均
一に混合させた後、ｐＨ５〜乙に調整してからゲル化さ
せることを提案する。
酸を触媒に用いると、加水分解速度が速く、重合速度が
遅いため粒成長は起こらない。重合が網目状に進むと考
えられ、結合力は強く乾燥ゲルは比較的作製しやすい。
遅いため粒成長は起こらない。重合が網目状に進むと考
えられ、結合力は強く乾燥ゲルは比較的作製しやすい。
しかし、乾燥条件により部分的に重合速度の差が生じ、
これを制御できないと割れる。
これを制御できないと割れる。
酸で加水分解したゾルに塩基を添加して中性に近ずける
と、重合速度が著しく促進され瞬時にゲル化・収縮がお
こる。そのため乾燥条件の差は、よほど極端でない限り
重合速度に影響を与えず、割れの原因とはならない。ｐ
Ｈ５に調整したゾルは、室温に開放で放置することによ
り、割れることなく乾燥ゲルを作製することができた。
と、重合速度が著しく促進され瞬時にゲル化・収縮がお
こる。そのため乾燥条件の差は、よほど極端でない限り
重合速度に影響を与えず、割れの原因とはならない。ｐ
Ｈ５に調整したゾルは、室温に開放で放置することによ
り、割れることなく乾燥ゲルを作製することができた。
水素イオン濃度を化学的に調整することにより重合反応
は均一に、速く、強力な網目構造をつくって進行するた
め・乾燥ゲルの作製は非常に容易、になる。ｐＨの範囲
は３〜６が適当である。
は均一に、速く、強力な網目構造をつくって進行するた
め・乾燥ゲルの作製は非常に容易、になる。ｐＨの範囲
は３〜６が適当である。
ｐＨ３以下だと重合速度が遅く、効果かうすい。
ＰＨ（Ｓ以上だと、重合速度が速すぎて制御できなｌ／
）。
）。
この特徴を利用した本発明により、比較的大きな粒径を
もつシリカ微粒子を多量に含む乾燥ゲルを、高収率で作
製することができた。
もつシリカ微粒子を多量に含む乾燥ゲルを、高収率で作
製することができた。
以下、実験例に基づいて本発明の詳細な説明する０
実施例
（ｓｌ（ｏａ２Ｈ５）、：Ｈ２ｏ：ａ２Ｈ，ｏＨ）＝
（１：１０：８） のモル比で混合し、均一溶液とし
た。
（１：１０：８） のモル比で混合し、均一溶液とし
た。
水は０１規定アンモニア水溶液を用い、６日間密栓をし
て室温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせた。シ
リカ微粒子は０１μｍ近くまで成長していた。白色半透
明のゾルをシリカ濃度２５ ｗｔ％までロータリー、エ
バポレーターを用いて濃縮した。
て室温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせた。シ
リカ微粒子は０１μｍ近くまで成長していた。白色半透
明のゾルをシリカ濃度２５ ｗｔ％までロータリー、エ
バポレーターを用いて濃縮した。
一方、（ｓ：ｔ（ｏａ２Ｈ，）４ ：Ｈ２ｏ）”（１：
１ｏ ）のモル比で水冷下１時間攪拌を続けた。水は０
１規定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得た。
１ｏ ）のモル比で水冷下１時間攪拌を続けた。水は０
１規定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得た。
やはりシリカ濃度２５ｗｔ％まで濃縮し、アンモニア触
媒で調整したゾルと、１：１の体積比でよく混合したこ
の混合ゾルはｐＨ３を示した。濃縮過程でアンモニアが
除去されたためと思われる。
媒で調整したゾルと、１：１の体積比でよく混合したこ
の混合ゾルはｐＨ３を示した。濃縮過程でアンモニアが
除去されたためと思われる。
攪拌しながら混合ゾルに０１規定アンモニア水を徐々に
滴下し、ｐＨ４，６とした。直径１０ｃｍ、高さ５ ｃ
ｍのポリテトラフルオロエチレン製容器にうつし、室温
で放置すると３０分後にゲル化した。
滴下し、ｐＨ４，６とした。直径１０ｃｍ、高さ５ ｃ
ｍのポリテトラフルオロエチレン製容器にうつし、室温
で放置すると３０分後にゲル化した。
直径３皿の穴２０個を開けたふたをし、６０℃で１日保
持し、徐々に９０℃まで昇温した。９０℃で２日間乾燥
させると直径６ ｃｍの乾燥ゲルが得られた。
持し、徐々に９０℃まで昇温した。９０℃で２日間乾燥
させると直径６ ｃｍの乾燥ゲルが得られた。
細孔径分布を測定すると４０〜ＢｏＸの細孔を多量に含
んでおり、５℃／」という急激な昇温速度で焼結しても
全く割れず、１１５０℃でガラス化し無色透明になった
。直径４．５ ｃｍの石英ガラスｔが製造できた。
んでおり、５℃／」という急激な昇温速度で焼結しても
全く割れず、１１５０℃でガラス化し無色透明になった
。直径４．５ ｃｍの石英ガラスｔが製造できた。
実施例
実施例１と同様の方法でｐＨ４，６に調整１〜だ混合ソ
ルヲ直径２０ｃｍ、高さ１０ｃｍのポリテトラフルオロ
エチレン製容器でゲル化させ、直径６芯の穴を２０個開
けたふたをした。６０ ℃で２日間、９０℃で６日間乾
燥させ、直径１２ｃｍの乾燥ゲルが作製できた。１１５
０℃で焼結し・直径９ Ｃｍの石英ガラスが得られた。
ルヲ直径２０ｃｍ、高さ１０ｃｍのポリテトラフルオロ
エチレン製容器でゲル化させ、直径６芯の穴を２０個開
けたふたをした。６０ ℃で２日間、９０℃で６日間乾
燥させ、直径１２ｃｍの乾燥ゲルが作製できた。１１５
０℃で焼結し・直径９ Ｃｍの石英ガラスが得られた。
実施例
実験例１と同様の方法で別々に加水分解した後濃縮した
ゾルを、（アンモニア−触媒：塩酸触媒）＝（２：１）
の体積比で均一に混合した。ｐ Ｈ４，６に調整した後
、直径１０ｃｍの容器に移し、同じ乾燥処理により直径
６ ｃｍの乾燥ゲルを得た。
ゾルを、（アンモニア−触媒：塩酸触媒）＝（２：１）
の体積比で均一に混合した。ｐ Ｈ４，６に調整した後
、直径１０ｃｍの容器に移し、同じ乾燥処理により直径
６ ｃｍの乾燥ゲルを得た。
１２００℃まで加熱したところガラス化し、直径４．５
ａｍの石英ガラスが製造できた・実施例 （ｓｔ（ｏｃ２Ｈ６）：Ｈ２Ｏ：ｃ２Ｈ，０Ｈ）＝（１
：ｓ ＋５）のモル比で混合し、均一溶液とした。水は
