JPH02141433A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH02141433A JPH02141433A JP29506188A JP29506188A JPH02141433A JP H02141433 A JPH02141433 A JP H02141433A JP 29506188 A JP29506188 A JP 29506188A JP 29506188 A JP29506188 A JP 29506188A JP H02141433 A JPH02141433 A JP H02141433A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はバルク状のガラスをゾル−ゲル法で作成する方
法に関する。
法に関する。
ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法については、何種
類もの方法が報告されているが、その中でも大きなバル
ク体を得ること、量産性が有ること、コストが安いこと
を考慮すると、セイコーエプソンの土岐らの方法が最も
優れている。土岐らの方法については特開昭８０−１３
１８３３号に詳しく述べられている。すなわち、エチル
シリケートの酸性加水分解ゾルにシリカ粒子を加え、分
散した後ゾルのｐＨ値をアンモニア水により４〜６に調
整し、ゲル化後乾燥によりドライゲルとし、焼結するこ
とでシリカガラスとする方法である。
類もの方法が報告されているが、その中でも大きなバル
ク体を得ること、量産性が有ること、コストが安いこと
を考慮すると、セイコーエプソンの土岐らの方法が最も
優れている。土岐らの方法については特開昭８０−１３
１８３３号に詳しく述べられている。すなわち、エチル
シリケートの酸性加水分解ゾルにシリカ粒子を加え、分
散した後ゾルのｐＨ値をアンモニア水により４〜６に調
整し、ゲル化後乾燥によりドライゲルとし、焼結するこ
とでシリカガラスとする方法である。
しかし、前述の従来技術では次のような問題点を有する
。従来技術では厚みの薄い板状ガラスならば５０ｃｍ角
程度０大面積の大型石英ガラス板は得られるが、厚みが
厚くなると面積の小さなブロック体しか得られない。具
体的には、厚みが１ｃｍより薄い場合は、５０ｃｍ角以
上の石英ガラス板は可能であるが、厚みが３ｃｍを越え
ると、１０ｃｍ角程度０面積の石英ガラスしか得られな
い。これは、厚みが厚くなることによりゲル体の自重に
よる応力が大きくなることと、ゲル体の内部と周辺部で
密度が変わりゲルの均質性が低下することによる。これ
らの原因により、乾燥及び焼結中でクラックが入ること
になる。
。従来技術では厚みの薄い板状ガラスならば５０ｃｍ角
程度０大面積の大型石英ガラス板は得られるが、厚みが
厚くなると面積の小さなブロック体しか得られない。具
体的には、厚みが１ｃｍより薄い場合は、５０ｃｍ角以
上の石英ガラス板は可能であるが、厚みが３ｃｍを越え
ると、１０ｃｍ角程度０面積の石英ガラスしか得られな
い。これは、厚みが厚くなることによりゲル体の自重に
よる応力が大きくなることと、ゲル体の内部と周辺部で
密度が変わりゲルの均質性が低下することによる。これ
らの原因により、乾燥及び焼結中でクラックが入ること
になる。
そこで、本発明はこのような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、厚みが厚くても大面積なガラ
ス体を得る方法を提供するところにある。
その目的とするところは、厚みが厚くても大面積なガラ
ス体を得る方法を提供するところにある。
本発明のガラスの製造方法は少なくともアルキルシリケ
ート及びシリカ微粉末を原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法において、ゾル溶液にグリセリンをア
ルキルシリケートに対して０．１〜５倍モル添加したこ
とを特徴とする。
ート及びシリカ微粉末を原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法において、ゾル溶液にグリセリンをア
ルキルシリケートに対して０．１〜５倍モル添加したこ
とを特徴とする。
グリセリンをゾルに添加することが、厚みの厚いガラス
ブロック体の製造に有効である理由及び、グリセリンの
作用をここで説明する。グリセリンの沸点は約３００’
Ｃであるので、ゾル中にグリセリンが添加されている
と、ゲルを乾燥する時に、始めアルコールや水が優先し
て蒸発し、最後にグリセリンが残ることになる。グリセ
リンはシリカに対する表面張力が低いので、ゲルのクラ
ックの原因である毛細管力を低くできる。従って、ゲル
内部の応力を低下することでクラックを発生しないよう
にできる。また、グリセリンが乾燥後期まで残っている
ことで、ゲル体が多孔質になり、グリセリン未添加のゲ
ルよりポーラスになる。ポーラスなゲルは焼結過程での
