JPH0142896B2 - - Google Patents
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- JPH0142896B2 JPH0142896B2 JP59197466A JP19746684A JPH0142896B2 JP H0142896 B2 JPH0142896 B2 JP H0142896B2 JP 59197466 A JP59197466 A JP 59197466A JP 19746684 A JP19746684 A JP 19746684A JP H0142896 B2 JPH0142896 B2 JP H0142896B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾルーゲル法による石英ガラスの製造
方法に関する。
方法に関する。
石英ガラスはIC製造工程中でるつぼやボード、
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学的用途に使用されるようになり、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーが最近注目されてい
る。
このように石英ガラスは種々の分野で使用さ
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質の石英ガラスを製造す
る方法として、ゾル−ゲル法が試みられている。
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質の石英ガラスを製造す
る方法として、ゾル−ゲル法が試みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に微粉末シリカを加え、超音
波等で分散した更にPHを３〜６に調整した後、50
〜90℃で乾燥し、焼結する方法がある。ドライゲ
ル作動中の割れの問題と、焼結中の割れやクラツ
ク生成の問題を同時に解決したものであり、かな
り大きな石英ガラス（4inchφ以上）が低コスト
で製造できるようになつた。
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に微粉末シリカを加え、超音
波等で分散した更にPHを３〜６に調整した後、50
〜90℃で乾燥し、焼結する方法がある。ドライゲ
ル作動中の割れの問題と、焼結中の割れやクラツ
ク生成の問題を同時に解決したものであり、かな
り大きな石英ガラス（4inchφ以上）が低コスト
で製造できるようになつた。
水酸基が少なく、気泡を含まない高品質の石英
ガラスを製造する為には、ドライゲルを緻密な構
造の耐熱材による密閉容器中で焼成する方法が非
常に有効である。
ガラスを製造する為には、ドライゲルを緻密な構
造の耐熱材による密閉容器中で焼成する方法が非
常に有効である。
しかし閉容器中で焼結する従来技術では、焼結
中に割れやすく、特にドライゲルを高密度に並べ
ると表面全体にクラツクが生成するという問題点
を有する。そこで本発明はこのような問題点を解
決するもので、その目的とするところは焼結での
割れを皆無にし、高密度の焼結を可能にして量産
性を著しく向上させる方法を提供するところにあ
る。
中に割れやすく、特にドライゲルを高密度に並べ
ると表面全体にクラツクが生成するという問題点
を有する。そこで本発明はこのような問題点を解
決するもので、その目的とするところは焼結での
割れを皆無にし、高密度の焼結を可能にして量産
性を著しく向上させる方法を提供するところにあ
る。
本発明の石英ガラスの製造方法は、
アルキルシリケートの加水分解溶液に微粉末シ
リカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液をゲ
ル化してウエツトゲルとしたのち、前記ウエツト
ゲルを乾燥してドライゲルとし、前記ドライゲル
を焼結する石英ガラスの製造方法において、 空気中に放置された前記ドライゲルを60゜〜200
℃の予備乾燥したのち、耐熱密閉容器中で焼結す
ることを特徴とする。
リカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液をゲ
ル化してウエツトゲルとしたのち、前記ウエツト
ゲルを乾燥してドライゲルとし、前記ドライゲル
を焼結する石英ガラスの製造方法において、 空気中に放置された前記ドライゲルを60゜〜200
℃の予備乾燥したのち、耐熱密閉容器中で焼結す
ることを特徴とする。
シリカゲルは乾燥剤として用いられているが、
ゾル−ゲル法におけるドライゲルも多孔性の為、
激しい吸水性を示す。室温の空気中に放置した場
