JPS60166220A - 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 - Google Patents
無定形繊維状アルミナゾルの製造方法Info
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- JPS60166220A JPS60166220A JP59022568A JP2256884A JPS60166220A JP S60166220 A JPS60166220 A JP S60166220A JP 59022568 A JP59022568 A JP 59022568A JP 2256884 A JP2256884 A JP 2256884A JP S60166220 A JPS60166220 A JP S60166220A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無定形繊維状アルミナゾルの製造方法に関する
。更に詳細には金属アルミニうムと有機酸水溶液を大気
川辺」−かっ有機酸水溶液の沸点温度以下の条件下に反
応せしめ゛C無定形繊維状アルミナヅゾル製造する方法
に関するものである。
。更に詳細には金属アルミニうムと有機酸水溶液を大気
川辺」−かっ有機酸水溶液の沸点温度以下の条件下に反
応せしめ゛C無定形繊維状アルミナヅゾル製造する方法
に関するものである。
従来、結晶化したアルミナを含まない無定形繊維状アル
ミナゾルは固体触媒酸るいは固体触媒担体として適用さ
れており、その製造方法としては有機酸水溶液中でアル
ミニウムを減圧下目、−フ有機酸水溶液の沸点温度以下
において反応さ−Uる方法(特公昭45−3658号公
報)等が知られている。
ミナゾルは固体触媒酸るいは固体触媒担体として適用さ
れており、その製造方法としては有機酸水溶液中でアル
ミニウムを減圧下目、−フ有機酸水溶液の沸点温度以下
において反応さ−Uる方法(特公昭45−3658号公
報)等が知られている。
しかしながら、」二記方法は減圧設備を必須とするため
設備費が゛高1■iであり、また減圧過程で有機酸の揮
発ロスが大きい等の欠点を有する。
設備費が゛高1■iであり、また減圧過程で有機酸の揮
発ロスが大きい等の欠点を有する。
かかる状況下に於いて本発明者らは設備費が廉価でかつ
、有機酸の揮発ロスも少なく無定形繊維状アルミナゾル
を得る方法を見出ずべく鋭意検i・1を行った結果、原
料金属アルミニウムに対するイT機酸のモル比を反応初
期段階に41定比り1.ご実施する場合には上述の欠点
がなくか−ノ、結晶化したアルミナを含まず安定した無
定形繊維状アルミナ濃度が得られることを見出し、本発
明方法茫′完成するに至った。
、有機酸の揮発ロスも少なく無定形繊維状アルミナゾル
を得る方法を見出ずべく鋭意検i・1を行った結果、原
料金属アルミニウムに対するイT機酸のモル比を反応初
期段階に41定比り1.ご実施する場合には上述の欠点
がなくか−ノ、結晶化したアルミナを含まず安定した無
定形繊維状アルミナ濃度が得られることを見出し、本発
明方法茫′完成するに至った。
ずなわら本発明は、金属アルミニウムと自機酸水溶液を
反応さ−14;jjQ定形繊維状アルミリ゛ツルを製造
する方法において、大気圧以上かつ自機酸水溶液の沸点
温度以1・の条件下でアルミニウム/1−r機酸のモル
比が5以上で、少なくとも溶液中のアルミナ濃度が1%
以1.になるまで川明段階の反応を実施し、ついで該モ
ル比が5未満となる如く自機酸、必要に応じて金属アル
