JPH0238321A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH0238321A JPH0238321A JP18929388A JP18929388A JPH0238321A JP H0238321 A JPH0238321 A JP H0238321A JP 18929388 A JP18929388 A JP 18929388A JP 18929388 A JP18929388 A JP 18929388A JP H0238321 A JPH0238321 A JP H0238321A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
(従来の技術)
近年、シリカガラスの新たな製造法として注目をあびて
いるのが、ゾル−ゲル法である。
いるのが、ゾル−ゲル法である。
ブルーゲル法によるシリカガラスの製造法は次の通りで
ある。
ある。
一般式5i(OR)+ (但しRはアルキル基を表す)
で示されるシリコンアルコキシド及び/又はその重縮合
物、例えば (RO)、5i(OSi(OR))nO5i(OR):
+(n = O〜8 )に水(あらかじめ触媒として酸
、アルカリを加えておいてもよい)を加え、加水分解し
シリカヒドロシルとする。この時、シリコンアルコキシ
ドと水とが均一な系となる様に溶媒として適当なアルコ
ールを加えてもよい。このシリカゾル溶液を静置、昇温
、ゲル化剤添加等によりゲル化させる。
で示されるシリコンアルコキシド及び/又はその重縮合
物、例えば (RO)、5i(OSi(OR))nO5i(OR):
+(n = O〜8 )に水(あらかじめ触媒として酸
、アルカリを加えておいてもよい)を加え、加水分解し
シリカヒドロシルとする。この時、シリコンアルコキシ
ドと水とが均一な系となる様に溶媒として適当なアルコ
ールを加えてもよい。このシリカゾル溶液を静置、昇温
、ゲル化剤添加等によりゲル化させる。
その後、ゲルを乾燥することによりシリカゲルとする。
この乾燥ゲルを適当な雰囲気中で焼結することによりシ
リカガラスを得る。
リカガラスを得る。
このゾル−ゲル法には以下の特長がある。
+tl 5icL等を原料とする火炎加水分解等により
生成するスートを焼結してガラス化する従来の気相化学
蒸着法よりも低温で製造できるため、省エネルギーで低
コスト化できる。
生成するスートを焼結してガラス化する従来の気相化学
蒸着法よりも低温で製造できるため、省エネルギーで低
コスト化できる。
(2)原料として液体状態で使用可能のため、精製が容
易に行え高純度化できる。
易に行え高純度化できる。
(3)室温で液相混合できるため、他成分と混合した場
合も均質かガラスができる。
合も均質かガラスができる。
このように種々の特長をもつゾル−ゲル法によるシリカ
ガラスの製造にもまだ未解決の問題が残されている。
ガラスの製造にもまだ未解決の問題が残されている。
特にゲルを乾燥する過程でゲルにクラックや割れが発生
し易く、モノリシックな大形の乾燥ゲルを歩留りよく製
造することが困難であるという問題である。クラックや
割れの発生する原因の一つにゲル乾燥時に水やアルコー
ル等の蒸発に伴いゲル中に応力が発生し、この応力がゲ
ルの強度より大きいとゲルはクラックや割れが発生ずる
と考えられている。またこの応力は次式 %式% (ΔP=応力、γ=表面張力、θ=ぬれ角、r=細孔径
)で表されるように、表面張力が大きい程また細孔径が
小さい程大きくなる。
し易く、モノリシックな大形の乾燥ゲルを歩留りよく製
造することが困難であるという問題である。クラックや
割れの発生する原因の一つにゲル乾燥時に水やアルコー
ル等の蒸発に伴いゲル中に応力が発生し、この応力がゲ
ルの強度より大きいとゲルはクラックや割れが発生ずる
と考えられている。またこの応力は次式 %式% (ΔP=応力、γ=表面張力、θ=ぬれ角、r=細孔径
)で表されるように、表面張力が大きい程また細孔径が
小さい程大きくなる。
そこでこのような割れやクラックを防止する方法として
、ゾル?8液中の水の量を多くしてゲル強度を上げる方
法、加水分解温度を高くして細孔径を大きくする方法な
どの方策が講じられている。
、ゾル?8液中の水の量を多くしてゲル強度を上げる方
法、加水分解温度を高くして細孔径を大きくする方法な
どの方策が講じられている。
又、特開昭61−183129号公報には、割れやクラ
ックを防止するため沸点が水より高い溶媒、例えば1−
ブタノール、■−ペンタノール、1−ヘキサノール、ト
ルエンをシリコンアルコキシドに添加する方法が提案さ
れている。
ックを防止するため沸点が水より高い溶媒、例えば1−
ブタノール、■−ペンタノール、1−ヘキサノール、ト
ルエンをシリコンアルコキシドに添加する方法が提案さ
れている。
(発明が解決しようとする課題)
しかしながら上記の方法ではいずれも十分に大きな乾燥
ゲル体を得るのは困難で、シリカガラス体となった時の
寸法があまり大きなものは得られなかった。
ゲル体を得るのは困難で、シリカガラス体となった時の
寸法があまり大きなものは得られなかった。
本発明は、クラックや割れの発生しないシリカガラスの
製造を提供するものである。
製造を提供するものである。
(課題を解決するための手段)
本発明は、ゲル乾燥中、水やアルコール等の蒸発に伴っ
て発生する応力がクランクや割れの一因になるものと考
え、このような大きな応力の発生を回避するために、シ
リコンアルコキシドの溶媒として多価アルコール、更に
ゲル中にシリカ微粒子を添加するものである。
て発生する応力がクランクや割れの一因になるものと考
え、このような大きな応力の発生を回避するために、シ
リコンアルコキシドの溶媒として多価アルコール、更に
ゲル中にシリカ微粒子を添加するものである。
本発明に用いるシリコンアルコキシドはシリコンアルコ
キシド単量体のみでなく重縮合物を用いてもよい、例え
ば (C11,0)3Si(O5i(OC1l*)z)nO
si(OCIIs)z (n = O〜8 )を挙げる
ことができる。これらは一種でも複数でも使用可能であ
る。シリコンアルコキシドのアルキル基としては、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が好ましい。
キシド単量体のみでなく重縮合物を用いてもよい、例え
ば (C11,0)3Si(O5i(OC1l*)z)nO
si(OCIIs)z (n = O〜8 )を挙げる
ことができる。これらは一種でも複数でも使用可能であ
る。シリコンアルコキシドのアルキル基としては、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が好ましい。
加水分解のために加える水は予め触媒として塩酸、硝酸
などの鉱酸、ギ酸、酢酸などの有機酸、また塩基として
アンモニアばかりでな(エチレンジアミンなどの存機塩
基を加えておいても良い。
などの鉱酸、ギ酸、酢酸などの有機酸、また塩基として
アンモニアばかりでな(エチレンジアミンなどの存機塩
基を加えておいても良い。
多価アルコールとしては、1.2−エタンジオール、1
.2−プロパンジオールなどのジオール類、グリセリン
、1,2.6−ヘキサントリオールなどのトリオール等
の少なくとも1種が好ましい。シリコンアルコキシドに
添加する多価アルコールの添加量はシリコンアルコキシ
ドに対して0.1〜5.0倍(モル比)が好ましい。ま
た通常使用されるエタノール等のアルコールを併用する
こともできる。さらにケトン類、エステル類を併用する
こともできる。
.2−プロパンジオールなどのジオール類、グリセリン
、1,2.6−ヘキサントリオールなどのトリオール等
の少なくとも1種が好ましい。シリコンアルコキシドに
添加する多価アルコールの添加量はシリコンアルコキシ
ドに対して0.1〜5.0倍(モル比)が好ましい。ま
た通常使用されるエタノール等のアルコールを併用する
こともできる。さらにケトン類、エステル類を併用する
こともできる。
シリカ微粒子は水を加え加水分解する前に溶媒或いは溶
媒とシリコンアルコキシドの混合溶液に均一に分散させ
ておく。このとき分散性を良くするために界面活性剤を
使用すると効果的である。
媒とシリコンアルコキシドの混合溶液に均一に分散させ
ておく。このとき分散性を良くするために界面活性剤を
使用すると効果的である。
シリコンアルコキシド、多価アルコール、シリカ微粒子
及び水は生成するゾルをできるだけ均一なものとするた
めにスターテなどを用いてよく混合する。また超音波を
照射してもよい。
及び水は生成するゾルをできるだけ均一なものとするた
めにスターテなどを用いてよく混合する。また超音波を
照射してもよい。
生成したゾル溶液は手早く他の容器に移してゲル化させ
る。ゲル化時には生成したゲルからの溶媒の発散を防ぐ
ために容器を密封することが好ましく、またゲル化時の
温度は0℃以上が好ましい。
る。ゲル化時には生成したゲルからの溶媒の発散を防ぐ
ために容器を密封することが好ましく、またゲル化時の
温度は0℃以上が好ましい。
乾燥する工程では穴のある蓋に代えて、適当な雰囲気下
で乾燥収縮固化させて乾燥ゲルとする。
で乾燥収縮固化させて乾燥ゲルとする。
その後ゲル−ゾル法で焼結することによりシリカガラス
を製造する。
を製造する。
ゲル化する工程、乾燥する工程、焼結する工程は一般に
用いられる条件が使用される。例えばそれぞれ、0℃〜
100℃で数分〜数10日放置、室温〜100℃で数時
間〜数10日放置、適当な雰囲気下で1000〜130
0℃に50〜b (作用) 多価アルコール及びシリカ微粒子の作用の詳細は不明で
あるが、ゲル中でのシリカ微粒子の生成、ゲル中でのこ
れらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過程でゲル中に発生
する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大形化が可能となる
ものと考えられる。
用いられる条件が使用される。例えばそれぞれ、0℃〜
100℃で数分〜数10日放置、室温〜100℃で数時
間〜数10日放置、適当な雰囲気下で1000〜130
0℃に50〜b (作用) 多価アルコール及びシリカ微粒子の作用の詳細は不明で
あるが、ゲル中でのシリカ微粒子の生成、ゲル中でのこ
れらのシリカ微粒子間の結合、乾燥過程でゲル中に発生
する応力の緩和等に寄与し、ゲルの大形化が可能となる
ものと考えられる。
実施例1
メタノール:テトラメトキシシラン=4:1のモル比に
なるようにした混合溶液に重量比でテトラメトキシシラ
ンに対して0.05倍のエチレングリコールを添加し攪
拌混合し均一な溶液とした。
なるようにした混合溶液に重量比でテトラメトキシシラ
ンに対して0.05倍のエチレングリコールを添加し攪
拌混合し均一な溶液とした。
この溶液に粒径約70nmのシリカ微粒子を重量比でテ
トラメトキシシランに対して5重量%添加し均一に分散
させた後、さらにコリンのO,OL mol/i水溶液
をテトラメトキシシランに対して重量比で0.64倍添
加し、充分混合してシリカゾルを得た。得られたゾルを
直径200Hのステンレスシャーレに深さLoWMまで
