JPS60235797A - オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 - Google Patents
オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法Info
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- JPS60235797A JPS60235797A JP59090114A JP9011484A JPS60235797A JP S60235797 A JPS60235797 A JP S60235797A JP 59090114 A JP59090114 A JP 59090114A JP 9011484 A JP9011484 A JP 9011484A JP S60235797 A JPS60235797 A JP S60235797A
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- Japan
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- phosphoric acid
- crystals
- alpo4
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/14—Phosphates
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はオルソリン酸アルミニウム結晶（以下、ＡｅＰ
Ｏ４結晶と略り、特にはＡ／ＰＯ４単結晶の新規な製造
方法に関するものである。Ａ Ｉ Ｉ） ０４ 結晶は
水晶（Ｓｉｎ２）と同様な結晶構造な有するために、表
面弾性波（ＳＡＷ）素子用の圧電材料として有望視され
て（・る。また５１０２と同様に耐火性に優れているの
で、各種セラミックスの原料としても使用されている。
Ｏ４結晶と略り、特にはＡ／ＰＯ４単結晶の新規な製造
方法に関するものである。Ａ Ｉ Ｉ） ０４ 結晶は
水晶（Ｓｉｎ２）と同様な結晶構造な有するために、表
面弾性波（ＳＡＷ）素子用の圧電材料として有望視され
て（・る。また５１０２と同様に耐火性に優れているの
で、各種セラミックスの原料としても使用されている。
（従来の技術）
ＡｊＰＯ４結晶を得る従来の方法は、次の方法か一般的
てあった。
てあった。
即ち、
１）水可溶性のリン酸塩とアルミニウム塩な、水媒体中
て反応させてＡ Ｉ ＰＯ４な沈澱物として得ろ方法（
沈澱法）。
て反応させてＡ Ｉ ＰＯ４な沈澱物として得ろ方法（
沈澱法）。
２）水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウム・とオル
ノリン酸を混合し焼成して得ろ方法（焼成法）。
ノリン酸を混合し焼成して得ろ方法（焼成法）。
３） Ａ６ＰＯ４をリン酸水溶液へ溶解させ、温度によ
る飽和溶解度差な利用して結晶な析出育成させる方法（
水熱合成法）。
る飽和溶解度差な利用して結晶な析出育成させる方法（
水熱合成法）。
然し、上記（１）の沈澱法は得られるＡＩＰＯｌがＸ線
回折によると無定形であるので、Ａ ｌ！ Ｐ ０４結
晶とするためにはこの沈澱物を１０００°Ｃ以上の高温
度で焼成する必要がある。
回折によると無定形であるので、Ａ ｌ！ Ｐ ０４結
晶とするためにはこの沈澱物を１０００°Ｃ以上の高温
度で焼成する必要がある。
上記（２）の焼成法では水酸化アルミニウム又は酸化ア
ルミニウムとリン酸を、１３０〜２７０℃程度の温度で
反応して得られる固化物を、さらに３００〜１３００℃
の高温で５〜２０時間焼成する必要があり、目つ、反応
装置も高温度のリン酸に対して耐触性のある高価な材質
を必要とする。また（１）の沈澱法と共に、焼成工程で
装置材質の腐蝕に起因する製品への不純物混入は避けら
れず、特に高純度を必要と一セろ最近の電子工業材料と
して満足し得な（゛。
ルミニウムとリン酸を、１３０〜２７０℃程度の温度で
反応して得られる固化物を、さらに３００〜１３００℃
の高温で５〜２０時間焼成する必要があり、目つ、反応
装置も高温度のリン酸に対して耐触性のある高価な材質
