JPH0712938B2 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0712938B2 JPH0712938B2 JP60077062A JP7706285A JPH0712938B2 JP H0712938 B2 JPH0712938 B2 JP H0712938B2 JP 60077062 A JP60077062 A JP 60077062A JP 7706285 A JP7706285 A JP 7706285A JP H0712938 B2 JPH0712938 B2 JP H0712938B2
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- gel
- sol
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- aluminum
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はゾルーゲル法による石英ガラスの製造方法に関
し、更に詳しくは、耐熱性の高い石英ガラスの製造方法
に関する。
し、更に詳しくは、耐熱性の高い石英ガラスの製造方法
に関する。
従来のゾルーゲル法による石英ガラスの合成法は、純度
の高いアルキルシリケートや、純度の高い超微粉末シリ
カを原料とし、水やアルコール等の溶媒によるゾルを形
成し、ゲル化させ、適当な条件で収縮乾燥させドライゲ
ルとする。ドライゲルを適当な条件で焼結することによ
り透明な石英ガラスとするものであった。
の高いアルキルシリケートや、純度の高い超微粉末シリ
カを原料とし、水やアルコール等の溶媒によるゾルを形
成し、ゲル化させ、適当な条件で収縮乾燥させドライゲ
ルとする。ドライゲルを適当な条件で焼結することによ
り透明な石英ガラスとするものであった。
しかし、前述の従来技術では次のような欠点を有する。
石英ガラスを高温で使用する場合、熱によりソリや曲り
といった熱変形が生じやすく、薄膜トランジスタのよう
な種々の精密な製品への応用では大きな問題となる。
といった熱変形が生じやすく、薄膜トランジスタのよう
な種々の精密な製品への応用では大きな問題となる。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、高温での熱変形の生じにくい石
英ガラスの製造法を提供するところにある。
の目的とするところは、高温での熱変形の生じにくい石
英ガラスの製造法を提供するところにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、シリコンアルコキシ
ドとシリカ微粒子を主原料とし、前記シリコンアルコキ
シドを加水分解した溶液に、前記シリカ微粒子を攪拌し
ながら加えた後、超音波振動を加え、均一なゾルを製造
する第１の工程と、前記ゾルをゲル化してウェットゲル
を製造する第２の工程と、前記ウェットゲルを乾燥して
ドライゲルを焼結して石英ガラスを製造する第４の工程
とを有し、前記第１の工程から前記第４の工程までのい
ずれかの工程で、アルミニウム又はアルミニウム化合物
を、前記ドライゲル焼結により得られる石英ガラス中の
アルミニウム含有量が4.8〜50ppmとなるように添加する
ことを特徴とする。また、その添加方法としては、ゾル
溶液にAlCl3あるいはAl(OR)3あるいはAl2O3を添加する
もの、あるいはドライゲルあるいは焼結ゲルをアルミニ
ウムイオンあるいはAl2O3を含む溶液中に浸し、ドライ
ゲル、焼結ゲル中に拡散させ、その後乾燥させ焼結する
工程であることを特徴とする。
ドとシリカ微粒子を主原料とし、前記シリコンアルコキ
シドを加水分解した溶液に、前記シリカ微粒子を攪拌し
ながら加えた後、超音波振動を加え、均一なゾルを製造
する第１の工程と、前記ゾルをゲル化してウェットゲル
を製造する第２の工程と、前記ウェットゲルを乾燥して
ドライゲルを焼結して石英ガラスを製造する第４の工程
とを有し、前記第１の工程から前記第４の工程までのい
ずれかの工程で、アルミニウム又はアルミニウム化合物
を、前記ドライゲル焼結により得られる石英ガラス中の
アルミニウム含有量が4.8〜50ppmとなるように添加する
ことを特徴とする。また、その添加方法としては、ゾル
溶液にAlCl3あるいはAl(OR)3あるいはAl2O3を添加する
もの、あるいはドライゲルあるいは焼結ゲルをアルミニ
ウムイオンあるいはAl2O3を含む溶液中に浸し、ドライ
ゲル、焼結ゲル中に拡散させ、その後乾燥させ焼結する
工程であることを特徴とする。
本発明の上記の構成によれば、石英ガラス中にアルミニ
ウム原子が入り、微量のアルミニウム原子の存在が石英
ガラスの耐熱性を向上させることにある。
ウム原子が入り、微量のアルミニウム原子の存在が石英
ガラスの耐熱性を向上させることにある。
以下、実施例で本発明を詳しく説明する。
実施例1. 精製した市販のシリコンエトキシド208g（１モル）に0.
01規定の塩酸280mlを加え、激しく攪拌して加水分解し
た。次にこの溶液に超微粉末シリカ（表面積50m2/gのア
エロジルＯ×50）90g（1.5モル）を攪拌しながら加え、
超音波振動をかけた。さらに遠心分離によってダマ状物
を取り除き、塩化アルミニウムを0.0074g（5.5×10-5モ
ル）加えた。よく均一になるよう攪拌した後0.1規定の
アンモニア水を滴下してPH値が4.0になるように調整し
た。次にこのゾルをポリプロピレン製箱型容器（W30×D
30×H10cm）に高さが1cmになるよう仕込んだ。密閉し、
20℃で放置しゲル化し、一夜放置した。次に容器のフタ
を開口率0.8％のものに換え、室温から60℃に昇温し、1
0日間この温度で乾燥させたところ、室温に放置しても
割れない安定なドライゲルが得られた。続いて適当な昇
温プログラムにより1400℃まで加熱し焼結し透明石英ガ
ラスが得られた。この石英ガラスの純度を測定するとAl
が5PPm存在しており、従来のAlを添加しない製造法では
Alが0PPmでありAl含有量が増加している。
01規定の塩酸280mlを加え、激しく攪拌して加水分解し
た。次にこの溶液に超微粉末シリカ（表面積50m2/gのア
エロジルＯ×50）90g（1.5モル）を攪拌しながら加え、
超音波振動をかけた。さらに遠心分離によってダマ状物
を取り除き、塩化アルミニウムを0.0074g（5.5×10-5モ
ル）加えた。よく均一になるよう攪拌した後0.1規定の
アンモニア水を滴下してPH値が4.0になるように調整し
た。次にこのゾルをポリプロピレン製箱型容器（W30×D
30×H10cm）に高さが1cmになるよう仕込んだ。密閉し、
20℃で放置しゲル化し、一夜放置した。次に容器のフタ
を開口率0.8％のものに換え、室温から60℃に昇温し、1
0日間この温度で乾燥させたところ、室温に放置しても
割れない安定なドライゲルが得られた。続いて適当な昇
温プログラムにより1400℃まで加熱し焼結し透明石英ガ
ラスが得られた。この石英ガラスの純度を測定するとAl
が5PPm存在しており、従来のAlを添加しない製造法では
Alが0PPmでありAl含有量が増加している。
本実施例で得られた石英ガラスを100×10×1.2（mm）に
加工研磨し、第一図のように電気炉中に保持し、1150℃
で３時間熱処理したところ、たわみ量は0.1mmであっ
た。ところが、従来の製造法で得られるAlが0PPmの石英
ガラスを同様に加工し、1150℃３時間処理をするとたわ
み量は0.5mmであり、本実施例のごとくAlの添加によっ
て耐熱性が向上することが明らかになった。
加工研磨し、第一図のように電気炉中に保持し、1150℃
で３時間熱処理したところ、たわみ量は0.1mmであっ
た。ところが、従来の製造法で得られるAlが0PPmの石英
ガラスを同様に加工し、1150℃３時間処理をするとたわ
み量は0.5mmであり、本実施例のごとくAlの添加によっ
て耐熱性が向上することが明らかになった。
実施例2. 実施例１と同様にシリコンエトキシドを加水分解し、超
微粉末シリカを添加したゾル溶液にトリエトキシアルミ
ニウム0.009g（5.5×10-5モル）を添加し、次の工程は
全て実施例１と同様にして透明な石英ガラスが得られ
た。この石英ガラスの純度を測定するとAlが4.8ppm存在
していた。この石英ガラスを100×10×1.2（mm）に加工
し、1150℃３時間処理をすると、たわみ量は0.08mmであ
り、耐熱性が向上していることが分かる。
微粉末シリカを添加したゾル溶液にトリエトキシアルミ
ニウム0.009g（5.5×10-5モル）を添加し、次の工程は
全て実施例１と同様にして透明な石英ガラスが得られ
た。この石英ガラスの純度を測定するとAlが4.8ppm存在
していた。この石英ガラスを100×10×1.2（mm）に加工
し、1150℃３時間処理をすると、たわみ量は0.08mmであ
り、耐熱性が向上していることが分かる。
実施例３ 実施例１と同様にシリコンエトキシドを加水分解し、超
微粉末シリカを添加し、PH値を4.0に調整したゾルを実
施例１と同様の容器中でゲル化し乾燥しドライゲルとし
た。ドライゲルを適当な昇温プログラムで1000℃まで加
熱しポーラスな焼結ゲルとした。一方、塩化アルミニウ
ムの１％水溶液を用意し、上記焼結ゲルをこれに浸析し
た。つづいて、焼結ゲルを乾燥し、さらに1400℃まで昇
温し、透明な石英ガラスとした。この石英ガラスの純度
を測定するとAlが50ppm存在していた。この石英ガラス
を100×10×1.2（mm）に加工し1150℃３時間処理をする
とたわみ量は、0.05mmであり耐熱性が向上していること
が分かる。
微粉末シリカを添加し、PH値を4.0に調整したゾルを実
施例１と同様の容器中でゲル化し乾燥しドライゲルとし
た。ドライゲルを適当な昇温プログラムで1000℃まで加
熱しポーラスな焼結ゲルとした。一方、塩化アルミニウ
ムの１％水溶液を用意し、上記焼結ゲルをこれに浸析し
た。つづいて、焼結ゲルを乾燥し、さらに1400℃まで昇
温し、透明な石英ガラスとした。この石英ガラスの純度
を測定するとAlが50ppm存在していた。この石英ガラス
を100×10×1.2（mm）に加工し1150℃３時間処理をする
とたわみ量は、0.05mmであり耐熱性が向上していること
が分かる。
以上述べたように本発明によれば、ゾルの製造工程にお
いて超音波振動を加えることにより得られる均一なゾル
をベースとして、ドライゲル焼結により得られる石英ガ
ラス中のアルミニウム含有量が4.8〜50ppmとなるよう
に、アルミニウムあるいはアルミニウム化合物をゾル又
はドライゲルへ微量かつ均一に添加することが可能とな
る。アルミニウムあるいはアルミニウム化合物をゾル又
はドライゲルへ微量かつ均一に添加することで、ドライ
ゲル焼結により得られる石英ガラスの高温での熱変形量
を少なくできるとともに耐熱性を向上させることができ
る。
いて超音波振動を加えることにより得られる均一なゾル
をベースとして、ドライゲル焼結により得られる石英ガ
ラス中のアルミニウム含有量が4.8〜50ppmとなるよう
に、アルミニウムあるいはアルミニウム化合物をゾル又
はドライゲルへ微量かつ均一に添加することが可能とな
る。アルミニウムあるいはアルミニウム化合物をゾル又
はドライゲルへ微量かつ均一に添加することで、ドライ
ゲル焼結により得られる石英ガラスの高温での熱変形量
を少なくできるとともに耐熱性を向上させることができ
る。
【図面の簡単な説明】 第１図は、石英ガラスの耐熱性を測定する概略図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 哲彦 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 株式会 社諏訪精工舎内 (72)発明者 北林 宏仁 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 株式会 社諏訪精工舎内 (56)参考文献 特開 昭58−223624（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−163124（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】シリコンアルコキシドとシリカ微粒子を主
原料とし、前記シリコンアルコキシドを加水分解した溶
液に、前記シリカ微粒子を攪拌しながら加えた後、超音
波振動を加え、均一なゾルを製造する第１の工程と、前
記ゾルをゲル化してウェットゲルを製造する第２の工程
と、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを製造する
第３の工程と、前記ドライゲルを焼結して石英ガラスを
製造する第４の工程とを有し、 前記第１の工程から前記第４の工程までのいずれかの工
程で、アルミニウム又はアルミニウム化合物を、前記ド
ライゲル焼結により得られる前記石英ガラス中のアルミ
ニウム含有量が4.8〜50ppmとなるように添加することを
特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】前記第１の工程は、前記ゾル製造工程にお
いてAlCl3、Al(OR)3、又はAl2O3を添加する工程を含む
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項３】前記第４の工程は、前記ドライゲル又は前
記焼結ゲルをアルミニウムイオン又はAl2O3を含む溶液
に浸し、アルミニウムイオン又はAl2O3を前記ドライゲ
ル又は前記焼結ゲルに拡散させ、その後前記ドライゲル
又は前記焼結ゲルを乾燥、焼結して石英ガラスを製造す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の石英ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077062A JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077062A JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236619A JPS61236619A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0712938B2 true JPH0712938B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=13623304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60077062A Expired - Fee Related JPH0712938B2 (ja) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712938B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007112349A3 (en) * | 2006-03-27 | 2007-11-29 | 3M Innovative Properties Co | Production of self-supporting glass film |
| WO2007112351A3 (en) * | 2006-03-27 | 2007-12-06 | 3M Innovative Properties Co | Production of a self-supporting glass film |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2534498B2 (ja) * | 1987-05-20 | 1996-09-18 | セイコーエプソン株式会社 | 光学機能性を有するド―プトシリカガラスの製造法 |
| JP2628211B2 (ja) * | 1989-05-30 | 1997-07-09 | 信越石英株式会社 | 複合シリカ体及びその製造方法及び該シリカ体を用いた半導体製造治具 |
| JP5230906B2 (ja) | 2006-03-27 | 2013-07-10 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ガラスセラミック独立フィルム及びその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58223624A (ja) * | 1982-06-22 | 1983-12-26 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6027615A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-12 | Hitachi Ltd | 光学ガラスの製造方法 |
| JPS61163124A (ja) * | 1985-01-14 | 1986-07-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-04-11 JP JP60077062A patent/JPH0712938B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007112349A3 (en) * | 2006-03-27 | 2007-11-29 | 3M Innovative Properties Co | Production of self-supporting glass film |
| WO2007112351A3 (en) * | 2006-03-27 | 2007-12-06 | 3M Innovative Properties Co | Production of a self-supporting glass film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61236619A (ja) | 1986-10-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |