JPH0142897B2 - - Google Patents
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- JPH0142897B2 JPH0142897B2 JP59197467A JP19746784A JPH0142897B2 JP H0142897 B2 JPH0142897 B2 JP H0142897B2 JP 59197467 A JP59197467 A JP 59197467A JP 19746784 A JP19746784 A JP 19746784A JP H0142897 B2 JPH0142897 B2 JP H0142897B2
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- quartz glass
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- dry gel
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾルーゲル法による石英ガラスの製造
方法に関する。
方法に関する。
石英ガラスはIC製造工程中でるつぼやボード、
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
このように石英ガラスは種々の分野で使用され
その利用範囲も広がつている。しかし、石英ガラ
スの製造コストは高く、高価なことが問題となつ
ている。安価で高品質の石英ガラスを製造する方
法としてゾル−ゲル法が試みられている。
その利用範囲も広がつている。しかし、石英ガラ
スの製造コストは高く、高価なことが問題となつ
ている。安価で高品質の石英ガラスを製造する方
法としてゾル−ゲル法が試みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に微粉末シリカを加え、超音
波等で分散した更にPHを３〜６に調整した後、50
〜90℃で乾燥し、焼結する方法がある。ドライゲ
ル作動中の割れの問題と、焼結中の割れやクラツ
ク生成の問題を同時に解決したものであり、かな
り大きな石英ガラス（4inchφ以上）が低コスト
で製造できるようになつた。
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に微粉末シリカを加え、超音
波等で分散した更にPHを３〜６に調整した後、50
〜90℃で乾燥し、焼結する方法がある。ドライゲ
ル作動中の割れの問題と、焼結中の割れやクラツ
ク生成の問題を同時に解決したものであり、かな
り大きな石英ガラス（4inchφ以上）が低コスト
で製造できるようになつた。
水酸基が少なく、気泡を含まない高品質の石英
ガラスを製造する為には、ドライゲルを緻密な構
造の耐熱材による密閉容器中で焼結する方法が非
常に有効である。
ガラスを製造する為には、ドライゲルを緻密な構
造の耐熱材による密閉容器中で焼結する方法が非
常に有効である。
しかし密閉容器中で焼結する従来技術では、焼
結中に割れやすく、特にドライゲルを高密度に並
べると表面全体にクラツクが生成するという問題
点を有する。そこで本発明はこのような問題点を
解決するもので、その目的とするところは焼結で
の割れを皆無にし、高密度の焼結を可能にして量
産性を著しく向上させる方法を提供するところに
ある。
結中に割れやすく、特にドライゲルを高密度に並
べると表面全体にクラツクが生成するという問題
点を有する。そこで本発明はこのような問題点を
解決するもので、その目的とするところは焼結で
の割れを皆無にし、高密度の焼結を可能にして量
産性を著しく向上させる方法を提供するところに
ある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、
アルキルシリケートの加水分解溶液に微粉末シ
リカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液を容
器に入れてウエツトゲルとし、前記ウエツトゲル
を乾燥してドライゲルとしたのち焼結する石英ガ
ラスの製造方法において、 前記ドライゲルを焼結するまでの間、密閉容器
中に保留したのち、耐熱密閉容器中で焼結するこ
とを特徴とする。
リカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液を容
器に入れてウエツトゲルとし、前記ウエツトゲル
を乾燥してドライゲルとしたのち焼結する石英ガ
ラスの製造方法において、 前記ドライゲルを焼結するまでの間、密閉容器
中に保留したのち、耐熱密閉容器中で焼結するこ
とを特徴とする。
なお、密閉容器に入れて50℃以上の加熱乾燥雰
囲気中に保存すると更に効果的である。
囲気中に保存すると更に効果的である。
シリカゲルは乾燥剤として用いられているが、
ゾル−ゲル法におけるドライゲルも多孔性のた
め、激しい吸水性を示す。室温の空気中に放置し
た場合、ドライゲルの乾燥重量の半分近い水を吸
着する。この吸着水は焼結過程で脱離するもの
の、これをそのまま、耐熱密閉容器を用いて焼結
すると、脱離した水蒸気で多湿雰囲気となり、焼
結時に割れやクラツクが生成しやすい。
ゾル−ゲル法におけるドライゲルも多孔性のた
め、激しい吸水性を示す。室温の空気中に放置し
た場合、ドライゲルの乾燥重量の半分近い水を吸
着する。この吸着水は焼結過程で脱離するもの
の、これをそのまま、耐熱密閉容器を用いて焼結
すると、脱離した水蒸気で多湿雰囲気となり、焼
