JPS6191021A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6191021A JPS6191021A JP19746684A JP19746684A JPS6191021A JP S6191021 A JPS6191021 A JP S6191021A JP 19746684 A JP19746684 A JP 19746684A JP 19746684 A JP19746684 A JP 19746684A JP S6191021 A JPS6191021 A JP S6191021A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- gel
- sintering
- sol
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの１ｉｉｌｉ造
方法に関する。
方法に関する。
石英ガラスはＩＣ製造工相中でるつぼやボード、拡散炉
等に使用されるようになり、°その有用性が認められ、
更に水＃１基の少ないものや元学的均−性の良いものが
開発されたことによって、各種の光学的用途に使用され
るようになり、特に元通信用の石英ガラスファイバーが
最近注目されている。
等に使用されるようになり、°その有用性が認められ、
更に水＃１基の少ないものや元学的均−性の良いものが
開発されたことによって、各種の光学的用途に使用され
るようになり、特に元通信用の石英ガラスファイバーが
最近注目されている。
このように石英ガラスは植々の分野で使用され、その利
用範囲も広がりている。しかし、石英ガラスの製造コス
トは高く、高価なことが問題になっている。安価で高品
買の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が
試みられている。
用範囲も広がりている。しかし、石英ガラスの製造コス
トは高く、高価なことが問題になっている。安価で高品
買の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が
試みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英ガラスを
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更にＰ
Ｈを５〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結
する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼
結中の割れやクラック生成の問題を同時に解決したもの
であり、かなり大きな石英ガラス（４１ｎｃｈφ以上）
が低コストで製造できるようになった。
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更にＰ
Ｈを５〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結
する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼
結中の割れやクラック生成の問題を同時に解決したもの
であり、かなり大きな石英ガラス（４１ｎｃｈφ以上）
が低コストで製造できるようになった。
水酸基が少なく、気泡を含まない高品質の石英ガラスを
製造する為には、ドライゲルを緻密な構造の耐熱材によ
る閉容器中で焼結する方法が非常に有効である。
製造する為には、ドライゲルを緻密な構造の耐熱材によ
る閉容器中で焼結する方法が非常に有効である。
しかし閉容器中で焼結する従来技術では、焼結中に割れ
やす＜、＃ＩＣドライゲルを高密度に並べると光面全体
にクラックが生成するという問題点を有する。そこで本
発明はこのような問題点を解決するもので、その目的と
するところは焼結でのｄｉれを皆無にし、高密度の焼結
を可能にして磁度性を著しく向上させる方法を提供する
ところにある。
やす＜、＃ＩＣドライゲルを高密度に並べると光面全体
にクラックが生成するという問題点を有する。そこで本
発明はこのような問題点を解決するもので、その目的と
するところは焼結でのｄｉれを皆無にし、高密度の焼結
を可能にして磁度性を著しく向上させる方法を提供する
ところにある。
本発明の石英ガラスのＶ遣方法は、少なくともアルキル
ンリケードおよび超微粉末ソリ力を原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・就床させて作製したドライゲルを、焼結前に
再び加熱乾燥させることを特徴とする。乾燥は５０℃以
上の加熱乾燥雰囲気中で行なうことが望ましい。
ンリケードおよび超微粉末ソリ力を原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・就床させて作製したドライゲルを、焼結前に
再び加熱乾燥させることを特徴とする。乾燥は５０℃以
上の加熱乾燥雰囲気中で行なうことが望ましい。
シリカゲルは乾燥剤として用いられているが、ゾル−ゲ
ル法におけるドライゲルも多孔性の為、激しい吸水性を
示す。室温で空気中に放置した場合、ドライゲルの乾燥
Ｍｆｌｔの半分近い水を吸着する。この吸層水は焼結過
程で脱離する。脱水時に割れやすく、また脱離した水蒸
気で多湿雰囲気となる為、焼結時に割れやり２ツクが生
成しやすい本発明の上記の方法によれば、ドライゲルの
吸盾水を焼結炉投入前に除失できる為、焼結過程での割
れやクラック生成を防ぐことができる。
ル法におけるドライゲルも多孔性の為、激しい吸水性を
示す。室温で空気中に放置した場合、ドライゲルの乾燥
Ｍｆｌｔの半分近い水を吸着する。この吸層水は焼結過
程で脱離する。脱水時に割れやすく、また脱離した水蒸
気で多湿雰囲気となる為、焼結時に割れやり２ツクが生
成しやすい本発明の上記の方法によれば、ドライゲルの
吸盾水を焼結炉投入前に除失できる為、焼結過程での割
れやクラック生成を防ぐことができる。
第１図は６０′Ｃでドライゲルを作製した後、１５°Ｃ
１湿度５０％の雰囲気中で放置した時の重量変化である
。ドライゲルの形状、及び作製方法により吸水性は異な
るが、ゾル−ゲル法を用いる限り、必ずこのような重電
増加が起こる。
１湿度５０％の雰囲気中で放置した時の重量変化である
。ドライゲルの形状、及び作製方法により吸水性は異な
るが、ゾル−ゲル法を用いる限り、必ずこのような重電
増加が起こる。
第２図は吸湿したドライゲルを、種々の温度の加熱乾燥
雰囲気中に放置した時のｍ址変化である。乾ｍＭｌ！ｆ
：は異なるものの、看実な重量減少がみられる。以下、
本発明について乾燥条件と焼結結果を比較しながら、詳
細に説明する。
雰囲気中に放置した時のｍ址変化である。乾ｍＭｌ！ｆ
：は異なるものの、看実な重量減少がみられる。以下、
本発明について乾燥条件と焼結結果を比較しながら、詳
細に説明する。
実施例１
エチルシリケー） ４．４１と０．０５規定塩酸水溶敢
五６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均−浴液を１４だ。
五６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均−浴液を１４だ。
そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ −５０
） １．５１ｊを徐々に添加し、充分に攪拌した。こ
のゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時
間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた。
） １．５１ｊを徐々に添加し、充分に攪拌した。こ
のゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２時
間照射し、更に１５００Ｇの遠心力を１０分間かけた。
得られた均質度の旙いゾルを、０．１規矩アンモニア水
でＰ Ｈ４，２に調整してからポリプロビレ／ｉメ容器
（幅２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ高さ１０創］に深
さが１ｃｒｎになる量注入した。開口率１％の７タをし
、６０’Ｃで１０日間乾燥させたところ、−辺１４副、
厚さ［Ｌ７ののドライゲルが作製できた。乾燥直後の重
置は１２０？だりた。
でＰ Ｈ４，２に調整してからポリプロビレ／ｉメ容器
（幅２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ高さ１０創］に深
さが１ｃｒｎになる量注入した。開口率１％の７タをし
、６０’Ｃで１０日間乾燥させたところ、−辺１４副、
厚さ［Ｌ７ののドライゲルが作製できた。乾燥直後の重
置は１２０？だりた。
室温で空気中に２日間放置したところ、ドライゲルの）
鼠は１５０ｔに増加した。この吸湿したドライゲルを１
００℃の焼結機で２日間加熱すると、重量が１１５２に
減少し、それ以降はほとんど重量減少が観察されなかり
た。
鼠は１５０ｔに増加した。この吸湿したドライゲルを１
００℃の焼結機で２日間加熱すると、重量が１１５２に
減少し、それ以降はほとんど重量減少が観察されなかり
た。
このように熱処理した１０個のドライゲルを、第３因に
示すように石英容器（１５α×５０α×１５ ｃｍ ）
内に等間隔で並べた。第３図において１はドライゲル、
２は石英ガラスによるついたてと容器であり、はぼＶ１
１閉構造となっている。ドライゲルの入りた石英容器を
炉の中に入れ、適当な昇温プログラムにより室温から１
５００℃まで昇温し、１時間１５００℃に保持した。割
れやクラックを生じることなく、透明な石英ガラス（１
０ｍＸ１０ｍＸ（Ｌ５α］が１０個得られた。重置は１
１０１Ｆに減少していた。
示すように石英容器（１５α×５０α×１５ ｃｍ ）
内に等間隔で並べた。第３図において１はドライゲル、
２は石英ガラスによるついたてと容器であり、はぼＶ１
１閉構造となっている。ドライゲルの入りた石英容器を
炉の中に入れ、適当な昇温プログラムにより室温から１
５００℃まで昇温し、１時間１５００℃に保持した。割
れやクラックを生じることなく、透明な石英ガラス（１
０ｍＸ１０ｍＸ（Ｌ５α］が１０個得られた。重置は１
１０１Ｆに減少していた。
以上の方法で製造した石英ガラスは含水率５００ ｐｐ
ｍと極めて低く、気泡も発生していなかった比較例１ 実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを室温で空
気中に２日間放置したところ、本社が１５Ｏｆに増加し
た。
ｍと極めて低く、気泡も発生していなかった比較例１ 実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを室温で空
気中に２日間放置したところ、本社が１５Ｏｆに増加し
た。
吸湿したドライゲル１０個を、そのまま石英容器内に並
べ、実施例１と同様のプログラムで焼結させたところ、
１０個中５個にクラックが生成していた。得られた石英
ガラスの寸法、１１品質は実施例１と全く同じだりた。
べ、実施例１と同様のプログラムで焼結させたところ、
１０個中５個にクラックが生成していた。得られた石英
ガラスの寸法、１１品質は実施例１と全く同じだりた。
実施例２
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを案晶で空
気中に２日間放置したところ、本社が１５０２に増加し
た。この吸湿したドライゲルを２００℃の乾＊慎で１日
加熱すると瓜磁が１１５ｖに減少した。
気中に２日間放置したところ、本社が１５０２に増加し
た。この吸湿したドライゲルを２００℃の乾＊慎で１日
加熱すると瓜磁が１１５ｖに減少した。
このように熱処理した１０個のドライゲルを実施例１と
同様の方法でｍ＝したところ、割れやクラックの生成は
観察されなかった。得られた１０個の石英ガラスの寸法
、正量１品質は′ＡＭＩｉ例１と全く同じだりた。
同様の方法でｍ＝したところ、割れやクラックの生成は
観察されなかった。得られた１０個の石英ガラスの寸法
、正量１品質は′ＡＭＩｉ例１と全く同じだりた。
実施例５
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを室温で空
気中に２日間放置したところ、ＡＨｔｔが１５０２に増
加した。この吸湿したドライゲルを６０℃の乾燥機で４
日間加熱するとホ祉が１２０２に減少した。
気中に２日間放置したところ、ＡＨｔｔが１５０２に増
加した。この吸湿したドライゲルを６０℃の乾燥機で４
日間加熱するとホ祉が１２０２に減少した。
このように熱処理した１０個のドライゲルを実施例１と
同様の方法で焼結したところ、１個に亀裂が入りていた
。得られた９個の石英ガラスの寸法、重鉦１品質は実施
例１と全く同じだった。
同様の方法で焼結したところ、１個に亀裂が入りていた
