JPH04139079A - 多孔質セラミックスの製造方法 - Google Patents

多孔質セラミックスの製造方法

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JPH04139079A
JPH04139079A JP2262778A JP26277890A JPH04139079A JP H04139079 A JPH04139079 A JP H04139079A JP 2262778 A JP2262778 A JP 2262778A JP 26277890 A JP26277890 A JP 26277890A JP H04139079 A JPH04139079 A JP H04139079A
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Hiromichi Ichinose
弘道 一ノ瀬
Akihiko Kawahara
昭彦 川原
Hiroaki Katsuki
勝木　宏昭
Sachiko Furuta
祥知子 古田
Hiroshi Nakao
浩 中尾
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Saga Prefecture
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１！１１．上の利用分野〕 本発明は化学反応もしくは加熱によってゲル化する有機
高分子を用いてセラミックス原料をゲル化成形し、洗浄
、乾燥、焼成の工程を経て多孔体を得る多孔質セラミッ
クスの製造方法に関し、特に各種高温触媒担体、セラミ
ックス族、フィルタ、バイオリアクター担体、センサー
素子に適用される多孔質セラミックスの製造方法に関す
るものである。
〔従来の技術〕
従来、多孔質セラミックスの製造方法としてセラミック
ス原料粒子の粒度調製を行い、成形、仮焼することによ
り粒子間の空隙を制御して多孔化を図ったり、また、炭
素繊維、セルロースなどの有機物を混入し焼成時に焼失
させ気孔率を増大させて多孔体を得る方法がある。また
、骨材となる原料として金属アルコキシドを用い、これ
を加水分解ゲル化し乾燥、仮焼することにより多孔質セ
ラミックスを得ていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
多孔質セラミックスを得るために、一般に行われている
緻密な焼結体を製造する場合と同じ様な成形方法を用い
ると、成形密度が此較的高く原料粒子間の接触点数が多
くなり、焼成により焼結を進行させ多孔質セラミックス
の強度を向上させようとすると焼成収縮が起り、気孔率
は３０〜５０％程度になってしまうという問題点があっ
た。
また、気孔率を高くするために炭素繊維、セルロースな
どの有機物を混入させる方法は、多量に混ぜるとゆっく
り昇湿し有１１４？Ｊを焼失させる工程が必要となり、
また原料混合物の均一分散も難しく細孔径分布がブロー
ドになりがちであるという！ＩＩＩ！点があった。
金属アルコキシドを加水分解、ゲル化し乾燥、仮焼する
ことにより多孔質セラミックスを得る方法は原料が萬価
で工程が複雑であり、得られた多孔体の気孔率も焼成温
度を１０００℃以上にすると極端に小さくなるという問
題点があった。
また、多孔質セラミックスにおいて他の物質との複合組
織を作ったり添加剤として不純物を導入するには、あら
かじめ複合原料物質を均一に混合分散させるための繁雑
な工程が必要であった。
〔問題点を解決するための手段〕
天然あるいは合成高分子の中のある種のものはその溶液
が化学反応もしくは加熱によってゲル化することが知ら
れており（日本食品工業学会誌、１２．４２１−２８（
１９８５）等）、本発明者はこれを多孔質セラミックス
を得るための成形方法として利用することに着目し、そ
の成形方法やそれによって得られる多孔質セラミックス
の物性について鋭意検討を重ねた。その結果、各種セラ
ミックス原料をそのような高分子の水溶液中に混合分散
させたスラリーを化学反応もしくは加熱によってゲル化
成形焼成した多孔質セラミックスは、高気孔率で細孔径
分布がシャープな多孔質セラミックスが得られることを