結時に割れやクラツクが生成しやすい。
このため、室温で空気中に放置した場合水分を
吸着することを防止することが必須条件となる。
吸着することを防止することが必須条件となる。
本発明の方法によれば、ドライゲルに水分の吸
着を防ぐことができるので、耐熱密閉容器を用い
ての焼結過程で割れやクラツクの生成を防止する
ことができる。
着を防ぐことができるので、耐熱密閉容器を用い
ての焼結過程で割れやクラツクの生成を防止する
ことができる。
第１図は60℃でドライゲルを作製した後、15
℃、湿度50％の雰囲気中で放置した時の重量変化
である。ドライゲルの形状、及び作製方法により
吸水性は異なるが、ゾル−ゲル法を用いる限り、
必ずこのような重量増加が起こる。
℃、湿度50％の雰囲気中で放置した時の重量変化
である。ドライゲルの形状、及び作製方法により
吸水性は異なるが、ゾル−ゲル法を用いる限り、
必ずこのような重量増加が起こる。
第２図は作製した直後のドライゲルを密閉容器
内、及び種々の温度の加熱乾燥雰囲気中で保存し
た時の重量変化である。ドライゲルへの水の吸着
はみられない。以下、本発明について保存条件と
焼結結果を比較しながら、詳細に説明する。
内、及び種々の温度の加熱乾燥雰囲気中で保存し
た時の重量変化である。ドライゲルへの水の吸着
はみられない。以下、本発明について保存条件と
焼結結果を比較しながら、詳細に説明する。
実施例 １
エテルシリケート4.4と0.05規定塩酸溶液3.6
を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得た。
そこに微粉末シリカ（Aerosil OX−50）1.5Kgを
徐々に添加し、充分に撹拌した。このゾルを20℃
に保ちながら28KHzの超音波を２時間照射し、更
に1500Gの遠心力を10分間かけた。
を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得た。
そこに微粉末シリカ（Aerosil OX−50）1.5Kgを
徐々に添加し、充分に撹拌した。このゾルを20℃
に保ちながら28KHzの超音波を２時間照射し、更
に1500Gの遠心力を10分間かけた。
得られた均質度の高いゾルを、0.1規定アンモ
ニア水でPH4.2に調整してからポリプロピレン製
密閉器（幅20cm×20cm×高さ10cm）に深さが１cm
になる量注入してゲル化させウエツトゲルを得
た。その後開口率１％のフタをして、60℃で10日
間乾燥させたところ、一辺14cm、厚さ0.7cmのド
ライゲルが作製できた。乾燥直後の重量は120ｇ
だつた。
ニア水でPH4.2に調整してからポリプロピレン製
密閉器（幅20cm×20cm×高さ10cm）に深さが１cm
になる量注入してゲル化させウエツトゲルを得
た。その後開口率１％のフタをして、60℃で10日
間乾燥させたところ、一辺14cm、厚さ0.7cmのド
ライゲルが作製できた。乾燥直後の重量は120ｇ
だつた。
同様に作製した10個のドライゲルを、デツケー
ター内に保存したところ、10日後でも重量は変化
していなかつた。このドライゲルを第３図に示す
ように石英容器（15cm×30cm×15cm）内に等間隔
で並べた。第３図においてドライゲル、２は石英
ガラスによるついたてと容器であり、ほぼ密閉構
造となつている。ドライゲルの入つた石英容器の
炉の中に入れ、適当な昇温プログラムにより室温
から1300℃まで昇温し、１時間1300℃に保持し
た。１個に亀裂が入つていたものの、他の９個は
割れを生じずに透明な石英ガラス（10cm×10cm×
0.5cm）が製造できた。重量は110ｇに減少してい
た。
ター内に保存したところ、10日後でも重量は変化
していなかつた。このドライゲルを第３図に示す
ように石英容器（15cm×30cm×15cm）内に等間隔
で並べた。第３図においてドライゲル、２は石英
ガラスによるついたてと容器であり、ほぼ密閉構
造となつている。ドライゲルの入つた石英容器の
炉の中に入れ、適当な昇温プログラムにより室温
から1300℃まで昇温し、１時間1300℃に保持し
た。１個に亀裂が入つていたものの、他の９個は
割れを生じずに透明な石英ガラス（10cm×10cm×
0.5cm）が製造できた。重量は110ｇに減少してい
た。
以上の方法で製造した石英ガラスは含水率
300ppmと極めて低く、気泡も発生していなかつ
た。
300ppmと極めて低く、気泡も発生していなかつ
た。
比較例 １
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。
吸湿したドライゲル10個を石英容器内に並べ、
実施例１と同様のプログラムで焼結させたとこ
ろ、10個中５個にクラツクが生成していた。得ら
れた石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例１と
全く同じだつた。
実施例１と同様のプログラムで焼結させたとこ
ろ、10個中５個にクラツクが生成していた。得ら
れた石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例１と
全く同じだつた。
実施例 ２
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを
100℃の密閉した乾燥機内に保存したところ、２
日後に重量が115ｇに減少した。それ以降はほと
んど重量減少が観察されなかつた。
100℃の密閉した乾燥機内に保存したところ、２
日後に重量が115ｇに減少した。それ以降はほと
んど重量減少が観察されなかつた。
このように保存した10個のドライゲルを実施例
１と同様の方法で焼結したところ、割れやクラツ
クを生じることなく、透明な石英ガラスが10個得
られた。石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例
１と全く同じだつた。
１と同様の方法で焼結したところ、割れやクラツ
クを生じることなく、透明な石英ガラスが10個得
られた。石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例
１と全く同じだつた。
実施例 ３
実施例１と同様の方法で作製した20個のドライ
ゲルを10日間デシケーター内に保存した。石英容
器（15cm×30cm×15cm）内のこのドライゲルを等
間隔で並べ、炉に移してから適当な昇温プログラ
ムにより1300℃まで昇温し、１時間1300℃に保持
した。２個の亀裂が入つていたものの、他の18個
の割れやクラツクを生じることなく、透明な石英
ガラスが製造できた。石英ガラスの寸法、重量、
品質は実施例１と全く同じだつた。
ゲルを10日間デシケーター内に保存した。石英容
器（15cm×30cm×15cm）内のこのドライゲルを等
間隔で並べ、炉に移してから適当な昇温プログラ
ムにより1300℃まで昇温し、１時間1300℃に保持
した。２個の亀裂が入つていたものの、他の18個
の割れやクラツクを生じることなく、透明な石英
ガラスが製造できた。石英ガラスの寸法、重量、
品質は実施例１と全く同じだつた。
比較例 ２
ドライゲル室温で空気中に２日間放置した後、
実施例３と同じ条件で焼結させたところ、20個す
べて表面全体に微細クラツクが生成し、数個の破
片に割れていた。
実施例３と同じ条件で焼結させたところ、20個す
べて表面全体に微細クラツクが生成し、数個の破
片に割れていた。
以上述べたように、ドライゲルを焼結するまで
の間、密閉容器中に保留したのち、耐熱密閉容器
中で焼結することにより、 割れや、クラツクのない、さらには高密度で気
泡のない石英ガラスを得ることができる。
の間、密閉容器中に保留したのち、耐熱密閉容器
中で焼結することにより、 割れや、クラツクのない、さらには高密度で気
泡のない石英ガラスを得ることができる。
第１図は、ドライゲルの吸湿を示すグラフ。第
２図は、種々の保存条件におけるドライゲルの重
量変化を示すグラフ。第３図は焼結容器の見取
図、 １……ドライゲル、２……石英ガラスのついた
て、及び容器。
２図は、種々の保存条件におけるドライゲルの重
量変化を示すグラフ。第３図は焼結容器の見取
図、 １……ドライゲル、２……石英ガラスのついた
て、及び容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルキルシリケートの加水分解溶液に微粉末
シリカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液を
容器に入れてウエツトゲルとし、前記ウエツトゲ
ルを乾燥してドライゲルとしたのち焼結する石英
ガラスの製造方法において、 前記ドライゲルを焼結するまでの間、密閉容器
中に保存したのち、耐熱密閉容器中で焼結するこ
とを特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746784A JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746784A JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191022A JPS6191022A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0142897B2 true JPH0142897B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=16374974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19746784A Granted JPS6191022A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191022A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109262134B (zh) * | 2018-09-07 | 2021-08-20 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 光学元件制备方法和激光干燥处理系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19746784A patent/JPS6191022A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55100231A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-31 | Hitachi Ltd | Production of optical fiber base material |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191022A (ja) | 1986-05-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |