JPS63151624A - 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 - Google Patents
有機物含有シリカ系塊状体の製造方法Info
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- JPS63151624A JPS63151624A JP29597286A JP29597286A JPS63151624A JP S63151624 A JPS63151624 A JP S63151624A JP 29597286 A JP29597286 A JP 29597286A JP 29597286 A JP29597286 A JP 29597286A JP S63151624 A JPS63151624 A JP S63151624A
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による有機物含有シリカ系塊状体
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
エチルシリナートを、機能性有機物を溶解させたエタノ
ールで希釈し、更に水を加えて均一溶液とする。６０℃
に加温してｕ口承分解させ、ゲル化、乾燥により透光性
の高いドライゲルを得る。該ドライゲルな６００〜１０
００℃に加熱することにより、シリカ塊状体が得られる
。
ールで希釈し、更に水を加えて均一溶液とする。６０℃
に加温してｕ口承分解させ、ゲル化、乾燥により透光性
の高いドライゲルを得る。該ドライゲルな６００〜１０
００℃に加熱することにより、シリカ塊状体が得られる
。
しかし、前述の従来技術では、ゲル化後の乾燥及びドラ
イゲルの加熱工程で亀裂が生じやすく、大型のシリカ塊
状体は得られていない。また、直径２０酎程度の小型の
ものでも、製造歩留シが極めて悪いなどの問題点を有し
ていた。そこで本発明はこのような問題点を解決するも
やで、その目的とするところは、大をの有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留りで製造する方法を提供するとどろ
にある。
イゲルの加熱工程で亀裂が生じやすく、大型のシリカ塊
状体は得られていない。また、直径２０酎程度の小型の
ものでも、製造歩留シが極めて悪いなどの問題点を有し
ていた。そこで本発明はこのような問題点を解決するも
やで、その目的とするところは、大をの有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留りで製造する方法を提供するとどろ
にある。
本発明の有機物含有シリカ系塊状体の製造方法は少くと
も以下に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
も以下に示す工程を一つ以上含むことを特徴とする。
α）アル午ルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分解
させる工程。
させる工程。
ｂ）加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。
Ｃ）シリカ分散液をＦＴ１３〜６の範囲に調整する工程
。
。
ｄ）有機物を添加し、均一に攪拌する工程。
ｆ′）ドライゲルを加熱し、シリカ系塊状体とする工程
。
。
実施例１゜
エチルシリケー） ４．４ ｔと（ＬＯ５規定塩酸水溶
液五６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
液五６ｔを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
そこに超微粉末シリカ（Ｃ！ａｂ −０−Ｓｉ’ＩＬ−
９０米国Ｃ！ａｂｏｔ社製）１．０ＫＦを徐々に添加し
、充分に攪拌した。（１１規定アンモニア水でＰＨ４，
０に調整した。更にキニザリン ２１を添加し、充分に
攪拌した。
９０米国Ｃ！ａｂｏｔ社製）１．０ＫＦを徐々に添加し
、充分に攪拌した。（１１規定アンモニア水でＰＨ４，
０に調整した。更にキニザリン ２１を添加し、充分に
攪拌した。
このゾルをポリプロピレン製容器（内寸３ｏｃＩｎＸ
３０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ Ｈ）に１．Ｏ６注入した
。開孔率１％のフタをし、６０℃で１０日間乾燥させた
ところ、２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ ｌ ７ ｏ
ｎのドライゲルが作製できた。６０℃／ ｈ ｒの速度
で１１５０’Ｏまで昇温し、２時間保持したところ、透
明なガラス体となった。大きさは、１４ｃｒ！ｌＸ１４
ｃｒＲｘ［１５備であった。
３０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ Ｈ）に１．Ｏ６注入した
。開孔率１％のフタをし、６０℃で１０日間乾燥させた
ところ、２０ ｃｍ Ｘ ２０ ｃｍ Ｘ ｌ ７ ｏ