を必要とする。また（１）の沈澱法と共に、焼成工程で
装置材質の腐蝕に起因する製品への不純物混入は避けら
れず、特に高純度を必要と一セろ最近の電子工業材料と
して満足し得な（゛。
上記（３）の水熱合成法は、いわゆる結晶法によってＡ
ｌＰＯ１結晶を得るもので、単結晶を得るには適した方
法であるが、然しＡｌＰＯ４の析出量が溶解度差分しか
得られず大量に生産するには大きな装置を必要とする。
ｌＰＯ１結晶を得るもので、単結晶を得るには適した方
法であるが、然しＡｌＰＯ４の析出量が溶解度差分しか
得られず大量に生産するには大きな装置を必要とする。
またＡＩＰＯｌは、飽和溶解度の温度勾配が負であるの
で、徐々に昇温する必要があり、操作時間が最低２日間
と長く、温度コントロールもそれだけ煩雑となる。
で、徐々に昇温する必要があり、操作時間が最低２日間
と長く、温度コントロールもそれだけ煩雑となる。
さらに飽和溶解度の温度勾配が負であるので、一般に２
０（１°Ｃ以上の高温にまで加熱する必要が生じ、装置
もこの温度のリン酸水溶液に耐える材質を要求される外
、熱エネルギーを多く消費する等の問題もある。
０（１°Ｃ以上の高温にまで加熱する必要が生じ、装置
もこの温度のリン酸水溶液に耐える材質を要求される外
、熱エネルギーを多く消費する等の問題もある。
この様に従来公知の方法は、種々の問題点があり、それ
ゆえすぐれた特性を持っているＡｌＰＯ４結晶の利用が
大きく阻害されているのが実状である。
ゆえすぐれた特性を持っているＡｌＰＯ４結晶の利用が
大きく阻害されているのが実状である。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者らは、先に水と二相を形成し得る有機溶媒中て
′リン酸水溶液とアツベニウムの水酸化物または酸化物
とを反応させてＡｌＰＯ４結晶を得る方法を出願した。
′リン酸水溶液とアツベニウムの水酸化物または酸化物
とを反応させてＡｌＰＯ４結晶を得る方法を出願した。
（特開昭５８−１（１４、（１０７号）しかしこの方法
は、経済的にＡｌＰＯ４結晶を得る方法ではあるが単結
晶な得ることは極めて難しい。
は、経済的にＡｌＰＯ４結晶を得る方法ではあるが単結
晶な得ることは極めて難しい。
（問題点を解決するための手段、作用および効果）本発
明者らは、高品質のＡｌＰＯ４単結晶を経済的に得る方
法について鋭意検討を進めた結果、水と均一に混合し得
る有機溶媒、特には大気圧下で６０Ｃ以Ｉ−の沸点を有
する１種以上の有機溶媒の存在十て、リン酸とアルミニ
ウムの水酸化物または酸化物を反応させる本発明を完成
するに至ったものである。
明者らは、高品質のＡｌＰＯ４単結晶を経済的に得る方
法について鋭意検討を進めた結果、水と均一に混合し得
る有機溶媒、特には大気圧下で６０Ｃ以Ｉ−の沸点を有
する１種以上の有機溶媒の存在十て、リン酸とアルミニ
ウムの水酸化物または酸化物を反応させる本発明を完成
するに至ったものである。
すなわち、本発明は、オルンリン酸アルミニウム結晶の
製造方法であって、水と均一に混合し得る有機溶媒、特
には大気圧下で６０℃以上の沸点を＋−ｒ−する一様以
上の有機溶媒の存在下で、リン酸水溶液とアルミニウム
の水酸化物又は／及びアルミニウムの酸化物（以下、こ
れらを単にアルミニウム原料と記す）とを反応させるこ
とを特徴とする技術に関し、この技術によれば常圧下の
１９０℃以下の比較的低温度でＡｇＰＯ４結晶を製造す
る事が可能である。
製造方法であって、水と均一に混合し得る有機溶媒、特
には大気圧下で６０℃以上の沸点を＋−ｒ−する一様以
上の有機溶媒の存在下で、リン酸水溶液とアルミニウム
の水酸化物又は／及びアルミニウムの酸化物（以下、こ
れらを単にアルミニウム原料と記す）とを反応させるこ
とを特徴とする技術に関し、この技術によれば常圧下の
１９０℃以下の比較的低温度でＡｇＰＯ４結晶を製造す
る事が可能である。
本発明方法の実施態様の１例を述べると、先ずリン酸水
溶液、アルミニウム原料及び有機溶媒を反応槽に仕込み
加熱する。なお、反応槽への原料及び有機溶媒の仕込順
序は１通常、上記の通り実施されるが、必ずしもこれに
限定する必要はない。
溶液、アルミニウム原料及び有機溶媒を反応槽に仕込み
加熱する。なお、反応槽への原料及び有機溶媒の仕込順
