JPH1192137A - フッ化アルミニウム粒子の製造方法 - Google Patents
フッ化アルミニウム粒子の製造方法Info
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- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子の
提供 【解決手段】フッ化アルミニウム過飽和溶液にフッ化ア
ルミニウムの種晶を添加し、加熱攪拌下で晶析させたフ
ッ化アルミニウム粒子を濾別回収し、乾燥してフッ化ア
ルミニウム粒子を製造する方法において、０.６〜１.３
重量％の珪フッ酸を含む（Al(OH)3/H2SiF6＝１.８０〜
１.９０で反応させた）フッ化アルミニウム過飽和溶液
を晶析母液として用いることを特徴とするフッ化アルミ
ニウムの製造方法。
提供 【解決手段】フッ化アルミニウム過飽和溶液にフッ化ア
ルミニウムの種晶を添加し、加熱攪拌下で晶析させたフ
ッ化アルミニウム粒子を濾別回収し、乾燥してフッ化ア
ルミニウム粒子を製造する方法において、０.６〜１.３
重量％の珪フッ酸を含む（Al(OH)3/H2SiF6＝１.８０〜
１.９０で反応させた）フッ化アルミニウム過飽和溶液
を晶析母液として用いることを特徴とするフッ化アルミ
ニウムの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面が平滑で流動
性に優れたフッ化アルミニウム粒子の製造方法に関す
る。より詳しくは、フッ化アルミニウム粒子の湿式製法
であって、好ましくは安息角３０゜以下の流動性に優れ
た無水フッ化アルミニウム粒子を効率よく得ることがで
きる製造方法に関する。なお、以下の説明において、特
に示さない限り％は重量％である。
性に優れたフッ化アルミニウム粒子の製造方法に関す
る。より詳しくは、フッ化アルミニウム粒子の湿式製法
であって、好ましくは安息角３０゜以下の流動性に優れ
た無水フッ化アルミニウム粒子を効率よく得ることがで
きる製造方法に関する。なお、以下の説明において、特
に示さない限り％は重量％である。
【０００２】
【従来の技術】フッ化アルミニウムはその無水物が陶磁
器等の上薬、溶接棒の被覆剤、アルミニウム電解製錬の
融剤などに広く用いられ、また有機フッ化物の合成触媒
としても利用されている。この無水フッ化アルミニウム
の製造方法としては、水酸化アルミニウムをフッ化水素
ガスによってフッ素化する乾式製法と、フッ酸に水酸化
アルミニウムを加えてフッ化アルミニウムの過飽和溶液
を生成させ、この溶液からフッ化アルミニウムを晶析さ
せる湿式製法が知られている。湿式製法はフッ酸よりも
安価な珪フッ酸(H2SiF6)を用いることができるので工業
的に有利であり、また乾式製法よりも比較的純度の高い
製品が得られる利点があるが、従来の湿式製法によって
製造されたフッ化アルミニウムは粒子表面が針状や柱状
の結晶に覆われているため流動性に劣り、例えば、アル
ミニウム電解製錬などにおいてフッ化アルミニウム粒子
を融剤として用いる場合に、輸送パイプやタンク等で詰
まり易いと云う問題がある。このため現在は乾式製法が
主流になっている。
器等の上薬、溶接棒の被覆剤、アルミニウム電解製錬の
融剤などに広く用いられ、また有機フッ化物の合成触媒
としても利用されている。この無水フッ化アルミニウム
の製造方法としては、水酸化アルミニウムをフッ化水素
ガスによってフッ素化する乾式製法と、フッ酸に水酸化
アルミニウムを加えてフッ化アルミニウムの過飽和溶液
を生成させ、この溶液からフッ化アルミニウムを晶析さ
せる湿式製法が知られている。湿式製法はフッ酸よりも
安価な珪フッ酸(H2SiF6)を用いることができるので工業
的に有利であり、また乾式製法よりも比較的純度の高い
製品が得られる利点があるが、従来の湿式製法によって
製造されたフッ化アルミニウムは粒子表面が針状や柱状
の結晶に覆われているため流動性に劣り、例えば、アル
ミニウム電解製錬などにおいてフッ化アルミニウム粒子
を融剤として用いる場合に、輸送パイプやタンク等で詰
まり易いと云う問題がある。このため現在は乾式製法が
主流になっている。
【０００３】従来の湿式製法の例として、米国特許第3,
057,681号には、水酸化アルミニウムと珪フッ酸の反応
によってフッ化アルミニウムの過飽和溶液を製造する第
一工程と、この過飽和溶液からシリカを除去した後にフ
ッ化アルミニウムの種晶を加え、種晶表面にフッ化アル
ミニウムを晶析させて粒子を成長させる第二工程とから
なるフッ化アルミニウム粒子の製造方法が記載されてい
る。この製造方法では、第一工程で水酸化アルミニウム
と珪フッ酸の反応量(モル比)を変えてシリカの濾別性(f
ilterablity)の相違を検討しているが、第二工程の晶析
反応では珪フッ酸の影響は考慮されておらず、溶液濃
度、液温、種晶の粒径および添加量などについての一般
的な反応条件が述べられているものの、得られるフッ化
アルミニウム粒子の流動性については全く検討されてい
ない。このため、この晶析反応を経て得られる無水フッ
化アルミニウムの安息角は概ね４０゜程度であって流動
性が低い。
057,681号には、水酸化アルミニウムと珪フッ酸の反応
によってフッ化アルミニウムの過飽和溶液を製造する第
一工程と、この過飽和溶液からシリカを除去した後にフ
ッ化アルミニウムの種晶を加え、種晶表面にフッ化アル
ミニウムを晶析させて粒子を成長させる第二工程とから
なるフッ化アルミニウム粒子の製造方法が記載されてい
る。この製造方法では、第一工程で水酸化アルミニウム
と珪フッ酸の反応量(モル比)を変えてシリカの濾別性(f
ilterablity)の相違を検討しているが、第二工程の晶析
反応では珪フッ酸の影響は考慮されておらず、溶液濃
度、液温、種晶の粒径および添加量などについての一般
的な反応条件が述べられているものの、得られるフッ化
アルミニウム粒子の流動性については全く検討されてい
ない。このため、この晶析反応を経て得られる無水フッ
化アルミニウムの安息角は概ね４０゜程度であって流動
性が低い。
【０００４】また、オーストリア特許第217,008号に
は、珪フッ酸と水酸化アルミニウムの反応によってフッ
化アルミニウムを製造する湿式製法について、その製造
効率を高める観点から、水酸化アルミニウムに対して珪
フッ酸を０.５〜５重量％過剰に反応させる〔反応モル
比Al(OH)3/H2SiF6＝約1.90〜1.99に相当〕ことが記載さ
れているが、これはフッ化アルミニウムの晶析速度を高
めることを目的としており、得られるフッ化アルミニウ
ム粒子の流動性を高めるものではない。実際、この方法
で得られるフッ化アルミニウム粒子は、他の湿式法のも
のと同様に安息角が概ね４０゜程度であり、流動性が低
い。
は、珪フッ酸と水酸化アルミニウムの反応によってフッ
化アルミニウムを製造する湿式製法について、その製造
効率を高める観点から、水酸化アルミニウムに対して珪
フッ酸を０.５〜５重量％過剰に反応させる〔反応モル
比Al(OH)3/H2SiF6＝約1.90〜1.99に相当〕ことが記載さ
れているが、これはフッ化アルミニウムの晶析速度を高
めることを目的としており、得られるフッ化アルミニウ
ム粒子の流動性を高めるものではない。実際、この方法
で得られるフッ化アルミニウム粒子は、他の湿式法のも
のと同様に安息角が概ね４０゜程度であり、流動性が低
い。
【０００５】
【発明の解決課題】本発明は従来のフッ化アルミニウム
粒子の製造方法における上記問題を解決したものであ
り、表面が平滑であって流動性に優れたフッ化アルミニ
ウム粒子を得ることができる製造方法に関する。
粒子の製造方法における上記問題を解決したものであ
り、表面が平滑であって流動性に優れたフッ化アルミニ
ウム粒子を得ることができる製造方法に関する。
【０００６】
【課題の解決手段】すなわち、本発明は、(１)フッ化ア
ルミニウム過飽和溶液にフッ化アルミニウムの種晶を添
加し、加熱攪拌下で晶析させたフッ化アルミニウム粒子
を濾別回収し、乾燥してフッ化アルミニウム粒子を製造
する方法において、０.６〜１.３重量％の珪フッ酸を含
むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用い
ることを特徴とするフッ化アルミニウムの製造方法に関
するものである。本発明の上記製造方法は具体的な例と
して、(２)珪フッ酸に対する水酸化アルミニウムのモル
比〔Al(OH)3/H2SiF6〕を１.８０〜１.９０の範囲で反応
させて得たフッ化アルミニウム過飽和溶液を用いるもの
である。以上のように、本発明の製造方法は、特定濃度
の珪フッ酸を含有するフッ化アルミニウム過飽和溶液を
晶析母液として用いることにより、流動性に優れたフッ
化アルミニウム粒子を製造する方法である。
ルミニウム過飽和溶液にフッ化アルミニウムの種晶を添
加し、加熱攪拌下で晶析させたフッ化アルミニウム粒子
を濾別回収し、乾燥してフッ化アルミニウム粒子を製造
する方法において、０.６〜１.３重量％の珪フッ酸を含
むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用い
ることを特徴とするフッ化アルミニウムの製造方法に関
するものである。本発明の上記製造方法は具体的な例と
して、(２)珪フッ酸に対する水酸化アルミニウムのモル
比〔Al(OH)3/H2SiF6〕を１.８０〜１.９０の範囲で反応
させて得たフッ化アルミニウム過飽和溶液を用いるもの
である。以上のように、本発明の製造方法は、特定濃度
の珪フッ酸を含有するフッ化アルミニウム過飽和溶液を
晶析母液として用いることにより、流動性に優れたフッ
化アルミニウム粒子を製造する方法である。
【０００７】一方、本発明者等は、飽和濃度より大幅に
高い過飽和濃度のフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析
母液として用いることにより流動性の良いフッ化アルミ
ニウム粒子が得られることを先に見出した（特開平07-2
517号）。この製造方法は、特定粒度の種晶を用いて平
均粒径１００μm以上の無水フッ化アルミニウム粒子を
効率良く製造する方法に関するものであるが、その際
に、晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度を飽和濃度
(1.6％)より大幅に高く８〜１５％に調整することによ
り流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子が得られるこ
とを開示している。
高い過飽和濃度のフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析
母液として用いることにより流動性の良いフッ化アルミ
ニウム粒子が得られることを先に見出した（特開平07-2
517号）。この製造方法は、特定粒度の種晶を用いて平
均粒径１００μm以上の無水フッ化アルミニウム粒子を
効率良く製造する方法に関するものであるが、その際
に、晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度を飽和濃度
(1.6％)より大幅に高く８〜１５％に調整することによ
り流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子が得られるこ
とを開示している。
【０００８】本発明は、この晶析開始時のフッ化アルミ
ニウム濃度を調整する方法と組み合わせることにより、
一層、流動性の良いフッ化アルミニウム粒子を製造する
方法を含む。すなわち、本発明の製造方法は、(３)０.
６〜１.３重量％の珪フッ酸を含み、さらに晶析開始時
のフッ化アルミニウム濃度を９〜１７重量％としたフッ
化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用いる製造
方法を含む。
ニウム濃度を調整する方法と組み合わせることにより、
一層、流動性の良いフッ化アルミニウム粒子を製造する
方法を含む。すなわち、本発明の製造方法は、(３)０.
６〜１.３重量％の珪フッ酸を含み、さらに晶析開始時
のフッ化アルミニウム濃度を９〜１７重量％としたフッ
化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用いる製造
方法を含む。
【０００９】また、本発明の製造方法は、(４)０.６〜
１.３重量％の珪フッ酸を含み、さらに晶析開始時のフ
ッ化アルミニウム濃度を９〜１７重量％としたフッ化ア
ルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用い、粒径４０
μm以上の粒子を９５重量％以上含むフッ化アルミニウ
ム粒子を種晶とし、飽和濃度に達するまでに析出するフ
ッ化アルミニウム晶析量１kg当たりの全種晶表面積が４
０〜１００m2となる量の種晶を上記フッ化アルミニウム
過飽和溶液に加え、７５℃以上で攪拌して晶析させるこ
とにより、平均粒径８０μm以上の表面が平滑なフッ化
アルミニウム粒子を製造する製造方法を含む。
１.３重量％の珪フッ酸を含み、さらに晶析開始時のフ
ッ化アルミニウム濃度を９〜１７重量％としたフッ化ア
ルミニウム過飽和溶液を晶析母液として用い、粒径４０
μm以上の粒子を９５重量％以上含むフッ化アルミニウ
ム粒子を種晶とし、飽和濃度に達するまでに析出するフ
ッ化アルミニウム晶析量１kg当たりの全種晶表面積が４
０〜１００m2となる量の種晶を上記フッ化アルミニウム
過飽和溶液に加え、７５℃以上で攪拌して晶析させるこ
とにより、平均粒径８０μm以上の表面が平滑なフッ化
アルミニウム粒子を製造する製造方法を含む。
【００１０】さらに本発明の製造方法は、(５)安息角３
５゜以下、好ましくは３０゜以下のフッ化アルミニウム
粒子を製造する方法、(６)晶析後に濾別回収したフッ化
アルミニウムを乾燥後、燬焼して脱水し、無水フッ化ア
ルミニウム粒子を得る方法、(７)晶析後に濾別回収した
フッ化アルミニウム粒子を種晶として用い、晶析を繰り
返す方法を含む。
５゜以下、好ましくは３０゜以下のフッ化アルミニウム
粒子を製造する方法、(６)晶析後に濾別回収したフッ化
アルミニウムを乾燥後、燬焼して脱水し、無水フッ化ア
ルミニウム粒子を得る方法、(７)晶析後に濾別回収した
フッ化アルミニウム粒子を種晶として用い、晶析を繰り
返す方法を含む。
【００１１】以下に本発明を実施例および比較例と共に
詳細に説明する。(Ｉ)基本反応 本発明に係るフッ化アルミニウム粒子の製造方法は、フ
ッ化アルミニウム過飽和溶液にフッ化アルミニウムの種
晶を添加し、加熱攪拌下で晶析させて生成したフッ化ア
ルミニウム粒子を濾別回収し、乾燥することを基本とす
る。フッ化アルミニウムの過飽和溶液に、フッ化アルミ
ニウム水和物(AlF3・3H2O)の種晶を加えて加熱攪拌する
ことにより、過飽和のフッ化アルミニウムが水和物とし
て種晶表面に析出し、溶液中のフッ化アルミニウムが飽
和濃度に達するまで晶析が進む。フッ化アルミニウム水
溶液における常温〜１００℃前後のフッ化アルミニウム
の飽和濃度は約１.６％であり、具体的には、例えば、
フッ化アルミニウム濃度が１５％の過飽和溶液に種晶を
加えて１００℃前後に加熱し、攪拌すると、フッ化アル
ミニウム濃度が飽和濃度１.６％に達するまで種晶表面
に液中のフッ化アルミニウムが晶析し、種晶の粒子が成
長したフッ化アルミニウム粒子を得ることができる。晶
析後、固液分離してこのフッ化アルミニウム粒子を回収
し、乾燥後、必要に応じて数百℃の高温で燬焼すること
により結晶水が脱水した無水フッ化アルミニウム粒子が
得られる。
詳細に説明する。(Ｉ)基本反応 本発明に係るフッ化アルミニウム粒子の製造方法は、フ
ッ化アルミニウム過飽和溶液にフッ化アルミニウムの種
晶を添加し、加熱攪拌下で晶析させて生成したフッ化ア
ルミニウム粒子を濾別回収し、乾燥することを基本とす
る。フッ化アルミニウムの過飽和溶液に、フッ化アルミ
ニウム水和物(AlF3・3H2O)の種晶を加えて加熱攪拌する
ことにより、過飽和のフッ化アルミニウムが水和物とし
て種晶表面に析出し、溶液中のフッ化アルミニウムが飽
和濃度に達するまで晶析が進む。フッ化アルミニウム水
溶液における常温〜１００℃前後のフッ化アルミニウム
の飽和濃度は約１.６％であり、具体的には、例えば、
フッ化アルミニウム濃度が１５％の過飽和溶液に種晶を
加えて１００℃前後に加熱し、攪拌すると、フッ化アル
ミニウム濃度が飽和濃度１.６％に達するまで種晶表面
に液中のフッ化アルミニウムが晶析し、種晶の粒子が成
長したフッ化アルミニウム粒子を得ることができる。晶
析後、固液分離してこのフッ化アルミニウム粒子を回収
し、乾燥後、必要に応じて数百℃の高温で燬焼すること
により結晶水が脱水した無水フッ化アルミニウム粒子が
得られる。
【００１２】(II)珪フッ酸濃度 本発明の製造方法は、上記晶析反応において、０.６〜
１.３重量％の珪フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽
和溶液を晶析母液として用いることを特徴とするもので
ある。珪フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液
は、フッ化アルミニウムの過飽和溶液に上記濃度の珪フ
ッ酸を添加することによって得られるが、この他に、水
酸化アルミニウムと珪フッ酸を反応させてフッ化アルミ
ニウム過飽和溶液を生成させる際に、水酸化アルミニウ
ムに対して過剰の珪フッ酸を用いることによって得るこ
とができる。すなわち、本発明において晶析母液として
用いるフッ化アルミニウム過飽和溶液は、珪フッ酸に対
する水酸化アルミニウムのモル比[Al(OH)3/H2SiF6]を
１.８０〜１.９０の範囲に調整して反応させることによ
り得られる。
１.３重量％の珪フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽
和溶液を晶析母液として用いることを特徴とするもので
ある。珪フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液
は、フッ化アルミニウムの過飽和溶液に上記濃度の珪フ
ッ酸を添加することによって得られるが、この他に、水
酸化アルミニウムと珪フッ酸を反応させてフッ化アルミ
ニウム過飽和溶液を生成させる際に、水酸化アルミニウ
ムに対して過剰の珪フッ酸を用いることによって得るこ
とができる。すなわち、本発明において晶析母液として
用いるフッ化アルミニウム過飽和溶液は、珪フッ酸に対
する水酸化アルミニウムのモル比[Al(OH)3/H2SiF6]を
１.８０〜１.９０の範囲に調整して反応させることによ
り得られる。
【００１３】珪フッ酸に対して反応当量[Al(OH)3/H2SiF
6モル比２]の水酸化アルミニウムを用いて得たフッ化ア
ルミニウム過飽和溶液を晶析母液としたものは、得られ
るフッ化アルミニウム粒子の表面が柱状結晶によって覆
われ、その結晶間の隙間が十分に充填されていないため
粒子表面に凹部が残り、このため流動性が向上せず、安
息角は概ね４０゜程度である。一方、上記濃度範囲の珪
フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液
として用いると、粒子表面が析出した結晶によって隙間
無く覆われた表面が平滑なフッ化アルミニウム粒子を得
ることができる。この粒子の安息角は大部分が概ね３５
゜以下、好ましくは３０゜以下であり、流動性に優れ
る。珪フッ酸濃度が上記範囲を外れるものは、フッ化ア
ルミニウム粒子の表面が針状結晶で覆われるために流動
性が著しく低く、あるいは粒子表面を覆う柱状結晶の隙
間が大きいために流動性を高めることができない。
6モル比２]の水酸化アルミニウムを用いて得たフッ化ア
ルミニウム過飽和溶液を晶析母液としたものは、得られ
るフッ化アルミニウム粒子の表面が柱状結晶によって覆
われ、その結晶間の隙間が十分に充填されていないため
粒子表面に凹部が残り、このため流動性が向上せず、安
息角は概ね４０゜程度である。一方、上記濃度範囲の珪
フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液
として用いると、粒子表面が析出した結晶によって隙間
無く覆われた表面が平滑なフッ化アルミニウム粒子を得
ることができる。この粒子の安息角は大部分が概ね３５
゜以下、好ましくは３０゜以下であり、流動性に優れ
る。珪フッ酸濃度が上記範囲を外れるものは、フッ化ア
ルミニウム粒子の表面が針状結晶で覆われるために流動
性が著しく低く、あるいは粒子表面を覆う柱状結晶の隙
間が大きいために流動性を高めることができない。
【００１４】(III)フッ化アルミニウム濃度 本発明の製造方法は、以上のように、特定濃度の珪フッ
酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液とし
て用いるものであるが、さらに好ましくは、フッ化アル
ミニウム濃度が９〜１７重量％であるものを晶析母液と
して用いる。上記濃度範囲の珪フッ酸が存在し、かつ晶
析開始時のフッ化アルミニウム濃度が上記範囲内である
とき、晶析開始時に種晶表面全体に多数の析出点が均一
に発生し、これを起点にフッ化アルミニウムが析出する
ために表面全体が緻密に成長して表面が平滑な粒子が得
られる。このフッ化アルミニウム濃度は９重量％以上が
適当であり、９.５重量％以上〜１７重量％であれば表
面がさらに平滑な粒子を得ることができる。一方、珪フ
ッ酸が存在せず、また珪フッ酸の濃度や晶析開始時のフ
ッ化アルミニウム濃度が上記範囲を外れると、晶析開始
時の種晶表面の析出点が粒子表面に疎らに生じ、この析
出点での晶析が主に進行するために析出点を中心として
針状結晶や柱状結晶が成長し、種晶表面が針状結晶によ
って覆われた状態になり、あるいは粒子表面に成長する
柱状結晶間の隙間が大きくなる。このために表面が平滑
なフッ化アルミニウム粒子を得ることができず、流動性
が大幅に低下したものになる。
酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液とし
て用いるものであるが、さらに好ましくは、フッ化アル
ミニウム濃度が９〜１７重量％であるものを晶析母液と
して用いる。上記濃度範囲の珪フッ酸が存在し、かつ晶
析開始時のフッ化アルミニウム濃度が上記範囲内である
とき、晶析開始時に種晶表面全体に多数の析出点が均一
に発生し、これを起点にフッ化アルミニウムが析出する
ために表面全体が緻密に成長して表面が平滑な粒子が得
られる。このフッ化アルミニウム濃度は９重量％以上が
適当であり、９.５重量％以上〜１７重量％であれば表
面がさらに平滑な粒子を得ることができる。一方、珪フ
ッ酸が存在せず、また珪フッ酸の濃度や晶析開始時のフ
ッ化アルミニウム濃度が上記範囲を外れると、晶析開始
時の種晶表面の析出点が粒子表面に疎らに生じ、この析
出点での晶析が主に進行するために析出点を中心として
針状結晶や柱状結晶が成長し、種晶表面が針状結晶によ
って覆われた状態になり、あるいは粒子表面に成長する
柱状結晶間の隙間が大きくなる。このために表面が平滑
なフッ化アルミニウム粒子を得ることができず、流動性
が大幅に低下したものになる。
【００１５】過飽和溶液のフッ化アルミニウム濃度が晶
析開始時に本発明の範囲内でも、あるいは本発明の範囲
から外れる場合でも、晶析が進むにつれてこのフッ化ア
ルミニウム濃度は飽和濃度に次第に近づく。しかし、以
上のように晶析開始時点での濃度が異なると、これがそ
の後の晶析状態に大きな影響を及ぼし、表面状態が著し
く異なったフッ化アルミニウム粒子となる。以上のよう
に、本発明の製造方法は、晶析母液のフッ化アルミニウ
ム過飽和溶液が所定濃度の珪フッ酸を含み、好ましくは
晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度が飽和濃度よりも
約６〜１０倍高いものを晶析母液として用いることを特
徴とするものである。
析開始時に本発明の範囲内でも、あるいは本発明の範囲
から外れる場合でも、晶析が進むにつれてこのフッ化ア
ルミニウム濃度は飽和濃度に次第に近づく。しかし、以
上のように晶析開始時点での濃度が異なると、これがそ
の後の晶析状態に大きな影響を及ぼし、表面状態が著し
く異なったフッ化アルミニウム粒子となる。以上のよう
に、本発明の製造方法は、晶析母液のフッ化アルミニウ
ム過飽和溶液が所定濃度の珪フッ酸を含み、好ましくは
晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度が飽和濃度よりも
