JP2915224B2 - 無機酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
無機酸化物粒子の製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機酸化物粒子の製造
法に関し、詳しくは無機酸化物粒子の製造における粒子
径の制御方法に関する。
法に関し、詳しくは無機酸化物粒子の製造における粒子
径の制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より無機酸化物粒子、例えばシリカ
粒子径の制御方法として以下の方法が知られている。
粒子径の制御方法として以下の方法が知られている。
【０００３】例えば、シリカ種粒子を予め合成しそのシ
リカ種粒子を成長させることにより粒子径を制御する方
法（特開昭６３ー１１２４１１）、あるいは水及びアン
モニア濃度を一定に維持し粒子径を制御する方法（特開
昭６３ー３１０７１４）などが知られている。しかしな
がらこれらの方法では、製造工程が複雑と同時に再現性
が悪いという問題点があった。
リカ種粒子を成長させることにより粒子径を制御する方
法（特開昭６３ー１１２４１１）、あるいは水及びアン
モニア濃度を一定に維持し粒子径を制御する方法（特開
昭６３ー３１０７１４）などが知られている。しかしな
がらこれらの方法では、製造工程が複雑と同時に再現性
が悪いという問題点があった。
【０００４】一方、加水分解反応で使用する塩酸濃度及
び反応温度を変えて粒子径を制御する方法（特開平３ー
１５９９１１）も知られている。しかしながらこの方法
では反応時間が長くかかり、反応を短時間に終えようと
するとシリカ粒子が凝集して塊状となり、単分散性の均
一なシリカ粒子を得ることはできない。
び反応温度を変えて粒子径を制御する方法（特開平３ー
１５９９１１）も知られている。しかしながらこの方法
では反応時間が長くかかり、反応を短時間に終えようと
するとシリカ粒子が凝集して塊状となり、単分散性の均
一なシリカ粒子を得ることはできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、任意
の粒子径の無機酸化物粒子を制御よく安定的に製造する
製造方法を提供することにある。
の粒子径の無機酸化物粒子を制御よく安定的に製造する
製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記従来
の技術が持つ問題を解決し、任意の粒子径の無機酸化物
粒子を制御よく安定的に製造できる方法について鋭意研
究を行って来た。その結果、加水分解反応液の反応開始
時の電気伝導度を制御することによって粒子径を制御で
きることを見い出し、本発明を完成するに至った。
の技術が持つ問題を解決し、任意の粒子径の無機酸化物
粒子を制御よく安定的に製造できる方法について鋭意研
究を行って来た。その結果、加水分解反応液の反応開始
時の電気伝導度を制御することによって粒子径を制御で
きることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明は、加水分解触媒、水、電解
質物質、及び溶媒よりなる反応液中で加水分解可能な有
機金属化合物を加水分解して無機酸化物粒子を製造する
際に、反応液の反応開始時の電気伝導度を制御すること
によって粒子径を制御することを特徴とする無機酸化物
粒子の製造方法であり、又、他の発明は、アンモニア、
水、電解質物質、及びアルコールよりなる反応液中でア
ルコキシシランを加水分解してシリカ粒子を製造する際
に、反応液の反応開始時の電気伝導度（以下、開始時伝
導度という）を制御することによって粒子径を制御する
ことを特徴とするシリカ粒子の製造方法である。
質物質、及び溶媒よりなる反応液中で加水分解可能な有
機金属化合物を加水分解して無機酸化物粒子を製造する
際に、反応液の反応開始時の電気伝導度を制御すること
によって粒子径を制御することを特徴とする無機酸化物
粒子の製造方法であり、又、他の発明は、アンモニア、
水、電解質物質、及びアルコールよりなる反応液中でア
ルコキシシランを加水分解してシリカ粒子を製造する際
に、反応液の反応開始時の電気伝導度（以下、開始時伝
導度という）を制御することによって粒子径を制御する
ことを特徴とするシリカ粒子の製造方法である。
【０００８】以下、本発明の無機酸化物粒子径を制御で
きる無機酸化物粒子の製造方法について具体的に説明す