見出した。
すなわち、すべての酸化物、窒化物、次化物、硼化物ま
たは各種金属を含む水和物、水酸化物、炭酸化物、アン
モニウム化合物のうちＩＩＩまたは２Ｎ以上のセラミッ
クス原料を成形し焼成して多孔質セラミックスを得る方
法において、化学反応もしくは加熱によってゲル化する
有機高分子溶液中にそのセラミックス原料を分散させた
スラリーを酸あるいは２価以上の陽イオンの存在する溶
液中に導入させるか、もしくは加熱することにより、ゲ
ル化し、洗浄、乾燥、焼成の工程を経て高気孔率で、シ
ャープな細孔径分布をもつ多孔体、もしくはセラミック
ス原料とゲル化に使用する２価以上の陽イオン化合物と
の複合多孔体を作製するものである。
その溶液が化学反応でゲル化する物質はアルギン酸ナト
リウム、アルギン酸アンモニウムなどのアルギン酸塩化
合物が好ましく、セラミックス原料のスラリー中の濃度
は０．１〜６ｖｔ％が望ましい。
その任意の量のセラミックス原料とのスラリーをゲル化
剤の存在する溶液中に注出、滴下、噴霧などにより導入
しゲル化する。また、その場合ゲル化剤としての酸は無
機、有機はとんどの酸が適用できるが０．０１〜３Ｎの
塩酸、硫酸、硼酸が好ましく、同じくゲル化剤としての
２価以上の陽イオンの種類はカルシウム、アルミニウム
、ジルコニラまた、その溶液が加熱によって反応する物
質はメチルセルロース等が好ましく、その濃度は０．１
〜６ｗｔ％が好ましい。そして適当な型にその混合スラ
リーで満たし、加熱しゲル化する。ゲル化温度は５０〜
１００℃が好ましい。
ゲル化によって成形すると高分子間が架橋されるため、
セラミックス原料ひとつひとつが再配列できなくなり、
結局粒子間の接触点数が少なくなリ、成形体の気孔率も
飛躍的に大きくなる。ゲル化した成形体は乾［Ｌ適当な
温度で焼成すると高気孔率で細孔径分布のシャープな多
孔質セラミックスを得る。
【作用〕
本発明の方法により、均一で高気孔率な成形体を作製で
きるようになり、簡単に高気孔率で細孔径分布のシャー
プな多孔質セラミックスを得ることができる。
以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
〔実施例１〕 平均粒径０．２μ高純度アルミナ（α−アルミナ、大明
化学銖製、商品名ＴＭＤ）１００重量部とアルギン酸ア
ンモニウム１重量％水溶液１２０重量部と解膠分散剤（
ポリカルボン酸アンモニウム塩、東亜合成化学−製、商
品名アロンＡ−６１１４）１゜８重量部をプラスチック
ポットとＰＳＺボールで３時間混合し、１昼夜二一ジン
グしスラリーを調製した。これを口径２ｍｍの注射器に
充填しＱ　、　Ｑ　５　ｍｏｌ／ｌ硫酸アルミニウム水
溶液中に注出し、２０分間放置後、蒸留水で洗浄、乾燥
して１１００〜１３５０℃で１時間焼成して多孔質セラ
ミックスを得た。得られた多孔質セラミックスの焼成温
度と見かけ気孔率との関係を図１に示す。比較例の鋳込
成形によって得られる多孔質セラミックスよりも遥かに
見かけ気孔率は高く、気孔径は１３５０℃まで０．１５
μであった。
〔比較例〕
平均粒径０．２μ高純度アルミナ（α−アルミナ、大明
化学銖製、商品名ＴＭＤ）１００！量部と解膠分散剤（
ポリカルボン酸アンモニウム塩、東亜合成化学■製、商
品名アロンＡ−６１１４）１．８重量部を水分３０％に
調製し、プラスチックポットとＰＳＺボールで３時間混
合し、ｌ昼夜エージングしスラリーを調製した。これを
石膏型により鋳込成形し５０　Ｘ　５０　Ｘ　５　ｍの
成形体を得た。乾燥して１０５０〜＋３５０’Ｃで１時
間焼成して多孔質セラミックスを得た。得られた多孔質
セラミックスの焼成温度と見かけ気孔率との関係を図１
に示す。
１１００℃以上では見かけ気孔率は４０％以下になり、
１２５０℃以上ではほとんど０％になって１３５０’Ｃ
では緻密な焼結体になった。
〔実施例２〕 比表面積約１４０ｍ”／ｇの高純度中間アルミナ（９９
，９９％Ａ１□０８、住人化学■製、商品名ＡＫＰ−Ｇ
）４０重量部とアルギン酸アンモニウム２重量％水溶液
３６０重量部と解膠分散剤（ポリカルボン酸アンモニウ
ム塩、東亜合成化学■製、商品名アロンＡ−８１１４）
４重量部を実施例１と同じように混合し、エージングし