入れ密封して室温でゲル化させ5日放置した。その後6
0℃で7日間乾燥、さらに120℃で1日乾燥して直径
約160mowの乾燥ゲルを得た。こうして得られた乾
燥ゲルのかさ密度は0.65g/−でありクランクや割
れのないものであった。この乾燥ゲルを空気中1250
℃まで60℃/時間の速度で昇温加熱してクラックや発
泡などのない直径約100mmのシリカガラスを得た。
トラメトキシシランに対して5重量%添加し均一に分散
させた後、さらにコリンのO,OL mol/i水溶液
をテトラメトキシシランに対して重量比で0.64倍添
加し、充分混合してシリカゾルを得た。得られたゾルを
直径200Hのステンレスシャーレに深さLoWMまで
入れ密封して室温でゲル化させ5日放置した。その後6
0℃で7日間乾燥、さらに120℃で1日乾燥して直径
約160mowの乾燥ゲルを得た。こうして得られた乾
燥ゲルのかさ密度は0.65g/−でありクランクや割
れのないものであった。この乾燥ゲルを空気中1250
℃まで60℃/時間の速度で昇温加熱してクラックや発
泡などのない直径約100mmのシリカガラスを得た。
このシリカガラスには失透や気泡はなく品質の高いもの
である。又分析の結果、このシリカガラスは市販のシリ
カガラスとその特性が一致した。
である。又分析の結果、このシリカガラスは市販のシリ
カガラスとその特性が一致した。
実施例2
エチレングリコールに代えてプロピレングリコールを使
用する以外は実施例1と同様にして直径約160ffi
mの乾燥ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルはクラ
ックや割れのないものであった。
用する以外は実施例1と同様にして直径約160ffi
mの乾燥ゲルを得た。こうして得られた乾燥ゲルはクラ
ックや割れのないものであった。
この乾燥ゲルを実施例1と同様にして加熱してクランク
や発泡などのない直径約1001のシリカガラスを得た
。このシリカガラスには失透や気泡はなく品質の高いも
のである。又分析の結果、このシリカガラスは市販のシ
リカガラスとその特性が一致した。
や発泡などのない直径約1001のシリカガラスを得た
。このシリカガラスには失透や気泡はなく品質の高いも
のである。又分析の結果、このシリカガラスは市販のシ
リカガラスとその特性が一致した。
(発明の効果)
本発明によれば、大型のシリカガラスをゾル−ゲル法に
よりクランクや割れを発生することなく、容易に製造が
可能となる。その大きさは基本的には制約がな(形状も
板状の物に限らず棒状、管状のものも製造可能となり従
来よりも安価に製造することができる。
よりクランクや割れを発生することなく、容易に製造が
可能となる。その大きさは基本的には制約がな(形状も
板状の物に限らず棒状、管状のものも製造可能となり従
来よりも安価に製造することができる。
Claims (1)
- 1、シリコンアルコキシドを加水分解してゾル溶液とす
る工程、ゾルをゲル化する工程、ゲルを乾燥する工程及
び焼成する工程とからなるシリカガラスの製造において
、ゾル溶液とする工程で多価アルコール及びシリカ微粒
子を添加することを特徴とするシリカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18929388A JPH0238321A (ja) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18929388A JPH0238321A (ja) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0238321A true JPH0238321A (ja) | 1990-02-07 |
Family
ID=16238908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18929388A Pending JPH0238321A (ja) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0238321A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02141432A (ja) * | 1988-11-22 | 1990-05-30 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
EP0583943A3 (en) * | 1992-08-14 | 1994-08-17 | At & T Corp | Manufacture of a vitreous silica product by a sol-gel process |
-
1988
- 1988-07-28 JP JP18929388A patent/JPH0238321A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH02141432A (ja) * | 1988-11-22 | 1990-05-30 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
EP0583943A3 (en) * | 1992-08-14 | 1994-08-17 | At & T Corp | Manufacture of a vitreous silica product by a sol-gel process |
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