る。
きる無機酸化物粒子の製造方法について具体的に説明す
る。
【０００９】本発明の無機酸化物粒子の製造は、溶媒、
加水分解触媒、水、電解質物質よりなる反応液中で加水
分解可能な有機金属化合物（以下、有機金属化合物とも
いう）を加水分解することによって行われる。
加水分解触媒、水、電解質物質よりなる反応液中で加水
分解可能な有機金属化合物（以下、有機金属化合物とも
いう）を加水分解することによって行われる。
【００１０】通常、無機酸化物粒子の粒子径は、反応に
用いる有機金属化合物量を変える方法で制御するが、本
発明の方法では反応液の開始時伝導度によって粒子径を
制御可能である。つまり反応に係る時間を変えることな
く容易に粒子径の制御が可能である。
用いる有機金属化合物量を変える方法で制御するが、本
発明の方法では反応液の開始時伝導度によって粒子径を
制御可能である。つまり反応に係る時間を変えることな
く容易に粒子径の制御が可能である。
【００１１】本発明において、粒子径とは無機酸化物粒
子を走査型電子顕微鏡で観察し、粒子の長手方向の直径
を測定し、その平均の直径を算出したものを言う。
子を走査型電子顕微鏡で観察し、粒子の長手方向の直径
を測定し、その平均の直径を算出したものを言う。
【００１２】本発明の電気伝導度は、反応液の電気抵抗
の逆数で定義され、単位 Ｓ／ｃｍ（＝１／ｏｈｍ）で
表される。溶液の電気抵抗は、溶存する化学種によって
電気抵抗の変化割合が違うため一概に言えないが、溶存
するイオンの量によって変化する。また電気伝導度は、
反応液中のイオン濃度、反応液の組成、反応液温度にも
依存して変化する。
の逆数で定義され、単位 Ｓ／ｃｍ（＝１／ｏｈｍ）で
表される。溶液の電気抵抗は、溶存する化学種によって
電気抵抗の変化割合が違うため一概に言えないが、溶存
するイオンの量によって変化する。また電気伝導度は、
反応液中のイオン濃度、反応液の組成、反応液温度にも
依存して変化する。
【００１３】尚、電気伝導度の測定はいかなる方法を用
いても良いが、白金電極、ホーイストンブリッジ等より
構成される市販の電気伝導度計（例えば東亜電波工業製
ＣＭ−１１Ｐ）によって測定すればよい。
いても良いが、白金電極、ホーイストンブリッジ等より
構成される市販の電気伝導度計（例えば東亜電波工業製
ＣＭ−１１Ｐ）によって測定すればよい。
【００１４】本発明における開始時伝導度とは、溶媒、
加水分解触媒、水、電解質物質よりなる反応液を調製
し、かつ適宜選択された反応温度に達した時の反応液の
電気伝導度のことを言う。
加水分解触媒、水、電解質物質よりなる反応液を調製
し、かつ適宜選択された反応温度に達した時の反応液の
電気伝導度のことを言う。
【００１５】この開始時伝導度の制御は反応液中のどの
成分を用いて行っても良いが、少量で電気伝導度を大き
く変化し得る電解質物質が反応液の組成を大きく崩すこ
とがないので好ましく使用される。即ち、溶媒、加水分
解触媒、及び水の混合液を予め反応温度に保ち、電気伝
導度を測定しながら電解質物質を目的電気伝導度に達す
るまで加える方法が好適で簡便である。
成分を用いて行っても良いが、少量で電気伝導度を大き
く変化し得る電解質物質が反応液の組成を大きく崩すこ
とがないので好ましく使用される。即ち、溶媒、加水分
解触媒、及び水の混合液を予め反応温度に保ち、電気伝
導度を測定しながら電解質物質を目的電気伝導度に達す
るまで加える方法が好適で簡便である。
【００１６】反応液の開始時伝導度で無機酸化物粒子径
は決定されるが、使用する反応容器、反応容量、有機金
属化合物類の添加速度等の合成条件によって異なる場合
もあるため、使用する所定の合成条件で予め開始時伝導
度と無機酸化物粒子径との検量線を求めておくことが好
ましい。この検量線を用いれば反応液の開始時伝導度で
無機酸化物粒子径を更に精度よく且つ再現性高く任意の
粒径に制御できる。
は決定されるが、使用する反応容器、反応容量、有機金
属化合物類の添加速度等の合成条件によって異なる場合
もあるため、使用する所定の合成条件で予め開始時伝導
度と無機酸化物粒子径との検量線を求めておくことが好
ましい。この検量線を用いれば反応液の開始時伝導度で
無機酸化物粒子径を更に精度よく且つ再現性高く任意の
粒径に制御できる。
【００１７】本発明で使用する溶媒としては、反応原料
である有機金属化合物を溶解することができ、水と一定
の割合で均一に混合できるものであれば、特に制限され
ないが、一般に容易に入手可能な例えばメタノール、エ
