JP2886725B2 - コロイドベーマイトの製造方法 - Google Patents

コロイドベーマイトの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ三水和物、無
定形アルミナ、それほど微細に分割されていないベーマ
イトその他同種類のものから、細かく分割されたベーマ
イト（時にはαアルミナ一水和物と呼ばれる）を製造す
ることに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】１μｍ
未満の非常に細かい結晶の大きさのアルミナのセラミッ
ク成形品を製造するには、出発材料として同様に細かく
分割された形態の前駆物質材料を使用することが極めて
望ましい。これは、使用するプロセスが例えば米国特許
第４３１４８２７号又は第４６２３３６４号明細書に記
載されるようなゾル−ゲル法である場合に特にそうであ
る。このような特許明細書では、アルミナ一水和物のゾ
ルを使用し、そしてこれは次いで水分含有量を低下させ
ることによるか、あるいはもっと普通には酸を使用する
解膠によってゲル化される。このゲル化した有形物は、
次いで乾燥され、細かく粉砕され、そして比較的低い温
度で焼結されて、非常に細かくて均一な粒子の大きさの
αアルミナ構造にされる。上記の方法は、改質剤、例え
ばマグネシア、ジルコニア、シリカ、チタニア、クロミ
アもしくは焼結条件下でこのような酸化物に分解する化
合物等、及び／又はαアルミナ形の生成に都合のよい種
材料の存在下で実施することができる。そのような種材
料は、反応条件下で安定であり、且つ、目標のαアルミ
ナと同じ結晶構造及びαアルミナと同様の格子パラメー
ターを有する物質のうちのいずれかでよい。好ましい種
材料は、もちろんαアルミナ自体であるが、最初から加
えられた又はその場で発生する、例えば酸化第二鉄の如
き上記の定義の範囲内の他の種材料を多くの場合に使用
することができる。
【０００３】先に示したように、そのような方法の実施
時には、ベーマイト分散系は、可能な限り細かくて、且
つ、それ自体転化してα形の同様の凝集体を生じやすい
凝集体ができるだけないということが極めて有利であ
る。そのような凝集体は、最終製品の特性の低下に関係
することが分っている。例えば、そのような材料から作
られた砥粒は、結晶が均一な大きさの微結晶であるもの
よりも往々にして効力がない。
【０００４】従って、上述の均一な微細結晶構造を有す
る原料を確保することが実質的に好都合なことであるの
は明らかである。そのような製品を得る一つの方法が、
米国特許第４１１７１０５号明細書に記載されており、
この米国特許明細書においては、まずアルミナ三水和物
をか焼して部分的な脱水により表面積を増加させ、次い
でオートクレーブで処理して結晶化と再水和を達成す
る。結果は、出発材料よりも微結晶の大きさが小さな製
品を生じるようである。
【０００５】アルミニウムアルコキシドの加水分解物か
ら水に分散可能なアルミナを製造するためのもう一つの
方法が、米国特許第４６７６９２８号明細書に記載され
ている。この方法では、アルミナスラリーを７０℃より
も高い温度、５〜９のpHで、より多くの部分をコロイド
ゾルに変えるのに十分な時間熟成させる。
【０００６】ゾルの形態でアルミナを製造するための他
の方法は、米国特許第２５９０８３３号、第２７８７５
２２号、第２９１５４７３号、第３３５７７９１号及び
第３９６６８９３号各明細書に記載される。
【０００７】しかしながら、上述の方法のいずれも、実
質上粒子に不均一性のあるアルミナ一水和物前駆物質
を、ゾル−ゲル法によるαアルミナの製造に特に適当
な、本質的に均一で超微細な（すなわち１０００オング
ストローム未満）粒子を有する製品に変えることができ
ない。本発明は、そのような方法を提供し、かくして高
品位のαアルミナ製品の製造者、又はαアルミナを必要
