JPH01261211A - オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 - Google Patents
オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法Info
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- JPH01261211A JPH01261211A JP8547088A JP8547088A JPH01261211A JP H01261211 A JPH01261211 A JP H01261211A JP 8547088 A JP8547088 A JP 8547088A JP 8547088 A JP8547088 A JP 8547088A JP H01261211 A JPH01261211 A JP H01261211A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/36—Aluminium phosphates
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はオルソ燐酸アルミニウム結晶（以下ＡｊＮ’０
４結晶と略記する）の製造方決に関する。
４結晶と略記する）の製造方決に関する。
ＡｌＰＯ，結晶は耐火性に優れているので、耐火物用結
合剤や各種セラミックスの原料として使用されている。
合剤や各種セラミックスの原料として使用されている。
また、＾２Ｐ０４結晶は水晶（ＳｉＯ□）と同様な結晶
構造を有するので、これを焼成して得られるＡ ｆｆｉ
ＰＯ，の単結晶は、表面弾性波（ＳＡＷ）素子用の圧
電材料として有望視されている。
構造を有するので、これを焼成して得られるＡ ｆｆｉ
ＰＯ，の単結晶は、表面弾性波（ＳＡＷ）素子用の圧
電材料として有望視されている。
「従来技術とその問題点」
オルソ燐酸アルミニウム（以下、Ａ Ｉ ＰＯ４と略記
する）を得る方法は、従来次の方法が一般的であった。
する）を得る方法は、従来次の方法が一般的であった。
即ち、
■）水可溶性のオルソ燐酸塩と水可溶性のアルミニウム
塩を、水媒体中で反応させてＡｆＰＯ４を沈殿物として
得る方法（沈殿法）。
塩を、水媒体中で反応させてＡｆＰＯ４を沈殿物として
得る方法（沈殿法）。
２）水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと、燐
酸（Ｈ，ＰＯ４）とを混合し焼成して得る方法（焼成法
）。
酸（Ｈ，ＰＯ４）とを混合し焼成して得る方法（焼成法
）。
３） ＩＦ！ＰＯ，を燐酸水溶液へ溶解させ、温度によ
る飽和溶解度差を利用して結晶を析出させる方法（水熱
合成法）。
る飽和溶解度差を利用して結晶を析出させる方法（水熱
合成法）。
４）有機溶媒中で、燐酸水溶液とアルミニウムの酸化物
または水酸化物とを反応させて、Ａ Ｉ！、ＰＯ４結晶
を得る方法（有機溶媒法）（特開昭５８−１０４００７
号公報及び特開昭６０−２３７９７号公報記載の方法）
。
または水酸化物とを反応させて、Ａ Ｉ！、ＰＯ４結晶
を得る方法（有機溶媒法）（特開昭５８−１０４００７
号公報及び特開昭６０−２３７９７号公報記載の方法）
。
しかしながら、上記１）の沈殿法で得られるＡ ｆｆｉ
ＰＯ４は無定形の粉末であるので、ＡｆＰＯ，結晶と
するためには、この無定形の粉末を１０００’Ｃ以上の
高温で焼成しなければならない。
ＰＯ４は無定形の粉末であるので、ＡｆＰＯ，結晶と
するためには、この無定形の粉末を１０００’Ｃ以上の
