JPS632817A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS632817A JPS632817A JP14736386A JP14736386A JPS632817A JP S632817 A JPS632817 A JP S632817A JP 14736386 A JP14736386 A JP 14736386A JP 14736386 A JP14736386 A JP 14736386A JP S632817 A JPS632817 A JP S632817A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に関
する。
する。
従来ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法は、特願
昭５８−２３７５７７にも記載されているように、超微
粉末シリカを添加したゾル溶液に超音波を十分に照射し
て超微粉末シリカを十分均一に分散させたゾル溶液をゲ
ル化させて１石英ガラスを製造していた。
昭５８−２３７５７７にも記載されているように、超微
粉末シリカを添加したゾル溶液に超音波を十分に照射し
て超微粉末シリカを十分均一に分散させたゾル溶液をゲ
ル化させて１石英ガラスを製造していた。
しかし前述の技術では、分散させた超微粉末シリカの平
均粒径が（ＬＣ１５μｍ以下になると、ドライグルリ歩
留りが低下するという問題点を有するそこで本発明はこ
のような問題点を解決するもので、その目的とするとこ
ろは、ドライグルリ歩留りを向上させることにある。
均粒径が（ＬＣ１５μｍ以下になると、ドライグルリ歩
留りが低下するという問題点を有するそこで本発明はこ
のような問題点を解決するもので、その目的とするとこ
ろは、ドライグルリ歩留りを向上させることにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少くともアルキルシ
リケートと超微粉末シリカを主原料とするゾル溶液の調
製工程、ゲル化工程、乾燥工程、該ゲルの焼結工程より
なる石英ガラスの製造方法のゾル溶液の調製工程におい
て、分散させた超微粉末シリカの平均粒径を０．０５μ
ｍ以上に制御することを特徴とする。
リケートと超微粉末シリカを主原料とするゾル溶液の調
製工程、ゲル化工程、乾燥工程、該ゲルの焼結工程より
なる石英ガラスの製造方法のゾル溶液の調製工程におい
て、分散させた超微粉末シリカの平均粒径を０．０５μ
ｍ以上に制御することを特徴とする。
超微粉末シリカの平均粒径の極めて小さなものは、超音
波分散工程中の微粉末の経時粒径変化を追跡してα０５
μ風以上の時点で分散を終了して次工程に移ればよい。
波分散工程中の微粉末の経時粒径変化を追跡してα０５
μ風以上の時点で分散を終了して次工程に移ればよい。
また超微粉末シリカの平均粒径の大きなもの、例えば（
Ｌ４５μｍ以上のものは、ゲル化中に粒子の沈降が起こ
り好ましくない。
Ｌ４５μｍ以上のものは、ゲル化中に粒子の沈降が起こ
り好ましくない。
〔実施例１．〕
精製した市販のエチルシリケート＆４にと６９Ｌの純水
に塩酸６−９ｄを加えた水溶液を激しく攪拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名レ
オロシールＱ、５１０２ｓ徳山ソーダ製）ｉ、８６Ｋｐ
を徐々に添加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液
に超音波を３時間、ＶＡ射した。粒度分布測定装置（Ｈ
ＯＲよりＡ Ｃ！ＡＰＡ−５００）で粒径を測定した
ところ平均［１０７μｍであった。該ゾル溶液に１５０
０Ｇの遠心力を１５分間かけ、ゾル溶液中のダマ状物を
取り除いて均質度の高いゾル溶液を得た。
に塩酸６−９ｄを加えた水溶液を激しく攪拌し、無色透
明の均一溶液を得た。そこに超微粉末シリカ（商品名レ
