JPS6191022A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6191022A JPS6191022A JP19746784A JP19746784A JPS6191022A JP S6191022 A JPS6191022 A JP S6191022A JP 19746784 A JP19746784 A JP 19746784A JP 19746784 A JP19746784 A JP 19746784A JP S6191022 A JPS6191022 A JP S6191022A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- gel
- sol
- dry
- dry gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
石英ガラスは工Ｃ製造工程中でるつぼやボード、拡散炉
等に使用されるようになり、その有用性が認められ、更
に水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発
されたことによ２て、各種の光学的用途に使用されるよ
うになり、特に光・通信用の石英ガラス７アイパーが最
近注目されている。
等に使用されるようになり、その有用性が認められ、更
に水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発
されたことによ２て、各種の光学的用途に使用されるよ
うになり、特に光・通信用の石英ガラス７アイパーが最
近注目されている。
このように石英ガラスは種々の分野で使用されその利用
範囲も広がりでいる。しかし、石英ガラスの製造コスト
は高く、高価なことが問題になっている。安価で高品質
の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられている。
範囲も広がりでいる。しかし、石英ガラスの製造コスト
は高く、高価なことが問題になっている。安価で高品質
の石英ガラスを製造する方法として、ゾル−ゲル法が試
みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英ガラスを
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更にＰ
Ｈを５〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結
する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼
結中の便Ｉれやクラック生成の問題を同時に解決したも
のであり、かなり大きな石英ガラス（４１ｎｃｈφ以上
）が低コストで製造できるようになりた。
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、超音波等で分散し更にＰ
Ｈを５〜６に調整した後、５０〜９０℃で乾燥し、焼結
する方法がある。ドライゲル作製中の割れの問題と、焼
結中の便Ｉれやクラック生成の問題を同時に解決したも
のであり、かなり大きな石英ガラス（４１ｎｃｈφ以上
）が低コストで製造できるようになりた。
水俄畿が少なく、気泡を含まない高品質の石英ガラスを
装造する為には、ドライゲルを緻密な構造の耐熱材によ
る閉容器中で焼結する方法が非常に有効である。
装造する為には、ドライゲルを緻密な構造の耐熱材によ
る閉容器中で焼結する方法が非常に有効である。
しかし閉容器中で焼結する従来技術では、焼結中に割れ
やすく、特にドライゲルを高密度に並べると表面全体に
クラックが生成するという間一点を有する。そこで本発
明はこのような問題点を解決するもので、その目的とす
るところは焼結での割れを皆無にし、高密度の焼結を可
能にして社屋性を著しく向上させる方法を提供するとこ
ろにある。
やすく、特にドライゲルを高密度に並べると表面全体に
クラックが生成するという間一点を有する。そこで本発
明はこのような問題点を解決するもので、その目的とす
るところは焼結での割れを皆無にし、高密度の焼結を可
能にして社屋性を著しく向上させる方法を提供するとこ
ろにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少なくともアルキル
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結炉に
投入するまでの期間、密閉容器内に保存することを特徴
とする。５０℃以上の加熱乾燥雰囲気中に保存すると更
に効果的である。
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結炉に
投入するまでの期間、密閉容器内に保存することを特徴
とする。５０℃以上の加熱乾燥雰囲気中に保存すると更
に効果的である。
シリカゲルは乾燥剤として用いられているが、ゾル−ゲ
ル法におけるドライゲルも多孔性の為、激しい吸水性を
示す。室温で空気中に放置した場合、ドライゲルの乾燥
重量の半分近い水を吸着する。″この吸着水は焼結過程
で脱離する。脱水時に・割れやすく、また脱離した水蒸
気で多湿雰囲気となる為、焼結時に割れやクラックが生
成しやすい本発明の上記の方法によれば、ドライゲルへ
の水の吸着を防ぐことができる為、焼結過程での割れや
クラック生成を防ぐことができる。
ル法におけるドライゲルも多孔性の為、激しい吸水性を
示す。室温で空気中に放置した場合、ドライゲルの乾燥
重量の半分近い水を吸着する。″この吸着水は焼結過程
で脱離する。脱水時に・割れやすく、また脱離した水蒸
気で多湿雰囲気となる為、焼結時に割れやクラックが生
成しやすい本発明の上記の方法によれば、ドライゲルへ
の水の吸着を防ぐことができる為、焼結過程での割れや
クラック生成を防ぐことができる。