高温で焼成しなければならない。
上記２）の焼成法でＡ Ｎ ＰＯ，結晶を得るためには
、水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと燐酸を
、１３０〜２７０°Ｃ程度の温度で反応して得られる固
化物を、さらに３００〜１２００°Ｃの憂温で５〜２０
時間焼成する必要があり、かつ、反応装置も高温度の燐
酸に対して耐蝕性のある高価な材質を必要とする。また
１）の沈殿法と同様に、焼成工程での装置の腐食に起因
する製品への不純物混入は避けられず、特に高純度を要
求される最近の電子工業材料として品質的に満足し得な
い。
、水酸化アルミニウムまたは酸化アルミニウムと燐酸を
、１３０〜２７０°Ｃ程度の温度で反応して得られる固
化物を、さらに３００〜１２００°Ｃの憂温で５〜２０
時間焼成する必要があり、かつ、反応装置も高温度の燐
酸に対して耐蝕性のある高価な材質を必要とする。また
１）の沈殿法と同様に、焼成工程での装置の腐食に起因
する製品への不純物混入は避けられず、特に高純度を要
求される最近の電子工業材料として品質的に満足し得な
い。
上記３）の水熱合成法は、いわゆる結晶法によってＡ
ｆ ＰＯ４結晶を得るもので、単結晶を得るには通した
方法であるが、しかし−ＡＩＰＯ，の析出量が溶解度差
分しか得られないので、大量に生産するには大きな装置
を必要とする。また、Ａ ｆ ＰＯ。
ｆ ＰＯ４結晶を得るもので、単結晶を得るには通した
方法であるが、しかし−ＡＩＰＯ，の析出量が溶解度差
分しか得られないので、大量に生産するには大きな装置
を必要とする。また、Ａ ｆ ＰＯ。
は飽和溶解度の温度勾配が負であるので、良好な結晶を
析出させるためには徐々に昇温する必要があり、その結
果操作時間が最低２日間と長く、温度制御もそれだけ面
倒である。さらにＡ Ｉ ＰＯａは飽和溶解度の温度勾
配が負であるので、結晶を析出させるため一般に２００
°Ｃ以上の高温にまで加熱する必要があり、装置もこの
温度の燐酸水溶液に耐えつる材質を要求される外、熱エ
ネルギーを多く消費する等の問題もある。
析出させるためには徐々に昇温する必要があり、その結
果操作時間が最低２日間と長く、温度制御もそれだけ面
倒である。さらにＡ Ｉ ＰＯａは飽和溶解度の温度勾
配が負であるので、結晶を析出させるため一般に２００
°Ｃ以上の高温にまで加熱する必要があり、装置もこの
温度の燐酸水溶液に耐えつる材質を要求される外、熱エ
ネルギーを多く消費する等の問題もある。
上記４）の方法では比較的低温度で短期間にＡ Ｉ Ｐ
Ｏａ結晶を得ることができるが、有機溶媒を使用するの
でその分コストアップとなると共に、有機溶媒を取扱う
関係で危険性を伴うし、かつ、操作がやや煩雑になると
いう問題がある。
Ｏａ結晶を得ることができるが、有機溶媒を使用するの
でその分コストアップとなると共に、有機溶媒を取扱う
関係で危険性を伴うし、かつ、操作がやや煩雑になると
いう問題がある。
以上のように、従来公知の方法は何れも種々の問題点が
あり、それゆえ優れた特性を持っているＡ ｌ１ＰＯ４
結晶の利用が大きく阻害されているのが実状である。
あり、それゆえ優れた特性を持っているＡ ｌ１ＰＯ４
結晶の利用が大きく阻害されているのが実状である。
「課題を解決する為の手段」
本発明者らは、高品質のＡ Ｉ ＰＯ，結晶を比較的低
温で完全に、かつ経済的に得る方法について鋭意検討を
重ねた結果、原料の燐酸水溶液の濃度を特定すれば、水
媒体中でも比較的低温で短期間に高純度のＡＩＰＯａ結
晶が得られることを見出し、本発明を完成するに至った
ものである。
温で完全に、かつ経済的に得る方法について鋭意検討を
