JP2001187773A - アクリロニトリル組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 プロパンを原料として製造されたアクリロニ
トリル組成物について、従来からのプロピレンを原料と
して製造されたアクリロニトリル組成物と同様に、好適
に合成樹脂、合成繊維、合成ゴム、凝集剤、土壌改良剤
などの原料として使用することのできるアクリロニトリ
ル組成物を提供する。 【解決手段】 プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応により製造されたアクリロニトリル組成物であっ
て、該組成物中のプロピオニトリル濃度が５ｐｐｍ以
上、１％以下であることを特徴とするアクリロニトリル
組成物。
トリル組成物について、従来からのプロピレンを原料と
して製造されたアクリロニトリル組成物と同様に、好適
に合成樹脂、合成繊維、合成ゴム、凝集剤、土壌改良剤
などの原料として使用することのできるアクリロニトリ
ル組成物を提供する。 【解決手段】 プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応により製造されたアクリロニトリル組成物であっ
て、該組成物中のプロピオニトリル濃度が５ｐｐｍ以
上、１％以下であることを特徴とするアクリロニトリル
組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はプロパンとアンモニ
アとの気相接触酸化反応により製造されるアクリロニト
リル組成物に関する。
アとの気相接触酸化反応により製造されるアクリロニト
リル組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリロニトリルはＡＢＳ樹脂（アクリ
ロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体）、ＡＳ樹
脂（アクリロニトリル−スチレン共重合体）などの合成
樹脂、アクリル繊維、合成ゴム、アクリルアミドなどの
中間原料として工業的に重要である。特に、これらのう
ちのＡＢＳ樹脂は堅ろうで熱可塑性に優れていることか
ら、ＯＡ機器、弱電関係、車両などの材料として使用さ
れ、また、アクリルアミドは凝集剤、土壌改良剤などに
使用されている。現在、アクリロニトリルは工業的には
プロピレンとアンモニアとの気相接触酸化反応により製
造されているが、最近では価格の上で有利なプロパンか
らの製造方法に関心が高まっている。
ロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体）、ＡＳ樹
脂（アクリロニトリル−スチレン共重合体）などの合成
樹脂、アクリル繊維、合成ゴム、アクリルアミドなどの
中間原料として工業的に重要である。特に、これらのう
ちのＡＢＳ樹脂は堅ろうで熱可塑性に優れていることか
ら、ＯＡ機器、弱電関係、車両などの材料として使用さ
れ、また、アクリルアミドは凝集剤、土壌改良剤などに
使用されている。現在、アクリロニトリルは工業的には
プロピレンとアンモニアとの気相接触酸化反応により製
造されているが、最近では価格の上で有利なプロパンか
らの製造方法に関心が高まっている。
【０００３】アクリロニトリル中に存在する微量の不純
物の種類と量は、その製造方法や原料中に含まれる不純
物などに依存するが、アクリロニトリル中の不純物の種
類や量によっては、上記したような目的製品の品質に悪
影響を及ぼしたり、あるいは製品を製造する速度を低下
させたりする問題が生じる。さらには、不純物の種類と
量によっては、保存や輸送の際に、重合物質や着色物質
を生じさせることもある。このようなことから、アクリ
ロニトリル組成物について、および、これを使用した製
品の製造に応じて、不純物の種類や量が規定されてい
る。
物の種類と量は、その製造方法や原料中に含まれる不純
物などに依存するが、アクリロニトリル中の不純物の種
類や量によっては、上記したような目的製品の品質に悪
影響を及ぼしたり、あるいは製品を製造する速度を低下
させたりする問題が生じる。さらには、不純物の種類と
量によっては、保存や輸送の際に、重合物質や着色物質
