JPS6191020A - 石英ガラス管の製造方法 - Google Patents
石英ガラス管の製造方法Info
- Publication number
- JPS6191020A JPS6191020A JP19746384A JP19746384A JPS6191020A JP S6191020 A JPS6191020 A JP S6191020A JP 19746384 A JP19746384 A JP 19746384A JP 19746384 A JP19746384 A JP 19746384A JP S6191020 A JPS6191020 A JP S6191020A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- tube
- quartz glass
- tubular
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｒ産業上の第１１用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラス管製造方法に
関する。
関する。
石英ガラスは、高純度のものが製造できるようＶＣなっ
たため、近年半導体製造化使用するルツボ、ボート又は
拡散炉の炉芯管等に用いられ、その有用性が認められて
いる。ｌまた。理化学用ビーカー等のガラス器具や、光
学測定用セルなど忙も用いられ、さらには、水酸基の少
いものや、光学的に均一なものが開発され友こと＋（よ
って、６秤の光学的用途にも使用され、特に、光通信用
の石英ガラスファイバーが、最近注目されるようになり
、今後ますます需要が拡大するものと期待されている。
たため、近年半導体製造化使用するルツボ、ボート又は
拡散炉の炉芯管等に用いられ、その有用性が認められて
いる。ｌまた。理化学用ビーカー等のガラス器具や、光
学測定用セルなど忙も用いられ、さらには、水酸基の少
いものや、光学的に均一なものが開発され友こと＋（よ
って、６秤の光学的用途にも使用され、特に、光通信用
の石英ガラスファイバーが、最近注目されるようになり
、今後ますます需要が拡大するものと期待されている。
アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス製造法は、高品質
な石英ガラスが、安価に製造できるため、現在非常に注
目されている。また、アルキルシリケートおよび微粉末
シリカを主原料としたシリカゾルを回転する容器にとり
、回転ばせながらゲル化はせた後、蒸発乾燥ζせ乾燥ゲ
ルとし、場られた中空の乾燥ゲルを燻結することにより
ガー 化フス づせる石英ガラス１１７製造法は、高品質な石英ガラス
管を安価に製造する方法として、非常に重要である。
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス製造法は、高品質
な石英ガラスが、安価に製造できるため、現在非常に注
目されている。また、アルキルシリケートおよび微粉末
シリカを主原料としたシリカゾルを回転する容器にとり
、回転ばせながらゲル化はせた後、蒸発乾燥ζせ乾燥ゲ
ルとし、場られた中空の乾燥ゲルを燻結することにより
ガー 化フス づせる石英ガラス１１７製造法は、高品質な石英ガラス
管を安価に製造する方法として、非常に重要である。
しｆｉｚ ｌ、、従来のゾル−ゲル法による石英ガラス
管製造法においては、ゲル乾燥工程中は、管状ゲルを乾
燥容器に入れて、乾燥器中に置し・）ておくだけで、管
状ゲルと水平面との角度については、特に老ｒｊＷ−Ｊ
れていなかった。
管製造法においては、ゲル乾燥工程中は、管状ゲルを乾
燥容器に入れて、乾燥器中に置し・）ておくだけで、管
状ゲルと水平面との角度については、特に老ｒｊＷ−Ｊ
れていなかった。
ｒ発明が解決しようと干る問題点〕
しかし、前述の従来技術では、ゲルは乾燥工程中長さが
約７０％に収縮するため、長い管では、。
約７０％に収縮するため、長い管では、。
収縮距離が大きくなり、管状ゲルを水平に置いた状態で
乾燥ζせると、床との摩擦等で全体がうまく収縮せず、
管が輪切りになったよう忙割れてしまったり、割ねるに
致らないまでも、大きく反−てしまったりする。また、
ゲルに含まれていた水やアルコールが、管の接している
床や管の中に溜り、乾燥が不均一になり、やはり割れた
り１反り念すする。という問題点を有する。そこで本発
明は、このような問題点を有する。そこで本発明はこの
ような問題点を解決するもので、その目的とするところ
は、ゲル乾燥工程中、管状ゲルを長ざ方向にスムーズに
収縮させ、ゲルから排出謬れる水やアルコールを効果的
に除去し、高品質な石英ガラス管の乾燥ゲルを歩留りよ
く得るためのゲル乾燥法を提供するところにある、 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のゲル乾燥工程は、管状ゲル乾燥工稈中ノ管状ゲ
ルの状態を限定するものであり、ゲル乾燥工穆中、管状
ゲルを水平面忙対して傾けた状態（適当な角度を持たせ
た状態）で乾燥を行うことを特徴と干る。
乾燥ζせると、床との摩擦等で全体がうまく収縮せず、
管が輪切りになったよう忙割れてしまったり、割ねるに
致らないまでも、大きく反−てしまったりする。また、
ゲルに含まれていた水やアルコールが、管の接している
床や管の中に溜り、乾燥が不均一になり、やはり割れた
り１反り念すする。という問題点を有する。そこで本発
明は、このような問題点を有する。そこで本発明はこの
ような問題点を解決するもので、その目的とするところ
は、ゲル乾燥工程中、管状ゲルを長ざ方向にスムーズに
収縮させ、ゲルから排出謬れる水やアルコールを効果的
に除去し、高品質な石英ガラス管の乾燥ゲルを歩留りよ
く得るためのゲル乾燥法を提供するところにある、 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のゲル乾燥工程は、管状ゲル乾燥工稈中ノ管状ゲ
ルの状態を限定するものであり、ゲル乾燥工穆中、管状
ゲルを水平面忙対して傾けた状態（適当な角度を持たせ
た状態）で乾燥を行うことを特徴と干る。
ゲルは乾燥工程中、長シが約７ＩＫ収縮する。
したがって長い管では収縮距離が大きくなる。もし管状
ゲルを水平にした状態で乾燥きせると、床との摩擦等で
全体がうまく収縮せず、管が輪切りになったように割わ
てしまった吟、大きく反ってし十つたりする。また、ゲ
ルに含まれていた水やアルコールが、管の接している床
や管の中忙溜り。
ゲルを水平にした状態で乾燥きせると、床との摩擦等で
全体がうまく収縮せず、管が輪切りになったように割わ
てしまった吟、大きく反ってし十つたりする。また、ゲ
ルに含まれていた水やアルコールが、管の接している床
や管の中忙溜り。
乾燥が不均一になり、やはり割れたり反ったりする。そ
こで本発明のようｉ、管状ゲルを水平面に対して傾は次
状態で乾燥を行うと、重力が管の接している法化対して
垂直な成分と平行な成分とに分割ばか、管状ゲルを水平
に置いた場合に比べ垂直抗力が減少するため、同じ床を
使用した場合摩擦力が減少する。また、管の接している
床に対して平行な成分は、管の収縮する方向に働くため
、管の収縮をｍｑ的に助ける。ど′）二点により、管の
収縮がスムーズに行われ、ゲル乾燥工程における割れや
反りが減少する。また、管状ゲルが水平面に対して傾い
た状態にあれば、ゲル化合まれていた水やアルコールが
、ゲルの接している床や管の中に溜ることがないため、
乾燥が均一になり、やｉ−ｉす、ゲル乾燥工程における
割れや反りが減少する。管状ゲルを傾ける水平面からの
角度は、あまり小でいと上記の効ｙが十分（は得られず
、また、あまり大きいと長い管状ゲルの場合、自重でつ
ぶれてしまうので、それぞれのゲルの形状忙よって、最
適な角度が存在することは明らかである。
こで本発明のようｉ、管状ゲルを水平面に対して傾は次
状態で乾燥を行うと、重力が管の接している法化対して
垂直な成分と平行な成分とに分割ばか、管状ゲルを水平
に置いた場合に比べ垂直抗力が減少するため、同じ床を
使用した場合摩擦力が減少する。また、管の接している
床に対して平行な成分は、管の収縮する方向に働くため
、管の収縮をｍｑ的に助ける。ど′）二点により、管の
収縮がスムーズに行われ、ゲル乾燥工程における割れや
反りが減少する。また、管状ゲルが水平面に対して傾い
た状態にあれば、ゲル化合まれていた水やアルコールが
、ゲルの接している床や管の中に溜ることがないため、
乾燥が均一になり、やｉ−ｉす、ゲル乾燥工程における
割れや反りが減少する。管状ゲルを傾ける水平面からの
角度は、あまり小でいと上記の効ｙが十分（は得られず
、また、あまり大きいと長い管状ゲルの場合、自重でつ
ぶれてしまうので、それぞれのゲルの形状忙よって、最
適な角度が存在することは明らかである。
したがって、それぞり、の管状ゲルに対し、適当な角度
だけ、水平面から傾けてゲルの乾燥を行えば高品質の石
英ガラス管の乾燥ゲルを歩留りよく得ることかできる。
だけ、水平面から傾けてゲルの乾燥を行えば高品質の石
英ガラス管の乾燥ゲルを歩留りよく得ることかできる。
〔実施例−１〕
市販のエチルシリケート（ＢｉＣＯｇｔ＞、 ） ６０
０ｍ１と０．０２Ｎ ＨＣＩ ２５０ｍ１とを混合し、
激しく攪拌すると、加水分解反応により、３０分間はど
で見かけ上物−で透明なゾルとなった。ζらに水２５０
ｆｎｔを加え、約１０分間撹拌し念。該ゾルに微粉末シ
リカ（部品名＝７エロジルｏｘ ５０ ＣＤｔｔｇｇｒ
ｔｓａ社））１６２ Ｉ！を加え、攪拌３０分〜１時間
、超音波照射２〜３時間、遠心分離、濃過を行い、見か
け上物−な白色ゾルを得た。なお、上記の原料を同時に
混合し、同様の分散処理を行った場合にも、同様の白色
ゾルが調整できた。該ゾルに０．１Ｎアンそニア水を攪
拌しながら滴下し、ＰＨ値を３〜６に調整した後濃過し
、その７４０ ｍｌを５ｃｒｎφ×５０αのポリ塩化ビ
ニル製パイプ忙投入し、パイプの両端に栓をして３００
〜６００ ｒ７ｎｎで３０分〜１時間回転ζせ、ゲル化
はせた。ゲル化後収縮が始まった時点で、ゲルをポリ塩
化ビニル製パイプから、ポリプロピレン製箱型容器（３
３Ｘ５７ｘ１５ｃＩｎ）に移し、容器全体をビニルシー
トで包み密閉し、上面の入乾燥速度調節の友め、所定の
開口率になるよ５穴をあけ、乾燥器に投入し、容器を下
表のように所定の角度に保持した。その後室温から昇温
速度５°Ｃ／／１．τで５０°〜６００にし、以降この
温度で１５〜２０日間、収縮乾燥ζせたところ、室温に
放置しても割れない安定な乾燥ゲル（３，５ｃｍφＸ３
５ｃｍ）が得られた。−個のポリプロピレン製容器には
、５本の管状ゲルを仕込み、各々の条件に対して２箱（
１０本）の管状ゲルを仕込んだ。
０ｍ１と０．０２Ｎ ＨＣＩ ２５０ｍ１とを混合し、
激しく攪拌すると、加水分解反応により、３０分間はど
で見かけ上物−で透明なゾルとなった。ζらに水２５０
ｆｎｔを加え、約１０分間撹拌し念。該ゾルに微粉末シ
リカ（部品名＝７エロジルｏｘ ５０ ＣＤｔｔｇｇｒ
ｔｓａ社））１６２ Ｉ！を加え、攪拌３０分〜１時間
、超音波照射２〜３時間、遠心分離、濃過を行い、見か
け上物−な白色ゾルを得た。なお、上記の原料を同時に
混合し、同様の分散処理を行った場合にも、同様の白色
ゾルが調整できた。該ゾルに０．１Ｎアンそニア水を攪
拌しながら滴下し、ＰＨ値を３〜６に調整した後濃過し
、その７４０ ｍｌを５ｃｒｎφ×５０αのポリ塩化ビ
ニル製パイプ忙投入し、パイプの両端に栓をして３００
〜６００ ｒ７ｎｎで３０分〜１時間回転ζせ、ゲル化
はせた。ゲル化後収縮が始まった時点で、ゲルをポリ塩
化ビニル製パイプから、ポリプロピレン製箱型容器（３
３Ｘ５７ｘ１５ｃＩｎ）に移し、容器全体をビニルシー
トで包み密閉し、上面の入乾燥速度調節の友め、所定の
開口率になるよ５穴をあけ、乾燥器に投入し、容器を下
表のように所定の角度に保持した。その後室温から昇温
速度５°Ｃ／／１．τで５０°〜６００にし、以降この
温度で１５〜２０日間、収縮乾燥ζせたところ、室温に
放置しても割れない安定な乾燥ゲル（３，５ｃｍφＸ３
５ｃｍ）が得られた。−個のポリプロピレン製容器には
、５本の管状ゲルを仕込み、各々の条件に対して２箱（
１０本）の管状ゲルを仕込んだ。
−Ｆ表をｙるとわかるよ′Ｓ＋ｃ、明らかに、管状ゲル
を水平面に対して傾けた状態で乾燥を行さと、歩留りが
向上し１反りが小ζくなることがわかる。
を水平面に対して傾けた状態で乾燥を行さと、歩留りが
向上し１反りが小ζくなることがわかる。
水平に近い５°稈度でも十分忙効果があり、垂直に近い
７５°でも十分に効果があることがわかる。ζらに、よ
り大六な効果が得られる角度が存在し、本実施例では３
０°〜６０°であることがわかる。得られた乾燥ゲルを
所定のプログラムに従って焼結したところ、２，５０φ
