JPS60166220A - 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 - Google Patents

無定形繊維状アルミナゾルの製造方法

Info

Publication number
JPS60166220A
JPS60166220A JP59022568A JP2256884A JPS60166220A JP S60166220 A JPS60166220 A JP S60166220A JP 59022568 A JP59022568 A JP 59022568A JP 2256884 A JP2256884 A JP 2256884A JP S60166220 A JPS60166220 A JP S60166220A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reaction
organic acid
alumina sol
producing
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59022568A
Other languages
English (en)
Inventor
Koichi Yamada
興一 山田
Mitsutoshi Murase
村瀬 光俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Aluminum Smelting Co
Original Assignee
Sumitomo Aluminum Smelting Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Aluminum Smelting Co filed Critical Sumitomo Aluminum Smelting Co
Priority to JP59022568A priority Critical patent/JPS60166220A/ja
Publication of JPS60166220A publication Critical patent/JPS60166220A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は無定形繊維状アルミナゾルの製造方法に関する
。更に詳細には金属アルミニうムと有機酸水溶液を大気
川辺」−かっ有機酸水溶液の沸点温度以下の条件下に反
応せしめ゛C無定形繊維状アルミナヅゾル製造する方法
に関するものである。
従来、結晶化したアルミナを含まない無定形繊維状アル
ミナゾルは固体触媒酸るいは固体触媒担体として適用さ
れており、その製造方法としては有機酸水溶液中でアル
ミニウムを減圧下目、−フ有機酸水溶液の沸点温度以下
において反応さ−Uる方法(特公昭45−3658号公
報)等が知られている。
しかしながら、」二記方法は減圧設備を必須とするため
設備費が゛高1■iであり、また減圧過程で有機酸の揮
発ロスが大きい等の欠点を有する。
かかる状況下に於いて本発明者らは設備費が廉価でかつ
、有機酸の揮発ロスも少なく無定形繊維状アルミナゾル
を得る方法を見出ずべく鋭意検i・1を行った結果、原
料金属アルミニウムに対するイT機酸のモル比を反応初
期段階に41定比り1.ご実施する場合には上述の欠点
がなくか−ノ、結晶化したアルミナを含まず安定した無
定形繊維状アルミナ濃度が得られることを見出し、本発
明方法茫′完成するに至った。
ずなわら本発明は、金属アルミニウムと自機酸水溶液を
反応さ−14;jjQ定形繊維状アルミリ゛ツルを製造
する方法において、大気圧以上かつ自機酸水溶液の沸点
温度以1・の条件下でアルミニウム/1−r機酸のモル
比が5以上で、少なくとも溶液中のアルミナ濃度が1%
以1.になるまで川明段階の反応を実施し、ついで該モ
ル比が5未満となる如く自機酸、必要に応じて金属アル
ミニラJ6を添加し反応せしめることを特徴とする無定
形繊維状アルミナゾルの製造方法を提供するにある。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し使用する原料金属アルミニウム
としては有機酸水溶液に列し反応性の良い形態のもので
あれば特にその形態等は限定されるものではなく、箔状
、わ〕状等のものか使用される。就中金属アルミニウム
粉の場合には粒度350メソシュ以上40メソシュ以下
、好ましくは200メソシユ以上80メソシュ以下の範
囲のものを適用すればよい。金属アルミニウム粉の場合
その粒度が350メソシユより小さい場合には@la酸
水溶液との反応が爆発的に生起し、反応条件のコン1〜
ロールが困難となり、また40メソシフ4よりも大きい
場合には反応が遅く、生産効率が低ドするので好ましく
ない。
金属アルミニウムと反応せしめる有機酸とし゛(ば当該