合、ドライゲルの乾燥重量の半分近い水を吸着す
る。この吸着水は焼結過程で脱離するものの、こ
の吸着水のあるものをそのまま耐熱密閉容器中で
焼結すると、脱離した水蒸気で多湿雰囲気となる
ために焼結時に割れやクラツクが生成しやすい。
ゾル−ゲル法におけるドライゲルも多孔性の為、
激しい吸水性を示す。室温の空気中に放置した場
合、ドライゲルの乾燥重量の半分近い水を吸着す
る。この吸着水は焼結過程で脱離するものの、こ
の吸着水のあるものをそのまま耐熱密閉容器中で
焼結すると、脱離した水蒸気で多湿雰囲気となる
ために焼結時に割れやクラツクが生成しやすい。
そのため、60℃〜200℃で一たん吸着水を除去
しておくと耐熱密閉容器で焼結しても割れやクラ
ツクを防止することができる。
しておくと耐熱密閉容器で焼結しても割れやクラ
ツクを防止することができる。
温度を60℃〜200℃の範囲に限定したのは、60
℃未満では吸着水の脱離を充分に行なうことがで
きず、200℃をこえると、吸着水の脱離が早すぎ
て、ドライゲルに割れやクラツクが発生する。
℃未満では吸着水の脱離を充分に行なうことがで
きず、200℃をこえると、吸着水の脱離が早すぎ
て、ドライゲルに割れやクラツクが発生する。
本発明の方法によれば、ドライゲルの吸着水を
耐熱密閉容器に入れて焼結する前に除去すること
により、耐熱密閉容器を用いての焼結過程での割
れやクラツクの生成を防止することができるもの
である。
耐熱密閉容器に入れて焼結する前に除去すること
により、耐熱密閉容器を用いての焼結過程での割
れやクラツクの生成を防止することができるもの
である。
第１図は60℃でドライゲルを作製した後、15
℃、湿度50％の雰囲気中で放置した時の重量変化
である。ドライゲルの形状、及び作製方法により
吸水性は異なるが、ゾル−ゲル法を用いる限り、
必ずこのような重量増加が起こる。
℃、湿度50％の雰囲気中で放置した時の重量変化
である。ドライゲルの形状、及び作製方法により
吸水性は異なるが、ゾル−ゲル法を用いる限り、
必ずこのような重量増加が起こる。
第２図は吸湿したドライゲルを、種々の温度の
加熱乾燥雰囲気中に防置した時の重量変化であ
る。乾燥速度は異なるものの、着実な重量減少が
みられる。以下、本発明について乾燥条件と焼結
結果を比較しながら、詳細に説明する。
加熱乾燥雰囲気中に防置した時の重量変化であ
る。乾燥速度は異なるものの、着実な重量減少が
みられる。以下、本発明について乾燥条件と焼結
結果を比較しながら、詳細に説明する。
実施例 １
エチルシリケート4.4と0.05規定塩酸水溶液
3.6を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに微粉末シリカ（Aerosil OX−50）1.5
Kgを徐々に添加し、充分に撹拌した。このゾルを
20℃に保ちながら28KHzの超音波を２時間照射
し、更に1500Gの遠心力を10分間かけた。
3.6を激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこに微粉末シリカ（Aerosil OX−50）1.5
Kgを徐々に添加し、充分に撹拌した。このゾルを
20℃に保ちながら28KHzの超音波を２時間照射
し、更に1500Gの遠心力を10分間かけた。
得られた均質度の高いゾルを、0.1規定アンモ
ニア水でPH4.2に調整してからポリプロピレン製
密閉容器（幅20cm×20cm×高さ10cm）に深さが１
cmになる量注入してゲル化し、ウエツドゲルを得
た。その後開口率１％のフタをして、60℃で10日
間乾燥させたところ、一辺14cm、厚さ0.7cmドラ
イゲルが作製できた。乾燥直後の重量は120ｇだ
つた。
ニア水でPH4.2に調整してからポリプロピレン製
密閉容器（幅20cm×20cm×高さ10cm）に深さが１
cmになる量注入してゲル化し、ウエツドゲルを得
た。その後開口率１％のフタをして、60℃で10日
間乾燥させたところ、一辺14cm、厚さ0.7cmドラ
イゲルが作製できた。乾燥直後の重量は120ｇだ
つた。
室温で空気中に２日間放置したところ、ドライ
ゲルの重量は150ｇに増加した。この吸湿したド
ライゲルを100℃の焼結機で２日間加熱すると、
重量が115ｇに減少し、それ以降はほとんど重量
減少が観察されなかつた。
ゲルの重量は150ｇに増加した。この吸湿したド
ライゲルを100℃の焼結機で２日間加熱すると、
重量が115ｇに減少し、それ以降はほとんど重量
減少が観察されなかつた。
このように熱処理した10個のドライゲルを、第
３図に示すように石英容器（15cm×30cm×15cm）
内に等間隔で並べた。第３図において１はドライ
ゲル、２は石英ガラスによるついたてと容器であ
り、ほぼ密閉構造となつている。ドライゲルの入
つた石英容器の炉の中に入れ、適当な昇温プログ
ラムによる室温から1300℃まで昇温し、１時間
1300℃に保持した。割れやクラツクを生じること
なく、透明な石英ガラス（10cm×10cm×0.5cm）
が10個得られた。重量は110ｇに減少していた。
３図に示すように石英容器（15cm×30cm×15cm）
内に等間隔で並べた。第３図において１はドライ
ゲル、２は石英ガラスによるついたてと容器であ
り、ほぼ密閉構造となつている。ドライゲルの入
つた石英容器の炉の中に入れ、適当な昇温プログ
ラムによる室温から1300℃まで昇温し、１時間
1300℃に保持した。割れやクラツクを生じること
なく、透明な石英ガラス（10cm×10cm×0.5cm）
が10個得られた。重量は110ｇに減少していた。
以上の方法で製造した石英ガラスは含水率
300ppmと極めて低く、気泡も発生していなかつ
た。
300ppmと極めて低く、気泡も発生していなかつ
た。
比較例 １
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。
吸湿したドライゲル10個を、そのまま石英容器
内に並べ、実施例１と同様のプログラムで焼結さ
せたところ、10個中５個にクラツクが生成してい
た。得られた石英ガラスの寸法、重量、品質は実
施例１と全く同じだつた。
内に並べ、実施例１と同様のプログラムで焼結さ
せたところ、10個中５個にクラツクが生成してい
た。得られた石英ガラスの寸法、重量、品質は実
施例１と全く同じだつた。
実施例 ２
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。この吸湿したドライゲルを200
℃の乾燥機で１日加熱すると重量が115ｇに減少
した。
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。この吸湿したドライゲルを200
℃の乾燥機で１日加熱すると重量が115ｇに減少
した。
このように熱処理した10個のドライゲルを実施
例１と同様の方法で焼結したところ、割れやクラ
ツクの生成は観察されなかつた。得られた10個の
石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例１と全く
同じだつた。
例１と同様の方法で焼結したところ、割れやクラ
ツクの生成は観察されなかつた。得られた10個の
石英ガラスの寸法、重量、品質は実施例１と全く
同じだつた。
実施例 ３
実施例１と同様の方法で作製したドライゲルを
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。この吸湿したドライゲルを60
℃の乾燥機で４日間加熱すると重量が120ｇに減
少した。
室温で空気中に２日間放置したところ、重量が
150ｇに増加した。この吸湿したドライゲルを60
℃の乾燥機で４日間加熱すると重量が120ｇに減
少した。
このように熱処理した10個のドライゲルを実施
例１と同様の方法で焼結したところ、１個の亀裂
が入つていた。得られた９個の石英ガラスの寸
法、重量、品質は実施例１と全く同じだつた。
例１と同様の方法で焼結したところ、１個の亀裂
が入つていた。得られた９個の石英ガラスの寸
法、重量、品質は実施例１と全く同じだつた。
実施例 ４
実施例１と同様の方法で作製し、放置後100℃
で再乾燥させた20個のドライゲルを石英容器（15
cm×30cm×15cm）内に等間隔で並べた。ドライゲ
ルの入つた石英容器を炉の中に入れ、適当な昇温
プログラムにより室温から1300℃まで昇温し１時
間1300℃に保持した。割れやクラツクを生じるこ
となく、透明な石英ガラスが20個得られた。石英
ガラスを寸法、重量、品質は実施例１と全く同じ
だつた。
で再乾燥させた20個のドライゲルを石英容器（15
cm×30cm×15cm）内に等間隔で並べた。ドライゲ
ルの入つた石英容器を炉の中に入れ、適当な昇温
プログラムにより室温から1300℃まで昇温し１時
間1300℃に保持した。割れやクラツクを生じるこ
となく、透明な石英ガラスが20個得られた。石英
ガラスを寸法、重量、品質は実施例１と全く同じ
だつた。
比較例 ２
ドライゲルを焼結前に再乾燥させることなく、
実施例４と同じ条件で焼結させたところ、20個の
すべて表面全体に微細クラツクが生成し、数個の
破片に割れていた。
実施例４と同じ条件で焼結させたところ、20個の
すべて表面全体に微細クラツクが生成し、数個の
破片に割れていた。
以上述べたように、空気中に放置されたドライ
ゲルを60゜〜200℃で予備乾燥したのち、耐熱密閉
容器中で焼結することにより、 焼結中に割れることもなく、また表面にクラツ
クが発生することもなく、 さらに水酸基が少なく、気泡も含まない高品質
の石英ガラスを得ることができる。
ゲルを60゜〜200℃で予備乾燥したのち、耐熱密閉
容器中で焼結することにより、 焼結中に割れることもなく、また表面にクラツ
クが発生することもなく、 さらに水酸基が少なく、気泡も含まない高品質
の石英ガラスを得ることができる。
ドライゲルをどんな方法で作製しようと、どん
な焼結処理をしようと、本発明はその焼結歩留り
において確実に効果を発揮する。
な焼結処理をしようと、本発明はその焼結歩留り
において確実に効果を発揮する。
第１図は、ドライゲルの吸湿を示すグラフ。第
２図は吸湿したドライゲルの乾燥を示すグラフ。 １……60℃の乾燥雰囲気、２……100℃の乾燥
雰囲気、３……200℃の乾燥雰囲器。 第３図は焼結容器の見取図、 １……ドライゲル、２……石英ガラスのついた
て、及び容器。
２図は吸湿したドライゲルの乾燥を示すグラフ。 １……60℃の乾燥雰囲気、２……100℃の乾燥
雰囲気、３……200℃の乾燥雰囲器。 第３図は焼結容器の見取図、 １……ドライゲル、２……石英ガラスのついた
て、及び容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルキルシリケートの加水分解溶液に微粉末
シリカを添加してゾル溶液とし、前記ゾル溶液を
ゲル化してウエツトゲルとしたのち、前記ウエツ
トゲルを乾燥してドライゲルとし、前記ドライゲ
ルを焼結する石英ガラスの製造方法において、 空気中に放置された前記ドライゲルを、60゜〜
200℃で予備乾燥したのち、耐熱密閉容器中で焼
結することを特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746684A JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746684A JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191021A JPS6191021A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0142896B2 true JPH0142896B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=16374959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19746684A Granted JPS6191021A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191021A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH065377Y2 (ja) * | 1986-07-29 | 1994-02-09 | 東燃化学株式会社 | 合成石英製造用石英製匣鉢 |
| JPS6469532A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-15 | Sumitomo Electric Industries | Production of glass |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS58199733A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Seiko Epson Corp | シリカガラスの低温合成方法 |
| JPS59107937A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19746684A patent/JPS6191021A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS58199733A (ja) * | 1982-05-13 | 1983-11-21 | Seiko Epson Corp | シリカガラスの低温合成方法 |
| JPS59107937A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-22 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191021A (ja) | 1986-05-09 |
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