JP2618429B2 - オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 - Google Patents
オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/36—Aluminium phosphates
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明はオルソ燐酸アルミニウム結晶（以下AlPO4結
晶と略記する）の製造方法に関する。
晶と略記する）の製造方法に関する。
AlPO4結晶は耐火性に優れているので、耐火物用結合
剤や各種セラミックスの原料として使用されている。ま
た、AlPO4結晶は水晶（SiO2）と同様な結晶構造を有す
るので、これを焼成して得られるAlPO4の単結晶は、表
面弾性波（SAW）素子用の圧電材料として有望視されて
いる。
剤や各種セラミックスの原料として使用されている。ま
た、AlPO4結晶は水晶（SiO2）と同様な結晶構造を有す
るので、これを焼成して得られるAlPO4の単結晶は、表
面弾性波（SAW）素子用の圧電材料として有望視されて
いる。
「従来技術とその問題点」 オルソ燐酸アルミニウム（以下、AlPO4と略記する）
を得る方法は、従来次の方法が一般的であった。即ち、 １）水可溶性のオルソ燐酸塩と水可溶性のアルミニウム
塩を、水媒体中で反応させてAlPO4を沈殿物として得る
方法（沈殿法）。
を得る方法は、従来次の方法が一般的であった。即ち、 １）水可溶性のオルソ燐酸塩と水可溶性のアルミニウム
塩を、水媒体中で反応させてAlPO4を沈殿物として得る
方法（沈殿法）。
２）水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと、燐
酸（H3PO4）とを混合し焼成して得る方法（焼成法）。
酸（H3PO4）とを混合し焼成して得る方法（焼成法）。
３）AlPO4を燐酸水溶液へ溶解させ、温度による飽和溶
解度差を利用して結晶を析出させる方法（水熱合成
法）。
解度差を利用して結晶を析出させる方法（水熱合成
法）。
４）有機溶媒中で、燐酸水溶液とアルミニウムの酸化物
または水酸化物とを反応させて、AlPO4結晶を得る方法
（有機溶媒法）（特開昭58−104007号公報及び特開昭60
−23797号公報記載の方法）。
または水酸化物とを反応させて、AlPO4結晶を得る方法
（有機溶媒法）（特開昭58−104007号公報及び特開昭60
−23797号公報記載の方法）。
しかしながら、上記１）の沈殿法で得られるAlPO4は
無定形の粉末であるので、AlPO4結晶とするためには、
この無定形の粉末を1000℃以上の高温で焼成しなければ
ならない。
無定形の粉末であるので、AlPO4結晶とするためには、
この無定形の粉末を1000℃以上の高温で焼成しなければ
ならない。
上記２）の焼成法でAlPO4結晶を得るためには、水酸
化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと燐酸を、130
〜270℃程度の温度で反応して得られる固化物を、さら
に300〜1200℃の高温で５〜20時間焼成する必要があ
り、かつ、反応装置も高温度の燐酸に対して耐蝕性のあ
る高価な材質を必要とする。また１）の沈殿法と同様
に、焼成工程での装置の腐食に起因する製品への不純物
混入は避けられず、特に高純度を要求される最近の電子
工業材料として品質的に満足し得ない。
化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと燐酸を、130
〜270℃程度の温度で反応して得られる固化物を、さら
に300〜1200℃の高温で５〜20時間焼成する必要があ
り、かつ、反応装置も高温度の燐酸に対して耐蝕性のあ
る高価な材質を必要とする。また１）の沈殿法と同様
に、焼成工程での装置の腐食に起因する製品への不純物
混入は避けられず、特に高純度を要求される最近の電子
工業材料として品質的に満足し得ない。
上記３）の水熱合成法は、いわゆる結晶法によってAl
PO4結晶を得るもので、単結晶を得るには適した方法で
あるが、しかしAlPO4の析出量が溶解度差分しか得られ
ないので、大量に生産するには大きな装置を必要とす
る。また、AlPO4は飽和溶解度の温度勾配が負であるの
で、良好な結晶を析出させるためには徐々に昇温する必
要があり、その結果操作時間が最低２日間と長く、温度
制御もそれだけ面倒である。さらにAlPO4は飽和溶解度
の温度勾配が負であるので、結晶を析出させるため一般
に200℃以上の高温にまで加熱する必要があり、装置も
この温度の燐酸水溶液に耐えうる材質を要求される外、
熱エネルギーを多く消費する等の問題もある。
PO4結晶を得るもので、単結晶を得るには適した方法で
あるが、しかしAlPO4の析出量が溶解度差分しか得られ
ないので、大量に生産するには大きな装置を必要とす
る。また、AlPO4は飽和溶解度の温度勾配が負であるの
で、良好な結晶を析出させるためには徐々に昇温する必
要があり、その結果操作時間が最低２日間と長く、温度
制御もそれだけ面倒である。さらにAlPO4は飽和溶解度
の温度勾配が負であるので、結晶を析出させるため一般
に200℃以上の高温にまで加熱する必要があり、装置も
この温度の燐酸水溶液に耐えうる材質を要求される外、
熱エネルギーを多く消費する等の問題もある。
上記４）の方法では比較的低温度で短期間にAlPO4結
晶を得ることができるが、有機溶媒を使用するのでその
分コストアップとなると共に、有機溶媒を取扱う関係で
危険性を伴うし、かつ、操作がやや煩雑になるという問
題がある。
晶を得ることができるが、有機溶媒を使用するのでその
分コストアップとなると共に、有機溶媒を取扱う関係で
危険性を伴うし、かつ、操作がやや煩雑になるという問
題がある。
以上のように、従来公知の方法は何れも種々の問題点
があり、それゆえ優れた特性を持っているAlPO4結晶の
利用が大きく阻害されているのが実状である。
があり、それゆえ優れた特性を持っているAlPO4結晶の
利用が大きく阻害されているのが実状である。
「課題を解決する為の手段」 本発明者らは、高品質のAlPO4結晶を比較的低温で完
全に、かつ経済的に得る方法について鋭意検討を重ねた
結果、原料の燐酸水溶液の濃度を特定すれば、水媒体中
でも比較的低温で短期間に高純度のAlPO4結晶が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
全に、かつ経済的に得る方法について鋭意検討を重ねた
結果、原料の燐酸水溶液の濃度を特定すれば、水媒体中
でも比較的低温で短期間に高純度のAlPO4結晶が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
すなわち本発明のオルソ燐酸アルミニウム結晶の製造
方法は、燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応させ
てオルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、濃度
がH3PO4として25〜50重量％の燐酸水溶液を使用するこ
とを特徴とするものである。
方法は、燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応させ
てオルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、濃度
がH3PO4として25〜50重量％の燐酸水溶液を使用するこ
とを特徴とするものである。
「発明の詳細な開示」 以下本発明を詳細に説明する。
本発明は通常次の方法によって実施される。
即ち、攪拌機及び還流冷却器を備えた反応槽に、濃度
がH3PO4として25〜50重量％の燐酸水溶液（以下、燐酸
水溶液の濃度はH3PO4で表したものを示す。また、重量
％は単に％と表記する。）を所定量仕込み攪拌しなが
ら、次に水酸化アルミニウムを所定量加えた後、50℃〜
沸騰温度まで加熱昇温することにより反応を行う。反応
槽には上部に還流冷却器が設けられているので、蒸発し
た水は凝縮し反応槽へ還流される。反応は上記加熱温度
において10時間以内、好ましくは５時間以内で完了す
る。
がH3PO4として25〜50重量％の燐酸水溶液（以下、燐酸
水溶液の濃度はH3PO4で表したものを示す。また、重量
％は単に％と表記する。）を所定量仕込み攪拌しなが
ら、次に水酸化アルミニウムを所定量加えた後、50℃〜
沸騰温度まで加熱昇温することにより反応を行う。反応
槽には上部に還流冷却器が設けられているので、蒸発し
た水は凝縮し反応槽へ還流される。反応は上記加熱温度
において10時間以内、好ましくは５時間以内で完了す
る。
反応終了後は、生成したAlPO4が結晶として析出しス
ラリー状態を呈しているので、これを固液分離して結晶
を得る必要がある。この場合、上記スラリーをそのまま
固液分離してもよいが、該スラリーはかなりな温度を保
持しているので、これを常温まで冷却した後固液分離す
るのが好ましい。固液分離は通常公知の方法で実施され
る。
ラリー状態を呈しているので、これを固液分離して結晶
を得る必要がある。この場合、上記スラリーをそのまま
固液分離してもよいが、該スラリーはかなりな温度を保
持しているので、これを常温まで冷却した後固液分離す
るのが好ましい。固液分離は通常公知の方法で実施され
る。
かくして得られた結晶は、これを乾燥すれば製品であ
るAlPO4結晶とすることができる。尚、反応槽への燐酸
水溶液の仕込み後は、反応中はもとより反応終了後の冷
却完了まで、攪拌機は回転しておかなければならない。
るAlPO4結晶とすることができる。尚、反応槽への燐酸
水溶液の仕込み後は、反応中はもとより反応終了後の冷
却完了まで、攪拌機は回転しておかなければならない。
本発明においては、原料である燐酸水溶液の濃度は25
〜50％の範囲でなければならず、好ましくは35〜50％の
範囲、更に好ましくは40〜50％の範囲であるが、燐酸水
溶液は通常濃度が75％または85％の水溶液として市販さ
れているので、上記の濃度に調整するには、先ず75％ま
たは85％の濃度の燐酸水溶液を所定量反応槽に仕込んだ
後、これに水を加えて濃度を調整する方法が簡便であ
る。
〜50％の範囲でなければならず、好ましくは35〜50％の
範囲、更に好ましくは40〜50％の範囲であるが、燐酸水
溶液は通常濃度が75％または85％の水溶液として市販さ
れているので、上記の濃度に調整するには、先ず75％ま
たは85％の濃度の燐酸水溶液を所定量反応槽に仕込んだ
後、これに水を加えて濃度を調整する方法が簡便であ
る。
燐酸と水酸化アルミニウムが反応してAlPO4を生成す
る反応式は、下記の（１）式から明らかなように脱水反
応であるので、従って、当該技術分野における通常の技
術的知識を有するものの技術常識にしたがえば、原料で
ある燐酸水溶液は高濃度である程反応が速やかで望まし
い筈である。
る反応式は、下記の（１）式から明らかなように脱水反
応であるので、従って、当該技術分野における通常の技
術的知識を有するものの技術常識にしたがえば、原料で
ある燐酸水溶液は高濃度である程反応が速やかで望まし
い筈である。
Al（OH）３＋H3PO4→AlPO4＋3H2O ……（１） しかしながら、本発明の方法においては、燐酸水溶液
の濃度は25〜50％と云う特定の範囲のものでなければな
らないのである。燐酸水溶液の濃度が50％を越える場合
は、反応の進行に伴い反応液の粘度が上昇し、遂には固
結するに至るので本発明が実施出来ない。逆に、25％未
満の濃度では、反応時間が極端に長くなるのみならず、
収率も低下するので不都合である。
の濃度は25〜50％と云う特定の範囲のものでなければな
らないのである。燐酸水溶液の濃度が50％を越える場合
は、反応の進行に伴い反応液の粘度が上昇し、遂には固
結するに至るので本発明が実施出来ない。逆に、25％未
満の濃度では、反応時間が極端に長くなるのみならず、
収率も低下するので不都合である。
本発明では、燐酸水溶液はその濃度が50％を越えたも
のを使用すると、前記の通り反応の進行にしたがい反応
液の粘度が上昇し、遂には固結するに至るので不都合で
あるが、この粘度の上昇は反応の初期においては左程の
ことはない。従って、本発明の更に好ましい形態は、濃
度が60％以下の高濃度の燐酸水溶液を使用して反応を開
始し、反応の進行に伴う粘度上昇の程度に応じて反応中
に水を添加して、本発明で規定する濃度で反応を継続す
る方法であり、これによって高純度でかつ結晶の大きな
AlPO4が得られると共に、反応時間も短縮できる。
のを使用すると、前記の通り反応の進行にしたがい反応
液の粘度が上昇し、遂には固結するに至るので不都合で
あるが、この粘度の上昇は反応の初期においては左程の
ことはない。従って、本発明の更に好ましい形態は、濃
度が60％以下の高濃度の燐酸水溶液を使用して反応を開