ミニラJ6を添加し反応せしめることを特徴とする無定
形繊維状アルミナゾルの製造方法を提供するにある。
反応さ−14;jjQ定形繊維状アルミリ゛ツルを製造
する方法において、大気圧以上かつ自機酸水溶液の沸点
温度以1・の条件下でアルミニウム/1−r機酸のモル
比が5以上で、少なくとも溶液中のアルミナ濃度が1%
以1.になるまで川明段階の反応を実施し、ついで該モ
ル比が5未満となる如く自機酸、必要に応じて金属アル
ミニラJ6を添加し反応せしめることを特徴とする無定
形繊維状アルミナゾルの製造方法を提供するにある。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し使用する原料金属アルミニウム
としては有機酸水溶液に列し反応性の良い形態のもので
あれば特にその形態等は限定されるものではなく、箔状
、わ〕状等のものか使用される。就中金属アルミニウム
粉の場合には粒度350メソシュ以上40メソシュ以下
、好ましくは200メソシユ以上80メソシュ以下の範
囲のものを適用すればよい。金属アルミニウム粉の場合
その粒度が350メソシユより小さい場合には@la酸
水溶液との反応が爆発的に生起し、反応条件のコン1〜
ロールが困難となり、また40メソシフ4よりも大きい
場合には反応が遅く、生産効率が低ドするので好ましく
ない。
としては有機酸水溶液に列し反応性の良い形態のもので
あれば特にその形態等は限定されるものではなく、箔状
、わ〕状等のものか使用される。就中金属アルミニウム
粉の場合には粒度350メソシュ以上40メソシュ以下
、好ましくは200メソシユ以上80メソシュ以下の範
囲のものを適用すればよい。金属アルミニウム粉の場合
その粒度が350メソシユより小さい場合には@la酸
水溶液との反応が爆発的に生起し、反応条件のコン1〜
ロールが困難となり、また40メソシフ4よりも大きい
場合には反応が遅く、生産効率が低ドするので好ましく
ない。
金属アルミニウムと反応せしめる有機酸とし゛(ば当該
分野に於いて使用されているものであればよく、通常酢
酸、ギ酸、プロピオン酸、乳n9、酪酸等が挙げられる
。これらの有機酸はq【独ご用いてもよく、勿論混合し
て用いてもよい。更に必要に応して塩酸、硝酸等との混
酸を使用することも可能である。
分野に於いて使用されているものであればよく、通常酢
酸、ギ酸、プロピオン酸、乳n9、酪酸等が挙げられる
。これらの有機酸はq【独ご用いてもよく、勿論混合し
て用いてもよい。更に必要に応して塩酸、硝酸等との混
酸を使用することも可能である。
本発明方法では大気圧以上、好ましくは電圧下、有機酸
水溶液の沸点温度以下で金属アルミニウムを有機酸水溶
液中に加える。この添加量はアルミニウム/有機酸のモ
ル比で5以上となる条件を必須とする。反応初期に於け
る該モル比が5未満の場合には結晶の核生成が孟しり、
1」的の無定形繊維状アルミナゾルがiXJられかたい
。かかる条件[に本発明方法を実施する場合には反応温
度、アルミニウム/有機酸のモル比、更には有機酸水溶
液中の有機酸の濃度等の条件により一義的ではないが、
通常反応開始より約10〜30時間内に粘度」−昇を生
起し、反応系内で発生した水素ガスが抜けにくくなり、
発泡を生し容積効率が低下するとともに溶液の均一攪拌
が不可能となるので、溶液の粘度が1000 ムンチボ
イズより粘くない時点に台機酸水/g液を添加しな6J
ればならない。
水溶液の沸点温度以下で金属アルミニウムを有機酸水溶
液中に加える。この添加量はアルミニウム/有機酸のモ
ル比で5以上となる条件を必須とする。反応初期に於け
る該モル比が5未満の場合には結晶の核生成が孟しり、
1」的の無定形繊維状アルミナゾルがiXJられかたい
。かかる条件[に本発明方法を実施する場合には反応温
度、アルミニウム/有機酸のモル比、更には有機酸水溶
液中の有機酸の濃度等の条件により一義的ではないが、
通常反応開始より約10〜30時間内に粘度」−昇を生
起し、反応系内で発生した水素ガスが抜けにくくなり、
発泡を生し容積効率が低下するとともに溶液の均一攪拌
が不可能となるので、溶液の粘度が1000 ムンチボ
イズより粘くない時点に台機酸水/g液を添加しな6J
ればならない。
また、アルミニウム711機酸のモル比を5未満にする
ための有1幾酸水)8液のlト加は少なくとも水溶;夜
中のアルミナm1度が1%以」−になった時点でなりれ
はならない。もし該濃度よりも低い時点で有機酸を添加
する場合には所望とする無定形紙に41状アルミナゾル
を得ることはできない。
ための有1幾酸水)8液のlト加は少なくとも水溶;夜
中のアルミナm1度が1%以」−になった時点でなりれ
はならない。もし該濃度よりも低い時点で有機酸を添加
する場合には所望とする無定形紙に41状アルミナゾル
を得ることはできない。
有機酸水溶液の添加量は反Li=、系内の粘度を低Fせ
しめる量であればよく、最終所望の濃度のアルミナヅル
が得られる様一度に添加してもよく、また分割添加して
もよい。この場合、金属アルミニウムを補充することも
本発明の主旨を逸脱しない限り可能である。
しめる量であればよく、最終所望の濃度のアルミナヅル
が得られる様一度に添加してもよく、また分割添加して
もよい。この場合、金属アルミニウムを補充することも
本発明の主旨を逸脱しない限り可能である。
溶液中の有機酸濃度は反応初期に於いて0.5規定以F
であることが望ましい。溶液中の自機酸の濃度がこれ以
上になると核生成が生起しゃ−4くなり、得られるアル
ミナゾルが繊維状を早さなくなる。
であることが望ましい。溶液中の自機酸の濃度がこれ以
上になると核生成が生起しゃ−4くなり、得られるアル
ミナゾルが繊維状を早さなくなる。
本発明方法の実施に際し金属アルミニ1:ノムと自機酸
水溶液の反応は大気圧以上、々fましくは常圧下で有t
a酸水溶液の沸点温度以下、好ましくは55〜90 ’
C1より好ましくは65〜110 ’cの温度士で実施
される。反応温度が90℃を越える場合には繊維状形態
は大きくなるか、粘度上昇が著しく反応コン]・ロール
が難しくなり、また反応により生しる水素に起因する発
泡が生起し、容VJ効率が低下する等の弊害が生じる。
水溶液の反応は大気圧以上、々fましくは常圧下で有t
a酸水溶液の沸点温度以下、好ましくは55〜90 ’
C1より好ましくは65〜110 ’cの温度士で実施
される。反応温度が90℃を越える場合には繊維状形態
は大きくなるか、粘度上昇が著しく反応コン]・ロール
が難しくなり、また反応により生しる水素に起因する発
泡が生起し、容VJ効率が低下する等の弊害が生じる。
他方反応温度が55℃より低い場合には繊維状形態は微
細となり反応時間も長くなり生産性が低I〜し適当とは
計いゲ■い。反応に際し繊維状アルミナゾルを添加する
場合には繊維状−ノ′ルミナゾルの418成を助長し7
、■・ト添加をしない場合にLL較し大きな繊維状アル
ミリ゛を取得することが可能となり、粘度1−胃をおさ
え反応コン1ロールかより容易となるので111奨され
る。
細となり反応時間も長くなり生産性が低I〜し適当とは
計いゲ■い。反応に際し繊維状アルミナゾルを添加する