としない触媒の単一製造者に、凝集粒子の存在のため以
前には受け入れられていなかった原料を利用できるよう
にする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は、
７０％未満の分散性（後に定義される）を有するアルミ
ナ水和物のスラリーを供給し、そしてこのスラリーを、
該アルミナ水和物を部分的に溶解しそして約３．５以下
のpHに達するのに十分であるが、該アルミナ水和物を完
全に溶解させるのには十分でない量の酸を加えて約３．
５以下のpHの酸性にし、次いでこの酸性化した混合物
を、少なくとも約９０％の分散性を有するコロイドベー
マイトを生ずるように、約５〜約２０気圧の圧力下に約
１５０〜約２００℃の温度で約０．１５〜約４時間温浸
することを含む、コロイドベーマイトの製造方法を提供
する。
【０００９】アルミナ質の出発材料は、凝集粒子の割合
が比較的高いベーマイト、アルミナ三水和物、アルコキ
シドの加水分解の結果得られた無定形アルミナ又はその
種の他のものでよい。それは最も好ましくはベーマイト
である。
【００１０】分散性は、ポリプロピレン管（１８mm×１
００mm）でもって３５００Ｇで３分間遠心分離にかけて
分散液から遠心分離することができない固形分の重量％
であると定義される。従ってこの性質は、より大きな凝
集体が存在することの尺度である。分散性は、焼結によ
りベーマイトから得ることができる最終製品の品質の規
準である。凝集体を有する製品、すなわち分散性が比較
的低い製品を使用すると、最終製品の「スポットインデ
ックス」が高くなる。このパラメーターは、米国特許第
４６２３３６４号明細書に記載された種入りゾル−ゲル
法により５０グリットの大きさ（ＦＥＰＡ仕様による）
の砥粒を調製して測定される。この砥粒を調製後、エポ
キシ樹脂に埋込み、そして砥粒表面をダイヤモンド粉末
で研摩する。この研摩表面を可視光線下で２５０倍の顕
微鏡を使って調べる。５０個の砥料を調べてから、次に
掲げる式からスポットインデックス（ＳＩ）を計算す
る。
【００１１】ＳＩ＝２（Ａ＋２Ｂ＋３Ｃ＋４Ｄ） 上式中、Ａは１〜３の欠陥のある粒子の数、Ｂは４〜６
の欠陥のある粒子の数、Ｃは７〜１０の欠陥のある粒子
の数、Ｄは１１以上の欠陥のある粒子の数である。
【００１２】従ってスポットインデックスは、最終の砥
粒に欠陥として現れる凝集体の数及び大きさの直接の示
度である。
【００１３】本発明の重要な特徴は、熱処理を３．５以
下のpH、好ましくは３以下のpHで行うことである。下記
において示すように、より高いpHで操作すると分散性が
不十分になり、スポットインデックスが大きくなる。従
って、ベーマイトへの転化は従来技術の方法で説明され
た、より高いpHの値を使って効率的に達せられるとは言
え、その結果は、それらから調製されたいずれの研摩性
αアルミナ粒子にも欠陥として示される分散不能な粒子
の量が過剰なベーマイトである。
【００１４】処理を実施する温度も重要である。一般
に、この温度は約１５０〜約１９０℃、より好ましくは
約１６０〜約１８０℃であるべきである。より高い温度
はスポットインデックスを低下させるのにより有効にな
るので、上記の範囲のうちの高い方の半分がより好まし
い。
【００１５】加熱は、好ましくは、通常約１０〜約１５
気圧に達する自己発生圧力下で行われる。もちろんなが
ら、圧力は、所望ならば、本発明の本質を変えずに人為
的に発生させることができる。そのような圧力は約５〜
２０気圧の範囲にわたることができるが、好ましくは自
己発生的に生じる圧力と同じ範囲内にある。
【００１６】処理時間は、都合よくは約１０〜約１２０
分である。一般に、上記の処理温度で約３０〜約９０分
よりも長い処理から得られる利益はほとんどない。
【００１７】本発明の方法は、特別な利点をもたらす他
の添加剤、例えば、粘度及び固形分含有量の調節のため
の電解質、多孔質の最終製品が所望される場合の加熱に
よりガスを放出する化合物（金属炭酸塩のようなも
の）、マグネシア、ジルコニア、クロミア及び同種類の
他のものといったような改質剤、シリカのような粒子成
長抑制剤、並びに乾燥剤、といったものの存在下で実施
することができる。
【００１８】特に有効なのは種材料の添加である。処理
される材料が分散性の比較的低いベーマイトである場
合、より低い温度でそのようなベーマイトのαアルミナ
への転化を増加させる種材料を混合することがしばしば
有利であろう。そのような種材料は、αアルミナと同じ
結晶構造を有し、結晶格子パラメーターがαアルミナの
それらに近い。一番よい例は、もちろんαアルミナ自体
であるが、類似の格子パラメーターを有する他の化合
物、例えばα酸化第二鉄又はこのような化合物の前駆物
質の如きものを使用してもよい。種は、水熱処理の前又
は後に加えることができるが、前に添加することはしば
しば分散の問題をより扱いやすくする。
【００１９】上記の化合物がベーマイトの前駆物質であ
る場合には、α−転化種材料がαアルミナの形成を促進
するのと同じようにベーマイトの形成を促進する種材料
を混入するのが有効なことがしばしばある。典型的なベ
ーマイト転化促進材料はベーマイト自身である。
【００２０】種材料が存在する場合、それは十分に分散
した、細かく分割された形態で存在するということが重
要である。１μｍ未満の種粒子の大きさが一般には好ま
しく、０．１μｍ未満の粒子がなお一層好ましい。
【００２１】種材料が混ぜられているベーマイト又はベ
ーマイト前駆物質を、処理されたベーマイトのゾルをゲ
ル化し、そして次に成形し、乾燥及び焼成してαアルミ
ナに変える更に別の処理にかけることも、本発明の範囲
内である。これは、例えば米国特許第４３１４３６４
号、第４６２３３６４号、第４７４４８０２号、第４９
６４８８３号（Ｊｉｍｍｉｅｓ）明細書、国際特許出願
公開第９０／０８７４４号及び第９０／０２１６０号等
に記載される処理方法に相当する。
【００２２】本発明の水熱処理は、バッチ方式又は連続
方式で実施することができ、水、ベーマイト又はベーマ
イト前駆物質は、所望であれば、その前又はその後の脱
イオン処理にかけることができる。
【００２３】
【実施例】次に、以下の例に関連して本発明を更に説明
する。これらの例は、例示のみを目的としており、本発
明の本質的範囲を限定しようとするものと解すべきでは
ない。
【００２４】例１ この例は、本発明に従う処理による粒子の大きさ及び分
散性の調節を例示する。
【００２５】３．０ｇのＫａｉｓｅｒ成形グレードのア
ルミナ一水和物（ベーマイト）を３０mlの水道水及び
１．２mlの１８重量％硝酸（混合物のpHを３．５未満に
下げるのに十分である）と共に大きなパイレックス試験
管に入れて、いくつかの試験試料に水熱処理を施した。
これらの試験管を、末端を融解させて密封した。各管を
鋼製の缶に入れ、そして約１８０±５℃に維持した予熱
炉に入れた。自己発生圧力は約１１気圧と推定される。
【００２６】対照として、上記の出発材料を水熱処理を
行わずに評価し、そしてまた酸を除外して水熱処理を行
って評価した。
【００２７】３時間の酸性化水熱処理の後に、初めの粉
末スラリーが利用可能な液の容積を占める半透明のゲル
に変っていることが分った。最初の粉末がいくらかでも
残っている形跡はなかった。オートクレーブでの時間が
増加するにつれて、ゲルの見掛けは徐々により不透明に
なり、９６時間後には乳クリームあるいはタルカムパウ
ダー分散液に似てきた。
【００２８】結果を要約して次の表１に掲げる。
【００２９】
【表１】
【００３０】＊Ｘ線回析線の幅を広げる手法と次に掲げ
る式とを使って測定した。
【００３１】
【数１】
【００３２】この式において Ｙ＝Ｃｕｋ放射線＝１．５４Å ｂ１／２＝微結晶の大きさ＞３０００Åの参照物質の半
値幅（度） Ｂ１／２＝試料の半値幅（度） ２０＝ピーク角度（度） ５７．３＝ラジアン−度の換算係数 この測定では１２０反射を使用した。 ＊＊１４００〜１４２５℃で１時間焼結させた。Ｗｉｌ
ｓｏｎ Ｔｕｋｏｎ微小硬度試験機モデルＬＲを使用し
た。
【００３３】上記の結果から分るように、酸の存在は、
処理の時間が長過ぎないことを条件としてベーマイトの
分散性を有意に上昇させた。粒子の大きさは、古典的な
理論に一致する速度で、すなわち時間の立方根の関数と
して成長した。粒子が非常に大きくなると、凝集しそし
て分散性が著しく低下する傾向があった。
【００３４】例２ この例は、別のアルミナ一水和物を例１で説明した水熱
処理にかけた結果を説明する。
【００３５】Ｗ．Ｒ．Ｇｒａｃｅ ＳＲＡのスプレー乾
燥スラッジＳＭＲ１４−１６１７に、混合物に１．０ｇ
の硝酸マグネシウムを加えることを除いて１８５℃の温
度で３時間例１で説明した水熱処理を施した。分散性
は、処理前には３７％、そして処理後には９７％であっ
た。受入れたままで処理前の材料は、焼結して緻密な焼
結体にならなかったが、それに対して処理されたものは
半透明のゲルを形成し、乾燥されて硬質の生の成形品と
なり、そして十分焼結されて１５±１ＧＰａの硬さ（理
論値の８０％より大）になった。
【００３６】例３ この例は、本発明の方法が種入りのベーマイトの場合に
も有効であることを示す。
【００３７】Ｃｏｎｏｃｏ社よりＣａｔａｐａｌの商品
名で入手可能なアルミナ一水和物（２００ｇ）を、混合
機で１分間５００mlの水と混ぜ合わせた。その結果得ら
れたスラリーへ、サブミクロンのαアルミナを１２．９
重量％含有しているαアルミナスラリーを１１．６ｇ加
えた。
【００３８】次に、結果として得られたスラリーに硝酸
を、１８重量％溶液の形でかき混ぜながら加えた。１０
０ｇの試料を参照として取っておき、そして残りを攪拌
機構を備えたＰＡＲＲの１リットルモデル４５２１ステ
ンレス鋼オートクレーブで処理した。昇温時間はおよそ
４５分であり、指定された温度での時間は下記の表２に
示される。この後、オートクレーブのスイッチを切り、
そして約１時間かけて周囲温度まで冷却した。冷却した
ら試料を試験した。結果は表２に示すとおりである。
【００３９】
【表２】
【００４０】硬さは、水熱処理した試料を空気中におい
て１４００℃で５分間焼結させてから測定した。
【００４１】上記のデータから容易に分るように、酸の
量を増加させると初期の分散性が上昇するが、酸の量が
より少ない（けれどもpHは４未満）場合には、本発明の
水熱処理により初期の低い分散性を向上させることがで
きる。その上、温度を上昇させるとスポットインデック
スが極めて有益に向上する。最後に、４のpHで操作を行
うと、最終の焼結製品の硬度が非常に小さくなる。
【００４２】例４ この例は、別のベーマイトを使用することを除いて例３
の手順に従う。
【００４３】使用したアルミナ一水和物は、Ｋａｉｓｅ
ｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社より入手可能なＶｅｒｓａｌ
４５０であって、アルミン酸ナトリウム液の中和により
製造されるものであった。更に、種用のスラリーを２
３．２ｇの量で加えた。結果を表３に示す。
【００４４】
【表３】
【００４５】この表から明らかなように、水熱処理は分
散性を著しく向上させ、またスポットインデックスを大
変劇的に向上させる。その上、硬さによって指示される
焼結能力は、この処理の結果として有意に向上する。
【００４６】例５ この例は、硝酸の代りに酢酸を用いることを別として例
４の手順を繰返す。オートクレーブで処理する前に十分
な酸を加えてpHを３．３にした。オートクレーブでもっ
て１６０℃で３０分間処理した後に、スポットインデッ
クスは４００から１０６に低下する一方、１８０℃では
これに対応するスポットインデックスの低下は４００か
ら９までであった。
【００４７】例６ この例は、ベーマイト自身の代りにベーマイト前駆物質
を用いることを例示する。
【００４８】Ｒｅｈａｉｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社により
Ｌｉｑｕｉｇｅｌの商品名で市販される水酸化アルミニ
ウム流体ゲルを硝酸で処理してpHを約３．５未満まで低
下させ、次いでオートクレーブでもって１８５℃で７時
間処理した。このゲルは約２０重量％のアルミナを含有
していて、細かい粉末に乾燥させることができた。
【００４９】オートクレーブでの処理後に、流体ゲルは
ゲル化して、管内の液の容積を占めた。このゲルを取出
し、乾燥させ、８００℃で１時間予備焼成し、次いで１
４００℃で１時間焼成して、非常に硬いが空気がそれを
通って容易に流れることのできる多孔質のセラミック体
が得られた。乾燥されたゲルの形状は焼成処理工程を通
じて保持された。
【００５０】多孔性の高いことは、流体ゲル中に少量の
炭酸塩が存在しているためでもあり、濃縮効果のためで
もあると信じられる。最初の製品はＸ線測定で無定形で
あり、オートクレーブ処理後の製品は最終微結晶の大き
さが９６±３Åのベーマイトであった。
【００５１】上記の各例より、本発明の方法は分散性が
大幅に向上したベーマイトを比較的安い費用で得る最も
有利な手段を提供するということを躊躇なく認めること
ができる。更に、この方法は、一般により安価な比較的
分散性が乏しい出発材料を使用することができる。出発
材料は流体スラリー、ゾル又はゲルであるので、前駆物
質への添加剤又は種材料の分散は容易である。この方法
はまた、最終製品における微結晶の大きさを制御する機
会を提供する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−69511（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−16809（ＪＰ，Ａ) 特公 昭59−13446（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 7/02 B01J 13/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 分散相が７０％未満の分散性を有するベ
    ーマイトからなる水性分散液である出発材料を供給し、
    そしてこの分散液を、ｐＨを３．５以下まで低下させる
    のに十分であるが該ベーマイトを完全に溶解させるのに
    は十分でない量の酸を加えて３．５以下のｐＨの酸性に
    し、次いで該分散液を、分散性が少なくとも９０％であ
    るコロイドベーマイトを生じるように、５〜２０気圧の
    圧力下に１５０〜２００℃の温度で０．１５〜４時間加
    熱することにより水熱処理にかけることを含む、コロイ
    ドベーマイトの製造方法。
  2. 【請求項２】 当該コロイドベーマイト製品の分散性が
    出発材料のそれよりも同等のpHにおいて少なくとも２０
    ％高い、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記出発材料がαアルミナの形成を促進
    するのに効果的な種材料を更に含む、請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 前記水熱処理が２〜３のｐＨの分散液で
    行われる、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記反応を自己発生圧力下で行う、請求
    項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記処理後のコロイドベーマイトの分散
    性が少なくとも９５％である、請求項１記載の方法。
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