重ねた結果、原料の燐酸水溶液の濃度を特定すれば、水
媒体中でも比較的低温で短期間に高純度のＡＩＰＯａ結
晶が得られることを見出し、本発明を完成するに至った
ものである。
すなわち本発明のオルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方
法は、燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応させて
オルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、濃度が
ＩｈＰＯ，として２５〜５０重景％の燐酸水溶液を使用
することを特徴とするものである。
法は、燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応させて
オルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、濃度が
ＩｈＰＯ，として２５〜５０重景％の燐酸水溶液を使用
することを特徴とするものである。
「発明の詳細な開示」
以下本発明の詳細な説明する。
本発明は通常次の方法によって実施される。
即ち、撹拌機及び還流冷却器を備えた反応槽に、濃度が
Ｈ，ｐｏ、とじて２５〜５０重景％の燐酸水ン容７夜（
以下、燐酸水溶液の濃度はＨ３ＰＯ４で表したものを示
す。また、重量％は単に％と表記する。）を所定量仕込
み撹拌しながら、次に水酸化アルミニウムを所定量加え
た後、５０“Ｃ〜沸ｉ！ｅ温度まで加熱昇温することに
より反応を行う。反応槽には上部にＭ？ａ冷却器が設け
られているので、蒸発した水は凝縮し反応槽へ還流され
る。反応は上記加熱温度において１０時間以内、好まし
くは５時間以内で完了する。
Ｈ，ｐｏ、とじて２５〜５０重景％の燐酸水ン容７夜（
以下、燐酸水溶液の濃度はＨ３ＰＯ４で表したものを示
す。また、重量％は単に％と表記する。）を所定量仕込
み撹拌しながら、次に水酸化アルミニウムを所定量加え
た後、５０“Ｃ〜沸ｉ！ｅ温度まで加熱昇温することに
より反応を行う。反応槽には上部にＭ？ａ冷却器が設け
られているので、蒸発した水は凝縮し反応槽へ還流され
る。反応は上記加熱温度において１０時間以内、好まし
くは５時間以内で完了する。
反応終了後は、生成したＡ Ｉ ＰＯ，が結晶として析
出しスラリー状態を呈しているので、これを固液分離し
て結晶を得る必要がある。この場合、上記スラリーをそ
のまま固液分離してもよいが、該スラリーはかなりな温
度を保持しているので、これを常温まで冷却した後固液
分離するのが好ましい。固液分離は通常公知の方法で実
施される。
出しスラリー状態を呈しているので、これを固液分離し
て結晶を得る必要がある。この場合、上記スラリーをそ
のまま固液分離してもよいが、該スラリーはかなりな温
度を保持しているので、これを常温まで冷却した後固液
分離するのが好ましい。固液分離は通常公知の方法で実
施される。
かくして得られた結晶は、これを乾燥すれば製品である
Ａ Ｉ ＰＯ４結晶とすることができる。尚、反応槽へ
の燐酸水７８液の仕込み後は、反応中はもとより反応終
了後の冷却完了まで、撹拌殿は回転しておかなければな
らない。
Ａ Ｉ ＰＯ４結晶とすることができる。尚、反応槽へ
の燐酸水７８液の仕込み後は、反応中はもとより反応終
了後の冷却完了まで、撹拌殿は回転しておかなければな
らない。
本発明においては、原料である燐酸水溶液の濃度は２５
〜５０％の範囲でなければならず、好ましくは３５〜５
０％の範囲、更に好ましくは４０〜５０％の範囲である
が、燐酸水溶液は通常濃度が７５％または８５％の水溶