場合には繊維状−ノ′ルミナゾルの418成を助長し7
、■・ト添加をしない場合にLL較し大きな繊維状アル
ミリ゛を取得することが可能となり、粘度1−胃をおさ
え反応コン1ロールかより容易となるので111奨され
る。
このようにして反L6を終了した溶液は常法により溶液
中の不溶解アルミニウム8:静置う’j呂tt L、、
これを除去するごとにより無定形繊維状’fアルミナゾ
ル得ることができる。
中の不溶解アルミニウム8:静置う’j呂tt L、、
これを除去するごとにより無定形繊維状’fアルミナゾ
ル得ることができる。
以り詳述した本発明方法によれば自機耐氷l合液の沸点
温度以IS、大気圧l・という極めて操業設0111上
有利な条件“乙金属アルミニウムと白機酸水晶液の反応
初期のモル比を5以上に設定し、了δ′ノ繊維状アルミ
ナゾルの生成を促進・lしめ、l容液中にlJ、li維
状アルミナヅルが住成し7に後、すなわ43少なくとも
水溶液中のアルミナ濃度が1%以」二でかつ、粘度」二
昇が100OcI)を越えない条件」こ11機酸を添加
し、その後溶lfk中のアルミ;−ラム/自1戊酸のモ
ル比、アルミナ濃度、温度等を所望のアルミナゾルの生
成条件に設定し、通富の反)芯を完r−ヒしめればよく
、簡単な設備で極めて容易に蒸発処理上程もなしに約1
2%までのアルミナゾルを得ることを可能ならしめるも
ので、その工業的価値は頗る人なるものである。
温度以IS、大気圧l・という極めて操業設0111上
有利な条件“乙金属アルミニウムと白機酸水晶液の反応
初期のモル比を5以上に設定し、了δ′ノ繊維状アルミ
ナゾルの生成を促進・lしめ、l容液中にlJ、li維
状アルミナヅルが住成し7に後、すなわ43少なくとも
水溶液中のアルミナ濃度が1%以」二でかつ、粘度」二
昇が100OcI)を越えない条件」こ11機酸を添加
し、その後溶lfk中のアルミ;−ラム/自1戊酸のモ
ル比、アルミナ濃度、温度等を所望のアルミナゾルの生
成条件に設定し、通富の反)芯を完r−ヒしめればよく
、簡単な設備で極めて容易に蒸発処理上程もなしに約1
2%までのアルミナゾルを得ることを可能ならしめるも
ので、その工業的価値は頗る人なるものである。
以下、実施例により本発明方法を更に説明するが、本発
明はかかる実施例に限定されるものではない。
明はかかる実施例に限定されるものではない。
実施例 1
0.35モルの酢酸を熔解した水21の入ったステンレ
ス製容器中に平均粒径150メツシユの金属アルミニウ
ム粉1.9モルを役人し、常圧]τ、80℃の温度条件
下に加熱攪拌を行った。(反応開始時溶液の粘度は2C
Pであった。)反応開始20時間後(溶液の粘度530
CP、溶液中のアルミナ濃度5,2%)に当初使用し
たと同し金;ボアルミニウム粉3.8モル及び酢酸0.
9モルを添加し、更に24時間反応さ・Uた後冷却し、
溶液中の不溶解残金を濾過分81【シた。1慮過分離し
て得られだ液(ツル)は2L、白邑を一!、シ、アルミ
ナ濃度11.2%、粘度12 (l C11’Ca1
、)た。このゾルをX線回折により解析したところ無定
形であり、また電子顕微鏡観察(5カ4?j)でしょ第
1図に示す如く粒子が繊維状を示し′(シ専二。
ス製容器中に平均粒径150メツシユの金属アルミニウ
ム粉1.9モルを役人し、常圧]τ、80℃の温度条件
下に加熱攪拌を行った。(反応開始時溶液の粘度は2C
Pであった。)反応開始20時間後(溶液の粘度530
CP、溶液中のアルミナ濃度5,2%)に当初使用し
たと同し金;ボアルミニウム粉3.8モル及び酢酸0.