。得られた９個の石英ガラスの寸法、重鉦１品質は実施
例１と全く同じだった。
実施例４
実施例１と同様の方法で作製し、放置後１００℃で再乾
燥させた２０個のドライゲルを石英容器（１５ａ＋＋Ｘ
５０ｏ＊Ｘ１５６Ｒ）内に等間隔で並べた。ドライゲル
の入りた石英容器を炉の中に入れ、適当な昇温プログラ
ムにより室温から１５００℃まで昇温し１時間１３００
℃に保持した。割れやり２ツクを生じることなく、透明
な石英ガラスが２０個得られた。石英ガラスの寸法１重
Ｍｋ ｅ品質は実施例１と全く同じだった。
燥させた２０個のドライゲルを石英容器（１５ａ＋＋Ｘ
５０ｏ＊Ｘ１５６Ｒ）内に等間隔で並べた。ドライゲル
の入りた石英容器を炉の中に入れ、適当な昇温プログラ
ムにより室温から１５００℃まで昇温し１時間１３００
℃に保持した。割れやり２ツクを生じることなく、透明
な石英ガラスが２０個得られた。石英ガラスの寸法１重
Ｍｋ ｅ品質は実施例１と全く同じだった。
比較例２
ドライゲルを焼結前に再乾燥させることなく、実施例４
と同じ条件で焼結させたところ、２０個すべて餞面全体
に＠細りラックが生成し、数個の破片に割れていた。
と同じ条件で焼結させたところ、２０個すべて餞面全体
に＠細りラックが生成し、数個の破片に割れていた。
以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートおよびＭ微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結前に
再び加熱乾燥させることにより、焼結での割れを皆無に
し、高密度の焼結を可能にして量産性を向上させる効果
を有する。
シリケートおよびＭ微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結前に
再び加熱乾燥させることにより、焼結での割れを皆無に
し、高密度の焼結を可能にして量産性を向上させる効果
を有する。
ドライゲルをどんな方法で作製しようと、どんな焼結処
理をしようと、本発明はその焼結歩留りにおいて確実に
効果を発揮する。
理をしようと、本発明はその焼結歩留りにおいて確実に
効果を発揮する。
第１図は、ドライゲルの吸湿を示すグラフ。
第２図は、吸湿したドライゲルの乾燥を示すグラフ。
１・・・・・・６０”Ｃの乾燥雰囲気
２・・・・・・１００℃の乾燥雰囲気
３・・・・・・２００℃の乾燥雰囲気
第３図は焼結容器の見取図
１・・・・・・ドライゲル
２・・・・・・石英ガラスのついたて、及び容器以
上
上
Claims (2)
- （１）少くともアルキルシリケートおよび超微粉末シリ
カを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方
法において、シリカゾルをゲル化・乾燥させて作成した
ドライゲルを、焼結前に再び加熱乾燥させることを特徴
とする石英ガラスの製造方法。 - （２）ドライゲルの焼結前の乾燥を、５０℃以上の加熱
乾燥雰囲気中で行なうことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の石英ガラスの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746684A JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746684A JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191021A true JPS6191021A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0142896B2 JPH0142896B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=16374959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19746684A Granted JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191021A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6324235U (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-17 | ||
| JPS6469532A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-15 | Sumitomo Electric Industries | Production of glass |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS58199733A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Seiko Epson Corp | シリカガラスの低温合成方法 |
| JPS59107937A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19746684A patent/JPS6191021A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS58199733A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Seiko Epson Corp | シリカガラスの低温合成方法 |
| JPS59107937A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6324235U (ja) * | 1986-07-29 | 1988-02-17 | ||
| JPS6469532A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-15 | Sumitomo Electric Industries | Production of glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0142896B2 (ja) | 1989-09-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |