JPS643810B2 - - Google Patents
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- JPS643810B2 JPS643810B2 JP21728482A JP21728482A JPS643810B2 JP S643810 B2 JPS643810 B2 JP S643810B2 JP 21728482 A JP21728482 A JP 21728482A JP 21728482 A JP21728482 A JP 21728482A JP S643810 B2 JPS643810 B2 JP S643810B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関し、さらに
詳しくは、アルキルシリケートおよび微粉末シリ
カを原料とするゾル―ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法において原料を混合、ゲル化後乾
燥して得られた乾燥ゲルの焼結過程で、昇温中あ
る特定温度に一定時間保持し再び昇温する透明な
石英ガラスの製造法に関する。
詳しくは、アルキルシリケートおよび微粉末シリ
カを原料とするゾル―ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法において原料を混合、ゲル化後乾
燥して得られた乾燥ゲルの焼結過程で、昇温中あ
る特定温度に一定時間保持し再び昇温する透明な
石英ガラスの製造法に関する。
石英ガラスは、銅やホウ素等の不純物濃度が、
0.1ppm以下の高純度のものが作られるようにな
つたため、ゲルマニウム、シリコンその他の半導
体の製造においてルツボやボード、拡散炉などに
用いられるようになり、大変その有用性が認めら
れている。また理化学用ビーカー、光学測定用の
セルとしても、よく使用され、さらに水酸基の少
ないものや、光学的均一性のよいものが開発され
各種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石
英ガラスフアイバーは、最近注目されている。し
かし、このように必要性の高い石英ガラスも、現
在の製造方法では、原料費が高価なことおよび高
温での処理が必要であることなどのために、非常
に高価なものになつている。
0.1ppm以下の高純度のものが作られるようにな
つたため、ゲルマニウム、シリコンその他の半導
体の製造においてルツボやボード、拡散炉などに
用いられるようになり、大変その有用性が認めら
れている。また理化学用ビーカー、光学測定用の
セルとしても、よく使用され、さらに水酸基の少
ないものや、光学的均一性のよいものが開発され
各種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石
英ガラスフアイバーは、最近注目されている。し
かし、このように必要性の高い石英ガラスも、現
在の製造方法では、原料費が高価なことおよび高
温での処理が必要であることなどのために、非常
に高価なものになつている。
そこで石英ガラスの安価な製造法として最近特
に注目をあびているのが、ゾル―ゲル法による低
温での石英ガラスの製造法である。このゾル―ゲ
ル法による石英ガラスの製造法について簡単に説
明すると次の通りである。
に注目をあびているのが、ゾル―ゲル法による低
温での石英ガラスの製造法である。このゾル―ゲ
ル法による石英ガラスの製造法について簡単に説
明すると次の通りである。
適当なアルキルシリケートSi（OR）4（Ｒは炭素
数が１〜10のアルキル基）、適当なアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカ
ゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理によ
つて、シリカゾルとする。ここで得られた塊状の
シリカゾルを炉に入れ所定のプログラムにより、
焼結を行ない石英ガラスとする。
数が１〜10のアルキル基）、適当なアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカ
ゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理によ
つて、シリカゾルとする。ここで得られた塊状の
シリカゾルを炉に入れ所定のプログラムにより、
焼結を行ない石英ガラスとする。
以上がゾル―ゲル法による石英ガラスの製造法
である。
である。
この製造法の特徴としては、
(1) 水晶を原料として高温溶融法で作る場合に比
べ、低温で製造できるため省エネルギー的であ
る。
べ、低温で製造できるため省エネルギー的であ
る。
(2) 原料が精製容易なため、高純度のガラスが得
られる。
られる。
(3) 粘性の低い溶液を原料として用いるために均
一性の高いガラスが得られる。
一性の高いガラスが得られる。
などがあげられ、このような大変優れた特徴を
有するため、この方法を利用しての石英ガラスの
製造に関しては、さまざまな所で幅広く研究され
ている。
有するため、この方法を利用しての石英ガラスの
製造に関しては、さまざまな所で幅広く研究され
ている。
しかしながら、これまでに発表されている資料
などによると、種々の問題点があり、実用化まで
は至つていないのが、現状である。
などによると、種々の問題点があり、実用化まで
は至つていないのが、現状である。
それらの問題点の一つは、ゾル―ゲル法のプロ
セスで得られた透明な石英ガラスを高温（焼結最
高温度より200〜300℃高温）で処理すると、矢透
し発泡する現象である。この場合石英ガラスはふ
くれてしまい高温での使用は不可能である。これ
はシリカゾルから得られたシリカゲルを熱処理し
得られた乾燥ゲルを1150℃まで180℃／nrで昇温、
焼結し、透明な石英ガラスとした後で1300℃の高
温処理の際に生ずるものである。この原因として
乾燥ゲル中の自由なシラノール基がなくなれば、
乾燥ゾルの空孔がなくなつてしまうために、閉孔
後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基およ
び閉孔後に発生する水分がガス化しその力がのた
めに発泡すると考えられている。
セスで得られた透明な石英ガラスを高温（焼結最
高温度より200〜300℃高温）で処理すると、矢透
し発泡する現象である。この場合石英ガラスはふ
くれてしまい高温での使用は不可能である。これ
はシリカゾルから得られたシリカゲルを熱処理し
得られた乾燥ゲルを1150℃まで180℃／nrで昇温、
焼結し、透明な石英ガラスとした後で1300℃の高
温処理の際に生ずるものである。この原因として
乾燥ゲル中の自由なシラノール基がなくなれば、
乾燥ゾルの空孔がなくなつてしまうために、閉孔
後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基およ
び閉孔後に発生する水分がガス化しその力がのた
めに発泡すると考えられている。
そこで、本発明の目的は、高温処理の際、発泡
しない透明な石英ガラスの製造方法を提供するこ
とである。
しない透明な石英ガラスの製造方法を提供するこ
とである。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方
法として、次に示す方法を考案した。
法として、次に示す方法を考案した。
本発明の石英ガラスの製造法は、
アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原
料とするゾル―ゲル法による石英ガラスの製造法
において、 前記主原料のゾルをゲル化、乾燥して得られた
乾燥ゲルを炉中で室温から400℃まで昇温したの
ち、400℃以上の温度領域で１時間以上一定温度
で保持して焼結することを特徴とする。
料とするゾル―ゲル法による石英ガラスの製造法
において、 前記主原料のゾルをゲル化、乾燥して得られた
乾燥ゲルを炉中で室温から400℃まで昇温したの
ち、400℃以上の温度領域で１時間以上一定温度
で保持して焼結することを特徴とする。
すなわち、エチルシリケート、水、アルコー
ル、塩酸、微粉末シリカ（例えば、（商品名）
Aerosil（Degussa社）Fransil（Fransol社）、Cab
―ｏ―Sil（Cabot社）、D.C.Silica（Dow Corning
社）およびArc Silica（PPG社）etc）を混合し、
シリカゾルとし加熱処理等によりゲル化、乾燥し
て得られた乾燥ゲルの焼結過程において昇温中あ
る特定温度に一定時間保持しその後再び昇温し焼
結するものである。従来の方法では、一気に焼結
最高温度まで昇温してしまうために、完全に分
解、除去できない有機残基および水分が石英ガラ
ス中に残存する。このために1300℃の高温で処理
するとそれらがガス化し発泡する。これに対し
て、本発明の方法では、焼結最高温度に達する前
のある特定温度で一定時間保持するために、乾燥
ゲル中の有機残基および水分を完全に除去でき
る。このために高温での熱処理においても、発泡
しない透明な石英ガラスを製造することが可能で
ある。
ル、塩酸、微粉末シリカ（例えば、（商品名）
Aerosil（Degussa社）Fransil（Fransol社）、Cab
―ｏ―Sil（Cabot社）、D.C.Silica（Dow Corning
社）およびArc Silica（PPG社）etc）を混合し、
シリカゾルとし加熱処理等によりゲル化、乾燥し
て得られた乾燥ゲルの焼結過程において昇温中あ
る特定温度に一定時間保持しその後再び昇温し焼
結するものである。従来の方法では、一気に焼結
最高温度まで昇温してしまうために、完全に分
解、除去できない有機残基および水分が石英ガラ
ス中に残存する。このために1300℃の高温で処理
するとそれらがガス化し発泡する。これに対し
て、本発明の方法では、焼結最高温度に達する前
のある特定温度で一定時間保持するために、乾燥
ゲル中の有機残基および水分を完全に除去でき
る。このために高温での熱処理においても、発泡
しない透明な石英ガラスを製造することが可能で
ある。
400℃以上の温度領域で１時間こえて保持する
ことを数値限定したのは、この焼結温度に１時間
をこえて放置することが強度保持、失透気泡、発
泡を防止するのに重要であることによる。
ことを数値限定したのは、この焼結温度に１時間
をこえて放置することが強度保持、失透気泡、発
泡を防止するのに重要であることによる。
以下、実施例に従い本発明の内容をさらに詳細
に説明する。
に説明する。
実施例 １
精製した市販のエチルシリケート（Si
（OEt）444mlエタノール5.4ml、および0.1N（また
は、0.01N）塩酸36mlをフラスコ中で混合し、こ