9モルを添加し、更に24時間反応さ・Uた後冷却し、
溶液中の不溶解残金を濾過分81【シた。1慮過分離し
て得られだ液(ツル)は2L、白邑を一!、シ、アルミ
ナ濃度11.2%、粘度12 (l C11’Ca1
、)た。このゾルをX線回折により解析したところ無定
形であり、また電子顕微鏡観察(5カ4?j)でしょ第
1図に示す如く粒子が繊維状を示し′(シ専二。
また比較のため1.3モルの酢酸を溶解した水21に上
記の方法で平均粒径150メノシj−の金属アルミニウ
ム粉1.9モルを投入し、常圧下、80℃の温度にて加
熱(W拌を4jツた。(反応開始時の溶液粘度1.5c
P) 反応開始20時間後(溶液粘度110CP)に出発時に
用いたと同様の金属アルミご−ラム粉1.9モルを投入
し、更に24時間反応させた後冷却し溶液中の不/8解
残査を滅、過分離した。濾過分離して得られた液(ゾル
)は乳白色を呈し、−j′ルミナ濃度1O15%、粘度
1 (l OC11であった。、二のゾルをX線回折に
より解析したところ無定形ではあったが、電子顕微鏡観
察(5万倍)の結果では第2図に示される如く粒子は繊
維状を呈してはいなかった。
記の方法で平均粒径150メノシj−の金属アルミニウ
ム粉1.9モルを投入し、常圧下、80℃の温度にて加
熱(W拌を4jツた。(反応開始時の溶液粘度1.5c
P) 反応開始20時間後(溶液粘度110CP)に出発時に
用いたと同様の金属アルミご−ラム粉1.9モルを投入
し、更に24時間反応させた後冷却し溶液中の不/8解
残査を滅、過分離した。濾過分離して得られた液(ゾル
)は乳白色を呈し、−j′ルミナ濃度1O15%、粘度
1 (l OC11であった。、二のゾルをX線回折に
より解析したところ無定形ではあったが、電子顕微鏡観
察(5万倍)の結果では第2図に示される如く粒子は繊
維状を呈してはいなかった。
実施例 2
0.7モルの酢酸を溶解した水27!の入ったステンレ
ス製の容器中に平均粒径150メソシユの金属アルミニ
ウム粉3.8モルを投入し7、更に実施例1の方法で取
得した繊維状アルミナゾル(10%Ago )100(
:にを添加し、常圧r: 72 cの温度で加熱攪拌を
行った。
ス製の容器中に平均粒径150メソシユの金属アルミニ
ウム粉3.8モルを投入し7、更に実施例1の方法で取
得した繊維状アルミナゾル(10%Ago )100(
:にを添加し、常圧r: 72 cの温度で加熱攪拌を
行った。
反応開始30時間後(78液粘度520 CI)、溶液
中のアルミナ濃度7.5%)に出発時に用いたと同様6
の金属アルミニウム粉1.9モル、酢酸O。
中のアルミナ濃度7.5%)に出発時に用いたと同様6
の金属アルミニウム粉1.9モル、酢酸O。
モルを添加し、更に14時間反応させた後冷却し、溶液
中の不熔解残査を濾過分離した。匹、過分離し7てf4
られノこ液(ゾル)は乳白色を呈し、アルミーノ。
中の不熔解残査を濾過分離した。匹、過分離し7てf4
られノこ液(ゾル)は乳白色を呈し、アルミーノ。
濃度10.8%、粘度95CPであっ六ニ。
このゾルをX線回折により解析したところ無定形であり
、また電子顕微鏡観察の結果、実施例1で得られた繊維
状アルミナゾルより更に繊維形態が発達した繊維状アル
ミナゾルであった。
、また電子顕微鏡観察の結果、実施例1で得られた繊維
状アルミナゾルより更に繊維形態が発達した繊維状アル
ミナゾルであった。
第1図および第2図は、それぞれ実施例1に4−?いて
IMられた本発明に従うフ1!(定形繊維状−7’ /
l/ Aリシルと比較例により(4i、 /lニアルミ
ナヅルの電子前1微鏡写真である。
IMられた本発明に従うフ1!(定形繊維状−7’ /
l/ Aリシルと比較例により(4i、 /lニアルミ
ナヅルの電子前1微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)金属アルミニウムと有機酸水溶液を反応さ・l無定
形繊維状アルミナゾルを製造する方法において、大気圧
以上かつ有機酸水溶液の沸点温度以下の条件下でアルミ
ニウム/ l!IMW酸のモル比が5以上で、少なくと
も溶液中のアルミナ濃度が1%以下になるまで初期段階
の反応を実施し、ついで該モル比が5未満と2(る如く
白機酸、必要に応して金属アルミC−ラムを添加し反応
−1゛シめることを特徴とする無定形繊維状アルミナゾ
ルの製造方法。。 2)アルミニウム/有機酸のモル比か5未満となる如く
有機酸を添加する時期が反応系内の溶液粘度が100O
cP以下である特許請求の範囲第1項記載の無定形繊維
状アルミナフルの製造方法。 3)反応初期に無定形繊維状アルミナゾルを種子として
添加する特許請求の範囲第1項記載の無定形繊翁r扶ア
ルミナゾル製造方法。 4)反応初期段階におりる有機酸水溶液中の有機酸濃度
が0.5規定以下である特許請求の範囲第1項記載の無
定形繊維状アルミナゾルの製造方法。 5)反応圧力が常)1である特許請求の範囲第1項記載
の無定形繊維状アルミナツルの製造方法。 6)反応温瓜か55〜90°Cである特許請求の範囲第
1項記載の無定形繊維状アルミナツルの製造方法。 7)反応温度が[i 5” 11 [じ(:てあ、:+
、 +1.17.41+請求の範囲第1項記載の無定形
紙に、((扶−ノ′ルi−Jツルの製造方法。 8)金属アルミニウムが35()メツシフ−以下・〜4
0メノンノー以下の粒径を自′4る1′5)粒重である
特許請求の範囲第1項記載の111(定形IJk ji
