JPS62167231A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS62167231A JPS62167231A JP751586A JP751586A JPS62167231A JP S62167231 A JPS62167231 A JP S62167231A JP 751586 A JP751586 A JP 751586A JP 751586 A JP751586 A JP 751586A JP S62167231 A JPS62167231 A JP S62167231A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に閃
する。
する。
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法にお
いて、ゾ／ｌ’溶液を円柱形の容器内で円柱軸を中心に
回転させながらゲル化させたことにより、ウェットゲル
の肉厚を２ｏｎ以上に成型し、乾燥、焼結した後１０以
上の厚さのガラスを得たものである。
いて、ゾ／ｌ’溶液を円柱形の容器内で円柱軸を中心に
回転させながらゲル化させたことにより、ウェットゲル
の肉厚を２ｏｎ以上に成型し、乾燥、焼結した後１０以
上の厚さのガラスを得たものである。
従来のゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法におい
て、板状ガラスにおける焼結後の厚さはせいぜい１ｃｎ
ｔ以内であった。
て、板状ガラスにおける焼結後の厚さはせいぜい１ｃｎ
ｔ以内であった。
しかし、前述の従来技術では肉厚状に仕込んだゲルは熟
成中あるいは乾燥中に割れ易いという問題点を有する。
成中あるいは乾燥中に割れ易いという問題点を有する。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところはゾル−ゲル法において肉厚ガラス
を提供するところにある。
の目的とするところはゾル−ゲル法において肉厚ガラス
を提供するところにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、ゾル溶液の調製工程
、ゲル化工程、ゲルの乾燥工程、該ゲルの焼結工程より
なる石英ガラスの製造方法のゲル化工程において、ＰＨ
５ｉ整後のゾル溶液を円柱形の容器に流入した後該容器
を円柱軸を中心に回転させながらゲル化させウェットゲ
ルの肉厚を２ｃｒＩＭ以上に成形することを特徴とする
。
、ゲル化工程、ゲルの乾燥工程、該ゲルの焼結工程より
なる石英ガラスの製造方法のゲル化工程において、ＰＨ
５ｉ整後のゾル溶液を円柱形の容器に流入した後該容器
を円柱軸を中心に回転させながらゲル化させウェットゲ
ルの肉厚を２ｃｒＩＭ以上に成形することを特徴とする
。
回転に際しては、円柱形容器の内径、長さによって円柱
軸を鉛直方向あるいは水平方向に保った状態で回転する
ことが望ましい。
軸を鉛直方向あるいは水平方向に保った状態で回転する
ことが望ましい。
本発明の上記構成によれば、回転させながらゲル化させ
たことにより、微粉末濃度にわずかな変化がつき、また
チェープ形であるため、熟成中あるいは乾燥中に生じる
応力が緩和されて割れることなく形をとどめることがで
きる。
たことにより、微粉末濃度にわずかな変化がつき、また
チェープ形であるため、熟成中あるいは乾燥中に生じる
応力が緩和されて割れることなく形をとどめることがで
きる。
〔実施例１〕
精製した市販のエチルシリフート４５ｔと１１６の純水
に塩酸１１ｔｊを加えた塩酸水清液を激しく攪拌し、無
色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品
名アエロジルｏｘｓｏ、デグサ社）五７５ｔを徐々に添
加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を
４時間照射して超微粉末シリカの分散を確実なものとし
た。該ゾル溶液に１５００Ｇの遠心力を１５分間かけ、
ゾル溶液中のダマ状物を取り除いて均質度の高いゾル溶
液を得た。
に塩酸１１ｔｊを加えた塩酸水清液を激しく攪拌し、無
色透明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品
名アエロジルｏｘｓｏ、デグサ社）五７５ｔを徐々に添
加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液に超音波を
４時間照射して超微粉末シリカの分散を確実なものとし
た。該ゾル溶液に１５００Ｇの遠心力を１５分間かけ、
ゾル溶液中のダマ状物を取り除いて均質度の高いゾル溶
液を得た。
該ゾル溶液を、０．１規定のアンモニア水でＰＨ５−０
に調整してから第１図に示すように円柱形ポリエチレン
製容器１（内径２５ｃＩｎ×高さ１４．’５ｃＩｎ）に
４．５ｔを仕込み７タ２をした。該ゾル入り容器１を第
１図に示すような平面回転装置３に装着して円柱軸を中