分野に於いて使用されているものであればよく、通常酢
酸、ギ酸、プロピオン酸、乳n9、酪酸等が挙げられる
。これらの有機酸はq【独ご用いてもよく、勿論混合し
て用いてもよい。更に必要に応して塩酸、硝酸等との混
酸を使用することも可能である。
本発明方法では大気圧以上、好ましくは電圧下、有機酸
水溶液の沸点温度以下で金属アルミニウムを有機酸水溶
液中に加える。この添加量はアルミニウム/有機酸のモ
ル比で5以上となる条件を必須とする。反応初期に於け
る該モル比が5未満の場合には結晶の核生成が孟しり、
1」的の無定形繊維状アルミナゾルがiXJられかたい
。かかる条件[に本発明方法を実施する場合には反応温
度、アルミニウム/有機酸のモル比、更には有機酸水溶
液中の有機酸の濃度等の条件により一義的ではないが、
通常反応開始より約10〜30時間内に粘度」−昇を生
起し、反応系内で発生した水素ガスが抜けにくくなり、
発泡を生し容積効率が低下するとともに溶液の均一攪拌
が不可能となるので、溶液の粘度が1000 ムンチボ
イズより粘くない時点に台機酸水/g液を添加しな6J
ればならない。
また、アルミニウム711機酸のモル比を5未満にする
ための有1幾酸水)8液のlト加は少なくとも水溶;夜
中のアルミナm1度が1%以」−になった時点でなりれ
はならない。もし該濃度よりも低い時点で有機酸を添加
する場合には所望とする無定形紙に41状アルミナゾル
を得ることはできない。
有機酸水溶液の添加量は反Li=、系内の粘度を低Fせ
しめる量であればよく、最終所望の濃度のアルミナヅル
が得られる様一度に添加してもよく、また分割添加して
もよい。この場合、金属アルミニウムを補充することも
本発明の主旨を逸脱しない限り可能である。
溶液中の有機酸濃度は反応初期に於いて0.5規定以F
であることが望ましい。溶液中の自機酸の濃度がこれ以
上になると核生成が生起しゃ−4くなり、得られるアル
ミナゾルが繊維状を早さなくなる。
本発明方法の実施に際し金属アルミニ1:ノムと自機酸
水溶液の反応は大気圧以上、々fましくは常圧下で有t
a酸水溶液の沸点温度以下、好ましくは55〜90 ’
C1より好ましくは65〜110 ’cの温度士で実施
される。反応温度が90℃を越える場合には繊維状形態
は大きくなるか、粘度上昇が著しく反応コン]・ロール
が難しくなり、また反応により生しる水素に起因する発
泡が生起し、容VJ効率が低下する等の弊害が生じる。
他方反応温度が55℃より低い場合には繊維状形態は微
細となり反応時間も長くなり生産性が低I〜し適当とは
計いゲ■い。反応に際し繊維状アルミナゾルを添加する
場合には繊維状−ノ′ルミナゾルの418成を助長し7
、■・ト添加をしない場合にLL較し大きな繊維状アル
ミリ゛を取得することが可能となり、粘度1−胃をおさ
え反応コン1ロールかより容易となるので111奨され
る。
このようにして反L6を終了した溶液は常法により溶液
中の不溶解アルミニウム8:静置う’j呂tt L、、
これを除去するごとにより無定形繊維状’fアルミナゾ
ル得ることができる。
以り詳述した本発明方法によれば自機耐氷l合液の沸点
温度以IS、大気圧l・という極めて操業設0111上
有利な条件“乙金属アルミニウムと白機酸水晶液の反応
初期のモル比を5以上に設定し、了δ′ノ繊維状アルミ
ナゾルの生成を促進・lしめ、l容液中にlJ、li維
状アルミナヅルが住成し7に後、すなわ43少なくとも
水溶液中のアルミナ濃度が1%以」二でかつ、粘度」二
昇が100OcI)を越えない条件」こ11機酸を添加
し、その後溶lfk中のアルミ;−ラム/自1戊酸のモ
ル比、アルミナ濃度、温度等を所望のアルミナゾルの生
成条件に設定し、通富の反)芯を完r−ヒしめればよく
、簡単な設備で極めて容易に蒸発処理上程もなしに約1
2%までのアルミナゾルを得ることを可能ならしめるも
ので、その工業的価値は頗る人なるものである。
以下、実施例により本発明方法を更に説明するが、本発
明はかかる実施例に限定されるものではない。
実施例 1 0.35モルの酢酸を熔解した水21の入ったステンレ
ス製容器中に平均粒径150メツシユの金属アルミニウ
ム粉1.9モルを役人し、常圧]τ、80℃の温度条件
下に加熱攪拌を行った。(反応開始時溶液の粘度は2C
Pであった。)反応開始20時間後(溶液の粘度530
 CP、溶液中のアルミナ濃度5,2%)に当初使用し
たと同し金;ボアルミニウム粉3.8モル及び酢酸0.
9モルを添加し、更に24時間反応さ・Uた後冷却し、
溶液中の不溶解残金を濾過分81【シた。1慮過分離し
て得られだ液(ツル)は2L、白邑を一!、シ、アルミ
ナ濃度11.2%、粘度12 (l C11’Ca1 
、)た。このゾルをX線回折により解析したところ無定
形であり、また電子顕微鏡観察(5カ4?j)でしょ第
1図に示す如く粒子が繊維状を示し′(シ専二。