序は１通常、上記の通り実施されるが、必ずしもこれに
限定する必要はない。
反応槽にはＬ部に冷却器が接続されており、加熱により
蒸発した水及び溶媒蒸気は凝縮し反応槽へ還流または系
外へ排出出来る様にしである。原料及び有機溶媒の仕込
みが完了すると、反応槽内容物を攪拌しながら加熱する
。加熱温度は沸騰温度で実施され、＋ＪＯ熱時間２時間
以内で反応は完結寸ろ。加熱終了後は、生成したＡｌＰ
Ｏ４結晶がスラリー状となっているのて、これを通常公
知の方法で戸別分離乾燥すればＡｄＰＯ，結晶が得られ
るが、本発明では戸別に先立って水と有機溶媒を蒸発溜
去させた後戸別する方法を採用すれば、本発明の目的で
ある単結晶のＡｌＰＯ４を得る上で好ましく、またより
高純度のＡｌＰＯ４結晶を得ろことが出来る。
蒸発した水及び溶媒蒸気は凝縮し反応槽へ還流または系
外へ排出出来る様にしである。原料及び有機溶媒の仕込
みが完了すると、反応槽内容物を攪拌しながら加熱する
。加熱温度は沸騰温度で実施され、＋ＪＯ熱時間２時間
以内で反応は完結寸ろ。加熱終了後は、生成したＡｌＰ
Ｏ４結晶がスラリー状となっているのて、これを通常公
知の方法で戸別分離乾燥すればＡｄＰＯ，結晶が得られ
るが、本発明では戸別に先立って水と有機溶媒を蒸発溜
去させた後戸別する方法を採用すれば、本発明の目的で
ある単結晶のＡｌＰＯ４を得る上で好ましく、またより
高純度のＡｌＰＯ４結晶を得ろことが出来る。
尚、水及び有機溶媒の溜去に際し、この溜ツ、計に相当
する容量の有機溶媒を反応、槽に補給し乍も脱水な行な
い、脱水が終了した後４１機溶媒とＡｌＰＯ４結晶な戸
別により分離する方法で行なう。
する容量の有機溶媒を反応、槽に補給し乍も脱水な行な
い、脱水が終了した後４１機溶媒とＡｌＰＯ４結晶な戸
別により分離する方法で行なう。
本発明の方法において使用されるアルミニウム原料は、
ギブサイト、バイアライト、ノルドストランダイト、ベ
ーマイト、ダイアスポアー等の各種水酸化アルミニウム
、α−１γ−１δ−１θ−１ρ−１ξ−１χ〜、η−９
に一１型の各種アルミナが用いられる。使用するアルミ
ニウム原料及びリン酸水溶液も純度が高い程高純度の製
品が得られ易く好ましいが、特に限定されるものではな
い。
ギブサイト、バイアライト、ノルドストランダイト、ベ
ーマイト、ダイアスポアー等の各種水酸化アルミニウム
、α−１γ−１δ−１θ−１ρ−１ξ−１χ〜、η−９
に一１型の各種アルミナが用いられる。使用するアルミ
ニウム原料及びリン酸水溶液も純度が高い程高純度の製
品が得られ易く好ましいが、特に限定されるものではな
い。
Ａ ／ ＰＯ４の使用目的に応じてそれぞれ適当な純度
の原料を選択すれば良い。一般的には工業グレードのア
ルミニウム原料及びリン酸水溶液か充分使用出来る。
の原料を選択すれば良い。一般的には工業グレードのア
ルミニウム原料及びリン酸水溶液か充分使用出来る。
本発明の方法において、リン酸とアルミニウム原料との
反応モル比はＰ ２０ｓ ／’Ａ １２０３として０．
８〜１．８の範囲、好ましくは１．（１〜１．３の範囲
でありこの範囲でＡｇＰＯ，結晶が収率よ（合成出来る
。
反応モル比はＰ ２０ｓ ／’Ａ １２０３として０．
８〜１．８の範囲、好ましくは１．（１〜１．３の範囲
でありこの範囲でＡｇＰＯ，結晶が収率よ（合成出来る
。
Ａｃ１）０４において、リンとアルミニウムの理論モル
比はＰ２Ｏ，７’Ａ ｌ！ ２０．として１．０である
ので、実際の反応も１．、（ｌで良いはずであるが、八
ｅ２０３に対してＰ２Ｏ，を過剰に加える方が反応の進
行は容易である。しかし、モル比が１．８以上の場合、
ΔＩＰＯ１の結晶化度が低下するので好ましくなく、ま
た反応槽内に於ける結晶の分散性が悪くなり固結物が生
じ操作性が悪くなる。一方、モル比が１．０未満の場合
、反応生成物中に未反応のアルミニウム原料が残存し好
ましくないが０．８以上あれば一部の用途に対し、ては
、問題のない品質のＡｅＰＯ４結晶が得られる。
比はＰ２Ｏ，７’Ａ ｌ！ ２０．として１．０である
ので、実際の反応も１．、（ｌで良いはずであるが、八
ｅ２０３に対してＰ２Ｏ，を過剰に加える方が反応の進
行は容易である。しかし、モル比が１．８以上の場合、
ΔＩＰＯ１の結晶化度が低下するので好ましくなく、ま