約６〜１０倍高いものを晶析母液として用いることを特
徴とするものである。
【００１６】なお、上記オーストリア特許(DAS 217008)
では、水酸化アルミニウムに対して０.５〜５％過剰の
珪フッ酸を用いているが、これは液中にフッ化珪酸アル
ミニウムを０.１〜２％の濃度で存在させるためである
と説明されており、この濃度に対応するAl(OH)3/H2SiF6
モル比は約1.90〜1.99であって、珪フッ酸濃度を本発明
の範囲に調整するものとは明らかに異なる。また、上記
米国特許第3,057,681号においても、検討されている珪
フッ酸濃度は水酸化アルミニウムに対して２〜５％過剰
量〔Al(OH)3/H2SiF6＝約1.90〜1.96に相当〕の範囲であ
り、本発明の珪フッ酸濃度よりも低く、従って、流動性
の良い粒子は得られていない。
では、水酸化アルミニウムに対して０.５〜５％過剰の
珪フッ酸を用いているが、これは液中にフッ化珪酸アル
ミニウムを０.１〜２％の濃度で存在させるためである
と説明されており、この濃度に対応するAl(OH)3/H2SiF6
モル比は約1.90〜1.99であって、珪フッ酸濃度を本発明
の範囲に調整するものとは明らかに異なる。また、上記
米国特許第3,057,681号においても、検討されている珪
フッ酸濃度は水酸化アルミニウムに対して２〜５％過剰
量〔Al(OH)3/H2SiF6＝約1.90〜1.96に相当〕の範囲であ
り、本発明の珪フッ酸濃度よりも低く、従って、流動性
の良い粒子は得られていない。
【００１７】(IV)試験例 珪フッ酸液と水酸化アルミニウムとを表１に示すモル比
に反応させ、生成したシリカを濾別して、表１に示すフ
ッ化アルミニウム濃度と珪フッ酸濃度のフッ化アルミニ
ウム過飽和溶液を調製した。このフッ化アルミニウム過
飽和溶液に平均粒径７８μm（比表面積36.8m2/kg）のフ
ッ化アルミニウム微粒子を種晶として加え、液温を９３
℃に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、種晶表面
にフッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を成長させ
た。晶析後、これを濾過回収し、１０５℃で３時間乾燥
してフッ化アルミニウム水和物粒子(AlF3・3H2O)を得
た。この粒子の表面状態、平均粒径および安息角をおの
おの表１に示した。また、試料の一部について粒子表面
の状態を図１〜図４に示した。なお、各試料とも添加し
た種晶の量は析出したフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)
１kgあたり全表面積７０m2となる量である。安息角は、
水平においた直径Ｄ(70mm)の円板の上に２mmの篩付き漏
斗を通じて粉体を供給して堆積させ、円錐堆積層の高さ
Ｈ(mm)を測定することにより求めた。安息角φは、φ＝
ｔａｎ（２Ｈ／D）で与えられる。
に反応させ、生成したシリカを濾別して、表１に示すフ
ッ化アルミニウム濃度と珪フッ酸濃度のフッ化アルミニ
ウム過飽和溶液を調製した。このフッ化アルミニウム過
飽和溶液に平均粒径７８μm（比表面積36.8m2/kg）のフ
ッ化アルミニウム微粒子を種晶として加え、液温を９３
℃に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、種晶表面
にフッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を成長させ
た。晶析後、これを濾過回収し、１０５℃で３時間乾燥
してフッ化アルミニウム水和物粒子(AlF3・3H2O)を得
た。この粒子の表面状態、平均粒径および安息角をおの
おの表１に示した。また、試料の一部について粒子表面
の状態を図１〜図４に示した。なお、各試料とも添加し
た種晶の量は析出したフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)
１kgあたり全表面積７０m2となる量である。安息角は、
水平においた直径Ｄ(70mm)の円板の上に２mmの篩付き漏
斗を通じて粉体を供給して堆積させ、円錐堆積層の高さ
Ｈ(mm)を測定することにより求めた。安息角φは、φ＝
ｔａｎ（２Ｈ／D）で与えられる。
【００１８】
【表１】
【００１９】本試験例によって明らかなように、化学量
論量の珪フッ酸と水酸化アルミニウムとを反応して得た
フッ化アルミニウム過飽和溶液（Al(OH)3/H2SiF6モル
比：2.0、珪フッ酸濃度0.03％）を用いたもの(試料No.
1)は、図４に示すように、フッ化アルミニウム粒子の表
面を覆う柱状結晶相互の隙間が大きいために流動性が低
く、安息角は４０゜である。また、珪フッ酸濃度が本発
明の範囲より高い過飽和溶液を用いたもの(試料No.5)
は、図３に示すように、粒子表面が針状結晶で覆われて
いるため粒子表面の凹凸が著しく、流動性が大幅に低
く、安息角は４５゜である。一方、水酸化アルミニウム
と珪フッ酸のモル比〔Al(OH)3/H2SiF6〕を１.８０〜１.
９０の範囲に調整して本発明に従った濃度の珪フッ酸を
含むようにしたフッ化アルミニウム過飽和溶液(珪フッ
酸濃度0.31〜1.24％)を用いたもの(試料No.3,4)は、図
１〜図２に示すように、フッ化アルミニウム粒子表面に
結晶が緻密に成長しており、このため結晶相互間の空隙
が少なく、表面の平滑な粒子が得られる。試料No.3,4の
粒子の安息角はおのおの３０゜、２９゜であり、他の粒
子(No.1,2,5)に比べて流動性が格段に優れる。
論量の珪フッ酸と水酸化アルミニウムとを反応して得た
フッ化アルミニウム過飽和溶液（Al(OH)3/H2SiF6モル
比：2.0、珪フッ酸濃度0.03％）を用いたもの(試料No.
1)は、図４に示すように、フッ化アルミニウム粒子の表
面を覆う柱状結晶相互の隙間が大きいために流動性が低
く、安息角は４０゜である。また、珪フッ酸濃度が本発
明の範囲より高い過飽和溶液を用いたもの(試料No.5)
は、図３に示すように、粒子表面が針状結晶で覆われて
いるため粒子表面の凹凸が著しく、流動性が大幅に低
く、安息角は４５゜である。一方、水酸化アルミニウム
と珪フッ酸のモル比〔Al(OH)3/H2SiF6〕を１.８０〜１.
