JPS64330B2 - - Google Patents
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- JPS64330B2 JPS64330B2 JP57228197A JP22819782A JPS64330B2 JP S64330 B2 JPS64330 B2 JP S64330B2 JP 57228197 A JP57228197 A JP 57228197A JP 22819782 A JP22819782 A JP 22819782A JP S64330 B2 JPS64330 B2 JP S64330B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関り、さらに
詳しくは、アルキルシリケートおよび微粉末シリ
カを原料とするゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法において、原料を混合、ゲル化後
に乾燥して、得られた乾燥ゲルの焼結をHe雰囲
気および減圧下で行なう透明で均質な石英ガラス
の製造法に関する。
詳しくは、アルキルシリケートおよび微粉末シリ
カを原料とするゾル−ゲル法による低温での石英
ガラスの製造法において、原料を混合、ゲル化後
に乾燥して、得られた乾燥ゲルの焼結をHe雰囲
気および減圧下で行なう透明で均質な石英ガラス
の製造法に関する。
石英ガラスは、銅やホウ素等の不純物濃度が
0.1ppm以下の高純度のものが作られるようにな
つてため、ゲルマニウム、シリコン、その他の半
導体の製造において、ルツボやボード、拡散炉な
どに用いられるようになり、大変その有用性が認
められている。また、理化学用ビーカー、光学測
定用のセルとしてもよく使用され、さらに水酸基
の少ないものや、光学的均一性のよいものが開発
され、各種の光学的用途に使用され、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーは、最近注目されてい
る。しかし、このように必要性の高い石英ガラス
も、現在の製造方法では、原料費が高価なことお
よび高温での処理が必要であることなどのため
に、非常に高価なものになつている。
0.1ppm以下の高純度のものが作られるようにな
つてため、ゲルマニウム、シリコン、その他の半
導体の製造において、ルツボやボード、拡散炉な
どに用いられるようになり、大変その有用性が認
められている。また、理化学用ビーカー、光学測
定用のセルとしてもよく使用され、さらに水酸基
の少ないものや、光学的均一性のよいものが開発
され、各種の光学的用途に使用され、特に光通信
用の石英ガラスフアイバーは、最近注目されてい
る。しかし、このように必要性の高い石英ガラス
も、現在の製造方法では、原料費が高価なことお
よび高温での処理が必要であることなどのため
に、非常に高価なものになつている。
そこで、石英ガラスの安価な製造法として、最
近、特に注目をあびているのが、ゾル−ゲル法に
よる低温での石英ガラスの製造法である。このゾ
ル−ゲル法による石英ガラスの製造法について簡
単に説明すると、次の通りである。
近、特に注目をあびているのが、ゾル−ゲル法に
よる低温での石英ガラスの製造法である。このゾ
ル−ゲル法による石英ガラスの製造法について簡
単に説明すると、次の通りである。
適当なアルキルシリケートSi（OR）4（Ｒは炭素
数が１〜10のアルキル基）、適当なアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカ
ゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理を加
えることによつてシリカゲルとする。ここで得ら
れた塊状のシリカゲルを炉に入れ、所定のプログ
ラムにより、焼結を行ない、石英ガラスとする。
数が１〜10のアルキル基）、適当なアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカ
ゾルとし、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理を加
えることによつてシリカゲルとする。ここで得ら
れた塊状のシリカゲルを炉に入れ、所定のプログ
ラムにより、焼結を行ない、石英ガラスとする。
以上が、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造
法である。
法である。
この製造法の特徴としては、
(1) 水晶を原料として高温溶融法で作る場合に比
べ、低温で製造できるため省エネルギー的であ
る。
べ、低温で製造できるため省エネルギー的であ
る。
(2) 原料が精製容易なため、高純度のガラスが得
られる。
られる。
(3) 粘性の低い溶液を原料として用いるために、
均一性の高いガラスが得られる。
均一性の高いガラスが得られる。
などがあげられる。
このように、大変優れた特徴と有するため、こ
の方法を利用する石英ガラスの製造に関しては、
さまざまな所で幅広く研究されている。
の方法を利用する石英ガラスの製造に関しては、
さまざまな所で幅広く研究されている。
しかしながら、これまでに発表されている資料
などによると種々の問題点があり、実用化までは
至つていないのが現状である。
などによると種々の問題点があり、実用化までは
至つていないのが現状である。
それらの問題点の一つは、ゾル−ゲル法のプロ
セスで得られた石英ガラスを高温（焼結最高温度
より200〜300℃程度高温）で処理すると、失透し
発泡する現象である。この場合、石英ガラスは白
色で不透明となり、ふくれてしまうため、高温で
の使用は不可能である。これはシリカゾルから得
られたシリカゲルを熱処理し、得られた乾燥ゲル