た反応槽内に於ける結晶の分散性が悪くなり固結物が生
じ操作性が悪くなる。一方、モル比が１．０未満の場合
、反応生成物中に未反応のアルミニウム原料が残存し好
ましくないが０．８以上あれば一部の用途に対し、ては
、問題のない品質のＡｅＰＯ４結晶が得られる。
本発明の方法において使用されるリン酸水溶液の濃度は
Ｐ２Ｏ，として６４重量％以下（以下、％は特に明記し
ない限り重量％な表わす）が適している。本来リン酸と
アルミニウム原料との反応は、例えば、 Ａｌ２Ｏ３＋２ｌ−１３Ｐ０４→２ＡｄＰＯ４−１−３
１−１，０より明らかなように脱水反応であるので、一
般的にはリン酸水溶液は高濃度リン酸が速やかで望まし
い。しかし、本発明の方法に於いては、Ｐ２ｏ５＃度と
して６４％を越える高濃度リン酸を使用すると、反応時
に反応生成物が固結しやすくなり反応系の攪拌が困難と
なるので好ましくない。一方、リン酸濃度の適正値下限
についても特に限定するも大きくせざるを得ないので実
用上は自ずと制限される。
Ｐ２Ｏ，として６４重量％以下（以下、％は特に明記し
ない限り重量％な表わす）が適している。本来リン酸と
アルミニウム原料との反応は、例えば、 Ａｌ２Ｏ３＋２ｌ−１３Ｐ０４→２ＡｄＰＯ４−１−３
１−１，０より明らかなように脱水反応であるので、一
般的にはリン酸水溶液は高濃度リン酸が速やかで望まし
い。しかし、本発明の方法に於いては、Ｐ２ｏ５＃度と
して６４％を越える高濃度リン酸を使用すると、反応時
に反応生成物が固結しやすくなり反応系の攪拌が困難と
なるので好ましくない。一方、リン酸濃度の適正値下限
についても特に限定するも大きくせざるを得ないので実
用上は自ずと制限される。
本発明の方法において使用される有機溶媒は、水と均一
に混合するものであれば良い。状態変数の選択により上
記の有機溶媒の適否が異る場合もありうるが、一般的に
好都合な有機溶媒としてはエチレングリコールペ メチ
ルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ等の各種セロソ
ルブ類、メチルカルピトール、ジエチルカルピトール等
の各種カルピトール、ｎ−プロピルアルコール、インプ
ロピル−γルコール、宜１−ブチルアルコールコールＭ
、ｎ−プｆルアルアミン、ｎ−アミルアミン等のアミン
類、その他ジメチルポルム了ミド、アー七トニトリル、
ジメチルスルボギ／ド等、水３ト均一に混合する有機溶
媒があげられる。これらはイ＼賢明の方法（Ｃ使用可能
な有機溶媒の一例にすぎγこれらに限定するものではな
い。有機溶媒の添加；１１はその種類、リン酸水溶液の
濃度および反応時の攪拌条件などによりそれぞれ適正量
が異なるか、いずれの条件においても生成ＡＩＰＯ４結
晶のスリラー濃度が５０％以下となる量を使用すること
が望ましい。以上のことから従来のＡｄＰ０４結晶の製
造に多くの日数を必要としていたのに対し、本発明では
有機溶媒の存在下で反応させ、得られたＡＩＰＯ４結晶
は戸別乾燥する方法であるので、製造日数が短縮され、
熱エネルギ〜の消費も少なく、また製造装置も通常のガ
ラスまたはステンレス製で充分である。
に混合するものであれば良い。状態変数の選択により上
記の有機溶媒の適否が異る場合もありうるが、一般的に
好都合な有機溶媒としてはエチレングリコールペ メチ
ルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ等の各種セロソ
ルブ類、メチルカルピトール、ジエチルカルピトール等
の各種カルピトール、ｎ−プロピルアルコール、インプ
ロピル−γルコール、宜１−ブチルアルコールコールＭ
、ｎ−プｆルアルアミン、ｎ−アミルアミン等のアミン
類、その他ジメチルポルム了ミド、アー七トニトリル、
ジメチルスルボギ／ド等、水３ト均一に混合する有機溶
媒があげられる。これらはイ＼賢明の方法（Ｃ使用可能
な有機溶媒の一例にすぎγこれらに限定するものではな
い。有機溶媒の添加；１１はその種類、リン酸水溶液の
濃度および反応時の攪拌条件などによりそれぞれ適正量
が異なるか、いずれの条件においても生成ＡＩＰＯ４結
晶のスリラー濃度が５０％以下となる量を使用すること
が望ましい。以上のことから従来のＡｄＰ０４結晶の製
造に多くの日数を必要としていたのに対し、本発明では