の混合溶液を激しく撹拌しながら、微粉末シリカ
（商品名）Cab―ｏ―Sil（Cabot社）８ｇを徐々に
添加し、添加後、溶液が完全に均一となるように
１時間撹拌を続けた。次に、この溶液を直径10cm
のテフロン（デユポン社の登録商標）製シヤーレ
に30ｇ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきの
ふたをし恒温槽に入れ、60℃で３日間、85℃で２
日間の合計５日間の乾燥を行ない、直径6.3cm、
厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡
散炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したとこ
ろ1150℃で透明な直径5.0cmの石英ガラスを得た。
そしてこの焼結体を1300℃で熱処理したところ、
失透および発泡しふくれてしまつた。しかしなが
ら、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／
hrで400℃まで昇温し、この400℃で12時間保持
し、再び180℃／hrで1150℃まで昇温して得られ
た石英ガラスは、1300℃で熱処理をしても、失透
および発泡などの現象は生じず透明であつた。な
おこの石英ガラスを分析したところ、ビツカース
硬度が800Kg／mm2、比重が2.2でありまた近赤外吸
収スペクトル、赤外吸収スペクトルおよび屈折率
など、それぞれ溶融石英ガラスと全く一致し完全
な石英ガラスであることが判明した。
（OEt）444mlエタノール5.4ml、および0.1N（また
は、0.01N）塩酸36mlをフラスコ中で混合し、こ
の混合溶液を激しく撹拌しながら、微粉末シリカ
（商品名）Cab―ｏ―Sil（Cabot社）８ｇを徐々に
添加し、添加後、溶液が完全に均一となるように
１時間撹拌を続けた。次に、この溶液を直径10cm
のテフロン（デユポン社の登録商標）製シヤーレ
に30ｇ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきの
ふたをし恒温槽に入れ、60℃で３日間、85℃で２
日間の合計５日間の乾燥を行ない、直径6.3cm、
厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡
散炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したとこ
ろ1150℃で透明な直径5.0cmの石英ガラスを得た。
そしてこの焼結体を1300℃で熱処理したところ、
失透および発泡しふくれてしまつた。しかしなが
ら、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／
hrで400℃まで昇温し、この400℃で12時間保持
し、再び180℃／hrで1150℃まで昇温して得られ
た石英ガラスは、1300℃で熱処理をしても、失透
および発泡などの現象は生じず透明であつた。な
おこの石英ガラスを分析したところ、ビツカース
硬度が800Kg／mm2、比重が2.2でありまた近赤外吸
収スペクトル、赤外吸収スペクトルおよび屈折率
など、それぞれ溶融石英ガラスと全く一致し完全
な石英ガラスであることが判明した。
また同一の乾燥ゲルを180℃／hrで昇温し400℃
にて３時間、６時間、24時間、36時間、48時間、
72時間、96時間、それぞれ保持し再び180℃／hr
で1150℃まで昇温した場合にも、前述と同様の
1300℃の高温に耐え得る透明な石英ガラスが得ら
れた。
にて３時間、６時間、24時間、36時間、48時間、
72時間、96時間、それぞれ保持し再び180℃／hr
で1150℃まで昇温した場合にも、前述と同様の
1300℃の高温に耐え得る透明な石英ガラスが得ら
れた。
同様に、同一の乾燥ゲルについて一定時間保持
する温度が、500℃，600℃，700℃，800℃，900
℃，1000℃の場合にも、400℃の場合と同様、そ
れぞれの温度で、３時間、６時間、12時間、24時
間、36時間、48時間、72時間、96時間保持し再び
180℃／hrで1150℃まで昇温、焼結して得られる
石英ガラスは、1300℃での熱処理で失透、発泡な
どの現象は起きなかつた。
する温度が、500℃，600℃，700℃，800℃，900
℃，1000℃の場合にも、400℃の場合と同様、そ
れぞれの温度で、３時間、６時間、12時間、24時
間、36時間、48時間、72時間、96時間保持し再び
180℃／hrで1150℃まで昇温、焼結して得られる
石英ガラスは、1300℃での熱処理で失透、発泡な
どの現象は起きなかつた。
実施例 ２
実施例１と同量の原料混合溶液に水18mlを加え
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名）Cab
―ｏ―Sil（Cabot社）12ｇを徐々に添加し、添加
後２時間続け溶液を完全に均一な状態にした。次
に実施例１と同様の乾燥を行ない直径6.5cm厚さ
0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉
で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したところ
1150℃で直径5.1cmの石英ガラスを得た。そして