タノール、ｉｓｏープロパノール、エチレングリコール
等のアルコールがが好適に用いられる。また２種以上の
溶媒を混合して用いてもよい。
である有機金属化合物を溶解することができ、水と一定
の割合で均一に混合できるものであれば、特に制限され
ないが、一般に容易に入手可能な例えばメタノール、エ
タノール、ｉｓｏープロパノール、エチレングリコール
等のアルコールがが好適に用いられる。また２種以上の
溶媒を混合して用いてもよい。
【００１８】本発明において、加水分解触媒および水を
使用する。これらはそれぞれ単一で用いても良く、また
両者を予め混合した溶液を用いても良い。反応液中の水
の含有量は、用いる有機金属化合物や溶媒の種類等によ
って異なり一概に限定することができないが、一般に
０．１〜３０重量％の範囲から選べば好適である。加水
分解触媒の含有量も、用いる有機金属化合物や溶媒の種
類等によって異なり一概に限定することができないが、
１〜１０重量％の範囲にすることが好ましい。反応液に
おける水および加水分解触媒の濃度が上記した各範囲よ
り低い場合には、粒子径の成長が遅くなり、均一粒子径
の無機酸化物粒子が得られない。また、上記した範囲よ
り高い場合には、粒子径の成長が早くなるが均一粒子径
の無機酸化物粒子が得られない。
使用する。これらはそれぞれ単一で用いても良く、また
両者を予め混合した溶液を用いても良い。反応液中の水
の含有量は、用いる有機金属化合物や溶媒の種類等によ
って異なり一概に限定することができないが、一般に
０．１〜３０重量％の範囲から選べば好適である。加水
分解触媒の含有量も、用いる有機金属化合物や溶媒の種
類等によって異なり一概に限定することができないが、
１〜１０重量％の範囲にすることが好ましい。反応液に
おける水および加水分解触媒の濃度が上記した各範囲よ
り低い場合には、粒子径の成長が遅くなり、均一粒子径
の無機酸化物粒子が得られない。また、上記した範囲よ
り高い場合には、粒子径の成長が早くなるが均一粒子径
の無機酸化物粒子が得られない。
【００１９】上記加水分解触媒としては、公知の塩基ま
たは酸加水分解触媒を使用することができるが、目的と
する無機酸化物粒子の種類に応じて決定すれば良い。
たは酸加水分解触媒を使用することができるが、目的と
する無機酸化物粒子の種類に応じて決定すれば良い。
【００２０】無機酸化物粒子がシリカ、ジルコニア、チ
タニア、或はこれらの複合酸化物である場合は、アンモ
ニア；プロピルアミン、アニリン等のアミン類；ジメチ
ルホルムアミド、アセトアミド等のアミド類などの塩基
加水分解触媒が用いられる。無機酸化物粒子がアルミ
ナ、或はアルミナを含む複合酸化物粒子であり、塩基加
水分解触媒を用いると粒子が生成せずゲル体が生成して
しまうような場合は、硫酸、塩酸等の鉱酸や、酢酸、ク
エン酸等の有機酸などの酸加水分解触媒を使用する。
タニア、或はこれらの複合酸化物である場合は、アンモ
ニア；プロピルアミン、アニリン等のアミン類；ジメチ
ルホルムアミド、アセトアミド等のアミド類などの塩基
加水分解触媒が用いられる。無機酸化物粒子がアルミ
ナ、或はアルミナを含む複合酸化物粒子であり、塩基加
水分解触媒を用いると粒子が生成せずゲル体が生成して
しまうような場合は、硫酸、塩酸等の鉱酸や、酢酸、ク
エン酸等の有機酸などの酸加水分解触媒を使用する。
【００２１】次に本発明で用いる電解質物質としては、
上記した溶媒、水を含む反応液に可溶であり、かつ溶
媒、加水分解触媒、水と相互に反応しない物質であり、
さらに本反応液中でイオン解離する物質であれば特に制
限されない。代表的な物質としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニ
ウム、硝酸ナトリウム等の無機塩類、グルタミン酸ナト
リウム、アスパラギン酸ナトリウム等の有機塩類等を挙
げることができる。該電解質物質は２種以上混合して使
用しても良い。なお、本発明の加水分解触媒および電解
質物質としては、いずれも例えばアンモニアを同一でも
よく、その場合には先に加水分解触媒として所定量のア
ンモニアを添加した後、次いで電解質物質としてアンモ
ニアを添加して所定の電気伝導度に制御した反応液を調
製すればよい。
上記した溶媒、水を含む反応液に可溶であり、かつ溶
媒、加水分解触媒、水と相互に反応しない物質であり、
さらに本反応液中でイオン解離する物質であれば特に制