液として市販されているので、上記の濃度に調整するに
は、先ず７５％または８５％の濃度の燐酸水溶液を所定
量反応槽に仕込んだ後、これに水を加えて濃度を言周整
する方法が簡便である。
〜５０％の範囲でなければならず、好ましくは３５〜５
０％の範囲、更に好ましくは４０〜５０％の範囲である
が、燐酸水溶液は通常濃度が７５％または８５％の水溶
液として市販されているので、上記の濃度に調整するに
は、先ず７５％または８５％の濃度の燐酸水溶液を所定
量反応槽に仕込んだ後、これに水を加えて濃度を言周整
する方法が簡便である。
燐酸と水酸化アルミニウムが反応してＡｆＰＯ。
を生成する反応式は、下記の（１）式から明らかなよう
に脱水反応であるので、従って、当該技術分野における
通常の技術的知識を有するものの技術常識にしたがえば
、原料である燐酸水溶液は高濃度である程反応が速やか
で望ましい筈である。
に脱水反応であるので、従って、当該技術分野における
通常の技術的知識を有するものの技術常識にしたがえば
、原料である燐酸水溶液は高濃度である程反応が速やか
で望ましい筈である。
Ａ Ｑ （ＯＨ） ３ ＋ ）ＩｉＰＯ４→Ａ Ｑ Ｐ
ｏ４＋ ３ ）１ｚＯ・−−−（１）しかしながら、本
発明の方法においては、燐酸水溶液の濃度は２５〜５０
％と云う特定の範囲のものでなければならないのである
。燐酸水溶液の濃度が５０％を越える場合は、反応の進
行に伴い反応液の粘度が上昇し、遂には固結するに至る
ので本発明が実施出来ない。逆に、２５％未満の濃度で
は、反応時間が極端に長くなるのみならず、収率も低下
するので不都合である。
ｏ４＋ ３ ）１ｚＯ・−−−（１）しかしながら、本
発明の方法においては、燐酸水溶液の濃度は２５〜５０
％と云う特定の範囲のものでなければならないのである
。燐酸水溶液の濃度が５０％を越える場合は、反応の進
行に伴い反応液の粘度が上昇し、遂には固結するに至る
ので本発明が実施出来ない。逆に、２５％未満の濃度で
は、反応時間が極端に長くなるのみならず、収率も低下
するので不都合である。
本発明では、燐酸水溶液はその濃度が５０％を越えたも
のを使用すると、前記の通り反応の進行にしたがい反応
液の粘度が上昇し、遂には固結するに至るので不都合で
あるが、この粘度の上昇は反応の初期においては左程の
ことはない。従って、本発明の更に好ましい形態は、濃
度が６０％以下の高濃度の燐酸水ｉ８液を使用して反応
を開始し、反応の進行に伴う粘度上昇の程度に応じて反
応中に水を添加して、本発明で規定する濃度で反応を継
続する方法であり、これによって高純度でかつ結晶の大
きなＡＮＰＯ，が得られると共に、反応時間も短縮でき
る。
のを使用すると、前記の通り反応の進行にしたがい反応
液の粘度が上昇し、遂には固結するに至るので不都合で
あるが、この粘度の上昇は反応の初期においては左程の
ことはない。従って、本発明の更に好ましい形態は、濃
度が６０％以下の高濃度の燐酸水ｉ８液を使用して反応
を開始し、反応の進行に伴う粘度上昇の程度に応じて反
応中に水を添加して、本発明で規定する濃度で反応を継
続する方法であり、これによって高純度でかつ結晶の大
きなＡＮＰＯ，が得られると共に、反応時間も短縮でき
る。
本発明では反応中は反応液を加熱しなければならず、反
応終了後はこれを常温まで冷却するのが好ましいので、
反応槽にはその外側にジャラケットを設けておくのが便
利である。そして加熱時にはこのジャラケットに加圧水
蒸気を通せばよく、冷却時には冷却水を通水すればよい
。
応終了後はこれを常温まで冷却するのが好ましいので、
反応槽にはその外側にジャラケットを設けておくのが便