始し、反応の進行に伴う粘度上昇の程度に応じて反応中
に水を添加して、本発明で規定する濃度で反応を継続す
る方法であり、これによって高純度でかつ結晶の大きな
AlPO4が得られると共に、反応時間も短縮できる。
本発明では反応中は反応液を加熱しなければならず、
反応終了後はこれを常温まで冷却するのが好ましいの
で、反応槽にはその外側にジャッケットを設けておくの
が便利である。そして加熱時にはこのジャッケットに加
圧水蒸気を通せばよく、冷却時には冷却水を通水すれば
よい。
反応終了後はこれを常温まで冷却するのが好ましいの
で、反応槽にはその外側にジャッケットを設けておくの
が便利である。そして加熱時にはこのジャッケットに加
圧水蒸気を通せばよく、冷却時には冷却水を通水すれば
よい。
本発明において原料とし使用される水酸化アルミニウ
ムは、ギブサイト型、バイアーライト型、ノルドストン
ランダイト型、ベーマイト型、ダイアスポアー型等の各
種結晶形のもの及び無定形のものが使用可能である。ま
た、原料である水酸化アルミニウム及び燐酸水溶液は、
不純物の含有量が少ない高純度のもの程高純度な製品が
得られ易く好ましいが、特に限定されるものではない。
AlPO4結晶の使用目的に応じて、それぞれ適当な純度の
原料を選択すれば良い。一般的には、通常市販の工業薬
品が充分好適に使用可能である。
ムは、ギブサイト型、バイアーライト型、ノルドストン
ランダイト型、ベーマイト型、ダイアスポアー型等の各
種結晶形のもの及び無定形のものが使用可能である。ま
た、原料である水酸化アルミニウム及び燐酸水溶液は、
不純物の含有量が少ない高純度のもの程高純度な製品が
得られ易く好ましいが、特に限定されるものではない。
AlPO4結晶の使用目的に応じて、それぞれ適当な純度の
原料を選択すれば良い。一般的には、通常市販の工業薬
品が充分好適に使用可能である。
本発明の方法においては反応時の燐酸と水酸化アルミ
ニウムのモル比H3PO4/Al（OH）３は0.8〜1.8程度の範
囲、好ましくは1.02〜1.10程度の範囲で実施される。モ
ル比が上記範囲内であると、AlPO4結晶を収率よく得る
ことができる。水酸化アルミニウムと燐酸水溶液からAl
PO4を製造する場合は、前記（１）式の反応式が示す通
り燐酸と水酸化アルミニウムのモル比H3PO4/Al（OH）３
は1.0であるので、実際の反応も1.0で良いはずである
が、本発明の方法においては、水酸化アルミニウムに対
して燐酸水溶液を過剰に加える方が反応の進行は容易で
ある。しかしながら、上記モル比が1.8を越えると、得
られるAlPO4の結晶が微細化すると共に、収率が低下す
るので好ましくない。逆にモル比が1.0未満であると、
生成したAlPO4結晶中に未反応の水酸化アルミニウムが
残存するので好ましくないが、上記モル比が0.8以上で
あれば、一部の用途に対しては問題のない品質のAlPO4
結晶が得られる。
ニウムのモル比H3PO4/Al（OH）３は0.8〜1.8程度の範
囲、好ましくは1.02〜1.10程度の範囲で実施される。モ
ル比が上記範囲内であると、AlPO4結晶を収率よく得る
ことができる。水酸化アルミニウムと燐酸水溶液からAl
PO4を製造する場合は、前記（１）式の反応式が示す通
り燐酸と水酸化アルミニウムのモル比H3PO4/Al（OH）３
は1.0であるので、実際の反応も1.0で良いはずである
が、本発明の方法においては、水酸化アルミニウムに対
して燐酸水溶液を過剰に加える方が反応の進行は容易で
ある。しかしながら、上記モル比が1.8を越えると、得
られるAlPO4の結晶が微細化すると共に、収率が低下す
るので好ましくない。逆にモル比が1.0未満であると、
生成したAlPO4結晶中に未反応の水酸化アルミニウムが
残存するので好ましくないが、上記モル比が0.8以上で
あれば、一部の用途に対しては問題のない品質のAlPO4
結晶が得られる。
反応が終了すると、加熱を停止し好ましくは常温迄冷
却する。かくして得られた反応液は、生成したAlPO4結
晶が析出しスラリー状となっているので、これを通常公
知の遠心分離機や各種の濾過機で固液分離すれば、AlPO
4結晶が得られるのである。尚、固液分離の際得られた
結晶は、少量の水で水洗するのが好ましい。
却する。かくして得られた反応液は、生成したAlPO4結
晶が析出しスラリー状となっているので、これを通常公