また比較のため1.3モルの酢酸を溶解した水21に上
記の方法で平均粒径150メノシj−の金属アルミニウ
ム粉1.9モルを投入し、常圧下、80℃の温度にて加
熱(W拌を4jツた。(反応開始時の溶液粘度1.5c
P) 反応開始20時間後(溶液粘度110CP)に出発時に
用いたと同様の金属アルミご−ラム粉1.9モルを投入
し、更に24時間反応させた後冷却し溶液中の不/8解
残査を滅、過分離した。濾過分離して得られた液(ゾル
)は乳白色を呈し、−j′ルミナ濃度1O15%、粘度
1 (l OC11であった。、二のゾルをX線回折に
より解析したところ無定形ではあったが、電子顕微鏡観
察(5万倍)の結果では第2図に示される如く粒子は繊
維状を呈してはいなかった。
実施例 2 0.7モルの酢酸を溶解した水27!の入ったステンレ
ス製の容器中に平均粒径150メソシユの金属アルミニ
ウム粉3.8モルを投入し7、更に実施例1の方法で取
得した繊維状アルミナゾル(10%Ago )100(
:にを添加し、常圧r: 72 cの温度で加熱攪拌を
行った。
反応開始30時間後(78液粘度520 CI)、溶液
中のアルミナ濃度7.5%)に出発時に用いたと同様6
の金属アルミニウム粉1.9モル、酢酸O。
モルを添加し、更に14時間反応させた後冷却し、溶液
中の不熔解残査を濾過分離した。匹、過分離し7てf4
られノこ液(ゾル)は乳白色を呈し、アルミーノ。
濃度10.8%、粘度95CPであっ六ニ。
このゾルをX線回折により解析したところ無定形であり
、また電子顕微鏡観察の結果、実施例1で得られた繊維
状アルミナゾルより更に繊維形態が発達した繊維状アル
ミナゾルであった。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は、それぞれ実施例1に4−?いて
IMられた本発明に従うフ1!(定形繊維状−7’ /
l/ Aリシルと比較例により(4i、 /lニアルミ
ナヅルの電子前1微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)金属アルミニウムと有機酸水溶液を反応さ・l無定
    形繊維状アルミナゾルを製造する方法において、大気圧
    以上かつ有機酸水溶液の沸点温度以下の条件下でアルミ
    ニウム/ l!IMW酸のモル比が5以上で、少なくと
    も溶液中のアルミナ濃度が1%以下になるまで初期段階
    の反応を実施し、ついで該モル比が5未満と2(る如く
    白機酸、必要に応して金属アルミC−ラムを添加し反応
    −1゛シめることを特徴とする無定形繊維状アルミナゾ
    ルの製造方法。。 2)アルミニウム/有機酸のモル比か5未満となる如く
    有機酸を添加する時期が反応系内の溶液粘度が100O
    cP以下である特許請求の範囲第1項記載の無定形繊維
    状アルミナフルの製造方法。 3)反応初期に無定形繊維状アルミナゾルを種子として
    添加する特許請求の範囲第1項記載の無定形繊翁r扶ア
    ルミナゾル製造方法。 4)反応初期段階におりる有機酸水溶液中の有機酸濃度
    が0.5規定以下である特許請求の範囲第1項記載の無
    定形繊維状アルミナゾルの製造方法。 5)反応圧力が常)1である特許請求の範囲第1項記載
    の無定形繊維状アルミナツルの製造方法。 6)反応温瓜か55〜90°Cである特許請求の範囲第
    1項記載の無定形繊維状アルミナツルの製造方法。 7)反応温度が[i 5” 11 [じ(:てあ、:+
    、 +1.17.41+請求の範囲第1項記載の無定形
    紙に、((扶−ノ′ルi−Jツルの製造方法。 8)金属アルミニウムが35()メツシフ−以下・〜4
    0メノンノー以下の粒径を自′4る1′5)粒重である
    特許請求の範囲第1項記載の111(定形IJk ji
    l状アルミナゾルの製造方法。
JP59022568A 1984-02-09 1984-02-09 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 Pending JPS60166220A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59022568A JPS60166220A (ja) 1984-02-09 1984-02-09 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59022568A JPS60166220A (ja) 1984-02-09 1984-02-09 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60166220A true JPS60166220A (ja) 1985-08-29