有機溶媒の存在下で反応させ、得られたＡＩＰＯ４結晶
は戸別乾燥する方法であるので、製造日数が短縮され、
熱エネルギ〜の消費も少なく、また製造装置も通常のガ
ラスまたはステンレス製で充分である。
以上のように本発明は、従来は、簡便には困難であった
ｙＡｌＰＯ４結晶、特に単結晶な安価に製造する事を可
能にしたもので、電子材料や耐火材料等のＴ業用分野に
おいて大きな価値がある。
ｙＡｌＰＯ４結晶、特に単結晶な安価に製造する事を可
能にしたもので、電子材料や耐火材料等のＴ業用分野に
おいて大きな価値がある。
（実施例）
以下、実施例により本発明をさらに明確に説明する。
実施例１
リン酸水溶液（ Ｐ２Ｏ，濃度５４％）１４５９、水酸
化アルミニウム（ギブサイト型）７８９、エチレングリ
コール２５０９をフラスコに仕込み、攪拌しながら昇温
させ還流温度（月１℃）以下で約１時間加熱した後、反
応系内の水分とエチレングリコールな蒸発させ、留出し
たエチレングリコールド水に相当する容量のエチレング
リコールを系内に加えながら脱水を行なった。脱水か進
行するに従い内温か上昇し、内温か１６０℃を越した時
点で加熱な中小して冷却後、生成物（沈殿）を溶媒より
戸別し、これを乾燥して白色細粒の生成物を得た。この
生成物のＸ線回折図な第一図に示す。
化アルミニウム（ギブサイト型）７８９、エチレングリ
コール２５０９をフラスコに仕込み、攪拌しながら昇温
させ還流温度（月１℃）以下で約１時間加熱した後、反
応系内の水分とエチレングリコールな蒸発させ、留出し
たエチレングリコールド水に相当する容量のエチレング
リコールを系内に加えながら脱水を行なった。脱水か進
行するに従い内温か上昇し、内温か１６０℃を越した時
点で加熱な中小して冷却後、生成物（沈殿）を溶媒より
戸別し、これを乾燥して白色細粒の生成物を得た。この
生成物のＸ線回折図な第一図に示す。
第１図より明らかなように回折角度２θ−２６，４°、
２０、＋（’、４９．７°に主ピークを有し、ＡＳＴＭ
カートＩｎ−４２３に記載のベルリナイト型Ａ ｅＰ
Ｏ，の特性回折ピークと一致した。また第２図にこのベ
ルリナイト型Ａ Ｉ Ｐ Ｏ，の電子顕微鏡写真を示す
。第１図、第２図より明らかなように得られた生成物は
Ａ／ＰＯ４結晶である。
２０、＋（’、４９．７°に主ピークを有し、ＡＳＴＭ
カートＩｎ−４２３に記載のベルリナイト型Ａ ｅＰ
Ｏ，の特性回折ピークと一致した。また第２図にこのベ
ルリナイト型Ａ Ｉ Ｐ Ｏ，の電子顕微鏡写真を示す
。第１図、第２図より明らかなように得られた生成物は
Ａ／ＰＯ４結晶である。
実施例２−５
水酸化アルミニウム（キブサイト型）、酸化アルミニウ
ム（Ａ１２ｏｓのα化率８５％）、リン酸水溶液（Ｐ２
０５５４％）有機溶媒をそれぞれ第１表に示した条件で
仕込み、第１表に示した以外の条件については実施例１
と同様な操作によりＡＩＰＯ，結晶を得た。得られたＡ
Ｉ Ｐ Ｏ４結晶の収量及び分析結果を第２表に示し
た。
ム（Ａ１２ｏｓのα化率８５％）、リン酸水溶液（Ｐ２
０５５４％）有機溶媒をそれぞれ第１表に示した条件で
仕込み、第１表に示した以外の条件については実施例１
と同様な操作によりＡＩＰＯ，結晶を得た。得られたＡ
Ｉ Ｐ Ｏ４結晶の収量及び分析結果を第２表に示し
た。
第１表、第２表により明らかなように、本発明によりい
ずれも１９０°Ｃ以下の比較的低温度でＡ Ｉ Ｐ ０
４結晶がほぼ定量的に得られた。
ずれも１９０°Ｃ以下の比較的低温度でＡ Ｉ Ｐ ０
４結晶がほぼ定量的に得られた。
第１図は本発明によって得られたＡｌＰＯ４結晶のＸ線
回折図を縮小してトレースしたものである。 また第２図はこのものの顕微鏡写真（倍率１７４０倍）
である。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 第 １ 図
回折図を縮小してトレースしたものである。 また第２図はこのものの顕微鏡写真（倍率１７４０倍）
である。 特許出願人 三井東圧化学株式会社 第 １ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ）水と均一に混合し得る一種以上の有機溶媒の存在下
で、リン酸水溶、液とアルミニウムの水酸化物又は／及
び酸化物とな反応させることを特徴とするオルソリン酸
