JPS63117917A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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Classifications
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来の、ゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、
通常、原料としてアルキルシリケートのモノマーを用い
、これを酸性あるいは塩基性触媒により加水分解反応さ
せ、ゾルを調製した後、ゲル化、乾燥、焼結しガラスを
作製するものであった。
通常、原料としてアルキルシリケートのモノマーを用い
、これを酸性あるいは塩基性触媒により加水分解反応さ
せ、ゾルを調製した後、ゲル化、乾燥、焼結しガラスを
作製するものであった。
しかし、前述の従来技術では、大型のゲルの作製が非常
に困難で、収縮乾燥および焼結の際にクラックを生じて
しまう。また、この問題点は、ゾルに超微粒子シリカを
添加することでかなり改善されたが、乾燥に長時間を有
し、非能率的であるという問題点を有する。
に困難で、収縮乾燥および焼結の際にクラックを生じて
しまう。また、この問題点は、ゾルに超微粒子シリカを
添加することでかなり改善されたが、乾燥に長時間を有
し、非能率的であるという問題点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、ゾル−ゲル法により大型ガラ
スを歩留り良＜、シかも、短時間にて作製する方法を提
供するところにある。
その目的とするところは、ゾル−ゲル法により大型ガラ
スを歩留り良＜、シかも、短時間にて作製する方法を提
供するところにある。
アリキルシリケートを主原料として、ゾルを調製し、こ
れをゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェット
ゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製造
において、少な（とも、原料のアルキルシリケートとし
て、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマーお
よび耕微粒子シリカを用いることを特徴とする。
れをゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェット
ゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの製造
において、少な（とも、原料のアルキルシリケートとし
て、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマーお
よび耕微粒子シリカを用いることを特徴とする。
本発明によれば、出発原料として多量体のアルキリシリ
ケートを用いるため、これがゲル構造の骨格の最小！１
１位となり、通常のモノマーを最小単位とする場合に比
べ多孔性構造の形成が容易であり、更に超微粒子シリカ
を添加することにより、ゾル中の有効シリカ濃度が高く
なるため、ゲル化後の乾燥、焼結においてクラックを生
じることが少なく、シかも短期間で、大型ガラスの作製
が可能となるものである。
ケートを用いるため、これがゲル構造の骨格の最小！１
１位となり、通常のモノマーを最小単位とする場合に比
べ多孔性構造の形成が容易であり、更に超微粒子シリカ
を添加することにより、ゾル中の有効シリカ濃度が高く
なるため、ゲル化後の乾燥、焼結においてクラックを生
じることが少なく、シかも短期間で、大型ガラスの作製
が可能となるものである。
実施例１
市販のコーチルシリケート（商品名：エチルシリケート
４０（コルコート株式会社）４〜６量体）１ 、 ００
０ ｍ ｌ 、エチルアルコール１，５００ｍ１、水２
００ｍ１および、超微粒子シリカ６００ｇを混合し、均
一なゾル溶液とするために、撹拌、超音波を照射した。
４０（コルコート株式会社）４〜６量体）１ 、 ００
０ ｍ ｌ 、エチルアルコール１，５００ｍ１、水２
００ｍ１および、超微粒子シリカ６００ｇを混合し、均
一なゾル溶液とするために、撹拌、超音波を照射した。
この後、１規定のアンモニア水を５ｍ１滴下し、１０分
間撹拌した後、各９００ｍ１ずつ大きさ３０Ｘ３０Ｘ１
５ （ｃｍ）の角型容器３個に注入し、フタをして、密
閉状態にしたところ約３０分でゲル化した。この後、密
閉状態にて一昼夜間、静置した後、フタを３％の開孔率
のものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間
で７０°Ｃにし以後７０＠Ｃに保持し、５日間はどで乾
燥が終了した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ２７
Ｘ２７ＸＯ，９（ｃｍ〕、重量的４００ｇで、クラック
などなく外観的には良好であった。
間撹拌した後、各９００ｍ１ずつ大きさ３０Ｘ３０Ｘ１
５ （ｃｍ）の角型容器３個に注入し、フタをして、密
閉状態にしたところ約３０分でゲル化した。この後、密
閉状態にて一昼夜間、静置した後、フタを３％の開孔率
のものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温して１時間
で７０°Ｃにし以後７０＠Ｃに保持し、５日間はどで乾
燥が終了した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ２７
Ｘ２７ＸＯ，９（ｃｍ〕、重量的４００ｇで、クラック
などなく外観的には良好であった。
これら３個の乾燥ゲルを、焼結炉に投入し、６０ ＠Ｃ
／ ｈ ｒ 、 １８０″″Ｃ／ｈｒ１３００＠Ｃ／
ｈｒの３種類の昇温速度で、加熱焼結したところ、それ
ぞれの昇温速度に対して、１，２００＠Ｃ，１２２０°
Ｃ１１２６０＠Ｃ程度で、透明ガラス化した。ガラスの
大きさは、１６．８Ｘ１６．８ＸＯ，６５（ｃｍ）、重
量は、３３０ｇ程度であり、焼結の際、クラック、割れ
等の発生はなく完全体であった。このようにして作製し
たガラスに関する諸物性分析の結果は、ビッカース硬度
、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収
スペクトル、屈折率など溶融石英ガラス゛と一致し、純
度分析においても、ｌｐｐｍ以上の不純物元素は検出さ
れなかった。
／ ｈ ｒ 、 １８０″″Ｃ／ｈｒ１３００＠Ｃ／
ｈｒの３種類の昇温速度で、加熱焼結したところ、それ
ぞれの昇温速度に対して、１，２００＠Ｃ，１２２０°
Ｃ１１２６０＠Ｃ程度で、透明ガラス化した。ガラスの
大きさは、１６．８Ｘ１６．８ＸＯ，６５（ｃｍ）、重
量は、３３０ｇ程度であり、焼結の際、クラック、割れ
等の発生はなく完全体であった。このようにして作製し
たガラスに関する諸物性分析の結果は、ビッカース硬度
、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収
スペクトル、屈折率など溶融石英ガラス゛と一致し、純
度分析においても、ｌｐｐｍ以上の不純物元素は検出さ
れなかった。
実施例２
市販のエチルシリケート（商品名：エチルシリゲー）／
１０（：＝１ルコート株式会社）４〜６量体）１．００
０ｍ１、エチルアルコール１．５００ｍ１、水２００ｍ
１および、超微粒子シリカ６００ｇを混合し、均一なゾ
ル溶液とするために、撹拌、超音波をＩＩＱ射した。こ
の後、１規定のアンモニア水を２０ｍ１滴下し、１０分
間撹拌した後、各０００ｍ１ずつ大きさ３０Ｘ３０Ｘ１
５ （ｃｍ〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密
閉状態にしたところ約１０分て、ゲル化した。この後、
密閉状態にて一昼夜間、静置した後、フタを４％の開孔
率のものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温しで１時
間で７０６０にし、以後７０１Ｃに保持し、３日間はど
で乾燥が終了した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ
２７．Ｅ３Ｘ２７゜６Ｘ ０．９２ （ｃ ｍ ） 、
重量的４００ｇで、クラックなどなく、外観的には、良
好であった。
１０（：＝１ルコート株式会社）４〜６量体）１．００
０ｍ１、エチルアルコール１．５００ｍ１、水２００ｍ
１および、超微粒子シリカ６００ｇを混合し、均一なゾ
ル溶液とするために、撹拌、超音波をＩＩＱ射した。こ
の後、１規定のアンモニア水を２０ｍ１滴下し、１０分
間撹拌した後、各０００ｍ１ずつ大きさ３０Ｘ３０Ｘ１
５ （ｃｍ〕の角型容器３個に注入し、フタをして、密
閉状態にしたところ約１０分て、ゲル化した。この後、
密閉状態にて一昼夜間、静置した後、フタを４％の開孔
率のものにし、乾燥機に投入し、室温から昇温しで１時
間で７０６０にし、以後７０１Ｃに保持し、３日間はど
で乾燥が終了した。ここで作製した乾燥ゲルは、大きさ
２７．Ｅ３Ｘ２７゜６Ｘ ０．９２ （ｃ ｍ ） 、
重量的４００ｇで、クラックなどなく、外観的には、良
好であった。
これら３個の乾燥ゲルを焼結炉に投入し、６０°Ｃ／ｈ
ｒ１１８０°Ｃ／ｈｒ、３００＠Ｃ／ｈｒの３種類の昇
温速度で、加熱焼結したところ、それぞれの昇温速度に
対して、１２２０゜Ｃ１１２５０°Ｃ１１２８５″Ｃ程
度で透明ガラス化した。ガラスの大・きさけ、１Ｇ、８
ＸＩＢ。
ｒ１１８０°Ｃ／ｈｒ、３００＠Ｃ／ｈｒの３種類の昇
温速度で、加熱焼結したところ、それぞれの昇温速度に
対して、１２２０゜Ｃ１１２５０°Ｃ１１２８５″Ｃ程
度で透明ガラス化した。ガラスの大・きさけ、１Ｇ、８
ＸＩＢ。
８Ｘ０．５５ （ｃｍ）、重量は、３３０ｇ程度であり
、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完全体であ
った。
、焼結の際、クラック、割れ等の発生はなく完全体であ
った。
このようにして作製したガラスに閃する諸物性分析の結
果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致し、純度分析においても、ｌｐｐｍ以」二
の不純物元素は検出されなかった。
果は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収ス
ペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英