Family

ID=12086473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59022568A Pending JPS60166220A (ja) 1984-02-09 1984-02-09 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60166220A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5407600A (en) * 1991-07-23 1995-04-18 Nissan Chemical Industries, Ltd. Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same
WO1997032817A1 (fr) 1996-03-05 1997-09-12 Goro Sato Sol d'alumine, son procede de preparation, procede de preparation d'un moulage d'alumine l'utilisant, et catalyseur a base d'alumine ainsi prepare
US5989515A (en) * 1996-07-24 1999-11-23 Nissan Chemical Industries, Ltd. Process for producing an acidic aqueous alumina sol
US6440187B1 (en) 1998-01-08 2002-08-27 Nissan Chemical Industries, Ltd. Alumina powder, process for producing the same and polishing composition
US6884406B2 (en) 2000-01-06 2005-04-26 Goro Sato Process for preparing an alumina composition

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5407600A (en) * 1991-07-23 1995-04-18 Nissan Chemical Industries, Ltd. Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same
US5547607A (en) * 1991-07-23 1996-08-20 Nissan Chemical Industries, Ltd. Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same
WO1997032817A1 (fr) 1996-03-05 1997-09-12 Goro Sato Sol d'alumine, son procede de preparation, procede de preparation d'un moulage d'alumine l'utilisant, et catalyseur a base d'alumine ainsi prepare
US6171573B1 (en) 1996-03-05 2001-01-09 Goro Sato Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby
US5989515A (en) * 1996-07-24 1999-11-23 Nissan Chemical Industries, Ltd. Process for producing an acidic aqueous alumina sol
US6440187B1 (en) 1998-01-08 2002-08-27 Nissan Chemical Industries, Ltd. Alumina powder, process for producing the same and polishing composition
US6884406B2 (en) 2000-01-06 2005-04-26 Goro Sato Process for preparing an alumina composition

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO319152B1 (no) Sfaeroidisk agglomererte basiske kobolt(II)karbonater, sfaeroidisk agglomererte kobolt(II)hydroksider, samt fremgangsmate for fremstilling og anvendelse derav
US9676625B1 (en) Synthesis of microcrystalline alpha alane
CN113668060A (zh) 一种利用盐泥连续制备半水和二水硫酸钙晶须的工艺
US5594929A (en) Method of preparing powders for hard materials
JPS60166220A (ja) 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法
JPH10503530A (ja) ハロ置換芳香族酸の製造方法
US4164557A (en) Process for the production of β-lithium aluminate and needle-shaped product
JP3674009B2 (ja) 無定形酸化チタンゾルの製造方法
US5145605A (en) Sol-forming cerium material
EP0253788B1 (en) A method of preparing 5-amino salicyclic acid
TW521075B (en) Process for the production of ruthenium (III) acetate solution
CN109607559B (zh) 一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法
MA61705A1 (fr) Procédé de préparation d'un précurseur ternaire
CN112387294A (zh) 一种负载钯的十钼酸铵催化剂材料的制备方法
JPH05507054A (ja) 膨潤性の層状シリケートの簡単な製造方法
US5308548A (en) Preparing a dispersible, sol-forming cerium (IV) composition
JP3482673B2 (ja) ゼオライトβの製造方法
JP4713485B2 (ja) モリブデン酸アンモニウムの製造方法
JP3235869B2 (ja) 純度の向上した、グリセリン酸又はその塩の製造法
EP0779242B1 (en) Process for preparing stable high basicity aqueous solutions of basic aluminium chlorosulphate or basic aluminium chloride
JPH1192137A (ja) フッ化アルミニウム粒子の製造方法
US4203955A (en) Process of preparing calcium hydrogen phosphate anhydride suitable as material for phosphors
JP3263428B2 (ja) グアニジン化合物のアルミン酸塩の製造方法
CN117486717A (zh) 一种硬脂富马酸钠的制备方法
JPH04228432A (ja) 重クロム酸ナトリウムの製法