を1150℃まで180℃／hrの昇温速度で焼結し、透
明な石英ガラスとなつた後、1300℃という高温処
理の際に生ずるものである。この現象の原因とし
て、乾燥ゲル中の自由なシラノール基がなくなれ
ば、乾燥ゲルの空孔がなくなつてしまうために、
閉孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基
および閉孔後に発生する水分がガス化し、その圧
力のために発泡すると考えられている。
セスで得られた石英ガラスを高温（焼結最高温度
より200〜300℃程度高温）で処理すると、失透し
発泡する現象である。この場合、石英ガラスは白
色で不透明となり、ふくれてしまうため、高温で
の使用は不可能である。これはシリカゾルから得
られたシリカゲルを熱処理し、得られた乾燥ゲル
を1150℃まで180℃／hrの昇温速度で焼結し、透
明な石英ガラスとなつた後、1300℃という高温処
理の際に生ずるものである。この現象の原因とし
て、乾燥ゲル中の自由なシラノール基がなくなれ
ば、乾燥ゲルの空孔がなくなつてしまうために、
閉孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基
および閉孔後に発生する水分がガス化し、その圧
力のために発泡すると考えられている。
そこで、本発明の目的は、高温処理の際、発泡
しない透明な石英ガラスの製造方法を提供するこ
とである。
しない透明な石英ガラスの製造方法を提供するこ
とである。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方
法として、次に示す方法を考案した。
法として、次に示す方法を考案した。
本発明の石英ガラスの製造法は、
アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原
料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法
において、 前記主原料をゲル化、乾燥して得られる乾燥ゲ
ルをHeガスが導入された減圧下で焼結すること
を特徴とする。
料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法
において、 前記主原料をゲル化、乾燥して得られる乾燥ゲ
ルをHeガスが導入された減圧下で焼結すること
を特徴とする。
すなわち、エチルシリケート、水、アルコー
ル、塩酸、微粉末シリカ（例えば、（商品名）
Aerosil（Degussa社）、Fransil（Fransol社）、Cab
−ｏ−Sil（Cabot社）、D.C.Silica（Dow Corning
社）およびArc Silica（PPG社）etc.）を混合し、
シリカゾルとし、加熱処理等によりゲル化、乾燥
して得られた乾燥ゲルの焼結をHe雰囲気で、し
かも減圧下で行なうものである。この発明の方法
を用いると、自由シラノール基がなくなつても、
減圧下で焼結するために、実際にはわずかに孔が
残つており、しかもHe雰囲気であるから、発生
水分等の移動が容易となり、完全に水分、有機残
基を除去し、発泡、失透等の現象を防ぐことがで
きる。こうして、高温での熱処理においても、発
泡しない透明な石英ガラスを製造することが可能
となる。
ル、塩酸、微粉末シリカ（例えば、（商品名）
Aerosil（Degussa社）、Fransil（Fransol社）、Cab
−ｏ−Sil（Cabot社）、D.C.Silica（Dow Corning
社）およびArc Silica（PPG社）etc.）を混合し、
シリカゾルとし、加熱処理等によりゲル化、乾燥
して得られた乾燥ゲルの焼結をHe雰囲気で、し
かも減圧下で行なうものである。この発明の方法
を用いると、自由シラノール基がなくなつても、
減圧下で焼結するために、実際にはわずかに孔が
残つており、しかもHe雰囲気であるから、発生
水分等の移動が容易となり、完全に水分、有機残
基を除去し、発泡、失透等の現象を防ぐことがで
きる。こうして、高温での熱処理においても、発
泡しない透明な石英ガラスを製造することが可能
となる。
以下、実施例に従い、本発明の内容をさらに詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例 １
精製した市販のエチルシリケート（Si（OEc）4）
44ml、エタノール5.4ml、および1.1N（または、
0.01N）塩酸36mlをフラスコ中で混合し、この混
合溶液を激しく撹拌しながら、微粉末シリカ（商
品名Cab−ｏ−Sil（Cabot社））８ｇを徐徐に添加
し、添加後、溶液が完全に均一となるように、１
時間撹拌を続けた。次にこの溶液を直径10cmのテ
フロン（デユポン社の登録商標）製シヤーレに30
ｇ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきのふた
をし、恒温槽に入れ、60℃で３日間、85℃で２日
間の合計５日間の乾燥を行ない、直径6.3cm、厚
さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したところ、
1150℃で透明な直径5.0cmの石英ガラスを得た。
そして、この焼結体を1300℃で熱処理したとこ
ろ、失透および発泡しふくれてしまつた。しか
し、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉をHe雰
囲気にし、減圧度１〜20mmHgで、1150℃まで昇
温して得られた透明均一な石英ガラスは、1300℃
で熱処理をしても、失透および発泡などの現象は
生じず、透明であつた。なお、この石英ガラスを
分析したところ、ビツカース硬度が800Kg／mm2、