割れを著しく減する効果が有り、焼結中の割れも防止す
ることができる。
ブロック体の製造に有効である理由及び、グリセリンの
作用をここで説明する。グリセリンの沸点は約３００’
Ｃであるので、ゾル中にグリセリンが添加されている
と、ゲルを乾燥する時に、始めアルコールや水が優先し
て蒸発し、最後にグリセリンが残ることになる。グリセ
リンはシリカに対する表面張力が低いので、ゲルのクラ
ックの原因である毛細管力を低くできる。従って、ゲル
内部の応力を低下することでクラックを発生しないよう
にできる。また、グリセリンが乾燥後期まで残っている
ことで、ゲル体が多孔質になり、グリセリン未添加のゲ
ルよりポーラスになる。ポーラスなゲルは焼結過程での
割れを著しく減する効果が有り、焼結中の割れも防止す
ることができる。
以上から、グリセリンは、乾燥及び焼結工程での割れを
防止する効果が有ることが理解されると考えられる。従
って、グリセリンをゾルに添加することで、厚みの厚い
ガラスブロック体を作製することができるようになる。
防止する効果が有ることが理解されると考えられる。従
って、グリセリンをゾルに添加することで、厚みの厚い
ガラスブロック体を作製することができるようになる。
以下に実施例を示し、本発明を更に詳しく説明する。
（実施例１）
エチルシリケート１モル、アンモニア０．０７モル、水
４．５モル、エタノール６モルの組成になるように混合
し、室温で静置した。次の日に、この溶液を濃縮し、シ
リカ濃度を３５ｗｔ％にした。これで、平均粒径０．３
μｍのシリカ粒子を含むコロイダルシリカを作成した。
４．５モル、エタノール６モルの組成になるように混合
し、室温で静置した。次の日に、この溶液を濃縮し、シ
リカ濃度を３５ｗｔ％にした。これで、平均粒径０．３
μｍのシリカ粒子を含むコロイダルシリカを作成した。
一方、エチルシリケート０．５モルに塩ｇｏ。
０００８モル、水２．３モルを混合し、激しく攪拌して
加水分解した。
加水分解した。
上記のコロイダルシリカに２規定塩酸を加え、ｐｌ（値
を２にし、上記の加水分解ゾルに添加した。
を２にし、上記の加水分解ゾルに添加した。
このゾルにグリセリンを０．１５モル添加した。
よく攪拌し均一にした後、０．２規定のアンモニア水を
添加することで、ゾルのｐＨ値を４．５に調整した。次
にこのようにして作成したゾルを４００ｍｍφｘ１００
ｍｍ’の内寸のポリプロピレン容器に高さが６０ｍｍに
なるまで加えた。１時間後にゲル化し、４００ｍｍ’ｘ
６０ｍｍ’のウェットゲルが得られた。ウェットゲルを
３０°Ｃで５日間密閉中でエージングした後、フタに適
当な穴を有するポリプロピレン容器に移し、７０°Ｃで
１０日間で乾燥した。これで２９０ｍｍφ×４３゜５ｍ
ｍ’のドライゲルが得られた。ドライゲルを１０００°
Ｃまで大気中で、次に１４００″Ｃまで真空中で熱処理
後、焼結し石英ガラスとした。石英ガラスブロックは２
００ｍｍｌｌｘ３０ｍｍ”であった。このような大型の
石英ガラスブロックは、通常の方法では得られないもの
であり、エチレングリコールの効果が大きいことが分か
る。
添加することで、ゾルのｐＨ値を４．５に調整した。次
にこのようにして作成したゾルを４００ｍｍφｘ１００
ｍｍ’の内寸のポリプロピレン容器に高さが６０ｍｍに
なるまで加えた。１時間後にゲル化し、４００ｍｍ’ｘ
６０ｍｍ’のウェットゲルが得られた。ウェットゲルを
３０°Ｃで５日間密閉中でエージングした後、フタに適
当な穴を有するポリプロピレン容器に移し、７０°Ｃで
１０日間で乾燥した。これで２９０ｍｍφ×４３゜５ｍ
ｍ’のドライゲルが得られた。ドライゲルを１０００°
Ｃまで大気中で、次に１４００″Ｃまで真空中で熱処理
後、焼結し石英ガラスとした。石英ガラスブロックは２
００ｍｍｌｌｘ３０ｍｍ”であった。このような大型の
石英ガラスブロックは、通常の方法では得られないもの
であり、エチレングリコールの効果が大きいことが分か
る。
（実施例２）
実施例１と同様の操作でゾルを作成したが、グリセリン
量を１モルにした。このゾルを５００ｍｍφＸ１００ｍ
ｍ’の内寸の容器に加え、ゲル化後、乾燥し、焼結する
ことで、石英ガラスブロックを作成した。大きさは２２
５ｍｍ’ｘ２７ｍｍ’であった。
量を１モルにした。このゾルを５００ｍｍφＸ１００ｍ
ｍ’の内寸の容器に加え、ゲル化後、乾燥し、焼結する
ことで、石英ガラスブロックを作成した。大きさは２２
５ｍｍ’ｘ２７ｍｍ’であった。
（実施例３）
実施例１のコロイダルシリカを以下のようにして作成し
た。つまり、Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ社）というヒユームドシリカ６０ｇを水に分散し
、シリカ濃度３５ｗｔ％のコロイダルシリカとした。実
施例１と以後は同じ処理をした。つまり、エチルシリケ
ート０．５モルを塩酸で加水分解したゾルに上記のコロ
イダルシリカを添加し、分散後、グリセリン７モルを添
加し、続いて０．２Ｎアンモニア水の添加で、ｐＨ値を
５．０に調整した。このゾルを、内封６００ｍｍφＸ１
５０ｍｍ’の内寸の容器に高さが９０ｍｍになるように
添加し、ゲル化した。乾燥しドライゲルとした後焼結す
ることで、石英ブロックとした。大きさは２１０ｍｍφ
Ｘ３０ｍｍｔであった。
た。つまり、Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ社）というヒユームドシリカ６０ｇを水に分散し
、シリカ濃度３５ｗｔ％のコロイダルシリカとした。実
施例１と以後は同じ処理をした。つまり、エチルシリケ
ート０．５モルを塩酸で加水分解したゾルに上記のコロ
イダルシリカを添加し、分散後、グリセリン７モルを添
加し、続いて０．２Ｎアンモニア水の添加で、ｐＨ値を
５．０に調整した。このゾルを、内封６００ｍｍφＸ１
５０ｍｍ’の内寸の容器に高さが９０ｍｍになるように
添加し、ゲル化した。乾燥しドライゲルとした後焼結す
ることで、石英ブロックとした。大きさは２１０ｍｍφ
Ｘ３０ｍｍｔであった。
このような大型の石英ガラスブロックは従来のゾル−ゲ
ル法では得られないものであり、グリセリン効果の大き
さが明らかである。
ル法では得られないものであり、グリセリン効果の大き
さが明らかである。
以上述べたように、本発明によれば、ゾル−ゲル法のゾ
ルに、グリセリンを加えることで、脱水重縮合反応をコ
ントロールすることで、ゲル体内部に歪を発生させない
ことにより、厚みが３ｃｍ以上の大型の石英ガラスブロ
ック体が得られるようになるという効果を有する。また
、このようにして得られる大型の石英ガラスブロック体
は、紫外光用光学材料や、エキシマ−レーザー材料とし
て利用されたり、石英ガラス板の低コスト化に大きく貢
献することになると考えられる。
ルに、グリセリンを加えることで、脱水重縮合反応をコ
ントロールすることで、ゲル体内部に歪を発生させない
ことにより、厚みが３ｃｍ以上の大型の石英ガラスブロ
ック体が得られるようになるという効果を有する。また
、このようにして得られる大型の石英ガラスブロック体
は、紫外光用光学材料や、エキシマ−レーザー材料とし
て利用されたり、石英ガラス板の低コスト化に大きく貢
献することになると考えられる。
以 上
Claims (1)
- 少なくともアルキルシリケート及びシリカ微粉末を原料
とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、
ゾル溶液にグリセリンをアルキルシリケートに対して０
．１〜５倍モル添加したことを特徴とするガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506188A JPH02141433A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506188A JPH02141433A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141433A true JPH02141433A (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=17815810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29506188A Pending JPH02141433A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02141433A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0583943A3 (en) * | 1992-08-14 | 1994-08-17 | At & T Corp | Manufacture of a vitreous silica product by a sol-gel process |
| JP2010003776A (ja) * | 2008-06-19 | 2010-01-07 | Okaya Electric Ind Co Ltd | 発光ダイオードの製造方法 |
-
1988
- 1988-11-22 JP JP29506188A patent/JPH02141433A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0583943A3 (en) * | 1992-08-14 | 1994-08-17 | At & T Corp | Manufacture of a vitreous silica product by a sol-gel process |
| JP2010003776A (ja) * | 2008-06-19 | 2010-01-07 | Okaya Electric Ind Co Ltd | 発光ダイオードの製造方法 |
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