９０の範囲に調整して本発明に従った濃度の珪フッ酸を
含むようにしたフッ化アルミニウム過飽和溶液(珪フッ
酸濃度0.31〜1.24％)を用いたもの(試料No.3,4)は、図
１〜図２に示すように、フッ化アルミニウム粒子表面に
結晶が緻密に成長しており、このため結晶相互間の空隙
が少なく、表面の平滑な粒子が得られる。試料No.3,4の
粒子の安息角はおのおの３０゜、２９゜であり、他の粒
子(No.1,2,5)に比べて流動性が格段に優れる。
【００２０】試料No.1〜No.5はフッ化アルミニウム濃度
が１５〜１７％台の範囲で晶析母液中の珪フッ酸濃度が
異なる例を示しているが、試料No.6〜No.9に示すよう
に、晶析母液のフッ化アルミニウム濃度が１０〜１３％
台の場合にも同様の結果が得られる。すなわち、珪フッ
酸濃度が本発明の範囲内の試料No.7,8は、粒子表面の隙
間が少なく、流動性の良い粒子が得られる。一方、珪フ
ッ酸濃度が本発明の範囲を外れる試料No.6,9は何れも粒
子表面の隙間が大きく、流動性が低い。
が１５〜１７％台の範囲で晶析母液中の珪フッ酸濃度が
異なる例を示しているが、試料No.6〜No.9に示すよう
に、晶析母液のフッ化アルミニウム濃度が１０〜１３％
台の場合にも同様の結果が得られる。すなわち、珪フッ
酸濃度が本発明の範囲内の試料No.7,8は、粒子表面の隙
間が少なく、流動性の良い粒子が得られる。一方、珪フ
ッ酸濃度が本発明の範囲を外れる試料No.6,9は何れも粒
子表面の隙間が大きく、流動性が低い。
【００２１】(Ｖ)無水フッ化アルミニウムの製造 晶析後、濾別回収し、乾燥して得たフッ化アルミニウム
は結晶水を含んだ水和物(AlF3・3H2O)であり、これを数
百度に燬焼して結晶水を除去することにより無水フッ化
アルミニウム(AlF3)を得ることができる。燬焼は３００
〜６００℃の温度で数時間加熱すれば良い。
は結晶水を含んだ水和物(AlF3・3H2O)であり、これを数
百度に燬焼して結晶水を除去することにより無水フッ化
アルミニウム(AlF3)を得ることができる。燬焼は３００
〜６００℃の温度で数時間加熱すれば良い。
【００２２】(VI)晶析工程の循環 本発明の製造方法は、その晶析工程を経て濾別回収した
フッ化アルミニウム粒子を種晶として用い、晶析工程を
繰り返すことができる。これにより、粒径の大きなフッ
化アルミニウム粒子を得ることができる。具体的には、
フッ化アルミニウム過飽和溶液を１００℃前後に加熱
し、攪拌することによりフッ化アルミニウム粒子が液中
に析出する。これを濾別回収して晶析工程に循環し種晶
として用いる。回収したフッ化アルミニウム粒子を晶析
工程に循環し、晶析工程を繰り返すごとに種晶表面に析
出層が重なり、粒径の大きなフッ化アルミニウム粒子と
なる。
フッ化アルミニウム粒子を種晶として用い、晶析工程を
繰り返すことができる。これにより、粒径の大きなフッ
化アルミニウム粒子を得ることができる。具体的には、
フッ化アルミニウム過飽和溶液を１００℃前後に加熱
し、攪拌することによりフッ化アルミニウム粒子が液中
に析出する。これを濾別回収して晶析工程に循環し種晶
として用いる。回収したフッ化アルミニウム粒子を晶析
工程に循環し、晶析工程を繰り返すごとに種晶表面に析
出層が重なり、粒径の大きなフッ化アルミニウム粒子と
なる。
【００２３】(VII)平均粒径８０μ以上の粒子の製造 本発明の上記製造方法において、種晶の粒径と添加量を
調整することにより、流動性に優れた平均粒径８０μm
以上のフッ化アルミニウム粒子を効率良く得ることがで
きる。即ち、粒径４０μm以上の粒子を９５％以上含む
種晶を用い、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化ア
ルミニウム晶析量１kg当たりの全種晶表面積が４０〜１
００m2となる量の種晶を、晶析母液の上記フッ化アルミ
ニウム過飽和溶液に加え、７５℃以上で攪拌して晶析さ
せることにより、平均粒径８０μm以上の表面が平滑な
流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子を効率よく製造
することができる。
調整することにより、流動性に優れた平均粒径８０μm
以上のフッ化アルミニウム粒子を効率良く得ることがで
きる。即ち、粒径４０μm以上の粒子を９５％以上含む
種晶を用い、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化ア
ルミニウム晶析量１kg当たりの全種晶表面積が４０〜１
００m2となる量の種晶を、晶析母液の上記フッ化アルミ
ニウム過飽和溶液に加え、７５℃以上で攪拌して晶析さ
せることにより、平均粒径８０μm以上の表面が平滑な
流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子を効率よく製造
することができる。
【００２４】種晶の粒径は４０μm以上の粒子を９５％
以上含むものが用いられるが、５０μ以上の粒子を９５
％以上含むものが好ましい。４０μm未満の微細粒子を
５％以上含むものは、この微細粒子が針状結晶になるた
め粒子の流動性が低下する。種晶の添加量は、飽和濃度
に達するまでに析出するフッ化アルミニウム晶析量１kg
当たりの全種晶表面積が４０〜１００m2となる量であ
る。すなわち、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化
アルミニウムの晶析量Ｘkg、種晶１kg当たりの表面積Ａ
m2/kg、種晶の添加量Ｙkgのとき、全種晶の表面積はＡ・
Ｙm2であり、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化ア
ルミニウム析出量１kg当たりの全種晶表面積は(Ａ・Ｙ)/
Ｘで与えられる。従って、種晶の添加量Ｙは(Ａ・Ｙ)/Ｘ
＝４０〜１００を満足する値である。なお、上記析出量
Ｘは晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度によって定ま
り、種晶の表面積Ａはその平均粒径によって定まるの
で、種晶の添加量Ｙはこれらの値から定めることができ
る。
以上含むものが用いられるが、５０μ以上の粒子を９５
％以上含むものが好ましい。４０μm未満の微細粒子を
５％以上含むものは、この微細粒子が針状結晶になるた
め粒子の流動性が低下する。種晶の添加量は、飽和濃度
に達するまでに析出するフッ化アルミニウム晶析量１kg
当たりの全種晶表面積が４０〜１００m2となる量であ
る。すなわち、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化
アルミニウムの晶析量Ｘkg、種晶１kg当たりの表面積Ａ
m2/kg、種晶の添加量Ｙkgのとき、全種晶の表面積はＡ・
Ｙm2であり、飽和濃度に達するまでに析出するフッ化ア
ルミニウム析出量１kg当たりの全種晶表面積は(Ａ・Ｙ)/
Ｘで与えられる。従って、種晶の添加量Ｙは(Ａ・Ｙ)/Ｘ
＝４０〜１００を満足する値である。なお、上記析出量
Ｘは晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度によって定ま
り、種晶の表面積Ａはその平均粒径によって定まるの
で、種晶の添加量Ｙはこれらの値から定めることができ
る。
【００２５】上記種晶表面積が４０m2未満では種晶の量
が相対的に少なく、溶液中に種晶以外の結晶核が多数発
生し、これらを起点にしてフッ化アルミニウムの析出が
進むので種晶の成長が阻害される。このため微細粒子が
増え、粒径の大きな粒子を効率良く得るのが難しくな
る。一方、上記種晶表面積が１００m2を上回ると種晶の
量が多いために攪拌が不十分になり、種晶の均一な成長
が行われない。また、液中の固体濃度も高くなるので操
業が難しくなる。
が相対的に少なく、溶液中に種晶以外の結晶核が多数発
生し、これらを起点にしてフッ化アルミニウムの析出が
進むので種晶の成長が阻害される。このため微細粒子が
増え、粒径の大きな粒子を効率良く得るのが難しくな
る。一方、上記種晶表面積が１００m2を上回ると種晶の
量が多いために攪拌が不十分になり、種晶の均一な成長
が行われない。また、液中の固体濃度も高くなるので操
業が難しくなる。
【００２６】晶析温度は７５℃以上が適当である。これ
より低い温度では晶析速度が遅いので好ましくない。な
お、晶析温度の上限はフッ化アルミニウムの沸点以下で
あればよい。加熱方法および攪拌方法は特に限定されな
い。
より低い温度では晶析速度が遅いので好ましくない。な
お、晶析温度の上限はフッ化アルミニウムの沸点以下で
あればよい。加熱方法および攪拌方法は特に限定されな
い。
【００２７】
【実施例および比較例】実施例１ 表２に示すフッ化アルミニウム濃度と珪フッ酸濃度のフ
ッ化アルミニウム過飽和溶液に平均粒径８０μm（比表
面積35.88m2/kg、粒径40μm以上の粒子を95％以上含
有）のフッ化アルミニウム微粒子を種晶として加え、液
温を９３℃に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、
種晶表面にフッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を
成長させた。晶析後、これを濾過回収し、１０５℃で３
時間乾燥してフッ化アルミニウム水和物粒子(AlF3・3H
2O)を得た。この粒子の表面状態を観察し、平均粒径お
よび安息角を求めた。この結果を表２に示した（試料N
o.B-1〜No.B-6）。なお、各試料とも添加した種晶の量
は析出したフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)１kgあたり
全表面積５０m2となる量である。安息角は試験例と同様
の方法で測定した。
ッ化アルミニウム過飽和溶液に平均粒径８０μm（比表
面積35.88m2/kg、粒径40μm以上の粒子を95％以上含
有）のフッ化アルミニウム微粒子を種晶として加え、液
温を９３℃に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、
種晶表面にフッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を
成長させた。晶析後、これを濾過回収し、１０５℃で３
時間乾燥してフッ化アルミニウム水和物粒子(AlF3・3H
2O)を得た。この粒子の表面状態を観察し、平均粒径お
よび安息角を求めた。この結果を表２に示した（試料N
o.B-1〜No.B-6）。なお、各試料とも添加した種晶の量
は析出したフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)１kgあたり
全表面積５０m2となる量である。安息角は試験例と同様
の方法で測定した。
【００２８】
【表２】
【００２９】比較例 珪フッ酸濃度が本発明の範囲を外れるフッ化アルミニウ
ム過飽和溶液、あるいはフッ化アルミニウム濃度が本発
明の好ましい範囲を外れるフッ化アルミニウム過飽和溶
液を晶析母液とするものについて、実施例１と同様の条
件下で晶析反応を進め、回収した粒子の表面状態および
平均粒径、安息角を調べた。これらの結果を表２に示し
た（試料No.C-1〜No.C-4）。
ム過飽和溶液、あるいはフッ化アルミニウム濃度が本発
明の好ましい範囲を外れるフッ化アルミニウム過飽和溶
液を晶析母液とするものについて、実施例１と同様の条
件下で晶析反応を進め、回収した粒子の表面状態および
平均粒径、安息角を調べた。これらの結果を表２に示し
た（試料No.C-1〜No.C-4）。
【００３０】表２に示すように、本実施例の試料(No.B-
1〜B-6)は何れもフッ化アルミニウム粒子の表面が平滑
であり、安息角は３３゜以下であって、優れた流動性を
有する。これらのうち、晶析開始時のフッ化アルミニウ
ム濃度が９.５以上のものは安息角が何れも２９゜以下
であり、流動性が更に向上している。また、これらのフ
ッ化アルミニウム粒子の平均粒径は約９３〜９６μm、
粒径８０μm以上の粒子の収率は約８０〜８６％であ
り、均一な粒径のフッ化アルミニウム粒子を収率良く得
ることができる。一方、フッ化アルミニウム濃度が本発
明の好ましい範囲(９〜１７％)を外れる比較例(試料No.
C-1〜No.C-4)では、回収したフッ化アルミニウム粒子の
安息角が何れも４０゜以上である。従って、流動性を一
層高めるには、特定濃度の珪フッ酸を含むフッ化アルミ
ニウム過飽和溶液を用いると共に晶析開始時のフッ化ア
ルミニウム濃度を９〜１７％、好ましくは９.５〜１７
％に制御するのがよい。
1〜B-6)は何れもフッ化アルミニウム粒子の表面が平滑
であり、安息角は３３゜以下であって、優れた流動性を
有する。これらのうち、晶析開始時のフッ化アルミニウ
ム濃度が９.５以上のものは安息角が何れも２９゜以下
であり、流動性が更に向上している。また、これらのフ
ッ化アルミニウム粒子の平均粒径は約９３〜９６μm、
粒径８０μm以上の粒子の収率は約８０〜８６％であ
り、均一な粒径のフッ化アルミニウム粒子を収率良く得
ることができる。一方、フッ化アルミニウム濃度が本発
明の好ましい範囲(９〜１７％)を外れる比較例(試料No.
