JPS63151623A - 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 - Google Patents
有機物含有シリカ系塊状体の製造方法Info
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- JPS63151623A JPS63151623A JP29597686A JP29597686A JPS63151623A JP S63151623 A JPS63151623 A JP S63151623A JP 29597686 A JP29597686 A JP 29597686A JP 29597686 A JP29597686 A JP 29597686A JP S63151623 A JPS63151623 A JP S63151623A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
、〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による有機物含有シリカ系塊状体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
エチルシリケートを１機能注有機物全溶解させたエタノ
ールで希釈し、更に水を加えて均一溶液とする。６０℃
に加温して加水分解させ、ゲル化。
ールで希釈し、更に水を加えて均一溶液とする。６０℃
に加温して加水分解させ、ゲル化。
乾燥により透光性の高いドライゲルを得る。該ドライゲ
ルｔ−６００〜１０００℃に加熱することによシリカ系
塊状体が得られる。
ルｔ−６００〜１０００℃に加熱することによシリカ系
塊状体が得られる。
しかし、前述の従来技術では、ゲル化後の乾燥及びドラ
イゲルの加熱工程で亀裂が生じやすく、大型のシリカ塊
状体は得られていない、また、直径２０１程度の小型の
ものでも、製造歩留フが極めて悪いなどの問題点を有し
ていた。そζで本発明はこのような問題点を解決するも
ので、その目的とするところは、大型の有機物含有シリ
カ塊状体を高歩留シで製造する方法を提供するところに
ある。
イゲルの加熱工程で亀裂が生じやすく、大型のシリカ塊
状体は得られていない、また、直径２０１程度の小型の
ものでも、製造歩留フが極めて悪いなどの問題点を有し
ていた。そζで本発明はこのような問題点を解決するも
ので、その目的とするところは、大型の有機物含有シリ
カ塊状体を高歩留シで製造する方法を提供するところに
ある。
ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法は少くと
も以下に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
も以下に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
α）シリコン化合物を含むゾルをゲル化させた後乾燥し
、ドライゲルとする工程。
、ドライゲルとする工程。
ｂ）ドライゲルを加熱し、多孔質焼結体とする工程。
Ｃ）多孔質焼結体に有機物をそのまま、あるいは有機溶
媒に溶解させ、拡散、吸着させる工程。
媒に溶解させ、拡散、吸着させる工程。
ｄ）該多孔質体を再度加熱し、シリカ系塊状体とする工
程。
程。
実施列ｌ
エチルシリケート４．４Ｊと０．０５ 規定塩酸水溶液
３．６Ｊを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
３．６Ｊを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
そこに超微粉末シリカ（ＣｃＬ６−０−８イｌ Ｌ−９
０米国Ｃａｂｏｔ社製）１．ｏｉｐｔ−徐々に添加し、
充分に［Ｐした。０．１規定アンモニア水でＰＨ４、Ｑ
に調整し、ポリプロピレン製容器（内寸３０ ｏｒｂ
Ｘ ３０ ｃｍ Ｘ １５、ＩＩＩ）に１．０！注入し
た。開孔率１チのフタをし、ω℃でｌＯ日間乾燥させた
ところ、２０副Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ Ｏ，７百のドライ
ゲルが作製できた。６０℃／Ａ？−の速度で８００℃ま
で昇温し％２時間保持したところ、白色の多孔質体が得
られた。大きさは１９ ｏｎ Ｘ １９ ｃｍＸｏ、７
５１であった。
０米国Ｃａｂｏｔ社製）１．ｏｉｐｔ−徐々に添加し、
充分に［Ｐした。０．１規定アンモニア水でＰＨ４、Ｑ
に調整し、ポリプロピレン製容器（内寸３０ ｏｒｂ
Ｘ ３０ ｃｍ Ｘ １５、ＩＩＩ）に１．０！注入し
た。開孔率１チのフタをし、ω℃でｌＯ日間乾燥させた
ところ、２０副Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ Ｏ，７百のドライ
ゲルが作製できた。６０℃／Ａ？−の速度で８００℃ま
で昇温し％２時間保持したところ、白色の多孔質体が得
られた。大きさは１９ ｏｎ Ｘ １９ ｃｍＸｏ、７
５１であった。
キニザリン１０ ％エタノール溶液に得られた多孔質体
を１時間浸した。１００℃で３時間乾燥させた後８００
℃まで３００℃／ｈｒ”の速度で昇温した。東にω℃／
ｈ、ｒの速度で１１５０℃まで昇温し、２時間保持した
とζろ、透明なガラス体となり友、大きさは１４ ａｎ
Ｘ １４α×０．５側であった。
を１時間浸した。１００℃で３時間乾燥させた後８００
℃まで３００℃／ｈｒ”の速度で昇温した。東にω℃／