×２５１の石英ガラス管が歩留り１００俤で得られた。
７５°でも十分に効果があることがわかる。ζらに、よ
り大六な効果が得られる角度が存在し、本実施例では３
０°〜６０°であることがわかる。得られた乾燥ゲルを
所定のプログラムに従って焼結したところ、２，５０φ
×２５１の石英ガラス管が歩留り１００俤で得られた。
〔実施例−２〕
市販のエチルシリケート（ｓｚ （ＯＢｔ ）４ ）
９００７ｙ＋２゜０、０２ Ｎ塩酸３７５ｔｎｔ、水５
７５ｍ１．微粉末シリカ２４３ｇを実施例１と同様な方
法で処理し、０． Ｉ Ｎアンモニア水を攪拌しながら
滴下し、ＰＨ値を３〜６に調整した後濃過し、その１５
００ｍ７を５ｃｍφＸ１ｆｆＬのポリ塩化ビニル製パイ
プに投入し、実施例１と同様な方法で回転ゲル化はせた
。ゲル化後収縮が始まり九時点で、ゲルをポリ塩化ビニ
ル製パイプから、ポリプロピレン製箱型容器（１８×１
１２Ｘ１１Ｇ）に移し、容器全体をビニルシートで包み
密閉し、上面の入乾燥速度調節のため所定の開口率にな
るよ）穴をあけ、容器を水平面に対して３°の角度に保
持して乾燥器に投入し、室温から昇温速度５ ”Ｃ／ｈ
ｒで５０°〜６０°にした。以降この温度で１５〜２０
日間収縮乾燥ζせたところ、室温に放置しても割れない
安定な乾燥ゲル（Ｓ、５ａｓφＸ７０α）が得られ念。
９００７ｙ＋２゜０、０２ Ｎ塩酸３７５ｔｎｔ、水５
７５ｍ１．微粉末シリカ２４３ｇを実施例１と同様な方
法で処理し、０． Ｉ Ｎアンモニア水を攪拌しながら
滴下し、ＰＨ値を３〜６に調整した後濃過し、その１５
００ｍ７を５ｃｍφＸ１ｆｆＬのポリ塩化ビニル製パイ
プに投入し、実施例１と同様な方法で回転ゲル化はせた
。ゲル化後収縮が始まり九時点で、ゲルをポリ塩化ビニ
ル製パイプから、ポリプロピレン製箱型容器（１８×１
１２Ｘ１１Ｇ）に移し、容器全体をビニルシートで包み
密閉し、上面の入乾燥速度調節のため所定の開口率にな
るよ）穴をあけ、容器を水平面に対して３°の角度に保
持して乾燥器に投入し、室温から昇温速度５ ”Ｃ／ｈ
ｒで５０°〜６０°にした。以降この温度で１５〜２０
日間収縮乾燥ζせたところ、室温に放置しても割れない
安定な乾燥ゲル（Ｓ、５ａｓφＸ７０α）が得られ念。
−個のポリプロピレン製Ｑには、５本の管状ゲルを仕込
み、２箱（１０本）の管状ゲルを仕込んだ。このうち３
本が割れ、歩 −留り７０憾で７本の乾燥ゲルが得られ
、友。反りは第２図の様に測定して、５１１１以内であ
った。比較のため同一条件で作成した管状ゲル１０本を
、容器を水平に置いて乾燥させたところ、５本が割れ歩
留り５０チで５個の乾燥ゲルが得られた。反りはｔ１１
２図の様に測定して２ａｎ以内であった。本実施例によ
り、管状ゲルを水平面に対して傾けた状態で乾燥を行へ
と１歩留りが向上し、反りが小ζくなることがわかる。
み、２箱（１０本）の管状ゲルを仕込んだ。このうち３
本が割れ、歩 −留り７０憾で７本の乾燥ゲルが得られ
、友。反りは第２図の様に測定して、５１１１以内であ
った。比較のため同一条件で作成した管状ゲル１０本を
、容器を水平に置いて乾燥させたところ、５本が割れ歩
留り５０チで５個の乾燥ゲルが得られた。反りはｔ１１
２図の様に測定して２ａｎ以内であった。本実施例によ
り、管状ゲルを水平面に対して傾けた状態で乾燥を行へ
と１歩留りが向上し、反りが小ζくなることがわかる。
得られた乾燥ゲルを所定のプログラム（従って焼結した
ところ、２．５αφＸ５０σの石英ガラス管が歩留り１
００チで２４ら九念。
ところ、２．５αφＸ５０σの石英ガラス管が歩留り１
００チで２４ら九念。
以上述べたように本発明によれば、アルキルシリケート
および微粉末シリカを主原料として用いるゾル−ゲル法
による石英ガラス管型造においてゲル乾燥工程中、管状
ゲルを水平面に対して傾けた状態（適当な角度を持たせ
た状伸）で乾燥を行えば、管状ゲルが長ざ方向にスムー
ズに収縮し、ゲルから排出される水やアルコールが、管
状ゲルの接している床や管の中に溜ることがないので。
および微粉末シリカを主原料として用いるゾル−ゲル法
による石英ガラス管型造においてゲル乾燥工程中、管状
ゲルを水平面に対して傾けた状態（適当な角度を持たせ
た状伸）で乾燥を行えば、管状ゲルが長ざ方向にスムー
ズに収縮し、ゲルから排出される水やアルコールが、管