ｎのドライゲルが作製できた。６０℃／ ｈ ｒの速度
で１１５０’Ｏまで昇温し、２時間保持したところ、透
明なガラス体となった。大きさは、１４ｃｒ！ｌＸ１４
ｃｒＲｘ［１５備であった。
４．８ｋに冷却したキニザリン含有石英ガラスにクリプ
トンイオンレーザ−を用いて５２０．８ｙ＆ｍの光を照
射したところ、ホールバーニング現象が検出できた。
トンイオンレーザ−を用いて５２０．８ｙ＆ｍの光を照
射したところ、ホールバーニング現象が検出できた。
実施例２
エチルシリケー）２．８ｔと［１Ｌ０２規定塩酸水溶液
０−９６を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
０−９６を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。
ツレとは別にエチルシリケー） ４．２ ｔ 、エタノ
−ルミ４ｔ、３規定アンモニア水１．７ｔを均一に混合
し、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水１ｔを
添加してから、ロータリーエバポレーターを用いてＺ４
ｔに濃縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加してＰ Ｈ
４，０に調整した。前述の塩酸加水分解液と混合し、ｃ
ｌ、１規定アンモニア水でＰ Ｈ４，８に調整した後、
１μｍのフィルターを通過させた。
−ルミ４ｔ、３規定アンモニア水１．７ｔを均一に混合
し、室温で３日間放置した。白濁したゾルに純水１ｔを
添加してから、ロータリーエバポレーターを用いてＺ４
ｔに濃縮した。更に２規定塩酸水溶液を添加してＰ Ｈ
４，０に調整した。前述の塩酸加水分解液と混合し、ｃ
ｌ、１規定アンモニア水でＰ Ｈ４，８に調整した後、
１μｍのフィルターを通過させた。
４−メチルウンベリフェロン（クマリン４）を２．０？
添加し、充分に攪拌した。テフロン管（内径６ ｃｍ
、長さ１００ｅｒｎ）に２．８ｔの該ゾルを注入し、密
栓をして室温で４日間静置した。ゲルをポリ塩化ビニル
製容器（’ １０ｃｒｒ＋Ｘ １２０ｚＸ ２０ｃｍＨ
）に移し、開孔率α５％の７タをし、６０℃で３０日間
乾燥させたところ、棒状のドライゲルが作製できた。６
０℃／ ｈ ｒの速度で６００℃まで昇温し、２時間保
持した。透明なガラス体となっており、大きさは外径５
ｃｍ 、長さ５０ｃＷＩであった３３０ｒＬｒＩＬの
励起光を照射したところ、３９０ｎｍと４９０ ｒＬｍ
に螢光が検出できた。
添加し、充分に攪拌した。テフロン管（内径６ ｃｍ
、長さ１００ｅｒｎ）に２．８ｔの該ゾルを注入し、密
栓をして室温で４日間静置した。ゲルをポリ塩化ビニル
製容器（’ １０ｃｒｒ＋Ｘ １２０ｚＸ ２０ｃｍＨ
）に移し、開孔率α５％の７タをし、６０℃で３０日間
乾燥させたところ、棒状のドライゲルが作製できた。６
０℃／ ｈ ｒの速度で６００℃まで昇温し、２時間保
持した。透明なガラス体となっており、大きさは外径５
ｃｍ 、長さ５０ｃＷＩであった３３０ｒＬｒＩＬの
励起光を照射したところ、３９０ｎｍと４９０ ｒＬｍ
に螢光が検出できた。
実施例五
エチルシリケート４．４ｔと０．０５規定塩酸水溶液五
６Ｌを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ’−５０西独
Ｄｅｇｕｓａａ社製） １． ＯＫｐを徐々に添加し
、充分に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８
ＫＨｚの超音波を２時間照射し更に１５００Ｇの遠心力
を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた。
６Ｌを激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得た。そこ
に超微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ’−５０西独
Ｄｅｇｕｓａａ社製） １． ＯＫｐを徐々に添加し
、充分に攪拌した。このゾルを２０℃に保ちながら２８
ＫＨｚの超音波を２時間照射し更に１５００Ｇの遠心力
を１０分間かけた後１μｍのフィルターを通過させた。
［Ｌ５ｆの７タロシアテンを添加し、０．１規定アンモ
ニア水でＰ Ｈ４，２に調整してから充分に攪拌した。
ニア水でＰ Ｈ４，２に調整してから充分に攪拌した。
ポリプロピレン製容器（内寸５０ｍＸ３０ｃｙｎＸ １
５ ｃｍＨ）に１． ｔ を注入し、開孔率１％のフタ
をして６０℃で１０間乾燥させたところ、ドライゲルが
割れずに作製できた。
５ ｃｍＨ）に１． ｔ を注入し、開孔率１％のフタ
をして６０℃で１０間乾燥させたところ、ドライゲルが
割れずに作製できた。
６０℃／ ｈ ｒの速度で１０００℃まで昇温し、２時
間保持したところ、安定なシリカ塊状体となった。色は
鮮明な青色・で大きさは１８ｍ×１８ｃｆｒ１×０．６
副であった。
間保持したところ、安定なシリカ塊状体となった。色は
鮮明な青色・で大きさは１８ｍ×１８ｃｆｒ１×０．６
副であった。
以上述べたように本発明によれば、少くとも以下に示す
工程を一つ以上含むことにより、大型の有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留シで製造することができた。
工程を一つ以上含むことにより、大型の有機物含有シリ
カ系塊状体を高歩留シで製造することができた。
α）アルキルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分解
させる工程。
させる工程。
ｂ）加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。
Ｃ）シリカ分散液をＰＦｉ３〜６の範囲に調整する工程
。
。
ｄ）有機物を添加し、均一に攪拌する工程。
−）該ゾルをゲル化、乾燥させドライゲルとする工程。
ｆ）ドライゲルを加熱し、シリカ系塊状体とする工程。
また本発明により石英ガラスに代表される優れた母材と
しての特性を持つシリカ系塊状体に、機能性有機物を含
有させ、機能を発揮させることができた。母材の大型化
が可能になったことにより、固体レーザー、光メモリ−
、フォトクロミック、オプトエレクトロニクス材料への
応用の道が開けた。
しての特性を持つシリカ系塊状体に、機能性有機物を含
有させ、機能を発揮させることができた。母材の大型化
が可能になったことにより、固体レーザー、光メモリ−
、フォトクロミック、オプトエレクトロニクス材料への
応用の道が開けた。
以上
Claims (1)
- （１）少くとも以下に示す工程を一つ以上含むことを特
徴とする有機物含有シリカ系塊状体の製造方法。 ａ）アルキルシリケートを、酸性触媒を用いて加水分解
させる工程。 ｂ）加水分解液にシリカ微粒子を分散させる工程。 ｃ）シリカ分散液をＰＨ３〜６の範囲に調整する工程。 ｄ）有機物を添加し、均一に攪拌する工程。 ｅ）該ゾルをゲル化、乾燥させドライゲルとする工程。 ｆ）ドライゲルを加熱し、シリカ系塊状体とする工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597286A JPS63151624A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29597286A JPS63151624A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151624A true JPS63151624A (ja) | 1988-06-24 |
Family
ID=17827472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29597286A Pending JPS63151624A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 有機物含有シリカ系塊状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151624A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4898755A (en) * | 1987-04-17 | 1990-02-06 | Hoechst Celanese Corporation | Inorganic-organic composite compositions exhibiting nonlinear optical response |
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
-
1986
- 1986-12-12 JP JP29597286A patent/JPS63151624A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4898755A (en) * | 1987-04-17 | 1990-02-06 | Hoechst Celanese Corporation | Inorganic-organic composite compositions exhibiting nonlinear optical response |
| US5114760A (en) * | 1989-04-01 | 1992-05-19 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
| US5232781A (en) * | 1989-04-01 | 1993-08-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing layer-built material with silicon dioxide film containing organic colorant and the layer-built material manufactured thereby |
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