ガラスと一致し、純度分析においても、ｌｐｐｍ以」二
の不純物元素は検出されなかった。
このようにして、本発明により製造される石英ガラスは
、従来のゾル−ゲル法に比べ、ゲル化後の乾燥、焼結に
おいて割れることが著しく減少し大型ガラスが、短時間
で歩留り良く作製可能となるものである。したがってこ
れまで石英ガラスを使用していた分野ではもぢろんのこ
と、ＩＣ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材など
、種々の用途に応用されるものと考える。
、従来のゾル−ゲル法に比べ、ゲル化後の乾燥、焼結に
おいて割れることが著しく減少し大型ガラスが、短時間
で歩留り良く作製可能となるものである。したがってこ
れまで石英ガラスを使用していた分野ではもぢろんのこ
と、ＩＣ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材など
、種々の用途に応用されるものと考える。
さらに、ゾル調製時にＡＩ、ＴｊｌＧｅ、ＮａｌＣａ１
Ｍｇ１Ｌｊｓ Ｔｃなどの諸元素を所定Ｍｌ添加するこ
とにより様々な特性をもつ多成分系の高品質なガラスの
作製も容易である。
Ｍｇ１Ｌｊｓ Ｔｃなどの諸元素を所定Ｍｌ添加するこ
とにより様々な特性をもつ多成分系の高品質なガラスの
作製も容易である。
また、石英ガラスに関しては、他の製造方法（溶融法、
ＣＶＤ法など）に比べ、低コストでの作製か可能となる
。
ＣＶＤ法など）に比べ、低コストでの作製か可能となる
。
以」二
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 アルキルシリケートを主原料として、ゾルを調製し、こ
れをゲル化させてウェットゲルを作製した後、該ウェッ
トゲルを乾燥、焼結するゾルゲル法によるガラスの製造
方法において、 主原料として、少なくとも原料のアルキルシリケートと
して、２〜８量体のアルキルポリシリケートオリゴマー
および超微粒子シリカを用いることを特徴とするガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26026986A JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26026986A JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117917A true JPS63117917A (ja) | 1988-05-21 |
| JPH0825754B2 JPH0825754B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=17345710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26026986A Expired - Fee Related JPH0825754B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825754B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0244032A (ja) * | 1988-08-03 | 1990-02-14 | Koroido Res:Kk | シリカガラス前駆体の合成方法 |
| US5919280A (en) * | 1997-07-29 | 1999-07-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for fabricating silica glass |
| US6132649A (en) * | 1999-01-29 | 2000-10-17 | Lucent Technologies Inc. | Fabrication including sol-gel processing |
-
1986
- 1986-10-31 JP JP26026986A patent/JPH0825754B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0244032A (ja) * | 1988-08-03 | 1990-02-14 | Koroido Res:Kk | シリカガラス前駆体の合成方法 |
| US5919280A (en) * | 1997-07-29 | 1999-07-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for fabricating silica glass |
| US6132649A (en) * | 1999-01-29 | 2000-10-17 | Lucent Technologies Inc. | Fabrication including sol-gel processing |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0825754B2 (ja) | 1996-03-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |