JPS59116134A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
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- JPS59116134A JPS59116134A JP22819782A JP22819782A JPS59116134A JP S59116134 A JPS59116134 A JP S59116134A JP 22819782 A JP22819782 A JP 22819782A JP 22819782 A JP22819782 A JP 22819782A JP S59116134 A JPS59116134 A JP S59116134A
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- Japan
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- quartz glass
- gel
- sol
- silica
- sintered
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関り、さらに詳シくは
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを原料とする
ゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法におい
て、原料を混合、ゲル化後に乾燥して、得られた乾燥ゲ
ルの焼結をＨθ雰囲気および減圧下で行なう透明で均質
な石英ガラスの製造法に関する。
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを原料とする
ゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法におい
て、原料を混合、ゲル化後に乾燥して、得られた乾燥ゲ
ルの焼結をＨθ雰囲気および減圧下で行なう透明で均質
な石英ガラスの製造法に関する。
石英ガラスは、銅やホウ素等の不純物濃度が０、１ ｐ
ｐ ｍ以下の高純度のものが作られるようになってた
め、ゲルマニウム、シリコン、その他の半導体の製費に
おいて、ルツボやボード、拡散炉などに用いられるよう
になり、大変その有用性が認められている。！Ｐ、女、
理化学用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基の少ないものや、光学的均一性のよ
いものが開発され、各種の光学的用途に使用され、特に
光通信用の石英ガラスファイバーは、最近注目されてい
る。しかし、このように必要性の高め石英ガラスも、現
在の製造方法では、原料費が高価なことおよび高温での
処理が必要であることなどのために、非常に高価なもの
になっている。
ｐ ｍ以下の高純度のものが作られるようになってた
め、ゲルマニウム、シリコン、その他の半導体の製費に
おいて、ルツボやボード、拡散炉などに用いられるよう
になり、大変その有用性が認められている。！Ｐ、女、
理化学用ビーカー、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基の少ないものや、光学的均一性のよ
いものが開発され、各種の光学的用途に使用され、特に
光通信用の石英ガラスファイバーは、最近注目されてい
る。しかし、このように必要性の高め石英ガラスも、現
在の製造方法では、原料費が高価なことおよび高温での
処理が必要であることなどのために、非常に高価なもの
になっている。
そこで、石英ガラスの安価な製造法として、最近、特に
注目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石
英ガラスの製造法である。このゾル−ゲル法による石英
ガラスの製造法について簡単に説明すると、次の通りで
ある。
注目をあびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石
英ガラスの製造法である。このゾル−ゲル法による石英
ガラスの製造法について簡単に説明すると、次の通りで
ある。
適当なアルキルシリケー） ８１（ＯＲ）４ （Ｈに炭
ｚｈが１〜１００アルキル基）、 適当ｈアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカゾルと
し、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理を加えることによ
ってシリカゲルとする。ここで得られた塊状のシリカゲ
ルを炉に入れ、所定のプログラムにより、焼結を行ない
、石英ガラスとする。
ｚｈが１〜１００アルキル基）、 適当ｈアルコール溶
液（含水）および微粉末シリカを混合し、シリカゾルと
し、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理を加えることによ
ってシリカゲルとする。ここで得られた塊状のシリカゲ
ルを炉に入れ、所定のプログラムにより、焼結を行ない
、石英ガラスとする。
以上が、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法である
。
。
この製造法の特徴としては、
１）水晶を原料として高温浴融法で作る場合に比べ、低
温で製造できるため省エネルギー的である。
温で製造できるため省エネルギー的である。
２）原料がｆＲ製容易なため、高純度のガラスが得られ
る。
る。
３）粘性の低い溶液を原料として用いるために、均一性
の高いガラスが得られる。
の高いガラスが得られる。
などがあげられる。
このように、大変優れた特徴を有するため、この方法を
利用する石英ガラスの製造に関しては、さまざ筐な所で
幅広く研究されている。
利用する石英ガラスの製造に関しては、さまざ筐な所で
幅広く研究されている。
しかしながら、これ゛までに発表されている資料などに
よると種々の問題点があり、実用比重では至っていない
のが現状である。
よると種々の問題点があり、実用比重では至っていない
のが現状である。
それらの問題点の一つは、ゾル−ゲル法のプロセスで得
られた石英ガラスを高温（焼結最高温度より２００〜６
００℃程囲高温）で処理すると、失透し発泡する現象で
ある。この場合、石英ガラスは白色で不透明となり、ふ
くれてし捷うため、高温での使用は不可能である。こね
−はシリカゲルから得られたシリカゲル全熱処理し、得
られた乾燥ゲルを１１５０℃−まで１８０℃／ｈｒの昇
温速度で焼結し、透明な石英ガラスとなつｒ後、 １
３００℃という高温処理の際に生ずるものである。この
現象の原因として、乾燥ゲル中の自由なンラノール基が
なくなれば、乾燥ゲルの空孔がなくなってしまうために
、閉孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基およ
び閉孔後に発生する水分がガス化し、その圧力のために
発泡すると考えられている。
られた石英ガラスを高温（焼結最高温度より２００〜６
００℃程囲高温）で処理すると、失透し発泡する現象で
ある。この場合、石英ガラスは白色で不透明となり、ふ
くれてし捷うため、高温での使用は不可能である。こね
−はシリカゲルから得られたシリカゲル全熱処理し、得
られた乾燥ゲルを１１５０℃−まで１８０℃／ｈｒの昇
温速度で焼結し、透明な石英ガラスとなつｒ後、 １
３００℃という高温処理の際に生ずるものである。この
現象の原因として、乾燥ゲル中の自由なンラノール基が
なくなれば、乾燥ゲルの空孔がなくなってしまうために
、閉孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基およ
び閉孔後に発生する水分がガス化し、その圧力のために
発泡すると考えられている。
そこで、本発明の目的は、高温処理の際、発泡しないノ
考明な石英ガラスの製造方法を提供することである。
考明な石英ガラスの製造方法を提供することである。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方法として
、次に示す方法を考案した。
、次に示す方法を考案した。
すなわち、エチルシリケート、水、アルコール。
塩酸、微粉末シリカ（例えば、（商品名）ＡＦ３ｒｏθ
１１（Ｄｅｇｕ、ｓｓａ社）、 Ｆ’ｒａｎｓｉ１（
Ｆｒａｎｓｏ１社）＋ ０６ ｂ−〇−８１１（Ｏａｂ
ｏｔ社）、 Ｄ、Ｃ，５ｉｌｉｃａ（ＤａＷ Ｃｏｒ
ｎ−１ｎｇ社）およびＡｒｃ ５ｉｌｉｃａ（ＰＰ０社
） ｅｔｃ、 ）を混合し、シリカゲルとし、加熱処理
等によりゲル化、乾燥して得られた乾燥ゲルの焼結ｉＨ
ｅ雰囲気で、しかも減圧下で行なうものである。この発
明の方法を用いると、自由シラノール基がなくなっても
、減圧下で焼結するために、実際にはわずかに孔が残っ
ており、しかもＨｅ雰囲気であるから、発生水分等の移
動が容易となり、完全に水分。
１１（Ｄｅｇｕ、ｓｓａ社）、 Ｆ’ｒａｎｓｉ１（
