JPS58190830A - 塊状シリカガラスの低温合成 - Google Patents
塊状シリカガラスの低温合成Info
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- JPS58190830A JPS58190830A JP6986782A JP6986782A JPS58190830A JP S58190830 A JPS58190830 A JP S58190830A JP 6986782 A JP6986782 A JP 6986782A JP 6986782 A JP6986782 A JP 6986782A JP S58190830 A JPS58190830 A JP S58190830A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明は、石英ガラス全低温で合成する方法において、
その前駆体であるドライゲルの製造方法に関する。
その前駆体であるドライゲルの製造方法に関する。
石英ガラスは、銅やほう素の不純物濃度が［Ｌｉｐｐｍ
以下の高純度のものがつくられるようになっタタめ、ゲ
ルマニウムやシリコンその他の半導体の製造において、
るつぼや、ボート、拡散炉等々に用いられるようになり
、大いにその有用性が認められている。また、理化学用
のビーカーや光学測定用のセルとしても、石英ガラスは
よく使われ更に、水醪基の少ないものや、光学的均一性
のよいものが開発されたことによって、６福の光学的用
途に使用されるよりになり、時に、光通信用の石英ガラ
スファイバーは最近、注目されている。
以下の高純度のものがつくられるようになっタタめ、ゲ
ルマニウムやシリコンその他の半導体の製造において、
るつぼや、ボート、拡散炉等々に用いられるようになり
、大いにその有用性が認められている。また、理化学用
のビーカーや光学測定用のセルとしても、石英ガラスは
よく使われ更に、水醪基の少ないものや、光学的均一性
のよいものが開発されたことによって、６福の光学的用
途に使用されるよりになり、時に、光通信用の石英ガラ
スファイバーは最近、注目されている。
このように、実用的、工業的に心安性の＾い石英ガラス
は、一般に、次の三通りの方法で製造されている。１）
一つは天然水晶を洗浄してこれ金塔融するもの、２）
高純度８１０ ｊ、またにＳ ｉ Ｈ，より出発して
Ｓｉｎ、 ｉつくるもの、５）天然珪砂を溶解する方法
（泡を含んだ石英ガラスになる）、等である。これらい
ずれの方法でも、原料費が高価であることや、高温での
処理が心安である等の理由により、石英ガラスは高価な
ものになっている。
は、一般に、次の三通りの方法で製造されている。１）
一つは天然水晶を洗浄してこれ金塔融するもの、２）
高純度８１０ ｊ、またにＳ ｉ Ｈ，より出発して
Ｓｉｎ、 ｉつくるもの、５）天然珪砂を溶解する方法
（泡を含んだ石英ガラスになる）、等である。これらい
ずれの方法でも、原料費が高価であることや、高温での
処理が心安である等の理由により、石英ガラスは高価な
ものになっている。
こういう理由たら、最近では、石英ガラスをゾル、ゲル
法によりアルコキシドから低温で合成しようという試み
が、野上ら（無業協会誌、８７・５７．１９７９年）や
山嶺ら（窯業協会誌、８７Ｉ４３４．１９７９年）によ
ってなされている。このゾル、ゲル法は、原料のアルコ
キシドの精製が谷易だということから純度の高い石英ガ
ラスが得られる可能性があるということと、製造コスト
が従来のものより安価であるという％命をもっている。
法によりアルコキシドから低温で合成しようという試み
が、野上ら（無業協会誌、８７・５７．１９７９年）や
山嶺ら（窯業協会誌、８７Ｉ４３４．１９７９年）によ
ってなされている。このゾル、ゲル法は、原料のアルコ
キシドの精製が谷易だということから純度の高い石英ガ
ラスが得られる可能性があるということと、製造コスト
が従来のものより安価であるという％命をもっている。
この低温合成法の概略を述べる。
シリコンテトラエトキシド、水、エタノール、塩＃ｋを
適当な比に混合し、刃口水分解、重合反応を促進した後
、過当な容器、シャーレ寺に加え、必要ならば加熱しな
がら、ゲル化、収縮ヲ行う。こうして傅られる乾燥ゲル
を適当な方法で加熱処理し、１０００℃程１で高温処理
すると石英ガラスとなる。この方法においての問題点は
、１ｏｏｏ℃程度１での高温処理に致る筐でに激しく割
れ、従って小片の石英ガラスし１＝４られないというこ
とである。
適当な比に混合し、刃口水分解、重合反応を促進した後
、過当な容器、シャーレ寺に加え、必要ならば加熱しな
がら、ゲル化、収縮ヲ行う。こうして傅られる乾燥ゲル
を適当な方法で加熱処理し、１０００℃程１で高温処理
すると石英ガラスとなる。この方法においての問題点は
、１ｏｏｏ℃程度１での高温処理に致る筐でに激しく割
れ、従って小片の石英ガラスし１＝４られないというこ
とである。
従って、不発明の目的は、ゾル、ゲル法［、にる低温法
で石英ガラスを製造するに当り、より大きな石英ガラス
を製造する力ＩＳ！２を提供することにある。
で石英ガラスを製造するに当り、より大きな石英ガラス
を製造する力ＩＳ！２を提供することにある。
不発明の製造方法というのは次のようである。
丁なわち、従来の方法と同様ＶＣ，シリコンテトラエト
キシド、水、エタノール、塩酸全混合し、攪拌すること
により加水分解する。この加水分解後の浴液をテフロン
等のシャーレに加え、この先から従来の方法とは異なり
、不発明の最大の特命なのであるが、この沼液入りのシ
ャーレを減圧下に放置しゲル化全させる。こうして減圧
下で得られる乾燥ゲルは、従来の方法で得られる乾燥ゲ
ルよりも多孔性であり、１５ｏＸ程度の大きな孔が開い
ている。経験的に、大きな穴の開いている乾燥ゲル程、
熱処理時の割れが少なく、乾燥ゲルの形状′ｆｃ珠つこ
とが即に、山但らの報告がら分かっており、」船杢発明
によって祷られる乾燥ゲルは熱感ＩＵ’ｘしても割れず
、クラック等も入らないで乾燥ケルの形状を保ち、ｍ終
的に、完全な形の石英ガラスが得られる。
キシド、水、エタノール、塩酸全混合し、攪拌すること
により加水分解する。この加水分解後の浴液をテフロン
等のシャーレに加え、この先から従来の方法とは異なり
、不発明の最大の特命なのであるが、この沼液入りのシ
ャーレを減圧下に放置しゲル化全させる。こうして減圧
下で得られる乾燥ゲルは、従来の方法で得られる乾燥ゲ
ルよりも多孔性であり、１５ｏＸ程度の大きな孔が開い
ている。経験的に、大きな穴の開いている乾燥ゲル程、
熱処理時の割れが少なく、乾燥ゲルの形状′ｆｃ珠つこ
とが即に、山但らの報告がら分かっており、」船杢発明
によって祷られる乾燥ゲルは熱感ＩＵ’ｘしても割れず
、クラック等も入らないで乾燥ケルの形状を保ち、ｍ終
的に、完全な形の石英ガラスが得られる。
以下、実施例に従い本発明の′Ｐ１１４様を説明する。
実施例１
市販のシリコンテトラエトキシドを単蒸溜で精製した後
、ｔこのシリコンテトラエトキシド４１．６ｔ（０，２
モル）に０．１規定の塩酸水ｍ成金６６−、エタノール
を４−加え、３０分間激しく攪拌し、加水分解反応全終
了させ、この浴液をテフロンシャーレ（５０止φ）に加
え、減圧ｌｆを調節できるようにしたデシケータ中に入
れた。減圧度を常圧から除々に下げ始め、８時間後に５
０ｗＨ＃ とした。５０ｍＨＩで４８時間放置した後、
デシケータ〃１らＪ４１２！ｌｌ出丁と平板な円板ぜ（
５５鳩φで高さ３畷で“割れていない）の乾燥ゲルが得
られた。この乾燥ゲルについて細孔径分布を測定すると
、第一図のようになり１５０Ｘの大きな孔があることが
分かった。
、ｔこのシリコンテトラエトキシド４１．６ｔ（０，２
モル）に０．１規定の塩酸水ｍ成金６６−、エタノール
を４−加え、３０分間激しく攪拌し、加水分解反応全終
了させ、この浴液をテフロンシャーレ（５０止φ）に加
え、減圧ｌｆを調節できるようにしたデシケータ中に入
れた。減圧度を常圧から除々に下げ始め、８時間後に５
０ｗＨ＃ とした。５０ｍＨＩで４８時間放置した後、
デシケータ〃１らＪ４１２！ｌｌ出丁と平板な円板ぜ（