第１図は６０℃でドライゲルを作製した後、１５℃、湿
度５０％の雰囲気中で放置した時の重量変化である。ド
ライゲルの形状、及び作製方法により吸水性は異なるが
、ゾル−ゲル法を用いる限り、必ずこのような重置増加
が起こる。
度５０％の雰囲気中で放置した時の重量変化である。ド
ライゲルの形状、及び作製方法により吸水性は異なるが
、ゾル−ゲル法を用いる限り、必ずこのような重置増加
が起こる。
第２図は作製した直後のドライゲルを密閉容器内、及び
種々の温度の加熱乾燥雰囲気中で保存した時のｍＷ変化
である。ドライゲルへの水の吸着はみられない。以下、
本発明について保存条件と焼結結果を比較しながら、詳
細に説明する。
種々の温度の加熱乾燥雰囲気中で保存した時のｍＷ変化
である。ドライゲルへの水の吸着はみられない。以下、
本発明について保存条件と焼結結果を比較しながら、詳
細に説明する。
実施例１
エチルシリケー） ４．４ ｔと０．０５規定塩酸水溶
液五、６ ｔを激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏθ１１０Ｘ−５０
）１．５ＫＰを徐々に添加し、充分に攪拌した。
液五、６ ｔを激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏθ１１０Ｘ−５０
）１．５ＫＰを徐々に添加し、充分に攪拌した。
このゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨｚの超音波を２
時間照射し、更に１５００Ｇの遍心力を１０分間かけた
。
時間照射し、更に１５００Ｇの遍心力を１０分間かけた
。
得られた均寅度の高いゾルを、［１，１規定アンモニア
水でＰ Ｈ４，２に調整してからポリプロピレン製容器
（幅２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ高さ１０画）に深
さが１ｍになる量注入した。開口率１％のフタをし、６
０℃で１０日間乾燥させたところ、−辺１４傭、厚さ１
１７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。乾燥直後の重層
は１２０１だった。
水でＰ Ｈ４，２に調整してからポリプロピレン製容器
（幅２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ高さ１０画）に深
さが１ｍになる量注入した。開口率１％のフタをし、６
０℃で１０日間乾燥させたところ、−辺１４傭、厚さ１
１７ｃｒｎのドライゲルが作製できた。乾燥直後の重層
は１２０１だった。
同様に作製した１０個のドライゲルを、デシケータ−内
に保存したところ、１０日後でも重層は変化していなか
った。このドライゲルを第３因に示すように石英容器（
１５ｃｍ Ｘ ５０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ ）内に等
間隔で並べた。第５図において１はドライゲル、２は石
英ガラスによるついたてと容器であり、はぼ密閉構造と
なっている。ドライゲルの入った石英容器を炉の中に入
れ、適当な昇温プログラムにより室温から１５００ ’
Ｃまで昇温し、１時１〜１５００℃に保持した。１個に
亀裂′！Ｉ；入っていたものの、他の９個は割れを生じ
ずに透明な石英ガラス（１０ｃＩｎＸ １０ｏｒｒＸ
［１５ｍ ）が製造できた。重量は１１０？に減少して
いた。
に保存したところ、１０日後でも重層は変化していなか
った。このドライゲルを第３因に示すように石英容器（
１５ｃｍ Ｘ ５０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ ）内に等
間隔で並べた。第５図において１はドライゲル、２は石
英ガラスによるついたてと容器であり、はぼ密閉構造と
なっている。ドライゲルの入った石英容器を炉の中に入
れ、適当な昇温プログラムにより室温から１５００ ’
Ｃまで昇温し、１時１〜１５００℃に保持した。１個に
亀裂′！Ｉ；入っていたものの、他の９個は割れを生じ
ずに透明な石英ガラス（１０ｃＩｎＸ １０ｏｒｒＸ
［１５ｍ ）が製造できた。重量は１１０？に減少して
いた。
以上の方法で製造した石英ガラスは含水率３゜Ｏｐｐｍ
と極めて低く、気泡も発生してぃなかった。
と極めて低く、気泡も発生してぃなかった。
比較例１
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを室温で空
気中に２日間放置したところ、重量が１５０２に増加し
ていた。
気中に２日間放置したところ、重量が１５０２に増加し
ていた。
吸ユしたドライゲル１０個を石英容器内に並べ、実施例
１と同様のプログラムで焼結させたところ、１０個中５
個にクラックが生成していた。得られた石英ガラスの寸
法１重量９品質は実施例１と全く同じだった。
１と同様のプログラムで焼結させたところ、１０個中５
個にクラックが生成していた。得られた石英ガラスの寸
法１重量９品質は実施例１と全く同じだった。
実施例２
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを１００°
Ｃの乾燥機内に保存したところ、２日後に重量が１１５
１に減少した。それ以降はほとんどホー減少が観察され
なかった。
Ｃの乾燥機内に保存したところ、２日後に重量が１１５
１に減少した。それ以降はほとんどホー減少が観察され
なかった。
このように保存した１０個のドライゲルを実施例１と同
様の方法で焼結したところ、割れやクラックを生じるこ
となく、透明な石英ガラスが１０個得られた。石英ガラ
スの寸法１重量１品亘は、′５Ａ彪例１と全く同じだっ
た。
様の方法で焼結したところ、割れやクラックを生じるこ
となく、透明な石英ガラスが１０個得られた。石英ガラ
スの寸法１重量１品亘は、′５Ａ彪例１と全く同じだっ
た。