アルミニウム結晶の製造方法。 ２）有機溶媒が大気圧下で、６０°Ｃ以上の沸点な有す
る化合物であることな特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３）リンとアルミニウムのモル比がＰ２Ｏ，・Ａ（２０
３としてｎ、Ｒ〜１．８ の範囲であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59090114A JPS60235797A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59090114A JPS60235797A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60235797A true JPS60235797A (ja) | 1985-11-22 |
| JPH0256320B2 JPH0256320B2 (ja) | 1990-11-29 |
Family
ID=13989482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59090114A Granted JPS60235797A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60235797A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01261211A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
| US4927614A (en) * | 1988-02-19 | 1990-05-22 | The Dow Chemical Company | Process for growing berlinite crystals |
| EP0492137A2 (en) * | 1990-12-20 | 1992-07-01 | Corning Incorporated | Phosphorous polymers |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50104799A (ja) * | 1974-01-26 | 1975-08-19 | ||
| JPS5210899A (en) * | 1975-07-12 | 1977-01-27 | Hoechst Ag | Process for preparing alh3*po4*2*3h2o |
-
1984
- 1984-05-08 JP JP59090114A patent/JPS60235797A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50104799A (ja) * | 1974-01-26 | 1975-08-19 | ||
| JPS5210899A (en) * | 1975-07-12 | 1977-01-27 | Hoechst Ag | Process for preparing alh3*po4*2*3h2o |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4927614A (en) * | 1988-02-19 | 1990-05-22 | The Dow Chemical Company | Process for growing berlinite crystals |
| JPH01261211A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
| EP0492137A2 (en) * | 1990-12-20 | 1992-07-01 | Corning Incorporated | Phosphorous polymers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0256320B2 (ja) | 1990-11-29 |
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