状ゲルの接している床や管の中に溜ることがないので。
ゲル乾燥工程中での割れや反りを防止でき、高品質な石
英ガラス管を安価に歩留りよく製造することができる。
英ガラス管を安価に歩留りよく製造することができる。
という効果を有する。したがって、これまでに石英ガラ
ス管を使用していた分野ではもちろんのこと、品質的に
も高純度、欠陥が少ない、など良好な石英ガラスが容易
に製造可能であることから、半導体用拡散炉の炉芯管、
光フアイバー用サポートチューブなど、種々の分野忙応
用が広がるものと考える。
ス管を使用していた分野ではもちろんのこと、品質的に
も高純度、欠陥が少ない、など良好な石英ガラスが容易
に製造可能であることから、半導体用拡散炉の炉芯管、
光フアイバー用サポートチューブなど、種々の分野忙応
用が広がるものと考える。
ｍ１図は、本発明のｌル乾燥工程の一実施例を示＋断面
図である。 １・・・・・・水平面 ２・・・・・・乾燥容器 ３・・・・・・管状ゲル ４・・・・・・水平面からの傾き 第２図は、本発明の実施例における管状ゲルの反りの測
定方法を示す図である。 ５・・・・・・管状ゲル ６・・・・・・反り 以 上
図である。 １・・・・・・水平面 ２・・・・・・乾燥容器 ３・・・・・・管状ゲル ４・・・・・・水平面からの傾き 第２図は、本発明の実施例における管状ゲルの反りの測
定方法を示す図である。 ５・・・・・・管状ゲル ６・・・・・・反り 以 上
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法による石英ガラス管の製造において
、ゲル乾燥工程中、管状ゲルを水平面に対して傾けた状
態（適当な角度を持たせた状態）で、乾燥を行うことを
特徴とする石英ガラス管の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746384A JPS6191020A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラス管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19746384A JPS6191020A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラス管の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191020A true JPS6191020A (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16374915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19746384A Pending JPS6191020A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 石英ガラス管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191020A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5378256A (en) * | 1992-06-16 | 1995-01-03 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing silica waveguide optical components |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19746384A patent/JPS6191020A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5378256A (en) * | 1992-06-16 | 1995-01-03 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing silica waveguide optical components |
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