実施例５
実施例１と同様の方法で作製した２０個のドライゲルを
、１０日間デシケータ−内に保存した。
、１０日間デシケータ−内に保存した。
石英容器（１５ｃｒｎ×３０ｃｒｎ×１５ｃｒｎ）内に
このドライゲルを等間隔で並べ、炉に移してから適当な
昇温プログラムにより１５００℃まで昇温し、１時間１
３００℃に保持した。２個に亀裂が入っていたものの、
他の１８個は割れやクラックを生じることなく、透明な
石英ガラスが製造できた。石英ガラスの寸法、重量２品
質は実施例１と全く同じだった。
このドライゲルを等間隔で並べ、炉に移してから適当な
昇温プログラムにより１５００℃まで昇温し、１時間１
３００℃に保持した。２個に亀裂が入っていたものの、
他の１８個は割れやクラックを生じることなく、透明な
石英ガラスが製造できた。石英ガラスの寸法、重量２品
質は実施例１と全く同じだった。
比較例２
ドライゲルを室温で空気中に２日間放置した後、実施例
３と同じ条件で焼結させたところ、２０個すべて表面全
体に微細クラックが生成し、数個の破片に割れていた。
３と同じ条件で焼結させたところ、２０個すべて表面全
体に微細クラックが生成し、数個の破片に割れていた。
以上述べたように本発明によれば、少なくともアルキル
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結炉に
投入するまでの期間、密閉容器内に保存することにより
、焼結での割れを減少させ、高密度の焼結を可能にして
量産性を同上させる効果を有する。
シリケートおよび超微粉末シリカを原料とするゾル−ゲ
ル法による石英ガラスの製造方法において、シリカゾル
をゲル化・乾燥させて作製したドライゲルを、焼結炉に
投入するまでの期間、密閉容器内に保存することにより
、焼結での割れを減少させ、高密度の焼結を可能にして
量産性を同上させる効果を有する。
ドライゲルの保存を５０°Ｃ以上の加熱乾燥雰囲気中で
行なうと、更に著しい効果が得られる。
行なうと、更に著しい効果が得られる。
ドライゲルをどんな方法で作製しようと、どんな焼結処
理をし・ようと、本発明はその焼結歩留りにおいて確実
に効果を発揮する。
理をし・ようと、本発明はその焼結歩留りにおいて確実
に効果を発揮する。
第１因は、ドライゲルの吸湿を示すグラフ。
第２図は、ｄ々の保存条件におけるドライゲルの重量Ｋ
化を示すグラフ。 第５図は焼結容器の見取図 １・・・・・・ドライゲル ２・・・・・・石英ガラスのついたて、及び容器以
上
化を示すグラフ。 第５図は焼結容器の見取図 １・・・・・・ドライゲル ２・・・・・・石英ガラスのついたて、及び容器以
上
Claims (2)
- （１）少くともアルキルシリケートおよび超微粉末シリ
カを原料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方
法において、シリカゾルをゲル化・乾燥させて作製した
ドライゲルを、焼結炉に投入するまでの期間、密閉容器
内に保存することを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - （２）ドライゲルの保存を、５０℃以上の加熱乾燥雰囲
気中で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746784A JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746784A JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191022A true JPS6191022A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0142897B2 JPH0142897B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=16374974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19746784A Granted JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191022A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109262134A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-25 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 光学元件制备方法和激光干燥处理系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19746784A patent/JPS6191022A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109262134A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-25 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 光学元件制备方法和激光干燥处理系统 |
| CN109262134B (zh) * | 2018-09-07 | 2021-08-20 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 光学元件制备方法和激光干燥处理系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0142897B2 (ja) | 1989-09-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |