JPS62162626A - 単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法 - Google Patents

単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は従来全く知られていないような、径が１００Å
以下の単斜ジルコニアの超微結晶の高分散ゾルまたはゲ
ルおよび製造方法に関する。さらに詳しくは、径または
幅が１００Å以下の超微細な棒状または米粒状の大きさ
形状がほぼ均一な単斜ジルコニア超微結晶を０．１モル
／ｇ以上の濃度で含有し、かつ半透明状態であることを
特徴とする単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたは
ゲルおよび製造方法に関するものである。勿論ここでい
うジルコニアはＨｆＯ□などを固溶したものを含む一般
的な意味のジルコニアである。
単斜ジルコニア微結晶の分散ゾルは従来種々のものが得
られているが、その殆んどが凝集２次粒子からなる微粒
子のゾルであり、また孤立した微粒子のゾルが得られた
としても１００Å以上であり。
１００Å以下の超微結晶の高分散ゾルはまだ製造されて
いない。従来、ジルコニウムの塩水溶液を水熱の条件下
で１２０〜３００’Ｃに加熱処理することによりジルコ
ニアのハイドロゾルを得る方法（米国特許２．９８４．
６２８　）が知られている。この方法は極めて基本的な
ものであるが、ゾルの製造条件として０、１〜２．０　
ｍｏｌ／、ｊの濃度を好ましいとし、１〜４時間の処理
時間で事実上完全であるとしており。
最高濃度４　ｍｏｌ／ｌ　、最長処理時間１０時間まで
を主張している。しかしこの米国特許は生成粒子の結晶
性、形状および分散性について全く考慮していないもの
で、事実、実施例を含め、特許請求の範囲に亘って２本
発明のような１００Å以下の超微結晶の高分散ゾルやそ
れの半透明ゲルは得ることができない。またそのような
記載はどこにも見当らないのである。
本発明者は１００Å以下の超微結晶の高分散性ゾルの特
徴と有用性に着目し２種々研究を重ねた結果、上記の米
国特許の範囲外のところに極めて重要な領域があること
を発見した。すなわち本発明方法は従来知られているよ
り更に高濃度領域を含むＺｒとして１．５モル／ｌ以上
の濃度域で、極めて長時間の水熱処理により超微粒子集
合物を合成し。
これに水を加えて先ず十分稀釈した後ＰＨを３〜７に調
整し、しかる後このゾルを濃縮することを骨子とする。
詳しくは、塩化ジルコニルを主成分とする含水塩結晶の
粉末に、　　Ｚｒの１モルに対し４００ｍ１以下の割合
で水を加えて透明またはみぞれ状の組成混合物としたも
のを密閉容器中で１３０〜３００’Ｃの温度で１昼夜以
上水熱処理し、生成する白色の糊状物に水を加えてＺｒ
として０．″４モル／４以下の濃度に稀釈した後ＰＨを
３〜７に調整し、しかる後にこれを濃縮することを特徴
とするものである。またジルコニウム塩または水酸化物
をＺｒとして１．５モル／ｅ以上の濃度で含有し、かつ
加水分解後のＨＣｌ濃度が３モル／ｌ以上となる組成の
混合水溶液を用いても、十分に長時間の水熱処理の後。
上記と同機に稀釈、　ＰＨ調整、濃縮することも本発明
方法に含まれる。
本発明方法は従来誰も試ろみなかった高濃度域を含む高
濃度のＺｒおよびＨＣｌを含有する高濃度混合水溶液を
１３０℃以上で１昼夜以上十分に長時間処理することを
第１工程とする。この結果生成する糊状物は解膠ゾルで
はな（白濁不透明であり、この本質についての認識は従
来全く行われていない。
しかし生成物はＸ線回折によれば単斜ジルコニア結晶で
あり、透過電子顕微鏡観察によれば、このジルコニア粒
子は径または幅が１００’Ｃ以下の棒状でしかも従来得
られたもののうち最も超微細である。
高濃度領域と長時間処理が結果にどのような作用をもた
らすかは必ずしくも明らかではないが。
Ｚｒの高い濃度領域によってＺｒＯ□の結晶核が多発し
、同時に生成するＨＣｌが次第に高濃度となり長時間の
作用によって、結晶粒界の溶解と孤立結晶粒の成長が溶
解・析出機構によって進行し、結果として大きさ形状が
ほぼ均一な棒状または米粒状の超微結晶が生成するもの
と考えられる。
本発明の第２工程は、生成した糊状物を稀釈し。
ＰＨを３〜７に高めた後、濃縮するものであり、　ＰＨ
調整なしに濃縮しては超微結晶の高分散ゾルまたはゲル
を得ることはできない。
本発明ノゾルはジルコニアがほぼ単分散の径または幅が
１００Å以下の棒状または米粒状の超微結晶からなるた
め次のような極めて著しい特徴がある。すなわち、液体
または粉末状の他物質と最も均一に混合可能な孤立した
ジルコニア超微結晶を提供する。このことは単にジルコ
ニアを均一に含有する混合物を与えるだけでなく、混合
状態での゛接触面積が極めて高（、高反応性で、混合物
の熱処理によるジルコニア固溶体や化合物の生成が極め
て容易となり、最も低温度で固溶体や化合物を生成する
ことを可能とする。さらに孤立単分散超微粒子のゾルで
あることは、同一粒子径のゾルのうちでは最も低粘性と
なり、濃縮固化したゲル状態では最も均質となる。また
棒状や米粒状の超微結晶であるため、一度び乾燥したゲ
ルは比較的強固な多結晶体となり、水によって膨潤した
り再分散したすせず極めて安定であり、細孔は極めて小
さく、乾燥状態でも半透明の多孔体であるなど。
従来得られていない顕著な特徴を持っている。またこの
ゲルは何等の焼結助剤や添加物なしで、そのままでジル
コニア中最も低温度の約９００℃で十分均一に緻密化さ
せることができる。
以上の特徴のため本発明ゾルまたはゲルは織物などの不
燃化や帯電防止制、塗料混和剤、触媒担体等、ゾルやゲ
ルの一般的な応用の他に、特にファインセラミックス原
料または原料添加剤や原料化合物合成用原料として極め
て有用である。このゾルを原料とすれば圧電体セラミッ
クス用のチタンジルコン酸鉛は極めて低温度で合成でき
、鉛の蒸発などの問題が著しく軽減できろ。またアルミ
ナその他各種のセラミックスにおける粒成長抑止剤とし
て、あるいは結晶化ガラスの核形成剤として、超微結晶
、高分散は極めて大きな価値を発揮するものである。特
にジルコニアセラミックスにおいては最も超微粒子高分
散であることから、フィルムやファイバーあるいは刃物
の刃部分など。
微細形状のセラミックス原料として最適なものを与える
。
実施例１ 試薬塩化シＪｌ／　：ｌ　ニル（Ｚ　ｒＱＣＩ　２　・
８Ｈ２０）を１３０ｆ秤取し、これに蒸留水約２５Ｍｔ
を加えて混会しみぞれ状の混合物とし、これをテフロン
容器中に密閉し、オートクレーブ中で２００℃に加熱し
、５日間保持して水熱処理を行ったところ白色の糊状物
を得た。これに蒸留水を加え、全体を約２４として分散
解膠させた。この状態でゾルのＰＨは約１であった。こ
の稀薄ゾルをイオン交換樹脂で処理してＰＨを６に高め
た。生成したゾルはほぼ完全に分散解膠しており半透明
で、透過光は橙色を呈した。
この乾燥物の粉末Ｘ線回折は単斜ジルコニアのピークを
示し、また透過電子顕微鏡観察では、ゾル構成微粒子は
径が約４０人、長さ約１００人の棒状をしたほぼ均一な
単分散微結晶であった。この解膠ゾルを表面にゲル膜を
生成しないように電子レンジによって加熱濃縮すると、
　Ｚｒとして約１モル／ｌの濃度までは半透明流動性で
あり、さらに濃縮して約１．５モル／ｌとしたものは半
透明ペースト状であり、約４モル／ｒでゲル化したがな
お半透明のままであった。
実施例２ 水酸化ジルコニウムをＺｒとして約２モル／（１，塩酸
を約４モル／ｌ含有する混合水溶液をテフロン容器中に
密閉し、２００℃１週間保持し、実施例１と同様に稀釈
、イオン交換、濃縮して、はぼ同一の生成物を得た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）径または幅が１００Å以下の超微細な棒状または米
    粒状の大きさ形状がほぼ均一な単斜ジルコニア超微結晶
    を０．１モル／ｌ以上の濃度で含有し、かつ半透明状態
    であることを特徴とする単斜ジルコニア超微結晶の高分
    散ゾルまたはゲル。 ２）塩化ジルコニルを主成分とする含水塩結晶に、Ｚｒ
    の１グラム原子に対し４００ｍｌ以下の割合で水を加え
    て透明もしくはみぞれ状の組成混合物とし、これを密閉
    容器中で１３０〜３００℃の温度で１昼夜以上水熱処理
    し、生成する白色の糊状物に水を加えてＺｒとして０．
    ５モル／ｌ以下の濃度に稀釈した後ＰＨを３〜７に調整
    し、しかる後にこれを濃縮することを特徴とする単斜ジ
    ルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルの製造方法。 ３）ジルコニウム塩または水酸化物をＺｒとして１．５
    モル／ｌ以上の濃度で含有し、かつ加水分解後のＨＣｌ
    濃度が３モル／ｌ以上となる組成の混合水溶液を密閉容
    器中で１３０〜３００℃の温度で１昼夜以上水熱処理し
    、生成する白色の糊状物に水を加えてＺｒとして０．５
    モル／ｌ以下の濃度に稀釈した後ＰＨを３〜７に調整し
    、しかる後にこれを濃縮することを特徴とする単斜ジル
    コニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルの製造方法。
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