心にして１０Ｇの遠心力で回転させながらゲル化させた
。該ゲル入り容器１を３０℃の温度で５日間熟成させた
後、収縮したゲルを乾燥容器に移し０．７％の開孔率を
持つ７タをして５５℃の乾燥機内で乾燥させた。約２ケ
月９間で乾燥が終わり、外径１７．５ｃｒＩＩ×内径１
ａ、５ｃｆｆｔ×高さ１［ＬｌｃＩｎのチューブ形ドラ
イゲルが得られた。
に調整してから第１図に示すように円柱形ポリエチレン
製容器１（内径２５ｃＩｎ×高さ１４．’５ｃＩｎ）に
４．５ｔを仕込み７タ２をした。該ゾル入り容器１を第
１図に示すような平面回転装置３に装着して円柱軸を中
心にして１０Ｇの遠心力で回転させながらゲル化させた
。該ゲル入り容器１を３０℃の温度で５日間熟成させた
後、収縮したゲルを乾燥容器に移し０．７％の開孔率を
持つ７タをして５５℃の乾燥機内で乾燥させた。約２ケ
月９間で乾燥が終わり、外径１７．５ｃｒＩＩ×内径１
ａ、５ｃｆｆｔ×高さ１［ＬｌｃＩｎのチューブ形ドラ
イゲルが得られた。
該ドライゲルをガス置換炉内に入れ、３０℃／ｈｒの速
度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガ
スをａ、５ｔ７−の流量で炉内に流入しはじめ、３０℃
／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００℃
で２時間保持した。
度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウムガ
スをａ、５ｔ７−の流量で炉内に流入しはじめ、３０℃
／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００℃
で２時間保持した。
得られた石英ガラスは外径１２．５ｃｒＲＸ内径ｚ５創
×高さ７．３ａｎの大きさで、２．５鐸の厚さのガラス
が得られた。
×高さ７．３ａｎの大きさで、２．５鐸の厚さのガラス
が得られた。
〔実施例２〕
実施例１と同じ方法で調整したゾル溶液を、ＣＬ１規定
のアンモニア水でＰＨ，５，０に調整してから第２図に
示すように円筒形塩ビ製容器４（内径１０α×長さ１
ｍ ）に７．４ｔを仕込み７タをした、該容器４の円柱
軸を第２図のように水平にして円柱軸のまわりに１５Ｇ
で回転させながらゲル化させた。該ゲル入り容器４を３
０℃の温度で５日間熟成させた後、収楠したゲルを乾燥
容器に移し［Ｌ５％の開孔率を持つ７タをして５５℃め
乾燥機内で乾燥させた。約２ケ月間で乾燥が終わり、外
径７ ｃｍ Ｘ内径１．４ｃＭ×長さ７０ｃｎｔの円筒
形ドライゲルが得られた。
のアンモニア水でＰＨ，５，０に調整してから第２図に
示すように円筒形塩ビ製容器４（内径１０α×長さ１
ｍ ）に７．４ｔを仕込み７タをした、該容器４の円柱
軸を第２図のように水平にして円柱軸のまわりに１５Ｇ
で回転させながらゲル化させた。該ゲル入り容器４を３
０℃の温度で５日間熟成させた後、収楠したゲルを乾燥
容器に移し［Ｌ５％の開孔率を持つ７タをして５５℃め
乾燥機内で乾燥させた。約２ケ月間で乾燥が終わり、外
径７ ｃｍ Ｘ内径１．４ｃＭ×長さ７０ｃｎｔの円筒
形ドライゲルが得られた。
該ドライゲルをガス置換炉内に′入れ、３０℃／ｈｒの
速度で９００℃まで昇温した。９００℃かち鈷ヘリウム
ガスをＱ、５１／−の流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００
℃で２時間保持した。
速度で９００℃まで昇温した。９００℃かち鈷ヘリウム
ガスをＱ、５１／−の流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００
℃で２時間保持した。
得られた石英ガラスは外径５ ｃｍ Ｘ内径１ ｃｍ
Ｘ長さ５０ｃｒｎの大きさで、２６Ｉｔの厚さのガラス
が得られた。
Ｘ長さ５０ｃｒｎの大きさで、２６Ｉｔの厚さのガラス
が得られた。
〔比較例１〕
実施例１と同じ方法で調整したゾル溶液を大量に準備し
、（１１規定のアンモニア水でＰ、Ｈ４，８に調整して
から、該ゾル溶液を、容器１：円柱形ぎりエチレン製容
器（内径２５ ｔｙｎ Ｘ高さｉ４．５ｃｒｎ）に４．
５を仕込みフタをして、実施例１と同じ方法で円柱軸を
中心に回転させながらゲル化させた。
、（１１規定のアンモニア水でＰ、Ｈ４，８に調整して
から、該ゾル溶液を、容器１：円柱形ぎりエチレン製容
器（内径２５ ｔｙｎ Ｘ高さｉ４．５ｃｒｎ）に４．
５を仕込みフタをして、実施例１と同じ方法で円柱軸を
中心に回転させながらゲル化させた。
また、ＰＨ調整したゾル溶液を、容器２：箱型ポリプロ
ピレン製容器（巾５０ｃＷＩＸ３０ｃｒｎＸ高さ１０
ａｎ）に５を仕込み７タをして、板状になるよう静置し
てゲル化させた。
ピレン製容器（巾５０ｃＷＩＸ３０ｃｒｎＸ高さ１０
ａｎ）に５を仕込み７タをして、板状になるよう静置し
てゲル化させた。
容器１．容器２を用いてそれぞれ１０個ずつチューブ型
、板状のウェットゲルを得た。各ウェットゲルの肉厚は
ほぼ５創であった。該ウェットゲルを３０℃の温度で１
週間熟成させた後、収縮したゲルを乾燥容器（ポリプロ
ピレン製）に移しｃＬ４％の開孔率を持つ７タをして５
５℃の乾燥機内で乾燥させた。約６５日で乾燥が終わっ
たが、容器１で作ったチューブ型ゲルは１０個中６個が
割れることなく乾燥したのに対して、容器２で作った板
状ゲルは１０個中３個が割れなくでき７個が割れた。
、板状のウェットゲルを得た。各ウェットゲルの肉厚は
ほぼ５創であった。該ウェットゲルを３０℃の温度で１
週間熟成させた後、収縮したゲルを乾燥容器（ポリプロ
ピレン製）に移しｃＬ４％の開孔率を持つ７タをして５
５℃の乾燥機内で乾燥させた。約６５日で乾燥が終わっ
たが、容器１で作ったチューブ型ゲルは１０個中６個が
割れることなく乾燥したのに対して、容器２で作った板
状ゲルは１０個中３個が割れなくでき７個が割れた。
該ドライゲルを゛ガス置換炉内に入れ、２０℃／ｈｒの
速度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウム
ガスをａ、５ｔ７−の流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００
℃で２時間保持した。
速度で９００℃まで昇温した。９００℃から純ヘリウム
ガスをａ、５ｔ７−の流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１５００℃まで昇温し、１５００
℃で２時間保持した。
得られた石英ガラスは、チェープ型のものが外径１２．
５ｃｍＸ内径７．５ ｃｍ Ｘ高さ７．３ ａｎの大き
さで２．５ｃＩｒ１の厚さ、板状のものが巾１５ｃｎｔ
Ｘ１５ｃ！ｎ×厚さ２．５ＩＭであった。
５ｃｍＸ内径７．５ ｃｍ Ｘ高さ７．３ ａｎの大き
さで２．５ｃＩｒ１の厚さ、板状のものが巾１５ｃｎｔ
Ｘ１５ｃ！ｎ×厚さ２．５ＩＭであった。
以上述べたように本発明によれば、ＰＨ調整後のゾル溶
液を回転させながらゲル化させウェットゲルの肉厚を２
ｃｍ以上に成型したので、肉厚ウェットゲルが熟成中あ
るいは乾燥中に割れることなく、焼結後に１ｔＭ以上の
肉厚ガラスが容易に製造できるという効果を有する。
液を回転させながらゲル化させウェットゲルの肉厚を２
ｃｍ以上に成型したので、肉厚ウェットゲルが熟成中あ
るいは乾燥中に割れることなく、焼結後に１ｔＭ以上の
肉厚ガラスが容易に製造できるという効果を有する。
これは肉厚チューブ型石英ガラスを切夛出して肉厚石英
ガラスとして使用することができるだけでなく、炉芯管
用石英ガラス等に幅広い応用が可能となった。
ガラスとして使用することができるだけでなく、炉芯管
用石英ガラス等に幅広い応用が可能となった。
第１図は、円柱軸を鉛直方向に固定して回転させる回転
ゲル化の状態図、第２図は、円柱軸を水平方向に固定し
て回転させる回転ゲル化の状態図を示す。 １・・・・・・ボ、ヅプロピレン製容器２・・・・・・
フタ ３・・・・・・平面回転装置 ４・・・・・・円筒型塩ビ製容器 ５・・・・・・モーター ６・・・・・・軸受け ７・・・・・・固定治具
ゲル化の状態図、第２図は、円柱軸を水平方向に固定し
て回転させる回転ゲル化の状態図を示す。 １・・・・・・ボ、ヅプロピレン製容器２・・・・・・
フタ ３・・・・・・平面回転装置 ４・・・・・・円筒型塩ビ製容器 ５・・・・・・モーター ６・・・・・・軸受け ７・・・・・・固定治具
Claims (1)
- ゾル溶液の調整工程、ゲル化工程、ゲルの乾燥工程、該
ゲルの焼結工程よりなる石英ガラスの製造方法のゲル化
工程において、ＰＨ調整後のゾル溶液を円柱形の容器に
流入した後該容器を円柱軸を中心に回転させながらゲル
化させウェットゲルの肉厚を２ｃｍ以上に成型すること
を特徴とする石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP751586A JPS62167231A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP751586A JPS62167231A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167231A true JPS62167231A (ja) | 1987-07-23 |
Family
ID=11667910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP751586A Pending JPS62167231A (ja) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167231A (ja) |
-
1986
- 1986-01-17 JP JP751586A patent/JPS62167231A/ja active Pending
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