Ｆｒａｎｓｏ１社）＋ ０６ ｂ−〇−８１１（Ｏａｂ
ｏｔ社）、 Ｄ、Ｃ，５ｉｌｉｃａ（ＤａＷ Ｃｏｒ
ｎ−１ｎｇ社）およびＡｒｃ ５ｉｌｉｃａ（ＰＰ０社
） ｅｔｃ、 ）を混合し、シリカゲルとし、加熱処理
等によりゲル化、乾燥して得られた乾燥ゲルの焼結ｉＨ
ｅ雰囲気で、しかも減圧下で行なうものである。この発
明の方法を用いると、自由シラノール基がなくなっても
、減圧下で焼結するために、実際にはわずかに孔が残っ
ており、しかもＨｅ雰囲気であるから、発生水分等の移
動が容易となり、完全に水分。
有機残基金除去し、発泡、失透等の現象を防ぐことがで
きる。こうして、高温での熱処理においても、発泡しな
い透明な石英ガラスを製造することが可能となる。
きる。こうして、高温での熱処理においても、発泡しな
い透明な石英ガラスを製造することが可能となる。
以下、実施例に従い、本発明の内容をさらに詳 ５−
細に説明する。
実施例１゜
精製した市販のエチルシリケー） （Ｓｉ（ＯＥｃ）４
）４４ ｍｌ 、エタノール５．４ ｎｒｌ、 、およ
び１．ＩＮ（−ｉたは、０．０１Ｎ）塩酸３６−をフラ
スコ中で混合し、この混合溶液を激しく攪拌しながら、
微粉末ソリ力（商品名Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ （Ｏａｂｏ
ｔ社））８２を除徐に添加し、添加後、溶液が完全に均
一となるように、１時間攪拌を続けた。次にこの溶液を
直径１０ｍのテフロン（デュポン社の登録商標）製シャ
ーレに３０ｆ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきの
ふたをし、恒温槽に入れ、６０℃で３日間、８５℃で２
日間の合計５日間の乾燥を行ない、直径６．３ ｃｒｎ
、厚さ０．２副の乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度１８０℃／ｈ ｒにて加熱焼結し穴ところ
、１１５０℃で透明な直径５．０ｍの石英ガラスを得た
。そして、この焼結体上１３００℃で熱処理したところ
、失透および発泡しふくれてしまった。しかし、同一の
乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉をＨｅ雰囲気にし、減圧度
１〜６− ２０語Ｈｇで、１１５０℃寸で昇温しで得られた透明均
一な石英ガラスは、１３００℃で熱処理を１７でも、失
透および発泡などの現象は生じず、透明であった。なお
、この石英ガラスを分析したところ、ビッカース硬度が
８００ Ｋ９ ／ ｒｎＪ ＋比重が２．２であり、ｔ
ｒｉ赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトルおよび
屈折率など、それぞれ溶融石英ガラスと全く−敗し、完
全な石英ガラスであることが判明した。
）４４ ｍｌ 、エタノール５．４ ｎｒｌ、 、およ
び１．ＩＮ（−ｉたは、０．０１Ｎ）塩酸３６−をフラ
スコ中で混合し、この混合溶液を激しく攪拌しながら、
微粉末ソリ力（商品名Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ （Ｏａｂｏ
ｔ社））８２を除徐に添加し、添加後、溶液が完全に均
一となるように、１時間攪拌を続けた。次にこの溶液を
直径１０ｍのテフロン（デュポン社の登録商標）製シャ
ーレに３０ｆ測り入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきの
ふたをし、恒温槽に入れ、６０℃で３日間、８５℃で２
日間の合計５日間の乾燥を行ない、直径６．３ ｃｒｎ
、厚さ０．２副の乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度１８０℃／ｈ ｒにて加熱焼結し穴ところ
、１１５０℃で透明な直径５．０ｍの石英ガラスを得た
。そして、この焼結体上１３００℃で熱処理したところ
、失透および発泡しふくれてしまった。しかし、同一の
乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉をＨｅ雰囲気にし、減圧度
１〜６− ２０語Ｈｇで、１１５０℃寸で昇温しで得られた透明均
一な石英ガラスは、１３００℃で熱処理を１７でも、失
透および発泡などの現象は生じず、透明であった。なお
、この石英ガラスを分析したところ、ビッカース硬度が
８００ Ｋ９ ／ ｒｎＪ ＋比重が２．２であり、ｔ
ｒｉ赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトルおよび
屈折率など、それぞれ溶融石英ガラスと全く−敗し、完
全な石英ガラスであることが判明した。
実施例
実施例１と同量の原料混合溶液に水１Ｂ−を加え、激し
く攪拌しながら微粉末シリカ（商品名０ａｂ−ｏ−８ｉ
ｎ （Ｃａｂｏｔ社））１２Ｍ’を徐々に添加し、添加
後２時間攪拌を続け、溶液を完全に均一な状態とした。
く攪拌しながら微粉末シリカ（商品名０ａｂ−ｏ−８ｉ
ｎ （Ｃａｂｏｔ社））１２Ｍ’を徐々に添加し、添加
後２時間攪拌を続け、溶液を完全に均一な状態とした。
次に実施例１と同様の乾燥を行ない、直径６．５ ｔＭ
、厚さ０．２ ｃｍの乾燥ゲルを得た。
、厚さ０．２ ｃｍの乾燥ゲルを得た。
この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度１８０℃／ｈ ｒにて
加熱焼結したところ、１１５０℃で直径５．１ ｃｍの
透明な石英ガラスを得た。そしてこの焼結体を１３００
℃で熱処理したところ、失透および発泡し、ふくれてし
まった。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉を
Ｈｅ尽囲気にし、減圧度１〜２０ｉｅＨｇで、１１５０
℃寸で昇温しで得られｆｃ透明均一な石英ガラスは、１
０００℃で熱処理をしても、失、秀および発泡などの現
象げ生じず、透明であった。なお、ここで得られた石英
ガラスの物性分析結果は、実施例１と同様に、溶融石英
ガラスと一致した。
加熱焼結したところ、１１５０℃で直径５．１ ｃｍの
透明な石英ガラスを得た。そしてこの焼結体を１３００
℃で熱処理したところ、失透および発泡し、ふくれてし
まった。しかし、同一の乾燥ゲルの焼結の際、拡散炉を
Ｈｅ尽囲気にし、減圧度１〜２０ｉｅＨｇで、１１５０
℃寸で昇温しで得られｆｃ透明均一な石英ガラスは、１
０００℃で熱処理をしても、失、秀および発泡などの現
象げ生じず、透明であった。なお、ここで得られた石英
ガラスの物性分析結果は、実施例１と同様に、溶融石英
ガラスと一致した。
実施例五
実権例１と同量の原料混合液に水３６−を加え、激しく
攪拌しながら微粉末シリカ（商品名Ｃａｂ−ｏ−８ｉｎ
（Ｃ！ａ’ｂｏｔ社））１！Ｍｆ：徐々に添加し、添
加後２時間攪拌を続け、溶液を完全に均一な状態にした
。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、直径６．７ ｃ
ｍ 、厚さ０．２ ｔｙｎの乾燥ゲルを得た。
攪拌しながら微粉末シリカ（商品名Ｃａｂ−ｏ−８ｉｎ
（Ｃ！ａ’ｂｏｔ社））１！Ｍｆ：徐々に添加し、添
加後２時間攪拌を続け、溶液を完全に均一な状態にした
。次に実施例１と同様の乾燥を行ない、直径６．７ ｃ
ｍ 、厚さ０．２ ｔｙｎの乾燥ゲルを得た。
この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度１８０ ℃／ｈｒで加
熱焼結したところ、１１５０℃で直径５．３ ｃｍの透
明な石英ガラスを得た。そして前例と同様に、１６００
℃で失透２発泡が起こった。しかし、同一の乾燥ゲルの
焼結の際、鉱散炉全Ｈθ雰囲気にし、減圧Ｗｆ １〜２
０ ＭＬ Ｈｇで、１１５０℃まで昇温しで得られり透
明均一な石英ガラスは、１３００℃の熱処理においても
失透および発泡などの現象は生じず、１秀明であった。
熱焼結したところ、１１５０℃で直径５．３ ｃｍの透
明な石英ガラスを得た。そして前例と同様に、１６００
℃で失透２発泡が起こった。しかし、同一の乾燥ゲルの
焼結の際、鉱散炉全Ｈθ雰囲気にし、減圧Ｗｆ １〜２
０ ＭＬ Ｈｇで、１１５０℃まで昇温しで得られり透
明均一な石英ガラスは、１３００℃の熱処理においても
失透および発泡などの現象は生じず、１秀明であった。
また、このようにして得られた石英ガラスの物性分析結
果（ｒ：ｒ、、ＲＪ融石英と一致した。
果（ｒ：ｒ、、ＲＪ融石英と一致した。
実施例４
実権例１〜乙の他にも、微粉末シリカ（商品名Ｃａ１）
−ｏ−８ｉｎ、 （Ｏａｂｏｔ社））の号を２０１ｔＩ
、３゜ｆ、５０９とした場合にも、程度に相違はあるも
のの、同様の焼結を行なうと、１３００℃における熱処
理で失透および発泡が生じたが、拡散炉をＨｅ雰囲気に
し、減圧度１〜２０ ＭＬ Ｈｇで焼結を行なうと、こ
れらの現象は起こらなかった。
−ｏ−８ｉｎ、 （Ｏａｂｏｔ社））の号を２０１ｔＩ
、３゜ｆ、５０９とした場合にも、程度に相違はあるも
のの、同様の焼結を行なうと、１３００℃における熱処
理で失透および発泡が生じたが、拡散炉をＨｅ雰囲気に