l状アルミナゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59022568A JPS60166220A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59022568A JPS60166220A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60166220A true JPS60166220A (ja) | 1985-08-29 |
Family
ID=12086473
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59022568A Pending JPS60166220A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 無定形繊維状アルミナゾルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60166220A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5407600A (en) * | 1991-07-23 | 1995-04-18 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same |
WO1997032817A1 (fr) | 1996-03-05 | 1997-09-12 | Goro Sato | Sol d'alumine, son procede de preparation, procede de preparation d'un moulage d'alumine l'utilisant, et catalyseur a base d'alumine ainsi prepare |
US5989515A (en) * | 1996-07-24 | 1999-11-23 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Process for producing an acidic aqueous alumina sol |
US6440187B1 (en) | 1998-01-08 | 2002-08-27 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Alumina powder, process for producing the same and polishing composition |
US6884406B2 (en) | 2000-01-06 | 2005-04-26 | Goro Sato | Process for preparing an alumina composition |
-
1984
- 1984-02-09 JP JP59022568A patent/JPS60166220A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5407600A (en) * | 1991-07-23 | 1995-04-18 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same |
US5547607A (en) * | 1991-07-23 | 1996-08-20 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Stable aqueous alumina sol and method for preparing the same |
WO1997032817A1 (fr) | 1996-03-05 | 1997-09-12 | Goro Sato | Sol d'alumine, son procede de preparation, procede de preparation d'un moulage d'alumine l'utilisant, et catalyseur a base d'alumine ainsi prepare |
US6171573B1 (en) | 1996-03-05 | 2001-01-09 | Goro Sato | Alumina sol, process for preparing the same, process for preparing alumina molding using the same, and alumina-based catalyst prepared thereby |
US5989515A (en) * | 1996-07-24 | 1999-11-23 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Process for producing an acidic aqueous alumina sol |
US6440187B1 (en) | 1998-01-08 | 2002-08-27 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Alumina powder, process for producing the same and polishing composition |
US6884406B2 (en) | 2000-01-06 | 2005-04-26 | Goro Sato | Process for preparing an alumina composition |
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