利である。そして加熱時にはこのジャラケットに加圧水
蒸気を通せばよく、冷却時には冷却水を通水すればよい
。
本発明において原料として使用される水酸化アルミニウ
ムは、ギブサイト型、バイアーライト梨、ノルドストン
ランダイト型、ベーマイト型、ダイアスボアー型等の各
種結晶形のもの及び無定形のものが使用可能である。ま
た、原料である水酸化アルミニウム及び燐酸水溶液は、
不純物の含有量が少ない高純度のもの程高純度な製品が
得られ易く好ましいが、特に限定されるものではない。
ムは、ギブサイト型、バイアーライト梨、ノルドストン
ランダイト型、ベーマイト型、ダイアスボアー型等の各
種結晶形のもの及び無定形のものが使用可能である。ま
た、原料である水酸化アルミニウム及び燐酸水溶液は、
不純物の含有量が少ない高純度のもの程高純度な製品が
得られ易く好ましいが、特に限定されるものではない。
Ａ Ｎ ＰＯ４結晶の使用目的に応じて、それぞれ適当
な純度の原料を選択すれば良い。−船釣には、通常市販
の工業薬品が充分好適に使用可能である。
な純度の原料を選択すれば良い。−船釣には、通常市販
の工業薬品が充分好適に使用可能である。
本発明の方法においては反応時の燐酸と水酸化アルミニ
ウムのモル比Ｈ３ＰＯ４／Ａ ｅ （Ｏｆ（） ｘは０
．８〜１．８程度の範囲、好ましくは１．０２〜１．１
０程度の範囲で実施される。モル比が上記範囲内である
と、Ａ ｆｆｉ ＰＯ，結晶を収率よく得ることができ
る。水酸化アルミニウムと燐酸水溶液から＾２Ｐ０４を
製造する場合は、前記（１）式の反応式が示す通り燐酸
と水酸化アルミニウムのモル比Ｈ３Ｐ０．／Ａ Ｑ （
０１１）ユは１．０であるので、実際の反応も１．０．
で良いはずであるが、本発明の方法においては、水酸化
アルミニウムに対して燐酸水溶液を過剰に加える方が反
応の進行は容易である。しかしながら、上記モル比が１
．８を越えると、得られる＾ｊ２ＰＯ４の結晶が微細化
すると共に、収率が低下するので好ましくない。逆にモ
ル比が１．０未満であると、生成したＡ Ｉ ＰＯ，結
晶中に未反応の水酸化アルミニウムが残存するので好ま
しくないが、上記モル比が０．８以上であれば、一部の
用途に対しては問題のない品質の＾ｌｐｏ、結晶が得ら
れる。
ウムのモル比Ｈ３ＰＯ４／Ａ ｅ （Ｏｆ（） ｘは０
．８〜１．８程度の範囲、好ましくは１．０２〜１．１
０程度の範囲で実施される。モル比が上記範囲内である
と、Ａ ｆｆｉ ＰＯ，結晶を収率よく得ることができ
る。水酸化アルミニウムと燐酸水溶液から＾２Ｐ０４を
製造する場合は、前記（１）式の反応式が示す通り燐酸
と水酸化アルミニウムのモル比Ｈ３Ｐ０．／Ａ Ｑ （
０１１）ユは１．０であるので、実際の反応も１．０．
で良いはずであるが、本発明の方法においては、水酸化
アルミニウムに対して燐酸水溶液を過剰に加える方が反
応の進行は容易である。しかしながら、上記モル比が１
．８を越えると、得られる＾ｊ２ＰＯ４の結晶が微細化
すると共に、収率が低下するので好ましくない。逆にモ
ル比が１．０未満であると、生成したＡ Ｉ ＰＯ，結
晶中に未反応の水酸化アルミニウムが残存するので好ま
しくないが、上記モル比が０．８以上であれば、一部の
用途に対しては問題のない品質の＾ｌｐｏ、結晶が得ら
れる。
反応が終了すると、加熱を停止し好ましくは常温迄冷却
する。かくして得られた反応液は、生成した＾ｌｐｏ、
結晶が析出しスラリー状となっているので、これを通常
公知の遠心分離機や各種の１′散過機で固液分離すれば
、Ａ Ｉ ＰＯ４結晶が得られるのである。尚、固液分
離の際得られた結晶は、少量の水で水洗するのが好まし
い。