限されない。代表的な物質としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニ
ウム、硝酸ナトリウム等の無機塩類、グルタミン酸ナト
リウム、アスパラギン酸ナトリウム等の有機塩類等を挙
げることができる。該電解質物質は２種以上混合して使
用しても良い。なお、本発明の加水分解触媒および電解
質物質としては、いずれも例えばアンモニアを同一でも
よく、その場合には先に加水分解触媒として所定量のア
ンモニアを添加した後、次いで電解質物質としてアンモ
ニアを添加して所定の電気伝導度に制御した反応液を調
製すればよい。
【００２２】電解質物質の含有量は、設定すべき電気伝
導度の値、並びに有機金属化合物や溶媒の種類等により
決定される。一般に、反応液の反応開始時の電気伝導度
が０〜１０ｍＳ／ｃｍのとなるように使用する。反応液
の反応開始時の電気伝導度が上記した範囲より高い場合
には、粒子の凝集が起こり易くなるため均一粒子径の無
機酸化物粒子が得にくい傾向にある。
導度の値、並びに有機金属化合物や溶媒の種類等により
決定される。一般に、反応液の反応開始時の電気伝導度
が０〜１０ｍＳ／ｃｍのとなるように使用する。反応液
の反応開始時の電気伝導度が上記した範囲より高い場合
には、粒子の凝集が起こり易くなるため均一粒子径の無
機酸化物粒子が得にくい傾向にある。
【００２３】本発明に使用する加水分解可能な有機金属
化合物としては、代表的には、一般式 Ｍ（ＯＲ）ｍ ［ｍ＝１〜４］ ＭＲｎ（ＯＲ）ｋ−ｎ ［ｋ＝１〜４、ｎ＝ｋより小さ
い整数］ で表される金属アルコキシド、或はこれら金属アルコキ
シドを部分的に加水分解して得られる低縮合物が挙げら
れる。上記一般式において、 Ｍは、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ等の金属元素を示し、Ｒはエチ
ル基、ブチル基などのアルキル基を示す。
化合物としては、代表的には、一般式 Ｍ（ＯＲ）ｍ ［ｍ＝１〜４］ ＭＲｎ（ＯＲ）ｋ−ｎ ［ｋ＝１〜４、ｎ＝ｋより小さ
い整数］ で表される金属アルコキシド、或はこれら金属アルコキ
シドを部分的に加水分解して得られる低縮合物が挙げら
れる。上記一般式において、 Ｍは、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ等の金属元素を示し、Ｒはエチ
ル基、ブチル基などのアルキル基を示す。
【００２４】加水分解可能な有機金属化合物を具体的に
例示すると、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ン、テトラフェノキシシラン、フェニルトリエトキシシ
ラン等のアルコキシシラン類；ナトリウムメトキサイ
ド、ナトリウムエトキサイド等のナトリウムアルコキシ
ド；トリノルマルブトキシアルミニウム、トリイソプロ
ポキシアルミニウム等のアルミニウムアルコキシド；テ
トライソプロポキシチタニウム、テトラノルマルブトキ
シチタニウム等のチタンニウムアルコキシド；テトライ
ソプロポキシジルコニウム、テトラノルマルブトキシジ
ルコニウム等のジルコニウムアルコキシドなどが挙げら
れる。
例示すると、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラ
ン、テトラフェノキシシラン、フェニルトリエトキシシ
ラン等のアルコキシシラン類；ナトリウムメトキサイ
ド、ナトリウムエトキサイド等のナトリウムアルコキシ
ド；トリノルマルブトキシアルミニウム、トリイソプロ
ポキシアルミニウム等のアルミニウムアルコキシド；テ
トライソプロポキシチタニウム、テトラノルマルブトキ
シチタニウム等のチタンニウムアルコキシド；テトライ
ソプロポキシジルコニウム、テトラノルマルブトキシジ
ルコニウム等のジルコニウムアルコキシドなどが挙げら
れる。
【００２５】これら有機金属化合物は、単独もしくは２
種以上混合して用いてもよく、後者の場合は複合無機酸
化物が生成する。
種以上混合して用いてもよく、後者の場合は複合無機酸
化物が生成する。
【００２６】尚、前述のごとく有機金属化合物の反応量
等のその他の反応条件によっても粒子径が変化するの
で、本発明を実施する場合は開始時伝導度以外の条件は
一定にしておく必要がある。
等のその他の反応条件によっても粒子径が変化するの
で、本発明を実施する場合は開始時伝導度以外の条件は
一定にしておく必要がある。
【００２７】本発明の加水分解反応条件は特に限定され
ないが、一般に、大気圧下、０〜６０℃で反応させる。
ないが、一般に、大気圧下、０〜６０℃で反応させる。
【００２８】
【発明の効果】本発明の無機酸化物粒子を製造する際に
反応液の反応開始時の電気伝導度を制御することによっ
て、特に０．１〜１０μｍの範囲で任意の粒子径の無機
酸化物粒子を再現性よく安定的に製造することができ
る。
反応液の反応開始時の電気伝導度を制御することによっ
て、特に０．１〜１０μｍの範囲で任意の粒子径の無機
酸化物粒子を再現性よく安定的に製造することができ
る。
【００２９】
【実施例】本発明を以下に示す実施例により具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定され
るものではない。
【００３０】実施例１ 攪拌機付きガラス製フラスコ中にメタノール１６００ｍ
ｌ、アンモニア水（２５重量％）３５６ｍｌを加え、反
応液温を１０℃に保ち水酸化ナトリウム（５ｍｏｌ／
ｌ）少量ずつ加え反応液の電気伝導度を２．１５Ｓ／ｃ
ｍに合わせた。この反応液にテトラエトキシシラン（商
品名エチルシリケート２８、コルコート化学社製）のメ
タノール溶液（２２重量％）１６３ｍｌを２５ｍｌ／ｈ
の速度で滴々添加しシリカ粒子を合成した。シリカ粒子
は遠心分離または自然沈降で反応液からの回収し、遠心
分離または大量の溶媒を用いたデカンテーションで洗浄
を行った。
ｌ、アンモニア水（２５重量％）３５６ｍｌを加え、反
応液温を１０℃に保ち水酸化ナトリウム（５ｍｏｌ／
ｌ）少量ずつ加え反応液の電気伝導度を２．１５Ｓ／ｃ
ｍに合わせた。この反応液にテトラエトキシシラン（商
品名エチルシリケート２８、コルコート化学社製）のメ
タノール溶液（２２重量％）１６３ｍｌを２５ｍｌ／ｈ
の速度で滴々添加しシリカ粒子を合成した。シリカ粒子
は遠心分離または自然沈降で反応液からの回収し、遠心
分離または大量の溶媒を用いたデカンテーションで洗浄
を行った。
【００３１】得られたシリカ粒子の粒子径は、走査型電
子顕微鏡により観察の結果１．５０μｍであった。この
反応を３回繰り返し合成再現性をみた。結果を表１に示
した。
子顕微鏡により観察の結果１．５０μｍであった。この
反応を３回繰り返し合成再現性をみた。結果を表１に示
した。
【００３２】
【表１】
【００３３】比較例１ 実施例１において、反応液の反応開始時電気伝導度での
制御を行わなかった場合のシリカ粒子の合成結果を比較
例１に示した。電解質物質の添加量を６７ｍｍｏｌにし
た以外はすべて実施例１と同様に行った。表２に結果を
示す。
制御を行わなかった場合のシリカ粒子の合成結果を比較
例１に示した。電解質物質の添加量を６７ｍｍｏｌにし
た以外はすべて実施例１と同様に行った。表２に結果を
示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】実施例２〜４ 実施例１において、水酸化ナトリウムの添加量を変えて
表３に示す開始時伝導度にした以外はすべて実施例１と
同様に行った。結果を併せて表３に示す。これから、開
始時伝導度と粒子径にはほぼ直線関係があることがわか
る。
表３に示す開始時伝導度にした以外はすべて実施例１と
同様に行った。結果を併せて表３に示す。これから、開
始時伝導度と粒子径にはほぼ直線関係があることがわか
る。
【００３６】
【表３】
【００３７】実施例５〜９ 実施例１において、水酸化ナトリウムに変えて表４に示
す電解質物質を使用した以外はすべて実施例１と同様に
行った。結果を併せて表４に示す。
す電解質物質を使用した以外はすべて実施例１と同様に
行った。結果を併せて表４に示す。
【００３８】
【表４】
【００３９】実施例１０〜１３ 実施例１において、テトラエトキシシランに変えてトリ
エトキシフェニルシランを用い且つ開始時伝導度を変化
させた以外はすべて実施例１と同様に行った。表５に結
果を示す。開始時伝導度と粒子径にほぼ直線関係が認め
られる。
エトキシフェニルシランを用い且つ開始時伝導度を変化
させた以外はすべて実施例１と同様に行った。表５に結
果を示す。開始時伝導度と粒子径にほぼ直線関係が認め
られる。
【００４０】
【表５】
【００４１】実施例１４〜１６ 攪拌機付きガラス製フラスコ中にメタノール１６００ｍ
ｌ、アンモニア水（２５重量％）３５６ｍｌを加え、反
応液温を２０℃に保ち水酸化ナトリウム（５ｍｏｌ／
ｌ）少量ずつ加え反応液の電気伝導度を所定値に合わせ
た。この反応液に予め０．１％塩酸を加え、室温で２時
間予備加水分解したテトラエトキシシラン（商品名エチ
