JPS61174131A - ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾルゲル法によシガラスを製造する方法に関
する。

〔従来の技術〕

現在、元ファイバーのプリフォームを作製する方法とし
ては、ｖＡＤ法をはじめとする、８１０４等を火炎中に
通しガラス微粒子をターゲット上に堆積させ、得られた
ガラス多孔質体を焼結しガラス塊を得る、という方法が
主流になっている。これは高純度の多孔質ガラスを比較
的安価に得られる優れた方法である。しかしこの方法拡
気相反応であるため、添加物として使える物質がガス化
できるものに限られる、という欠点があった。

そこで、近年、この欠点を補う方法として、Ｂｉ　ｔ−
主体とした金属アルコキシドを加水分解し、シリカゲル
あるいは添加元素を含むシリカゲルを得、該シリカゲル
を乾燥させた後無孔化処理等を行い透明ガラスを得る方
法が盛んに研究されている。

一例を挙げれば、シリコンテトラメトキシド等の８１の
アルコキシドを、エタノールと充分に攪拌混合した後、
水會加え更に攪拌して加水分解する。この時水にはアン
モニア等ｐＨ調整剤を加えておくことが好ましい。この
ようにして得られたゾル液ｔ−１−’ｍを封じたパイプ
に流しこみゾル液をゲル化させる０次にこのゲル金エタ
ノール中で押し出し別の容器に移し、乾燥時間を長くで
きるようにアルミ箔等で蓋をして例えば６０℃程度の恒
温槽中に保つことにより、ゲルの乾燥を行う。乾燥する
に従ってゲルは収縮し、通常数日を経るとほぼ乾燥が終
了する。

このようにして得たゲルを取シ出し、例えば酸素を含む
Ｈｅ　雰囲気中にて加熱する等により無孔化処理を行い
、ガラスを得る、というものである。

ま九本発明者らは前記ゾル液とコロイドにはならない程
度に大きい粒子を混合した後に固化させ、多孔質体を得
、これを乾燥・焼結しガラスを得ることを提案している
。この多孔質体はコロイドより大きな粒子を含んでおり
、正確にはゲルではない。しかし、ここではこのような
多孔質体を含め、ゾルゲル法によシ得られた多孔質体を
ゲルとする。

ゾルゲル法としては、この他に発煙状シリカを用いた、
アル；キシドを使わない方法（％開昭５８−２６０４８
号公報）も試みられている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記のようにしてゲルを乾燥する線、ゲ
ルが曲がってしまう、あるいは特にパイプ状のゲルの場
合、ゲルがひしやけてしまう、という問題があった。

本発明はこのような問題点を解決すること、すなわちゲ
ルが曲がったり、ひしゃげたりしないようにゲルを乾燥
する手段に関し、それによりゆがみの少ないガラスの製
造方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明においては、液体を含んだ、断面の外形が実質的
に円であるようなゲルをゲルがころがることのできるよ
うな容器に入れ、容器ｔ−１方向に、あるいはふシこ状
に回転させ、ゲルを容器の回転に仕せて滑らかにころが
しながら乾燥することによシ上記の目的を達成する。ゲ
ルが容易にころがるよう、ゲルの断面の外形は実質的に
円であるべきである。容器の形は第１図に示すように内
面が円筒形のものが、ゲルがころがり易く、また安価で
かつ手に入れやすく優れている。第１図中１はゲル２は
容器矢印社運動方向である。しかし他の形状であっても
良い。

本発明の容器の材質としては、ガラスが安価、竪牢な上
、手に入れ易いが、フロン系樹脂も優れている。

容器の適当な回転速度は条件によって異なるが、例えば
１〜１００　ｒｐｍといつ九ものである。

また回転は常に１方向である必要はなく、例えｄπ／８
ラジアンごとに向きが反転するふシこのような運動であ
ってもよい。この場合、容器は例えば断面がサイクロイ
ド曲線であ夕、上部が開放されたようなものであっても
良い。（第２図参照、符番の意味するところは第１図の
場合と同じである） 乾燥の際、容器内に空気などの気体をふきこむことによ
り、乾−を速め、あるいはより均一に行うことができる
。このとき気体は水またはアルコールで加湿されたもの
である万が望ましい場合もある。加湿さｎない気体では
乾燥が急激におこるため、ゲルが割れやすいからである
。

加湿は例えば、気体を、水・アルコール中を通す、水・
アルコールを含むフィルターを通すなどにより行われる
。

送りこむ空気の量はゲル、容器の大きさなどによるが、
例えば、容器に内径３０飄φのパイプを用いた場合（Ｌ
Ｏ１〜１０　ｅｒａ３／分程度である。

〔作用〕 ゲルが乾燥時−がるのは、乾燥が不均一なためと考えら
れる。また、ロッド状あるいはパイプ状のゲルがひしゃ
げるのは、自重が一方向にかかったまま乾燥するためと
考えられる。

従ってこれら２点はゲルの乾燥時の容器を回転させ、ゲ
ルを容器の回転に合せ滑らかにころがしながら乾燥する
ことによシ解決できる。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明の方法を具体的に説明する。

実施例１ ｓｌ（ｏｃ馬）４１９　ｆとエタノール２５１を混合し
、その中に１３％アンモニア水４滴を加え九本１８ｆｔ
−加えさらに混合した。このｇ、１に一端を封じ友内径
１０φのパイプに入れゲル化させた。ゲル化後ゲル金エ
タノール中におしだし、内径３０襲φのパイプに移した
。

このパイプの両端を開放したまま、室内でパイプｆ　１
０　ｒｐｍで回転させ、１週間後にヰ乾燥ゲルを得た。

このゲルを定規にあててみたところ、はぼまっすぐであ
った。このゲルＱ１３００℃で焼結しガラスを得た。

比較例１ パイプを回転させないことの他は実施例１と同じように
して乾燥ゲルを得た。このゲルを定規にあててみたとこ
ろ弓状にまがっていることが判った。

実施例２ 粒径（ＬＱ１２μのシリカ粒子（市販品、商品名アエロ
ジル）１２０Ｆと水３００Ｆ？ミキサーで混合した後、
乾燥し、８００℃で仮焼してシリカ粒子を造粒した。

８１（ＯＯＥｉ３）４１９　ｆとエタノール２５ｆｆ混
合し、その中に水１８２を加え、さらに混合した後ミキ
サーに入れた。この中に造粒したシリカ粒子２５ｆｆ加
え、激しくかきまぜた。これを脱気後、内側のパイプの
外径１３φ、外側のパイプの内径２０φの２重パイプに
入れ、６０℃恒温槽でゲル化させた。これを水中で押し
出して内径３０φのパイプに入れた。

このパイプの１端から１　ｃｃ／分程度の空気を入ｎな
がら、パイプｔ−１０ｒｐｍで回転させ、翌日にはパイ
プ状の乾燥ゲルを得九。このゲルの外径は１９φ程度で
均一であった。こｔｌ、ｔ−１５００℃で焼結しガラス
パイプを得た。

比較例２ パイプを回転させない他は実施例２と同様にしてパイプ
状の乾燥ゲルを得た。このパイプの外径は量も細いとこ
ろで１７籠程度、最も太いところで２０ｍｍ程度であり
、ゆがんでいた。

実施例３ ゲルの乾燥時にパイプの一端から１ｃｃＺ分程度の、水
中を通した空気を入れた他は実施例１と同様にして乾燥
を始めて３日後には乾燥ゲルを得た。このゲルｔ−１３
００℃で焼結しガラスを得た。

比較例３ 水を通した空気のかわシに水を通さない空気を用いた他
は実施例５と同じこと金行った。乾燥を開始した翌日に
はゲル線ボロボロに割れていた。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ゆがみの少ない乾燥ゲルが得られ、そ
れによシゆがみの少ないガラス金製造することのできる
優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の方法を模式的に示した図
であって、第１図は一方向に回転する容器の場合、第２
図社ふシこ状に回転する容器の場合を示す。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ゾルゲル法によりガラスを製造する方法において
   、液体を含んだゲルを乾燥する際、液体を含んだ、断面
   の外形が実質的に円であるようなゲルを、ゲルがころが
   ることのできるような容器に入れ、容器を一方向に、あ
   るいはふりこ状に回転させ、ゲルをころがしながら乾燥
   することを特徴とするガラスの製造方法。
2. （２）前記容器は内面が円筒形である特許請求の範囲第
   （１）項記載のガラスの製造方法。
3. （３）乾燥は前記容器に気体をふきこみながら行う特許
   請求の範囲第（１）項あるいは第（２）項記載のガラス
   の製造方法。
4. （４）前記気体は水またはアルコールで加湿されたもの
   である特許請求の範囲第（３）項記載のガラスの製造方
   法。