オロシールＱ、５１０２ｓ徳山ソーダ製）ｉ、８６Ｋｐ
を徐々に添加し、充分に攪拌した。さらにこのゾル溶液
に超音波を３時間、ＶＡ射した。粒度分布測定装置（Ｈ
ＯＲよりＡ Ｃ！ＡＰＡ−５００）で粒径を測定した
ところ平均［１０７μｍであった。該ゾル溶液に１５０
０Ｇの遠心力を１５分間かけ、ゾル溶液中のダマ状物を
取り除いて均質度の高いゾル溶液を得た。
該ゾル溶液をＱ、１規定のアンモニア水でＰＨ４，３に
調整してから、ポリプロピレン製容器（幅５２ ｃｍ
Ｘ ２６ ｅＷＩＸ高さ１０ａ１＆）に６００ｄの量を
仕込みフタをして静置ゲル化させた。５８間、３０℃の
恒温室内で熟成させた。
調整してから、ポリプロピレン製容器（幅５２ ｃｍ
Ｘ ２６ ｅＷＩＸ高さ１０ａ１＆）に６００ｄの量を
仕込みフタをして静置ゲル化させた。５８間、３０℃の
恒温室内で熟成させた。
熟成したウェットゲルに開孔率［ｌＬ３％のフタをして
５６℃の乾燥室内で乾燥させた。２０日後に乾燥が終了
した。得られたドライゲルは幅２１．５ｍＸＩ＆９ａｎ
Ｘ厚さ４，６闘の大きさでありた。ドライゲルの歩留り
は１，１０枚のウェットゲル９７枚が割れずにでき、７
０％であった。
５６℃の乾燥室内で乾燥させた。２０日後に乾燥が終了
した。得られたドライゲルは幅２１．５ｍＸＩ＆９ａｎ
Ｘ厚さ４，６闘の大きさでありた。ドライゲルの歩留り
は１，１０枚のウェットゲル９７枚が割れずにでき、７
０％であった。
該ドライゲルをガス置換炉内に入れ、３０℃／ｈｒの速
度で７０Ｇ℃まで昇温した。７００℃から純ヘリウムガ
スをＩ Ａ ／ ｍの流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１４００℃まで昇温し、１４００
℃で２時間保持した。
度で７０Ｇ℃まで昇温した。７００℃から純ヘリウムガ
スをＩ Ａ ／ ｍの流量で炉内に流入しはじめ、３０
℃／ ｈ ｒの速度で１４００℃まで昇温し、１４００
℃で２時間保持した。
得られた石英ガラスは幅１５−５薗Ｘ １２−８薗Ｘ厚
さ五２ｍの大きさでありた。
さ五２ｍの大きさでありた。
〔比較例１〕
実施例１と同様にエチルシリケートの加水分解溶液にレ
オロジーＡ／Ｑｓ−１０２を徐々に添加した後、超音波
を６時間照射した。粒度分布測定装置で粒径を測定した
ところ平均（ＬＯ４μ隅でありた。
オロジーＡ／Ｑｓ−１０２を徐々に添加した後、超音波
を６時間照射した。粒度分布測定装置で粒径を測定した
ところ平均（ＬＯ４μ隅でありた。
該ツル溶液を１１規定のアンモニア水でＰＨ４，５に調
整してから容器に仕込み、静置ゲル化、熟成させた。開
孔率ＣＬ３％のフタをして５６℃の乾燥室内で乾燥させ
た。１０枚のウェットゲルを乾燥させたが全てに細かな
りラックが入り、割れて、バルクとして得られなかった
。
整してから容器に仕込み、静置ゲル化、熟成させた。開
孔率ＣＬ３％のフタをして５６℃の乾燥室内で乾燥させ
た。１０枚のウェットゲルを乾燥させたが全てに細かな
りラックが入り、割れて、バルクとして得られなかった
。
〔実施例２〕
実施例１と同様にエチルシリテートの加水分解溶液にア
エロジルｏｘ−ｓｏを徐々に添加した後、ゾル溶液を２
分し、−方には超音波を３時間、他方には超音波を８時
間照射した。粒径分布を測定したところ平均粒径はそれ
ぞれ（Ｌ１５μｍ。
エロジルｏｘ−ｓｏを徐々に添加した後、ゾル溶液を２
分し、−方には超音波を３時間、他方には超音波を８時
間照射した。粒径分布を測定したところ平均粒径はそれ
ぞれ（Ｌ１５μｍ。
ｌｌＬ１２μ鶏であった・
該ゾル溶液をそれぞれ（１１規定のアンチニア水でｐＨ
４２に調整ししから容器に仕込み、ｗＩＲゲル化、熟成
した後、５８℃の乾燥室内で乾燥させた。乾燥歩留りは
それぞれ９０％、８０％であった。
４２に調整ししから容器に仕込み、ｗＩＲゲル化、熟成
した後、５８℃の乾燥室内で乾燥させた。乾燥歩留りは
それぞれ９０％、８０％であった。