を生じさせることもある。このようなことから、アクリ
ロニトリル組成物について、および、これを使用した製
品の製造に応じて、不純物の種類や量が規定されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明においては、未
だ製品として使用されていない、プロパンを原料として
製造されたアクリロニトリル組成物について、従来から
のプロピレンを原料として製造されたアクリロニトリル
組成物と同様に、好適に合成樹脂、合成繊維、合成ゴ
ム、凝集剤、土壌改良剤などの原料として使用すること
のできるアクリロニトリル組成物を提供することを目的
としている。
だ製品として使用されていない、プロパンを原料として
製造されたアクリロニトリル組成物について、従来から
のプロピレンを原料として製造されたアクリロニトリル
組成物と同様に、好適に合成樹脂、合成繊維、合成ゴ
ム、凝集剤、土壌改良剤などの原料として使用すること
のできるアクリロニトリル組成物を提供することを目的
としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこの課題を
解決するため、プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応によるアクリロニトリルの製造方法の開発に注力す
るとともに、生成するアクリロニトリル組成物に関し
て、共存する不純物の種類とその量の合成樹脂、合成繊
維、合成ゴム、凝集剤、土壌改良剤などを製造する操作
や製品の品質への問題の発生の有無について詳細に研究
を行った結果、プロピオニトリルを５ｐｐｍ以上、１％
以下含んでいても、上記の製品の原料として好適に使用
でき、品質にも問題を与えないことを見いだし、本発明
に到達した。
解決するため、プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応によるアクリロニトリルの製造方法の開発に注力す
るとともに、生成するアクリロニトリル組成物に関し
て、共存する不純物の種類とその量の合成樹脂、合成繊
維、合成ゴム、凝集剤、土壌改良剤などを製造する操作
や製品の品質への問題の発生の有無について詳細に研究
を行った結果、プロピオニトリルを５ｐｐｍ以上、１％
以下含んでいても、上記の製品の原料として好適に使用
でき、品質にも問題を与えないことを見いだし、本発明
に到達した。
【０００６】即ち、本発明の要旨は、プロパンとアンモ
ニアとの気相接触酸化反応により製造されたアクリロニ
トリル組成物であって、該組成物中のプロピオニトリル
濃度が５ｐｐｍ以上、１％以下であることを特徴とする
アクリロニトリル組成物、に存する。
ニアとの気相接触酸化反応により製造されたアクリロニ
トリル組成物であって、該組成物中のプロピオニトリル
濃度が５ｐｐｍ以上、１％以下であることを特徴とする
アクリロニトリル組成物、に存する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明では、アクリロニトリルがプロパン
とアンモニアとの気相接触酸化反応により製造される。
この反応において使用される触媒については特に限定さ
れないが、Ｖ−Ｓｂ系酸化物触媒（特開昭４７−３３７
８３号公報、特公昭５０−２３０１６号公報）、Ｖ−Ｓ
ｂ−Ｗ系酸化物触媒（特開平２−２６１５４４号公
報）、Ｖ−Ｓｂ−Ｓｎ−Ｃｕ−Ｂｉ系、Ｖ−Ｓｂ−Ｓｎ
−Ｃｕ−Ｔｅ系酸化物触媒（以上特開平４−２７５２６
６号公報）、Ｓｂ−Ｓｎ系、Ａｓ−Ｓｎ系、Ｍｏ−Ｓｎ
系、Ｖ−Ｃｒ系酸化物触媒（以上特公昭５０−２８９４
０号公報）、Ｍｏ−Ｂｉ−Ｆｅ−Ａｌ系酸化物触媒（特
開平３−１５７３５６号公報）、Ｍｏ−Ｃｒ−Ｔｅ系酸
化物触媒（米国特許第５，１７１，８７６明細書）、Ｍ
ｏ−Ｂｉ−Ｃｒ系酸化物触媒（特開平７−２１５９２５
号公報）、Ｃｒ−Ｓｂ−Ｗ系酸化物触媒（特開平７−１
５７４６１号公報）、Ｍｏ−Ｓｂ−Ｗ系酸化物触媒（特
開平７−１５７４６２号公報）、Ｍｏ−Ｂｉ−Ｃｒ−Ｎ
ｂ系酸化物触媒（特開平６−１１６２２５号公報）など
が提案されているが、本発明者が提案するＭｏ、Ｖ、Ｔ
ｅを必須成分とした酸化物触媒（特開平２−２５７号公
報、特開平５−１４８２１２号公報、特開平５−２０８
１３６号公報）、およびＭｏ、Ｖ、Ｓｂを必須成分とし
た酸化物触媒（特開平９−１５７２４１号公報）は優れ
た性能を示す。具体的には、モリブデン、バナジウム、
Ｘ、Ｙおよび酸素（Ｘはテルルおよびアンチモンのうち
の少なくとも１種、Ｙはニオブ、タンタル、タングステ
ン、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、クロム、マ
ンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケ
ル、パラジウム、白金、ビスマス、ホウ素、インジウ
ム、リン、ゲルマニウム、希土類元素、アルカリ金属、
アルカリ土類金属からなる群から選ばれた１種以上の元
素を示す）を必須成分とする複合金属酸化物触媒触媒、
さらに詳しくは、必須成分の存在割合が、下記式 ０．２５＜ｒＭｏ＜０．９８ ０．００３＜ｒＶ＜０．５ ０．００３＜ｒＸ＜０．５ ０≦ｒＹ＜０．５ （ただし、ｒＭｏ、ｒＶ、ｒＸ、ｒＹは酸素を除く上記
必須成分の合計に対するＭｏ、Ｖ、ＸおよびＹのモル分
率を表わす）で表される複合金属酸化物触媒はより一層
優れた性能を示す。
とアンモニアとの気相接触酸化反応により製造される。
この反応において使用される触媒については特に限定さ
れないが、Ｖ−Ｓｂ系酸化物触媒（特開昭４７−３３７
８３号公報、特公昭５０−２３０１６号公報）、Ｖ−Ｓ
ｂ−Ｗ系酸化物触媒（特開平２−２６１５４４号公
報）、Ｖ−Ｓｂ−Ｓｎ−Ｃｕ−Ｂｉ系、Ｖ−Ｓｂ−Ｓｎ
−Ｃｕ−Ｔｅ系酸化物触媒（以上特開平４−２７５２６
６号公報）、Ｓｂ−Ｓｎ系、Ａｓ−Ｓｎ系、Ｍｏ−Ｓｎ
系、Ｖ−Ｃｒ系酸化物触媒（以上特公昭５０−２８９４
０号公報）、Ｍｏ−Ｂｉ−Ｆｅ−Ａｌ系酸化物触媒（特
開平３−１５７３５６号公報）、Ｍｏ−Ｃｒ−Ｔｅ系酸
化物触媒（米国特許第５，１７１，８７６明細書）、Ｍ
ｏ−Ｂｉ−Ｃｒ系酸化物触媒（特開平７−２１５９２５
号公報）、Ｃｒ−Ｓｂ−Ｗ系酸化物触媒（特開平７−１
５７４６１号公報）、Ｍｏ−Ｓｂ−Ｗ系酸化物触媒（特
開平７−１５７４６２号公報）、Ｍｏ−Ｂｉ−Ｃｒ−Ｎ
ｂ系酸化物触媒（特開平６−１１６２２５号公報）など
が提案されているが、本発明者が提案するＭｏ、Ｖ、Ｔ
ｅを必須成分とした酸化物触媒（特開平２−２５７号公
報、特開平５−１４８２１２号公報、特開平５−２０８
１３６号公報）、およびＭｏ、Ｖ、Ｓｂを必須成分とし
た酸化物触媒（特開平９−１５７２４１号公報）は優れ
た性能を示す。具体的には、モリブデン、バナジウム、
Ｘ、Ｙおよび酸素（Ｘはテルルおよびアンチモンのうち
の少なくとも１種、Ｙはニオブ、タンタル、タングステ
ン、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、クロム、マ
ンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケ
ル、パラジウム、白金、ビスマス、ホウ素、インジウ
ム、リン、ゲルマニウム、希土類元素、アルカリ金属、
アルカリ土類金属からなる群から選ばれた１種以上の元
素を示す）を必須成分とする複合金属酸化物触媒触媒、
さらに詳しくは、必須成分の存在割合が、下記式 ０．２５＜ｒＭｏ＜０．９８ ０．００３＜ｒＶ＜０．５ ０．００３＜ｒＸ＜０．５ ０≦ｒＹ＜０．５ （ただし、ｒＭｏ、ｒＶ、ｒＸ、ｒＹは酸素を除く上記
必須成分の合計に対するＭｏ、Ｖ、ＸおよびＹのモル分
率を表わす）で表される複合金属酸化物触媒はより一層
優れた性能を示す。
【０００９】これらの触媒の製造方法は特に制限され
ず、構成元素を含む溶液、またはスラリーを乾燥させ、
乾燥物を加熱処理されて製造される。また、周知の担体
成分、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニ
ア、アルミノシリケート、珪藻土などを１〜９０重量％
程度含んだ混合物として使用することもできる。
ず、構成元素を含む溶液、またはスラリーを乾燥させ、
乾燥物を加熱処理されて製造される。また、周知の担体
成分、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニ
ア、アルミノシリケート、珪藻土などを１〜９０重量％
程度含んだ混合物として使用することもできる。
【００１０】プロパンとアンモニアとの気相接触酸化反
応によるアクリロニトリルの製造方法についても特に制
限はなく、反応器方式としては、固定床、流動層、移動
層反応器を使用することができるが、発熱反応であるた
め流動層方式が好ましい。
応によるアクリロニトリルの製造方法についても特に制
限はなく、反応器方式としては、固定床、流動層、移動
層反応器を使用することができるが、発熱反応であるた
め流動層方式が好ましい。
【００１１】流動層方式で気相接触酸化反応を行う場
合、流動層反応器にプロパン、アンモニア、及び酸素含
有ガスを供給して高温で反応させ、アクリロニトリルを
生成させる。上記プロパンとアンモニアとの気相接触酸
化反応の条件としては、反応温度３００〜４９０℃、ガ
ス空間速度（ＳＶ）１００〜１００００ｈ-1、圧力０．
０１〜５ＭＰａ、反応系に供給する酸素の割合がプロパ
ンに対して０．２〜４モル倍量、反応系に供給するアン
モニアの割合がプロパンに対して０．１〜３モル倍量で
あると、目的とするアクリロニトリルの収率や選択率が
良好となり好ましい。また、アクリロニトリルの選択率
を高めるために、プロパンの転化率を１０〜７０％程度
に抑えて反応を行い、未反応のプロパンを反応生成物か
ら分離、回収し再度気相接触反応器に供給することも可
能である。
合、流動層反応器にプロパン、アンモニア、及び酸素含
有ガスを供給して高温で反応させ、アクリロニトリルを
生成させる。上記プロパンとアンモニアとの気相接触酸
化反応の条件としては、反応温度３００〜４９０℃、ガ
ス空間速度（ＳＶ）１００〜１００００ｈ-1、圧力０．
０１〜５ＭＰａ、反応系に供給する酸素の割合がプロパ
ンに対して０．２〜４モル倍量、反応系に供給するアン
モニアの割合がプロパンに対して０．１〜３モル倍量で
あると、目的とするアクリロニトリルの収率や選択率が
良好となり好ましい。また、アクリロニトリルの選択率
を高めるために、プロパンの転化率を１０〜７０％程度
に抑えて反応を行い、未反応のプロパンを反応生成物か
ら分離、回収し再度気相接触反応器に供給することも可
能である。
【００１２】反応器から流出するアクリロニトリルを含
む反応生成ガスは、まず硫酸水溶液により洗浄し、未反
応のアンモニアを硫酸アンモニウムとして除去し、更に
冷却した後、アクリロニトリル吸収塔において目的生成
物であるアクリロニトリルをはじめ、青酸、アセトニト
リル、アクロレイン等の副生成物を水中に吸収又は溶解
させて分離する。アクリロニトリル等を溶解した水溶液
は、アクリロニトリル回収塔においてストリッピングや
蒸留などの手段を適宜組み合わせて、粗アクリロニトリ
ルを回収する。この回収された粗アクリロニトリルは精
製系へ送られ、青酸を含む軽沸分の分離、脱水、高沸分
の分離を行って最終的に製品のアクリロニトリル組成物
が得られる。
む反応生成ガスは、まず硫酸水溶液により洗浄し、未反
応のアンモニアを硫酸アンモニウムとして除去し、更に
冷却した後、アクリロニトリル吸収塔において目的生成
物であるアクリロニトリルをはじめ、青酸、アセトニト
リル、アクロレイン等の副生成物を水中に吸収又は溶解
させて分離する。アクリロニトリル等を溶解した水溶液
は、アクリロニトリル回収塔においてストリッピングや
蒸留などの手段を適宜組み合わせて、粗アクリロニトリ
ルを回収する。この回収された粗アクリロニトリルは精
製系へ送られ、青酸を含む軽沸分の分離、脱水、高沸分
の分離を行って最終的に製品のアクリロニトリル組成物
が得られる。
【００１３】上記のようにして製造されたアクリロニト
リル組成物中には微量の副生成物が含まれる。これらの
副生成物の種類によっては、その濃度が高まると、アク
リロニトリルの保存や輸送の際に変質を起こしたり、ア
クリロニトリルを原料とした製品の品質や製造速度に阻
害を及ぼすものがある。例えば、アクリルアミドはアク
リロニトリルを銅系の触媒存在下で濃硫酸を添加して９
０〜１７５℃で製造される硫酸水和法をはじめ、ウルマ
ン銅、またはラネー銅を使用して直接アクリロニトリル
と水を反応させる接触水和法、および微生物が分泌する
酵素によりアクリロニトリルを水和するバイオ法により
製造されるが、前者の接触水和法においては、オキサゾ
ールの濃度が高まると、水和反応の触媒を被毒し寿命を
短縮することが知られている。このため、アクリルアマ
イドの原料とするために強酸性カチオン交換樹脂との接
触処理等によりオキサゾールを除去する精製処理が行わ
れている。
リル組成物中には微量の副生成物が含まれる。これらの
副生成物の種類によっては、その濃度が高まると、アク
リロニトリルの保存や輸送の際に変質を起こしたり、ア
クリロニトリルを原料とした製品の品質や製造速度に阻
害を及ぼすものがある。例えば、アクリルアミドはアク
リロニトリルを銅系の触媒存在下で濃硫酸を添加して９
０〜１７５℃で製造される硫酸水和法をはじめ、ウルマ
ン銅、またはラネー銅を使用して直接アクリロニトリル
と水を反応させる接触水和法、および微生物が分泌する
酵素によりアクリロニトリルを水和するバイオ法により
製造されるが、前者の接触水和法においては、オキサゾ
ールの濃度が高まると、水和反応の触媒を被毒し寿命を
短縮することが知られている。このため、アクリルアマ
イドの原料とするために強酸性カチオン交換樹脂との接
触処理等によりオキサゾールを除去する精製処理が行わ
れている。
【００１４】また、ＡＢＳ樹脂の製造方法としては、グ
ラフト重合法、例えば、乳化重合法、塊状重合法、塊状
懸濁重合法、およびポリマーブレンド法、例えば、混ね
つ法、ラテックス混合法などが一般的に行われている。
ここでアクリロニトリル組成物中のアセトンの含有量が
高まると、ＡＢＳ樹脂の粒径の制御が困難になると言わ
れている。
ラフト重合法、例えば、乳化重合法、塊状重合法、塊状
懸濁重合法、およびポリマーブレンド法、例えば、混ね
つ法、ラテックス混合法などが一般的に行われている。
ここでアクリロニトリル組成物中のアセトンの含有量が
高まると、ＡＢＳ樹脂の粒径の制御が困難になると言わ
れている。
【００１５】このような知見は、従来から行われている
プロピレンとアンモニアとの気相接触酸化反応によるア
クリロニトリル組成物に対して検討されてきた結果に基
づくものである。本発明者はプロパンとアンモニアとの
気相接触酸化反応を詳細に研究したところ、生成するア
クリロニトリル中の不純物の種類と濃度が、プロピレン
とアンモニアとの気相接触酸化反応によるアクリロニト
リル中の不純物とは異なることを見出した。特に、プロ
ピオニトリルの生成量がプロピレンとアンモニアとの気
相接触酸化反応によるアクリロニトリルよりも１０〜１
００００倍に達することに着目し、その挙動に注目し
た。さらに、アクリロニトリルの回収、精製工程の詳細
な検討から、得られるアクリロニトリル組成物中のプロ
ピオニトリルの濃度を制御し、その組成物の保存や輸送
における品質の変化や、その組成物を使用して製造され
たＡＢＳ樹脂やアクリルアミドの品質などを詳しく検討
した。
プロピレンとアンモニアとの気相接触酸化反応によるア
クリロニトリル組成物に対して検討されてきた結果に基
づくものである。本発明者はプロパンとアンモニアとの
気相接触酸化反応を詳細に研究したところ、生成するア
クリロニトリル中の不純物の種類と濃度が、プロピレン
とアンモニアとの気相接触酸化反応によるアクリロニト
リル中の不純物とは異なることを見出した。特に、プロ
ピオニトリルの生成量がプロピレンとアンモニアとの気
相接触酸化反応によるアクリロニトリルよりも１０〜１
００００倍に達することに着目し、その挙動に注目し
た。さらに、アクリロニトリルの回収、精製工程の詳細
な検討から、得られるアクリロニトリル組成物中のプロ
ピオニトリルの濃度を制御し、その組成物の保存や輸送
における品質の変化や、その組成物を使用して製造され
たＡＢＳ樹脂やアクリルアミドの品質などを詳しく検討
した。
【００１６】上記検討の結果、プロパンとアンモニアと
の気相接触反応により製造されたアクリロニトリル組成
物中にプロピオニトリルを５ｐｐｍ以上、１％以下含ん
でいても、その組成物の保存や輸送に際して着色を起こ
したり重合物を生成するような品質の上での問題は全く
なく、さらに、ＡＢＳ樹脂やアクリルアミドの原料とし
て好適に使用できることが判明した。
の気相接触反応により製造されたアクリロニトリル組成
物中にプロピオニトリルを５ｐｐｍ以上、１％以下含ん
でいても、その組成物の保存や輸送に際して着色を起こ
したり重合物を生成するような品質の上での問題は全く
なく、さらに、ＡＢＳ樹脂やアクリルアミドの原料とし
て好適に使用できることが判明した。
【００１７】プロパンとアンモニアとの気相接触酸化反
応において副生するプロピオニトリルの量がプロピレン
とアンモニアを原料として使用した場合と比べて増加す
る理由の詳細は明らかではないが、飽和炭化水素である
プロパンの末端の炭素原子が活性化されたアンモニアま
たは酸素の攻撃を受けて生成するものと推定される。副
生したプロピオニトリルは、アクリロニトリルの通常の
精製方法により濃度が変化する。アクリロニトリル組成
物中のプロピオニトリルの濃度は上記の組成範囲が良好
であるが、５ｐｐｍ以上、０．１％以下が好ましく、５
ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下がより好ましく、５ｐｐ
ｍ以上、１００ｐｐｍ以下が特に好ましい。
応において副生するプロピオニトリルの量がプロピレン
とアンモニアを原料として使用した場合と比べて増加す
る理由の詳細は明らかではないが、飽和炭化水素である
プロパンの末端の炭素原子が活性化されたアンモニアま
たは酸素の攻撃を受けて生成するものと推定される。副
生したプロピオニトリルは、アクリロニトリルの通常の
精製方法により濃度が変化する。アクリロニトリル組成
物中のプロピオニトリルの濃度は上記の組成範囲が良好
であるが、５ｐｐｍ以上、０．１％以下が好ましく、５
ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下がより好ましく、５ｐｐ
ｍ以上、１００ｐｐｍ以下が特に好ましい。
【００１８】尚、本明細書中の濃度の単位の記号として
使用している％、ｐｐｍはそれぞれ質量百分率、質量百
万分率を示している。
使用している％、ｐｐｍはそれぞれ質量百分率、質量百
万分率を示している。
【００１９】
【実施例】次に、本発明方法の具体的態様を実施例を用
いて説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、
以下の実施例によって限定されるものではない。 実施例１ 実験式Ｍｏ1Ｖ0.3Ｔｅ0.17Ｎｂ0.12Ｏnの複合酸化物を
ＳｉＯ2に担持させた触媒（ＳｉＯ2は触媒全体の１０
％）を次のように調製した。温水５．６８リットルに
１．３８ｋｇのパラモリブデン酸アンモニウム塩、０．
２７５ｋｇのメタバナジン酸アンモニウム塩、０．４１
３ｋｇのテルル酸を溶解し、均一な水溶液を調製した。
さらにシリカ含量が２０％のシリカゾル０．９７２ｋ
ｇ、およびニオブの濃度が０．６５９ｍｏｌ／ｋｇのシ
ュウ酸ニオブアンモニウム水溶液１．４２２ｋｇ（スタ
ルク社製シュウ酸ニオブアンモニウムを使用）を混合
し、スラリ−を調製した。このスラリーを乾燥させ水分
を除去した。次いで、この乾燥物をアンモニア臭がなく
なるまで約３００℃で加熱処理した後、窒素気流中６０
０℃で２時間焼成した。
いて説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、
以下の実施例によって限定されるものではない。 実施例１ 実験式Ｍｏ1Ｖ0.3Ｔｅ0.17Ｎｂ0.12Ｏnの複合酸化物を
ＳｉＯ2に担持させた触媒（ＳｉＯ2は触媒全体の１０
％）を次のように調製した。温水５．６８リットルに
１．３８ｋｇのパラモリブデン酸アンモニウム塩、０．
２７５ｋｇのメタバナジン酸アンモニウム塩、０．４１
３ｋｇのテルル酸を溶解し、均一な水溶液を調製した。
さらにシリカ含量が２０％のシリカゾル０．９７２ｋ
ｇ、およびニオブの濃度が０．６５９ｍｏｌ／ｋｇのシ
ュウ酸ニオブアンモニウム水溶液１．４２２ｋｇ（スタ
ルク社製シュウ酸ニオブアンモニウムを使用）を混合
し、スラリ−を調製した。このスラリーを乾燥させ水分
を除去した。次いで、この乾燥物をアンモニア臭がなく
なるまで約３００℃で加熱処理した後、窒素気流中６０
０℃で２時間焼成した。
【００２０】上記の複合金属酸化物触媒１２０ｇと平均
直径が５０μｍの球状のシリカ粒子４８０ｇを混合し、
内径５０ｍｍのステンレス製の流動層反応器に充填し
た。該反応器下部より窒素ガスを８９０ＮＬ／ｈの流量
で導入し、反応器出口での圧力１９０ｋＰａを保持して
電気炉中で触媒層の温度を４６０℃まで上昇させた。そ
の後、酸素、アンモニアおよびプロパンの供給を少量ず
つ供給し、最終的にプロパン／アンモニア／窒素ガスの
供給量比がモル比で１／０．３／１．６８／６．３２と
なるようにし、また、反応温度が４６０℃を保持できる
ように、反応器に取りつけられた電気炉の温度を制御し
た。なお、反応実施温度においてＳＶ＝１１８７ｈ-1で
あった。このように反応を行い、約２時間後における反
応成績を求めたところ、プロパン転化率４４．２％、ア
クリロニトリル選択率５８．４％、アクリル酸選択率
８．７％であった。
直径が５０μｍの球状のシリカ粒子４８０ｇを混合し、
内径５０ｍｍのステンレス製の流動層反応器に充填し
た。該反応器下部より窒素ガスを８９０ＮＬ／ｈの流量
で導入し、反応器出口での圧力１９０ｋＰａを保持して
電気炉中で触媒層の温度を４６０℃まで上昇させた。そ
の後、酸素、アンモニアおよびプロパンの供給を少量ず
つ供給し、最終的にプロパン／アンモニア／窒素ガスの
供給量比がモル比で１／０．３／１．６８／６．３２と
なるようにし、また、反応温度が４６０℃を保持できる
ように、反応器に取りつけられた電気炉の温度を制御し
た。なお、反応実施温度においてＳＶ＝１１８７ｈ-1で
あった。このように反応を行い、約２時間後における反
応成績を求めたところ、プロパン転化率４４．２％、ア
クリロニトリル選択率５８．４％、アクリル酸選択率
８．７％であった。
【００２１】このようにして生成されたアクリロニトリ
ル中のプロピオニトリルの含有量を分析したところ、ア
クリロニトリルに対して０．９％存在していることが検
出された。この反応生成物を加熱状態で希硫酸と接触さ
せ、少量の未反応アンモニアを除去した後、水に吸収さ
せた。この水溶液から常法に従い、アセトニトリル、
水、青酸を蒸留により分離除去し、アクリロニトリルを
精製した。精製したアクリロニトリル中のプロピオニト
リルの濃度は１９ｐｐｍであった。
ル中のプロピオニトリルの含有量を分析したところ、ア
クリロニトリルに対して０．９％存在していることが検
出された。この反応生成物を加熱状態で希硫酸と接触さ
せ、少量の未反応アンモニアを除去した後、水に吸収さ
せた。この水溶液から常法に従い、アセトニトリル、
水、青酸を蒸留により分離除去し、アクリロニトリルを
精製した。精製したアクリロニトリル中のプロピオニト
リルの濃度は１９ｐｐｍであった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、プロパンとアンモニア
との気相接触酸化反応により製造されたアクリロニトリ
ル組成物を工業的に重要な製品に転化させたり、また、
保存や輸送を問題なく実施できる。
との気相接触酸化反応により製造されたアクリロニトリ
ル組成物を工業的に重要な製品に転化させたり、また、
保存や輸送を問題なく実施できる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4H006 AA01 AA02 AB46 AC54 BA02 BA06 BA08 BA09 BA10 BA11 BA12 BA13 BA14 BA15 BA16 BA19 BA20 BA21 BA23 BA24 BA25 BA26 BA30 BA60 BB61 BC10 BC11 BC18 BC19 BC31 BC32 BE14 QN24 4H039 CA70 CC10 CD10 CL50 4J100 AB02Q AM02P AS02R CA01 CA04 CA05 JA11
Claims (5)
- 【請求項１】 プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応により製造されたアクリロニトリル組成物であっ
て、該組成物中のプロピオニトリル濃度が５ｐｐｍ以
上、１％以下であることを特徴とするアクリロニトリル
組成物。 - 【請求項２】 モリブデン、バナジウム、およびテルル
またはアンチモンのうちの少なくとも一方の元素を必須
成分とする複合金属酸化物触媒の存在下、プロパンとア
ンモニアとの気相接触酸化反応により製造されたアクリ
ロニトリル組成物であって、該組成物中のプロピオニト
リルの濃度が５ｐｐｍ以上、１％以下であることを特徴
とするアクリロニトリル組成物。 - 【請求項３】 複合金属酸化物触媒が、モリブデン、
バナジウム、Ｘ、Ｙおよび酸素（Ｘはテルルおよびアン
チモンのうちの少なくとも１種、Ｙはニオブ、タンタ
ル、タングステン、チタン、アルミニウム、ジルコニウ
ム、クロム、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロ
ジウム、ニッケル、パラジウム、白金、ビスマス、ホウ
素、インジウム、リン、ゲルマニウム、希土類元素、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属からなる群から選ばれた
１種以上の元素を示す）を必須成分とする触媒であるこ
とを特徴とする請求項２に記載のアクリロニトリル組成
物。 - 【請求項４】 複合金属酸化物触媒の必須成分の存在割
合が、下記式 ０．２５＜ｒＭｏ＜０．９８ ０．００３＜ｒＶ＜０．５ ０．００３＜ｒＸ＜０．５ ０≦ｒＹ＜０．５ （ただし、ｒＭｏ、ｒＶ、ｒＸ、ｒＹは酸素を除く上記
必須成分の合計に対するＭｏ、Ｖ、ＸおよびＹのモル分
率を表わす）で表されることを特徴とする請求項３に記
載のアクリロニトリル組成物。 - 【請求項５】 プロパンとアンモニアとの気相接触酸化
反応が、反応温度３００〜４９０℃、ガス空間速度１０
０〜１００００ｈ-1、圧力０．０１〜５ＭＰａ、反応系
に供給する酸素の割合がプロパンに対して０．２〜４モ
ル倍量、反応系に供給するアンモニアの割合がプロパン
に対して０．１〜３モル倍量であることを特徴とする請
求項１ないし４のいずれか１項に記載のアクリロニトリ
ル組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000000620A JP2001187773A (ja) | 2000-01-06 | 2000-01-06 | アクリロニトリル組成物 |
| PCT/JP2001/000786 WO2001056951A1 (fr) | 2000-01-06 | 2001-02-05 | Composition d'alumine, procede de preparation et utilisation associes |
| EP01902761A EP1193232A4 (en) | 2000-01-06 | 2001-02-05 | ALUMINA COMPOSITION, PROCESS FOR PREPARATION AND USE THEREOF |
| US09/958,055 US6884406B2 (en) | 2000-01-06 | 2001-05-02 | Process for preparing an alumina composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000000620A JP2001187773A (ja) | 2000-01-06 | 2000-01-06 | アクリロニトリル組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001187773A true JP2001187773A (ja) | 2001-07-10 |
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ID=18529936
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1193232A4 (ja) |
| JP (1) | JP2001187773A (ja) |
| WO (1) | WO2001056951A1 (ja) |
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