この焼結体を1300℃で熱処理したところ、失透お
よび発泡しふくれてしまつた。しかし、同一の乾
燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／hrで500℃まで
昇温し、この500℃で24時間保持し、再び180℃／
hrで1150℃まで昇温して得られた石英ガラスは、
1300℃で熱処理をしても、失透および発泡などの
現象は生じず透明であつた。この場合500℃に保
持する時間が３時間、６時間、12時間、36時間、
48時間、72時間、96時間のいづれについても同様
な石英ガラスが得られた。また同一の乾燥ゲルに
ついて一定時間保持する温度が400℃，600℃，
700℃，800℃，900℃，1000℃の場合にも500℃の
場合と同様、それぞれの温度で、３時間、６時
間、12時間、24時間、36時間、48時間、72時間、
96時間保持し再び180℃／hrで1150℃まで昇温、
焼結して得られた石英ガラスは、1300℃での熱処
理に耐え得るものであつた。なおここで得られた
石英ガラスの分析結果は、実施例１と同様に溶融
石英ガラスと一致した。
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名）Cab
―ｏ―Sil（Cabot社）12ｇを徐々に添加し、添加
後２時間続け溶液を完全に均一な状態にした。次
に実施例１と同様の乾燥を行ない直径6.5cm厚さ
0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉
で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したところ
1150℃で直径5.1cmの石英ガラスを得た。そして
この焼結体を1300℃で熱処理したところ、失透お
よび発泡しふくれてしまつた。しかし、同一の乾
燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／hrで500℃まで
昇温し、この500℃で24時間保持し、再び180℃／
hrで1150℃まで昇温して得られた石英ガラスは、
1300℃で熱処理をしても、失透および発泡などの
現象は生じず透明であつた。この場合500℃に保
持する時間が３時間、６時間、12時間、36時間、
48時間、72時間、96時間のいづれについても同様
な石英ガラスが得られた。また同一の乾燥ゲルに
ついて一定時間保持する温度が400℃，600℃，
700℃，800℃，900℃，1000℃の場合にも500℃の
場合と同様、それぞれの温度で、３時間、６時
間、12時間、24時間、36時間、48時間、72時間、
96時間保持し再び180℃／hrで1150℃まで昇温、
焼結して得られた石英ガラスは、1300℃での熱処
理に耐え得るものであつた。なおここで得られた
石英ガラスの分析結果は、実施例１と同様に溶融
石英ガラスと一致した。
実施例 ３
実施例１と同量の原料混合液に水36mlを加え、
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名Cab―
ｏ―Sil（Cabot社））15ｇを徐々に添加し、添加後
２時間撹拌を続け溶液を完全に均一な状態にし
た。次に実施例１と同様の乾燥を行ない直径6.7
cm厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを
拡散炉で昇温速度180℃／hrで加熱焼結したとこ
ろ、1150℃で直径5.3cmの石英ガラスを得た。そ
して前例と同様に1300℃で失透、発泡が起こつ
た。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度
180℃／hrで500℃まで昇温し、この500℃で24時
間保持し、再び180℃／hrで1150℃まで昇温して
得られた石英ガラスは、1300℃の熱処理において
も、失透および発泡などの現象は生じず透明であ
つた。なお保持する温度および時間については、
実施例１，２に示したものと同一の場合において
も1300℃での熱処理に耐え得るものであつた。ま
たこのようにして得られた石英ガラスの分析結果
は溶融石英と一致した。
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名Cab―
ｏ―Sil（Cabot社））15ｇを徐々に添加し、添加後
２時間撹拌を続け溶液を完全に均一な状態にし
た。次に実施例１と同様の乾燥を行ない直径6.7
cm厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを
拡散炉で昇温速度180℃／hrで加熱焼結したとこ
ろ、1150℃で直径5.3cmの石英ガラスを得た。そ
して前例と同様に1300℃で失透、発泡が起こつ
た。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度
180℃／hrで500℃まで昇温し、この500℃で24時
間保持し、再び180℃／hrで1150℃まで昇温して
得られた石英ガラスは、1300℃の熱処理において
も、失透および発泡などの現象は生じず透明であ
つた。なお保持する温度および時間については、
実施例１，２に示したものと同一の場合において
も1300℃での熱処理に耐え得るものであつた。ま