ｈ、ｒの速度で１１５０℃まで昇温し、２時間保持した
とζろ、透明なガラス体となり友、大きさは１４ ａｎ
Ｘ １４α×０．５側であった。
絶対温度４．８ Ｋ Ｋ冷却したキニザリン含有石英ガ
ラスにクリプトンイオンレーザ−を用いて５２０．８Ｕ
の光を照射したところ、ホールバーニング現象が検出で
きた。
ラスにクリプトンイオンレーザ−を用いて５２０．８Ｕ
の光を照射したところ、ホールバーニング現象が検出で
きた。
実施列２
エチルシリケー） ２．８７と０．０２ 規定塩酸水溶
液０．９７ ｉ激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。
液０．９７ ｉ激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。
それとは別にエチルシリケート４．２ Ｊ 、エタノー
ル８．４ Ｊ 、 ３規定アンモニア水１．７！を均一
に混合し、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水
１！？添加してから、ロータリーエバポレーターを用い
て２．４！に濃縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加し
てｐ Ｈ４，０に調整した。前述の塩酸加水分解液と混
合し、０．１規定アンモニア水でｐ Ｈ４，８に調整し
た後％ １μｍのフィルターを通過させた。
ル８．４ Ｊ 、 ３規定アンモニア水１．７！を均一
に混合し、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水
１！？添加してから、ロータリーエバポレーターを用い
て２．４！に濃縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加し
てｐ Ｈ４，０に調整した。前述の塩酸加水分解液と混
合し、０．１規定アンモニア水でｐ Ｈ４，８に調整し
た後％ １μｍのフィルターを通過させた。
テフロン管（内径６ ｃｍ 、長さ１００ ｃｍ ）に
２．８！の該ゾルを注入し、密栓ｔして室沢で４日間静
置した。ゲルをポリ塩化ビニル製容器（１０ｃ！ｎＸ
１２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ ＩＩ ）に移し、開孔
率０．５ ％の７り’ｉし％ω℃で園日間乾燥させたと
ころ、棒状のドライゲルが作製できａ、６０℃／ ｈ
ｒの程度で６００℃まで昇温し、加時間保持した。
２．８！の該ゾルを注入し、密栓ｔして室沢で４日間静
置した。ゲルをポリ塩化ビニル製容器（１０ｃ！ｎＸ
１２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ ＩＩ ）に移し、開孔
率０．５ ％の７り’ｉし％ω℃で園日間乾燥させたと
ころ、棒状のドライゲルが作製できａ、６０℃／ ｈ
ｒの程度で６００℃まで昇温し、加時間保持した。
４−メチルウンベリフェロン（クマリン４）５チエタノ
ール溶液に得られた多孔質体ｔ−１時間時間比、１００
℃で３時間乾燥させた後６００℃まで３００℃／ｈｒの
速度で昇温した。更にω℃／五デの速度で１２００℃ま
で昇温し％２時間保持したところ透明なガラス体となっ
た。大きさは外径３鋸、長さ５０ｃＩＩであった。
ール溶液に得られた多孔質体ｔ−１時間時間比、１００
℃で３時間乾燥させた後６００℃まで３００℃／ｈｒの
速度で昇温した。更にω℃／五デの速度で１２００℃ま
で昇温し％２時間保持したところ透明なガラス体となっ
た。大きさは外径３鋸、長さ５０ｃＩＩであった。
３３０ｎ扁の励起光を照射したところ％３９０ｎ：ｍと
４９０ ｎｍに螢光が検出できた。
４９０ ｎｍに螢光が検出できた。
実施例３
エチルシリケート４．４７と０．０５ 規定塩酸水溶液
３．６７’を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た
。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
西独Ｄｅｇｔｔｓｓα社ｇ）１．０ＫＰｔ−徐々に添加
し、充分に攪拌した。このゾルを加℃に保ちながら２８
Ｋ Ｈ。
３．６７’を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た
。そこに超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０
西独Ｄｅｇｔｔｓｓα社ｇ）１．０ＫＰｔ−徐々に添加
し、充分に攪拌した。このゾルを加℃に保ちながら２８
Ｋ Ｈ。
の超音波を２時間照射し、更に１５００Ｇの遠心力ｔ−
１０分間かけた後１μｎのフィルターを通過させた。
１０分間かけた後１μｎのフィルターを通過させた。
０．１規定アンモニア水でｐ Ｈ４，２Ｋ１４整してか
らポリプロピレン製容器（内寸３０ ａｎ Ｘ ３０
ａｎ Ｘ １５ ｃｒｙｒＨ）に１．０！注入しゲル化
させた。開孔率Ｌ’１６のフタをしてω℃で１０日間乾
燥させたところ、ドライゲルが割れずに作製できた。６
０℃／ｈｒの速度で５００℃まで昇温して２時間保持し
、多孔質体とした。
らポリプロピレン製容器（内寸３０ ａｎ Ｘ ３０
ａｎ Ｘ １５ ｃｒｙｒＨ）に１．０！注入しゲル化
させた。開孔率Ｌ’１６のフタをしてω℃で１０日間乾
燥させたところ、ドライゲルが割れずに作製できた。６
０℃／ｈｒの速度で５００℃まで昇温して２時間保持し
、多孔質体とした。
フタロシアニン３％エタノール溶液に得られた多孔質体