ルシリケート２８、コルコート化学社製）のメタノール
溶液（１８重量％）１６３ｍｌ、及びテトラ−ｎ−ブト
キシチタン（日本曹達社製）のメタノール溶液（９重量
％）７２ｍｌをそれぞれ２５ｍｌ／ｈの速度で同時に滴
々添加しシリカ−チタニア粒子を合成した。シリカ−チ
タニア粒子は遠心分離または自然沈降で反応液からの回
収し、遠心分離または大量の溶媒を用いたデカンテーシ
ョンで洗浄を行った。
ｌ、アンモニア水（２５重量％）３５６ｍｌを加え、反
応液温を２０℃に保ち水酸化ナトリウム（５ｍｏｌ／
ｌ）少量ずつ加え反応液の電気伝導度を所定値に合わせ
た。この反応液に予め０．１％塩酸を加え、室温で２時
間予備加水分解したテトラエトキシシラン（商品名エチ
ルシリケート２８、コルコート化学社製）のメタノール
溶液（１８重量％）１６３ｍｌ、及びテトラ−ｎ−ブト
キシチタン（日本曹達社製）のメタノール溶液（９重量
％）７２ｍｌをそれぞれ２５ｍｌ／ｈの速度で同時に滴
々添加しシリカ−チタニア粒子を合成した。シリカ−チ
タニア粒子は遠心分離または自然沈降で反応液からの回
収し、遠心分離または大量の溶媒を用いたデカンテーシ
ョンで洗浄を行った。
【００４２】表６に反応液の反応開始時電気伝導度を変
えた場合の結果を示す。これから、開始時伝導度と粒子
径にはほぼ直線関係があることがわかる。
えた場合の結果を示す。これから、開始時伝導度と粒子
径にはほぼ直線関係があることがわかる。
【００４３】
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 13/00 - 13/36 C01B 33/12 - 33/193
Claims (2)
- 【請求項１】 加水分解触媒、水、電解質物質、及び溶
媒よりなる反応液中で加水分解可能な有機金属化合物を
加水分解して無機酸化物粒子を製造する際に、反応液の
反応開始時の電気伝導度を制御することによって、精度
よく且つ再現性よく粒子径を制御することを特徴とする
無機酸化物粒子の製造方法。 - 【請求項２】 アンモニア、水、電解質物質、及びアル
コールよりなる反応液中でアルコキシシランを加水分解
してシリカ粒子を製造する際に、反応液の反応開始時の
電気伝導度を制御することによって、精度よく且つ再現
性よく粒子径を制御することを特徴とするシリカ粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4272962A JP2915224B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4272962A JP2915224B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122516A JPH06122516A (ja) | 1994-05-06 |
| JP2915224B2 true JP2915224B2 (ja) | 1999-07-05 |
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ID=17521217
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP4272962A Expired - Fee Related JP2915224B2 (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | 無機酸化物粒子の製造方法 |
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| JP (1) | JP2915224B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3717379B2 (ja) * | 2000-08-02 | 2005-11-16 | 信越化学工業株式会社 | 球状シリコーン樹脂微粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-10-12 JP JP4272962A patent/JP2915224B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06122516A (ja) | 1994-05-06 |
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