比重が2.2であり、また赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それぞれ
溶融石英ガラスと全く一致し、完全な石英ガラス
であることが判明した。
44ml、エタノール5.4ml、および1.1N（または、
0.01N）塩酸36mlをフラスコ中で混合し、この混
合溶液を激しく撹拌しながら、微粉末シリカ（商
品名Cab−ｏ−Sil（Cabot社））８ｇを徐徐に添加
し、添加後、溶液が完全に均一となるように、１
時間撹拌を続けた。次にこの溶液を直径10cmのテ
フロン（デユポン社の登録商標）製シヤーレに30
ｇ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきのふた
をし、恒温槽に入れ、60℃で３日間、85℃で２日
間の合計５日間の乾燥を行ない、直径6.3cm、厚
さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼結したところ、
1150℃で透明な直径5.0cmの石英ガラスを得た。
そして、この焼結体を1300℃で熱処理したとこ
ろ、失透および発泡しふくれてしまつた。しか
し、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉をHe雰
囲気にし、減圧度１〜20mmHgで、1150℃まで昇
温して得られた透明均一な石英ガラスは、1300℃
で熱処理をしても、失透および発泡などの現象は
生じず、透明であつた。なお、この石英ガラスを
分析したところ、ビツカース硬度が800Kg／mm2、
比重が2.2であり、また赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それぞれ
溶融石英ガラスと全く一致し、完全な石英ガラス
であることが判明した。
実施例 ２
実施例１と同量の原料混合溶液に水18mlを加
え、激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名
Cab−ｏ−Sil（Cabot社））12ｇを徐々に添加し、
添加後２時間撹拌を続け、溶液を完全に均一な状
態とした。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、
直径6.5cm、厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾
燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼
結したところ、1150℃で直径5.1cmの透明な石英
ガラスを得た。そしてこの焼結体を1300℃で熱処
理したところ、失透および発泡し、ふくれてしま
つた。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散
炉をHe雰囲気にし、減圧度１〜20mmHgで、1150
℃まで昇温して得られた透明均一な石英ガラス
は、1300℃で熱処理をしても、失透および発泡な
どの現象は生じず、透明であつた。なお、ここで
得られた石英ガラスの物性分析結果は、実施例１
と同様に、溶融石英ガラスと一致した。
え、激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名
Cab−ｏ−Sil（Cabot社））12ｇを徐々に添加し、
添加後２時間撹拌を続け、溶液を完全に均一な状
態とした。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、
直径6.5cm、厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾
燥ゲルを拡散炉で昇温速度180℃／hrにて加熱焼
結したところ、1150℃で直径5.1cmの透明な石英
ガラスを得た。そしてこの焼結体を1300℃で熱処
理したところ、失透および発泡し、ふくれてしま
つた。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散
炉をHe雰囲気にし、減圧度１〜20mmHgで、1150
℃まで昇温して得られた透明均一な石英ガラス
は、1300℃で熱処理をしても、失透および発泡な
どの現象は生じず、透明であつた。なお、ここで
得られた石英ガラスの物性分析結果は、実施例１
と同様に、溶融石英ガラスと一致した。
実施例 ３
実施例１と同量の原料混合液に水36mlを加え、
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名Cab−
ｏ−Sil（Cabot社））15ｇを徐々に添加し添加後２
時間撹拌を続け、溶液を完全に均一な状態にし
た。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、直径
6.7cm、厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲ
ルを拡散炉で昇温速度180℃／hrで加熱焼結した
ところ、1150℃で直径5.3cmの透明な石英ガラス
を得た。そして前例と同様に、1300℃で失透、発
泡が起こつた。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の
際、拡散炉をHe雰囲気にし、減圧度１〜20mmHg
で、1150℃まで昇温して得られた透明均一な石英
ガラスは、1300℃の熱処理においても失透および
発泡などの現象は生じず、透明であつた。また、
このようにして得られた石英ガラスの物性分析結
果は、溶融石英と一致した。
激しく撹拌しながら微粉末シリカ（商品名Cab−