たスラリーをビューレットによりＩＮ塩酸水溶液中に滴
下し、２０分間放［Ｌ蒸留水で洗浄、乾燥して１１００
〜１５００℃で１時間焼成して多孔質セラミックスを得
た。
得られた多孔質セラミックスの焼成温度と見かけ気孔率
及び気孔径との関係を図２および３にそれぞれ示す。１
１００℃では８０％近くも見かけ気孔率があり、１５０
０℃でも６０％以上の高見かけ気孔率を保持していた。
細孔径は温度の上昇と共に約０．０３〜０．６μに増え
た。また、１３５０℃で得られた多孔質セラミックスの
表面のＸ２０，０００倍の電子顕微鏡写真を図４に示す
。多孔質ガラスの様な絡み合った組織になっており、均
一で高強度なことが示唆され圧縮強度は１５００℃で約
３０００ｋｒｆ／ｃｍ”ｔ’あツタ。
〔実施例３〕 比表面積約１４０ｍ２／ｇの高純度中間アルミナ（９９
，９９％ＡｌａＯｉ、住友化学■製、商品名ＡＫＰ−Ｇ
）４０１１部とアルギン酸アンモニウム２直量％水溶液
３６０重量部と解膠分散剤（ポリカルボン酸アンモニウ
ム塩、東亜合成化学■製、商品名アロンＡ−８１１４）
４重量部を実施例１と同じように混合し、エージングし
たスラリーをビューレットにより０．０５Ｎオキシ塩化
ジルコニウム水溶液中に滴下し、２０分間放置後、蒸留
水で洗浄、乾燥して１３５０−１５００’Ｃで１時間焼
成して多孔質セラミックスを得た。
得られた多孔質セラミックスの焼成温度と見かけ気孔率
及び気孔径との関係を図５および６にそれぞれに示す。
１３５９℃では８４％も見かけ気孔率があり、１５００
℃でも６０％近くの高見かけ気孔率を保持していた。細
孔径は温度の上昇と共に約０゜１８〜０．３８μに増え
た。また、１３５０℃で得られた多孔質セラミックスの
表面のＸ２０．０００倍の電子顕微鏡写真を図７に示す
。多孔質ガラスの様な絡み合った組１こなっており、し
かも骨材組織内には均一に分散した正方晶と斜方晶のジ
ルコニアが存在しさらに組織強化されていることが示唆
される。
〔発明の効果〕
以上本発明方法による多孔質セラミックスは高気孔率で
均一な組織ならびに高強度を有し、かつ高温での気孔特
性が変化しないものを極めて簡単に作製することができ
、各種高温触媒担体、セラミックス膜、フィルター　バ
イオリアクター担体、センサー素子等に用いると極めて
有効である。
【図面の簡単な説明】
図１は比較例と実施例１により得られた多孔質セラミッ
クスの焼成温度と見かけ気孔率との関係を説明する図面
である。 図２．３及び４は実施例２により得られた多孔質セラミ
ックスの焼成温度と見かけ気孔率との関係及び多孔体組
織を説明する図面である。 図５．６および７は実施例３により得られた多孔質セラ
ミックスの焼成温度と見かけ気孔率との関係及び多孔体
組織を説明する図面である。図７において灰色の部分が
アルミナであり比較的白い部分がジルコニアである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）セラミックス原料を粒状、ファイバー状、パイプ
    状、シート状、膜状等に成形、焼成して多孔質セラミッ
    クスを得る方法において、化学反応もしくは加熱によっ
    てゲル化する有機高分子溶液中にセラミックス原料を分
    散させたスラリーを酸あるいは２価以上の陽イオンの存
    在する溶液中に導入させるか、もしくは加熱することに
    より、ゲル化し、洗浄、乾燥、焼成の工程を経て高気孔
    率で、シャープな細孔径分布をもつ多孔体を作製するこ
    とを特徴とする多孔質セラミックスの製造方法。
  2. （２）セラミックス原料となる酸化物、窒化物、炭化物
    、硼化物または各種金属を含む水和物、水酸化物、炭酸
    化物、アンモニウム化合物のうち１種または２種以上の
    セラミックス原料を含む物質であることを特徴とする請
    求項１記載の多孔質セラミックスの 製造方法。
  3. （３）２価以上の陽イオンが周期率表第IIａ族から第Ｖ
    ｂ族までからなる元素群より選択される少なくとも１種
    からなることを特徴とする請求項１記載の多孔質セラミ
    ックスの製造方法。
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