し、減圧度１〜２０ ＭＬ Ｈｇで焼結を行なうと、こ
れらの現象は起こらなかった。
以上、実施例をあげて示したように、得らＪまた乾燥ゲ
ルの焼結をＨｅ雰囲気および減圧下で行なうと、高温処
理に対してきわめて良好な石英ガラスを製造できること
が明らかになった。
ルの焼結をＨｅ雰囲気および減圧下で行なうと、高温処
理に対してきわめて良好な石英ガラスを製造できること
が明らかになった。
このようにして、本発明により得られる石英ガラスは、
従来の方法（溶融法）による石英ガラス ９− 製造より低コストでできるなどの利点により、従来、石
英ガラスを使用していた分野（理化学用機器、ＩＣ製造
工程中のフォトマスク、炉心管のボードなど）では、も
ちろんのこと、がなりの高温においても使用可能ｆｒり
め、さらに広範囲にその応用が広がるものと考えられる
。
従来の方法（溶融法）による石英ガラス ９− 製造より低コストでできるなどの利点により、従来、石
英ガラスを使用していた分野（理化学用機器、ＩＣ製造
工程中のフォトマスク、炉心管のボードなど）では、も
ちろんのこと、がなりの高温においても使用可能ｆｒり
め、さらに広範囲にその応用が広がるものと考えられる
。
以 上
出願人 株式会社 諏訪精工合
一 １０−
Claims (1)
- アルキルンリケードおよび微粉末シリカを主原料とする
ゾル−ゲル法において、得られた乾燥ゲルの焼結全Ｈθ
雰囲気および減圧下で行なにとを特徴とする石英ガラス
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22819782A JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22819782A JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116134A true JPS59116134A (ja) | 1984-07-04 |
| JPS64330B2 JPS64330B2 (ja) | 1989-01-06 |
Family
ID=16872718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22819782A Granted JPS59116134A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116134A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
| JPH08143319A (ja) * | 1995-04-10 | 1996-06-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104732A (en) * | 1980-01-21 | 1981-08-20 | Hitachi Ltd | Preparation of silica glass |
| JPS5722129A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
-
1982
- 1982-12-23 JP JP22819782A patent/JPS59116134A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56104732A (en) * | 1980-01-21 | 1981-08-20 | Hitachi Ltd | Preparation of silica glass |
| JPS5722129A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
| JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105936A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-05-16 | Seiko Epson Corp | 平板状石英ガラスの製造方法 |
| JPH08143319A (ja) * | 1995-04-10 | 1996-06-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS64330B2 (ja) | 1989-01-06 |
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