知の遠心分離機や各種の濾過機で固液分離すれば、AlPO
4結晶が得られるのである。尚、固液分離の際得られた
結晶は、少量の水で水洗するのが好ましい。
しかしながら、固液分離して得られたAlPO4結晶は結
晶水塩であり、かつ、付着水も含有しているので通常こ
れを乾燥する必要がある。乾燥は通常公知の乾燥機を使
用すれば良いが、この際の乾燥温度は重要で、AlPO4結
晶の無水塩を得たい場合には110℃以上の温度が必要で
あり、110℃未満の温度で乾燥すればAlPO4・nH2Oの式に
おいてｎが１〜２の結晶水塩が得られる。
晶水塩であり、かつ、付着水も含有しているので通常こ
れを乾燥する必要がある。乾燥は通常公知の乾燥機を使
用すれば良いが、この際の乾燥温度は重要で、AlPO4結
晶の無水塩を得たい場合には110℃以上の温度が必要で
あり、110℃未満の温度で乾燥すればAlPO4・nH2Oの式に
おいてｎが１〜２の結晶水塩が得られる。
尚、上記無水塩を得る場合の乾燥温度の上限は特に限
定はないが、必要以上の温度にするのは熱損失を招くの
みであるので、通常250℃程度以下で実施される。ま
た、結晶水塩を得る場合の乾燥温度はあまり低いと乾燥
に長時間を要するので、通常100℃以上110℃未満の温度
で実施される。
定はないが、必要以上の温度にするのは熱損失を招くの
みであるので、通常250℃程度以下で実施される。ま
た、結晶水塩を得る場合の乾燥温度はあまり低いと乾燥
に長時間を要するので、通常100℃以上110℃未満の温度
で実施される。
かくして得られたAlPO4結晶の結晶形は無水塩ではベ
ルリナイト型である。
ルリナイト型である。
「実施例」 以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例１ 攪拌機及び上部に還流冷却機を備えた内容積１のセ
パラブルフラスコを油浴中にセットした。次にこのセパ
ラブルフラスコに濃度45％の燐酸水溶液を240g仕込み、
攪拌しながらこれに水酸化アルミニウム（ギプサイト
型）78gを加え（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）、油
浴を加熱してセパラブルフラスコ内の液を沸騰温度（約
100℃）まで昇温し、この状態で4.5時間反応を行った。
パラブルフラスコを油浴中にセットした。次にこのセパ
ラブルフラスコに濃度45％の燐酸水溶液を240g仕込み、
攪拌しながらこれに水酸化アルミニウム（ギプサイト
型）78gを加え（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）、油
浴を加熱してセパラブルフラスコ内の液を沸騰温度（約
100℃）まで昇温し、この状態で4.5時間反応を行った。
反応終了後は油浴を冷水浴に取り替えて反応液を常温
まで冷却した後、この反応液をブフナー漏斗で真空濾過
してAlPO4結晶を得た（尚、真空濾過後のブフナー漏斗
上のAlPO4結晶は少量の水で水洗した。）次いでこの結
晶を温度150℃で12時間乾燥して120gのAlPO4結晶を得
た。
まで冷却した後、この反応液をブフナー漏斗で真空濾過
してAlPO4結晶を得た（尚、真空濾過後のブフナー漏斗
上のAlPO4結晶は少量の水で水洗した。）次いでこの結
晶を温度150℃で12時間乾燥して120gのAlPO4結晶を得
た。
この乾燥して得られたAlPO4結晶を分析したところ、P
2O5とAl2O3の含有量は夫々57.3％、40.2％とAlPO4の理
論分析値（P2O558.2％、Al2O341.8％）と近似してお
り、AlPO4結晶は高純度あると推定された。尚、確認の
ためにこの結晶をＸ線回折装置で分析した結果は、第１
図に示す如く、回折角度２θ＝20.8゜、26.4゜、49.7゜
に夫々主ピークがあり、ASTMカード10−423に記載のベ
ルリナイト型AlPO4の特性ピークと一致していた。
2O5とAl2O3の含有量は夫々57.3％、40.2％とAlPO4の理
論分析値（P2O558.2％、Al2O341.8％）と近似してお
り、AlPO4結晶は高純度あると推定された。尚、確認の
ためにこの結晶をＸ線回折装置で分析した結果は、第１
図に示す如く、回折角度２θ＝20.8゜、26.4゜、49.7゜
に夫々主ピークがあり、ASTMカード10−423に記載のベ