５５鳩φで高さ３畷で“割れていない）の乾燥ゲルが得
られた。この乾燥ゲルについて細孔径分布を測定すると
、第一図のようになり１５０Ｘの大きな孔があることが
分かった。
この乾燥ゲルを１０００℃まで１３℃／ｈｒの昇温速度
で加熱した。こうして２５鴫φの平板、円板状の石英ガ
ラスが得られた。
で加熱した。こうして２５鴫φの平板、円板状の石英ガ
ラスが得られた。
実施例２
実施例１と同様にシリコンテトラエトキシド、水、塩酸
、エタノールを混合し、加水分解した後そのｍｉ’ｔ−
ｔ ｏ ｏ■φのテフロンシャーレＩＣ加、ｔデシケー
タ中に入れ、減圧ＷＩＬｔｌ−常圧から１００ｗＨｔ
５− 捷で徐々に８時間を要して下げた１００＋ｍＨＩで４８
時間放置した。こうして祷られた、乾燥ゲル１ｉｏｏｏ
℃筐で１５℃／ｈｒの昇温速度で加熱し５０＋ｏ＋φの
半板、円りｌ状の石英ガラスが得られた。
、エタノールを混合し、加水分解した後そのｍｉ’ｔ−
ｔ ｏ ｏ■φのテフロンシャーレＩＣ加、ｔデシケー
タ中に入れ、減圧ＷＩＬｔｌ−常圧から１００ｗＨｔ
５− 捷で徐々に８時間を要して下げた１００＋ｍＨＩで４８
時間放置した。こうして祷られた、乾燥ゲル１ｉｏｏｏ
℃筐で１５℃／ｈｒの昇温速度で加熱し５０＋ｏ＋φの
半板、円りｌ状の石英ガラスが得られた。
以上実施例で述べてきたように、不発明の減圧による乾
燥ゲルの製造方法によって、そのゲルを熱処理した後に
、割れも、クラックも入らない、大きな石英ガラスが得
られた。
燥ゲルの製造方法によって、そのゲルを熱処理した後に
、割れも、クラックも入らない、大きな石英ガラスが得
られた。
この方法によって大きな石英ガラスができるようになっ
たことで、石英ガラスの製造コストを大きく下けること
ができる。
たことで、石英ガラスの製造コストを大きく下けること
ができる。
第１図は、不発明の３１１１造方法で得られる乾燥ゲル
の細孔径分布である。 以 上 ＝６−
の細孔径分布である。 以 上 ＝６−
Claims (1)
- シリカガラス（石英ガラス）を低温にて合成する場合に
、その＠ｗｉＡ体である乾燥ゲル全減圧下で製造するこ
とを％Ｉとする塊状シリカガラスの低温合成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6986782A JPS58190830A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | 塊状シリカガラスの低温合成 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6986782A JPS58190830A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | 塊状シリカガラスの低温合成 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58190830A true JPS58190830A (ja) | 1983-11-07 |
Family
ID=13415168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6986782A Pending JPS58190830A (ja) | 1982-04-26 | 1982-04-26 | 塊状シリカガラスの低温合成 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58190830A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
-
1982
- 1982-04-26 JP JP6986782A patent/JPS58190830A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
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