ｔ−刀分間浸した。１００℃で３時間乾燥させた後５０
０℃まで３００℃／ ｈ ｒの速度で昇温した。更にω
℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、２時間保持し
たとζろ、安定したシリカ。
ｔ−刀分間浸した。１００℃で３時間乾燥させた後５０
０℃まで３００℃／ ｈ ｒの速度で昇温した。更にω
℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し、２時間保持し
たとζろ、安定したシリカ。
塊状体となった。
色は鮮明な青色で大きさは１８ ｃ！ｌＩＸ １８ ｃ
ｍ Ｘ Ｏ，６備であった。
ｍ Ｘ Ｏ，６備であった。
以上述べたように本発明によれば、少くとも以下に示す
工程を一つ以と含むことにより、大型の有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留りで製造することができた。
工程を一つ以と含むことにより、大型の有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留りで製造することができた。
α）シリ・コン化合物を含むゾルをゲル化させた後乾燥
し、ドライゲルとする工程。
し、ドライゲルとする工程。
ｂ）ドライゲルを焼結し、多孔質焼結体とする工程。
Ｃ）多孔質焼結体に有機物をそのまま、あるいは有機溶
媒に溶解させ、拡散、吸着させる工程。
媒に溶解させ、拡散、吸着させる工程。
ｄ）該多孔質体を再度加熱し、シリカ系塊状体とする工
程。
程。
また本発明によフ石英ガラスに代表される優れた母材と
しての４９性を持つシリカ系塊状体に、機能性有機物を
含有させ１機能を発揮させることができた。母材の大型
化が可能になったことにより。
しての４９性を持つシリカ系塊状体に、機能性有機物を
含有させ１機能を発揮させることができた。母材の大型
化が可能になったことにより。
固体レーザー、光メモリ−、フォトクロミック。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少くとも以下に示す工程を一つ以上含むことを特徴
とする有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。 ａ）シリコン化合物を含むゾルをゲル化させた後乾燥し
、ドライゲルとする工程。 ｂ）ドライゲルを加熱し、多孔質焼結体とする工程。 ｃ）多孔質焼結体に有機物をそのまま、あるいは有機溶
媒に溶解させ、拡散、吸着させる工程。 ｄ）該多孔質体を再度加熱し、シリカ系塊状体とする工
程。 ２）シリコン化合物を含むゾルが、以下の工程を一つ以
上含んで調製されることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項記載の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。 ａ）アルキルシリケートを、酸性媒体を用いて加水分解
させる工程。 ｂ）加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。 ｃ）シリカ分散液をｐＨ３〜６の範囲に調整する工程。 ３）多孔質体を加熱して得られるシリカ系塊状体が透明
な石英ガラスであることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項記載の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597686A JPS63151623A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597686A JPS63151623A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151623A true JPS63151623A (ja) | 1988-06-24 |
Family
ID=17827528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29597686A Pending JPS63151623A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151623A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5656204A (en) * | 1993-02-12 | 1997-08-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Optical element and process for producing the same |
-
1986
- 1986-12-12 JP JP29597686A patent/JPS63151623A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5656204A (en) * | 1993-02-12 | 1997-08-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Optical element and process for producing the same |
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