たこのようにして得られた石英ガラスの分析結果
は溶融石英と一致した。
実施例 ４
実施例１〜３の他に微粉末シリカ（商品名Cab
―ｏ―Sil（Cabot社））の量を20ｇ，30ｇ，50ｇと
した場合にも、一気に1150℃まで昇温した場合に
は1300℃で失透および発泡が起こつたが、前例と
同様の特定温度で一定時間保持するとこの現象は
生じなかつた。またここで得られた石英ガラスの
分析結果も溶融石英と一致した。
―ｏ―Sil（Cabot社））の量を20ｇ，30ｇ，50ｇと
した場合にも、一気に1150℃まで昇温した場合に
は1300℃で失透および発泡が起こつたが、前例と
同様の特定温度で一定時間保持するとこの現象は
生じなかつた。またここで得られた石英ガラスの
分析結果も溶融石英と一致した。
以上、実施例をあげて示したように、得られた
乾燥ゲルの焼結過程において昇温中ある特定温度
で一定時間保持しその後再び昇温し焼結すると高
温処理に対して良好な透明石英ガラスを製造でき
ることが明らかになつた。
乾燥ゲルの焼結過程において昇温中ある特定温度
で一定時間保持しその後再び昇温し焼結すると高
温処理に対して良好な透明石英ガラスを製造でき
ることが明らかになつた。
このようにして本発明により得られる石英ガラ
スは、従来の方法（溶融法）による石英ガラス製
造より低コストでできる等の利点により、従来、
石英ガラスを使用していた分野（理化学用機器、
IC製造工程中のフオトマスク、炉心管、ボード
など）では、もちろんのこと、かなりの高温でも
使用可能なため、さらに広範囲にその応用が広が
るものと考えられる。
スは、従来の方法（溶融法）による石英ガラス製
造より低コストでできる等の利点により、従来、
石英ガラスを使用していた分野（理化学用機器、
IC製造工程中のフオトマスク、炉心管、ボード
など）では、もちろんのこと、かなりの高温でも
使用可能なため、さらに広範囲にその応用が広が
るものと考えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主
原料とするゾル―ゲル法による石英ガラスの製造
法において、 前記主原料のゾルをゲル化、乾燥して得られた
乾燥ゲルを炉中で室温から400℃まで昇温したの
ち、400℃以上の温度領域で一時間以上一定温度
で保持して焼結することを特徴とする石英ガラス
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21728482A JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21728482A JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107937A JPS59107937A (ja) | 1984-06-22 |
| JPS643810B2 true JPS643810B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=16701720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21728482A Granted JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107937A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6140811A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 溶融用水和シリカおよびこれを用いた溶融シリカの製造方法 |
| JPS6191021A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-05-09 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2557932A1 (de) * | 1975-12-22 | 1977-06-30 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur herstellung von koernigem quarzglas |
| JPS599498B2 (ja) * | 1980-07-15 | 1984-03-02 | 株式会社日立製作所 | 光学ガラスの製造方法 |
| FR2507171A1 (fr) * | 1981-06-04 | 1982-12-10 | Zarzycki Jerzy | Aerogels de silice monolithiques, leur preparation et leur utilisation pour la preparation d'articles en verre de silice et de materiaux thermiquement isolants |
-
1982
- 1982-12-10 JP JP21728482A patent/JPS59107937A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59107937A (ja) | 1984-06-22 |
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