ルリナイト型AlPO4の特性ピークと一致していた。
実施例２ 実施例１で使用した装置を使用し、これに濃度60％の
燐酸水溶液180gと水酸化アルミニウム（ギブサイト型）
78gをセパラブルフラスコに仕込み（H3PO4/Al（OH）３
モル比＝1.10）、実施例１と同様にして反応を行った。
反応の進行に伴い粘度が上昇して来たので水90gを３回
に分けて添加し３時間反応を行った（反応温度90〜100
℃）。
燐酸水溶液180gと水酸化アルミニウム（ギブサイト型）
78gをセパラブルフラスコに仕込み（H3PO4/Al（OH）３
モル比＝1.10）、実施例１と同様にして反応を行った。
反応の進行に伴い粘度が上昇して来たので水90gを３回
に分けて添加し３時間反応を行った（反応温度90〜100
℃）。
反応終了後は実施例１と同様にして濾過、乾燥を行い
AlPO4結晶を119g得た。
AlPO4結晶を119g得た。
尚、この結晶の分析値はP2O558.0％、Al2O341.2％で
あり、高純度のAlPO4結晶と推定される。また、Ｘ線回
折装置での分析結果は第２図に示す通り実施例１と同様
のピークを示した。
あり、高純度のAlPO4結晶と推定される。また、Ｘ線回
折装置での分析結果は第２図に示す通り実施例１と同様
のピークを示した。
比較例１ 濃度70％の燐酸水溶液154gと水酸化アルミニウム（ギ
プサイト型）78g（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）を
使用して、実施例１と同一の方法でAlPO4結晶の製造を
試みたが、反応液が沸騰温度（約100℃）に達してから
約30分間後に反応液の粘度が上昇し、攪拌不能となり内
容物が固結して、反応続行が不可能となったので製造を
中止した。
プサイト型）78g（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）を
使用して、実施例１と同一の方法でAlPO4結晶の製造を
試みたが、反応液が沸騰温度（約100℃）に達してから
約30分間後に反応液の粘度が上昇し、攪拌不能となり内
容物が固結して、反応続行が不可能となったので製造を
中止した。
比較例２ 濃度20％の燐酸水溶液540gと水酸化アルミニウム（ギ
ブサイト型）78g（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）を
使用して、実施例１と全く同様の方法でAlPO4結晶を110
g得た（但し反応時間（昇温後の沸騰時間）は７時
間）。
ブサイト型）78g（H3PO4/Al（OH）３モル比＝1.10）を
使用して、実施例１と全く同様の方法でAlPO4結晶を110
g得た（但し反応時間（昇温後の沸騰時間）は７時
間）。
得られたAlPO4を分析した結果はP2O553.0％、Al2O34
3.8％であり、この値より水酸化アルミニウムの含有量
は約９％と推定され、未反応のまま多量に残っていた。
3.8％であり、この値より水酸化アルミニウムの含有量
は約９％と推定され、未反応のまま多量に残っていた。
「発明の効果」 以上詳細に説明したように、従来の沈殿法や焼成法
が、AlPO4の製造に高温かつ長時間必要としていたのに
対し、本発明の方法は原料である燐酸水溶液の濃度を25
〜50％と特定することにより、この燐酸水溶液と水酸化
アルミニウムとから直接AlPO4結晶を得ることを可能と
したものである。しかも、反応温度は約100℃以下と比
較的低温で、かつ通常５時間以内で反応を完結させるこ
とができるので、熱エネルギーの消費も少なくてすむの
である。
が、AlPO4の製造に高温かつ長時間必要としていたのに
対し、本発明の方法は原料である燐酸水溶液の濃度を25
〜50％と特定することにより、この燐酸水溶液と水酸化
アルミニウムとから直接AlPO4結晶を得ることを可能と
したものである。しかも、反応温度は約100℃以下と比
較的低温で、かつ通常５時間以内で反応を完結させるこ
とができるので、熱エネルギーの消費も少なくてすむの
である。
しかも反応温度が比較的低温であるので、反応装置も
実験室規模にあっては通常のガラス製、実製造装置でも
ステンレス製でも十分であることと構造が簡単であるこ
ととが相俟って、装置を廉価に製作することが出来ると
いう利点もある。
実験室規模にあっては通常のガラス製、実製造装置でも
ステンレス製でも十分であることと構造が簡単であるこ
ととが相俟って、装置を廉価に製作することが出来ると
いう利点もある。
また、反応温度が比較的低温であるということは、装
置の腐食に起因する不純物の混入もなくなるので、高純
度のAlPO4結晶が得られるのである。
置の腐食に起因する不純物の混入もなくなるので、高純
度のAlPO4結晶が得られるのである。
更にまた、本発明の方法は操作が簡単でかつ短時間に
反応が完結するので、大量生産が可能で、しかも、有機
溶媒法の如く有機溶媒を使用しなくてすむので、AlPO4
を安価に供給することを可能にしたものである。更に、
本発明の方法は比較的低温で、しかも有機溶媒を使用し
ないので安全でもある。
反応が完結するので、大量生産が可能で、しかも、有機
溶媒法の如く有機溶媒を使用しなくてすむので、AlPO4
を安価に供給することを可能にしたものである。更に、
本発明の方法は比較的低温で、しかも有機溶媒を使用し
ないので安全でもある。
第１図は実施例１で、第２図は実施例２で夫々得られた
AlPO4結晶のＸ線回折装置で分析したＸ線回折チャート
であり、横軸は２θである。
AlPO4結晶のＸ線回折装置で分析したＸ線回折チャート
であり、横軸は２θである。
Claims (1)
- 【請求項１】燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応
させてオルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、
濃度がH3PO4として25〜50重量％の燐酸水溶液を使用す
ることを特徴とするオルソ燐酸アルミニウム結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085470A JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085470A JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261211A JPH01261211A (ja) | 1989-10-18 |
| JP2618429B2 true JP2618429B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=13859780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63085470A Expired - Lifetime JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2618429B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4820977B2 (ja) * | 2000-07-13 | 2011-11-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 結晶性リン酸アルミニウム水和物の合成方法 |
| DE102006024869A1 (de) * | 2006-05-24 | 2007-11-29 | Bk Giulini Gmbh | Korrosionsschutzpigmente |
| CN100363253C (zh) * | 2006-06-26 | 2008-01-23 | 山东大学 | 一种助熔剂生长磷酸铝晶体的方法 |
| JP4785824B2 (ja) * | 2007-12-21 | 2011-10-05 | 日本碍子株式会社 | スポーリング抵抗性と耐侵食性を備えた定形耐火煉瓦とその製造方法及び耐火壁 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60235797A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63085470A patent/JP2618429B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01261211A (ja) | 1989-10-18 |
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