C-1〜No.C-4)では、回収したフッ化アルミニウム粒子の
安息角が何れも４０゜以上である。従って、流動性を一
層高めるには、特定濃度の珪フッ酸を含むフッ化アルミ
ニウム過飽和溶液を用いると共に晶析開始時のフッ化ア
ルミニウム濃度を９〜１７％、好ましくは９.５〜１７
％に制御するのがよい。
【００３１】実施例２ 実施例１で得た試料B-5のフッ化アルミニウム粒子を種
晶として用い（平均粒径95.8μm、比表面積30m2/kg）、
珪フッ酸濃度０.９９重量％、フッ化アルミニウム濃度
１４.０重量％のフッ化アルミニウム過飽和溶液５００
０kgに上記種晶１７４５.６kg（析出したAlF3・3H2Oの１
kgあたり全表面積50m2となる量）を加えて液温を９３℃
に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、種晶表面に
フッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を成長させ
た。フッ化アルミニウム濃度１.６重量％で晶析を終了
させ、フッ化アルミニウム粒子を濾過回収し、１０５℃
で３時間乾燥し、２７９３kgのフッ化アルミニウム粒子
を回収した。この粒子の平均粒径は１１０μmであり、
表面が平滑な粒子を得た。さらに、一部は４５０℃およ
び７００℃の２段階に加熱焼成して無水フッ化アルミニ
ウムとした。この粒子の安息角は２６゜であった。
晶として用い（平均粒径95.8μm、比表面積30m2/kg）、
珪フッ酸濃度０.９９重量％、フッ化アルミニウム濃度
１４.０重量％のフッ化アルミニウム過飽和溶液５００
０kgに上記種晶１７４５.６kg（析出したAlF3・3H2Oの１
kgあたり全表面積50m2となる量）を加えて液温を９３℃
に保ち、１.５m/secの速度で５時間攪拌し、種晶表面に
フッ化アルミニウムを析出させて種晶粒子を成長させ
た。フッ化アルミニウム濃度１.６重量％で晶析を終了
させ、フッ化アルミニウム粒子を濾過回収し、１０５℃
で３時間乾燥し、２７９３kgのフッ化アルミニウム粒子
を回収した。この粒子の平均粒径は１１０μmであり、
表面が平滑な粒子を得た。さらに、一部は４５０℃およ
び７００℃の２段階に加熱焼成して無水フッ化アルミニ
ウムとした。この粒子の安息角は２６゜であった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、湿式製法に
基づき、安息角３５゜以下、好ましくは安息角３０゜以
下の流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子を容易に製
造することができる。また、種晶の平均粒径と添加量を
調整することにより、平均粒径８０μm以上、好ましく
は１００μm以上の表面が平滑で流動性に優れたフッ化
アルミニウム粒子を収率良く製造することができる。
基づき、安息角３５゜以下、好ましくは安息角３０゜以
下の流動性に優れたフッ化アルミニウム粒子を容易に製
造することができる。また、種晶の平均粒径と添加量を
調整することにより、平均粒径８０μm以上、好ましく
は１００μm以上の表面が平滑で流動性に優れたフッ化
アルミニウム粒子を収率良く製造することができる。
【図１】 試験例の試料No.２に示すフッ化アルミニウ
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
【図２】 試験例の試料No.３に示すフッ化アルミニウ
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
【図３】 試験例の試料No.４に示すフッ化アルミニウ
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
【図４】 試験例の試料No.１に示すフッ化アルミニウ
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
ム粒子表面の結晶組織状態を示す顕微鏡写真。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年９月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 合田 卓 千葉県千葉市美浜区高洲３−４−18−204 (72)発明者 鎌田 一成 山口県小野田市平成町10−５
Claims (7)
- 【請求項１】 フッ化アルミニウム過飽和溶液にフッ化
アルミニウムの種晶を添加し、加熱攪拌下で晶析させた
フッ化アルミニウム粒子を濾別回収し、乾燥してフッ化
アルミニウム粒子を製造する方法において、０.６〜１.
３重量％の珪フッ酸を含むフッ化アルミニウム過飽和溶
液を晶析母液として用いることを特徴とするフッ化アル
ミニウムの製造方法。 - 【請求項２】 珪フッ酸に対する水酸化アルミニウムの
モル比〔Al(OH)3/H2SiF6〕を１.８０〜１.９０の範囲で
反応させて得たフッ化アルミニウム過飽和溶液を用いる
請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 ０.６〜１.３重量％の珪フッ酸を含み、
さらに晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度を９〜１７
重量％としたフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液
として用いる請求項１、２または３に記載の製造方法。 - 【請求項４】 ０.６〜１.３重量％の珪フッ酸を含み、
さらに晶析開始時のフッ化アルミニウム濃度を９〜１７
重量％としたフッ化アルミニウム過飽和溶液を晶析母液
として用い、粒径４０μm以上の粒子を９５重量％以上
含むフッ化アルミニウム粒子を種晶とし、飽和濃度に達
するまでに析出するフッ化アルミニウム晶析量１kg当た
りの全種晶表面積が４０〜１００m2となる量の上記種晶
を上記フッ化アルミニウム過飽和溶液に加え、７５℃以
上で攪拌して晶析させることにより、平均粒径８０μm
以上の表面が平滑なフッ化アルミニウム粒子を製造する
請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項５】 安息角３５゜以下、好ましくは３０゜以
下のフッ化アルミニウム粒子を製造する請求項１〜４の
いずれかに記載の製造方法。 - 【請求項６】 晶析後に濾別回収したフッ化アルミニウ
ムを乾燥後、燬焼して脱水し、無水フッ化アルミニウム
粒子を得る請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項７】 晶析後に濾別回収したフッ化アルミニウ
ム粒子を種晶として用い、晶析を繰り返す請求項１〜６
のいずれかに記載の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9255085A JPH1192137A (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | フッ化アルミニウム粒子の製造方法 |
| US08/970,474 US6080210A (en) | 1997-09-19 | 1997-11-14 | Process for producing aluminum fluoride particles |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP9255085A JPH1192137A (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | フッ化アルミニウム粒子の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH1192137A true JPH1192137A (ja) | 1999-04-06 |
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Family Applications (1)
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| JP9255085A Pending JPH1192137A (ja) | 1997-09-19 | 1997-09-19 | フッ化アルミニウム粒子の製造方法 |
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- 1998-06-08 ZA ZA984945A patent/ZA984945B/xx unknown
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