ｏ１規定アンモニア水溶液を用い、６日間密栓をして室
温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせた。
ａｍの石英ガラスが製造できた・実施例 （ｓｔ（ｏｃ２Ｈ６）：Ｈ２Ｏ：ｃ２Ｈ，０Ｈ）＝（１
：ｓ ＋５）のモル比で混合し、均一溶液とした。水は
ｏ１規定アンモニア水溶液を用い、６日間密栓をして室
温で放置し、加水分解及び粒成長を行なわせた。
シリカ微粒子は１μｍ近くまで成長していた。白色不透
明のゾルをシリカ濃度２５ ｗｔ％まで、ロータリー・
エバポレーターを用いて濃縮した。
明のゾルをシリカ濃度２５ ｗｔ％まで、ロータリー・
エバポレーターを用いて濃縮した。
一方、（Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）、 ：Ｈ２Ｏ） ＝ （１
： １０）のモル比で氷冷下１時間攪拌を続けた。水は
ｏ１規定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得た
。やはりシリカ濃度２５ ｗｔ％まで濃縮し、アンモニ
ア触媒で調整したゾルと、１：１の体積比でよく混合し
た。
： １０）のモル比で氷冷下１時間攪拌を続けた。水は
ｏ１規定塩酸水溶液を用い、無色透明の均一溶液を得た
。やはりシリカ濃度２５ ｗｔ％まで濃縮し、アンモニ
ア触媒で調整したゾルと、１：１の体積比でよく混合し
た。
実験例１と同様の乾燥方法で直径６ ｃｍの乾燥ゲルが
作製できた。
作製できた。
１３００℃まで加熱したところガラス化し、直径４．５
ｃｍの石英ガラスが製造できた。
ｃｍの石英ガラスが製造できた。
以上のように本製造法を用いることにより、ゲル化収縮
過程及び乾燥ゲルの加熱の途中で破砕することなく、極
めて短時間のうちに大型の石英ガラスを製造することが
できた。
過程及び乾燥ゲルの加熱の途中で破砕することなく、極
めて短時間のうちに大型の石英ガラスを製造することが
できた。
本発明はゾル−ゲル法を用いて石英ガラスを製造する際
、非常に有効な手段である。
、非常に有効な手段である。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- アルコキシシランを塩基を触媒に用しＡで加水分解した
ゾルと、酸を触媒に用し）で加水分解しブこ゛ノ゛ルと
を均一に混合してゲル化させた後、乾燥・焼結する石英
ガラスの製造法におし）で、均一に混合したゾルをｐＪ
４５〜６の範囲になるよう調整してからゲル化させるこ
とを特徴とする石灰力゛ラスσ）製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP651583A JPS59131539A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP651583A JPS59131539A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131539A true JPS59131539A (ja) | 1984-07-28 |
| JPS643812B2 JPS643812B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=11640537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP651583A Granted JPS59131539A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59131539A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02158734A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-19 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 高光線透過性防塵体の製造方法 |
| JPH02302330A (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-14 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125240A (en) * | 1980-03-07 | 1981-10-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of silica glass |
-
1983
- 1983-01-18 JP JP651583A patent/JPS59131539A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125240A (en) * | 1980-03-07 | 1981-10-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of silica glass |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02158734A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-19 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 高光線透過性防塵体の製造方法 |
| JPH02302330A (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-14 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643812B2 (ja) | 1989-01-23 |
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