〔実施例３〕
実施例１と同様にエチルシリケートの加水分解溶液にア
エロジル２００を徐々に添加した後、ゾル溶液を２分し
、−方には超音波を３時間、他方には超音波を８時間照
射した。粒径分布を測定したところ平均粒径はそれぞれ
α０７μｍ 、 Ｑ、０４μ溪であった。
エロジル２００を徐々に添加した後、ゾル溶液を２分し
、−方には超音波を３時間、他方には超音波を８時間照
射した。粒径分布を測定したところ平均粒径はそれぞれ
α０７μｍ 、 Ｑ、０４μ溪であった。
該ゾル溶液をそれぞれα１規定のアンモニア水でＰＨ４
，２に調整してから容器に仕込み、静置ゲル化、熟成し
た後、５７℃の乾燥室内で乾燥させた。乾燥歩留りはそ
れぞれ６０％、１０％でありた。
，２に調整してから容器に仕込み、静置ゲル化、熟成し
た後、５７℃の乾燥室内で乾燥させた。乾燥歩留りはそ
れぞれ６０％、１０％でありた。
〔実ＩＭ例４〕
実施例１と同様にエチルシリケートの加水分解溶液にレ
オロジーＡ／Ｑｓ−１０２を徐々に添加した後、超音波
をかけ１時間ごとに粒度分布測定装置で平均粒径を測定
し、各時間ごとのゾル溶液をＰＨ調整してウェットゲル
を得た。平均粒径測定結果を下表に示す。
オロジーＡ／Ｑｓ−１０２を徐々に添加した後、超音波
をかけ１時間ごとに粒度分布測定装置で平均粒径を測定
し、各時間ごとのゾル溶液をＰＨ調整してウェットゲル
を得た。平均粒径測定結果を下表に示す。
各分散時間ごとのウェットゲルを乾燥したところ歩留り
は次表のようになった。
は次表のようになった。
平均粒径からみると（ＬＯ５μ痛以上の時に乾燥歩留り
が良好でありだ。
が良好でありだ。
以上述べたように本発明によれば、分散させた超微粉末
シリカの平均粒径をＱ、０５μｍ以上に制御することに
より、ドライゲルの歩留りを向上することができるとい
う効果を有する。また小さな平均粒径の超微粉末シリカ
でも、超音波分散時間を変えることによりドライゲルの
歩留りを向上させることができるという多大な効果を有
する。
シリカの平均粒径をＱ、０５μｍ以上に制御することに
より、ドライゲルの歩留りを向上することができるとい
う効果を有する。また小さな平均粒径の超微粉末シリカ
でも、超音波分散時間を変えることによりドライゲルの
歩留りを向上させることができるという多大な効果を有
する。
以上
Claims (1)
- 少くともアルキルシリケートと超微粉末シリカを主原料
とするゾル溶液の調製工程、ゲル化工程、乾燥工程、該
ゲルの焼結工程よりなる石英ガラスの製造方法のゾル溶
液の調製工程において、分散させた超微粉末シリカの平
均粒径を０．０５μｍ以上に制御することを特徴とする
石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736386A JPS632817A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736386A JPS632817A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632817A true JPS632817A (ja) | 1988-01-07 |
Family
ID=15428511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14736386A Pending JPS632817A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632817A (ja) |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP14736386A patent/JPS632817A/ja active Pending
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