ｏ−Sil（Cabot社））15ｇを徐々に添加し添加後２
時間撹拌を続け、溶液を完全に均一な状態にし
た。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、直径
6.7cm、厚さ0.2cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲ
ルを拡散炉で昇温速度180℃／hrで加熱焼結した
ところ、1150℃で直径5.3cmの透明な石英ガラス
を得た。そして前例と同様に、1300℃で失透、発
泡が起こつた。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の
際、拡散炉をHe雰囲気にし、減圧度１〜20mmHg
で、1150℃まで昇温して得られた透明均一な石英
ガラスは、1300℃の熱処理においても失透および
発泡などの現象は生じず、透明であつた。また、
このようにして得られた石英ガラスの物性分析結
果は、溶融石英と一致した。
実施例 ４
実施例１〜３の他にも、微粉末シリカ（商品名
Cab−ｏ−Sil（Cabot社））の量を20ｇ、30ｇ、50
ｇとした場合にも、程度に相違はあるものの、同
様の焼結を行なうと、1300℃における熱処理で失
透および発泡が生じたが、拡散炉をHe雰囲気に
し、減圧度１〜20mmHgで焼結を行なうと、これ
らの現象は起こらなかつた。
Cab−ｏ−Sil（Cabot社））の量を20ｇ、30ｇ、50
ｇとした場合にも、程度に相違はあるものの、同
様の焼結を行なうと、1300℃における熱処理で失
透および発泡が生じたが、拡散炉をHe雰囲気に
し、減圧度１〜20mmHgで焼結を行なうと、これ
らの現象は起こらなかつた。
以上、実施例をあげて示したように、得られた
乾燥ゲルの焼結をHe雰囲気および減圧下で行な
うと、高温処理に対してきわめて良好な石英ガラ
スを製造できることが明らかになつた。
乾燥ゲルの焼結をHe雰囲気および減圧下で行な
うと、高温処理に対してきわめて良好な石英ガラ
スを製造できることが明らかになつた。
このようにして、本発明により得られる石英ガ
ラスは、従来の方法（溶融法）による石英ガラス
製造より低コストでできるなどの利点により、従
来、石英ガラスを使用していた分野（理化学用機
器、IC製造工程中のフオトマスク、炉心管のボ
ードなど）では、もちろんのこと、かなりの高温
においても使用可能なため、さらに広範囲にその
応用が広がるものと考えられる。
ラスは、従来の方法（溶融法）による石英ガラス
製造より低コストでできるなどの利点により、従
来、石英ガラスを使用していた分野（理化学用機
器、IC製造工程中のフオトマスク、炉心管のボ
ードなど）では、もちろんのこと、かなりの高温
においても使用可能なため、さらに広範囲にその
応用が広がるものと考えられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主
原料とするゾル−ゲル法による石英ガラスの製造
法において、 前記主原料をゲル化、乾燥して得られた乾燥ゲ
ルをHeガスが導入された減圧下で焼結すること
を特徴とする石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22819782A JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22819782A JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116134A JPS59116134A (ja) | 1984-07-04 |
| JPS64330B2 true JPS64330B2 (ja) | 1989-01-06 |
Family
ID=16872718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22819782A Granted JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116134A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07121813B2 (ja) * | 1985-07-16 | 1995-12-25 | セイコーエプソン株式会社 | 平板状石英ガラスの製造方法 |
| JP2611684B2 (ja) * | 1995-04-10 | 1997-05-21 | セイコーエプソン株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104732A (en) * | 1980-01-21 | 1981-08-20 | Hitachi Ltd | Preparation of silica glass |
| JPS5722129A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
-
1982
- 1982-12-23 JP JP22819782A patent/JPS59116134A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104732A (en) * | 1980-01-21 | 1981-08-20 | Hitachi Ltd | Preparation of silica glass |
| JPS5722129A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59116134A (ja) | 1984-07-04 |
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