する。かくして得られた反応液は、生成した＾ｌｐｏ、
結晶が析出しスラリー状となっているので、これを通常
公知の遠心分離機や各種の１′散過機で固液分離すれば
、Ａ Ｉ ＰＯ４結晶が得られるのである。尚、固液分
離の際得られた結晶は、少量の水で水洗するのが好まし
い。
しかしながら、固液分離して得られた＾！Ｐ０４結晶は
結晶水塩であり、かつ、付着水も含有しているので通常
これを乾燥する必要がある。乾燥は通常公知の乾燥機を
使用すれば良いが、この際の乾燥温度は重要で、ＡＩ！
、ＰＯ４結晶の無水塩を得たい場合には１１０°Ｃ以上
の温度が必要であり、１１０°Ｃ未満の温度で乾燥すれ
ばｌｌＰＯ４・ｎｔ！、０の式においてｎがｌ−ｊの結
晶水塩が得られる。
結晶水塩であり、かつ、付着水も含有しているので通常
これを乾燥する必要がある。乾燥は通常公知の乾燥機を
使用すれば良いが、この際の乾燥温度は重要で、ＡＩ！
、ＰＯ４結晶の無水塩を得たい場合には１１０°Ｃ以上
の温度が必要であり、１１０°Ｃ未満の温度で乾燥すれ
ばｌｌＰＯ４・ｎｔ！、０の式においてｎがｌ−ｊの結
晶水塩が得られる。
尚、上記無水塩を得る場合の乾燥温度の上限は特に限定
はないが、必要以上の温度にするのは熱を置火を招くの
みであるので、通常２５０°Ｃ程度以下で実施される。
はないが、必要以上の温度にするのは熱を置火を招くの
みであるので、通常２５０°Ｃ程度以下で実施される。
また、結晶水塩を得る場合の乾燥温度はあまり低いと乾
燥に長時間を要するので、通常１００°Ｃ以上１１０
’Ｃ未満の温度で実施される。
燥に長時間を要するので、通常１００°Ｃ以上１１０
’Ｃ未満の温度で実施される。
かくして得られたＡｌＰＯ４結晶の結晶形は無水塩では
ベルリナイト型であり、結晶水塩の場合はクリストバラ
イト型である。
ベルリナイト型であり、結晶水塩の場合はクリストバラ
イト型である。
「実施例Ｊ
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例１
撹拌機及び上部に還流冷却機を備えた内容積１２のセパ
ラブルフラスコを油浴中にセントした。
ラブルフラスコを油浴中にセントした。
次にこのセパラブルフラスコに濃度４５％の燐酸水）客
演を２４０ｇ仕込み、撹拌しながらこれに水酸化アルミ
ニウム（ギブサイト型）７８ｇを加え（１１，ｐｏ、／
Ａ Ｎ （ＯＨ） ３モル比＝１．１０） 、油浴を加
熱してセパラブルフラスコ内の液を沸騰温度（約１００
’Ｃ）まで昇温し、この状態で４．５時間反応を行った
。
演を２４０ｇ仕込み、撹拌しながらこれに水酸化アルミ
ニウム（ギブサイト型）７８ｇを加え（１１，ｐｏ、／
Ａ Ｎ （ＯＨ） ３モル比＝１．１０） 、油浴を加
熱してセパラブルフラスコ内の液を沸騰温度（約１００
’Ｃ）まで昇温し、この状態で４．５時間反応を行った
。
反応終了後は油浴を冷水浴に取り替えて反応液を常温ま
で冷却した後、この反応液をブフナー漏斗で真空濾過し
てＡ ｆｆｉ ＰＯ，結晶を得た（尚、真空濾過後のブ
フナー漏斗上のＡ ＲＰＯ４結晶は少量の水で水洗した
。）次いでこの結晶を温度１５０°Ｃで１２時間乾燥し
て１２０ｇのＡ ｉＶ、ＰＯ，結晶を得た。
で冷却した後、この反応液をブフナー漏斗で真空濾過し
てＡ ｆｆｉ ＰＯ，結晶を得た（尚、真空濾過後のブ
フナー漏斗上のＡ ＲＰＯ４結晶は少量の水で水洗した
。）次いでこの結晶を温度１５０°Ｃで１２時間乾燥し
て１２０ｇのＡ ｉＶ、ＰＯ，結晶を得た。
この乾燥して得られたＡ Ｉ！、ＰＯ，結晶を分析した
ところ、Ｐ２Ｏ，とＡ２□０．の含有量は夫々５７．３
％、４０．２％とＡ Ｉ ＰＯ，の理論分析値（Ｐ、０
．５．８．２％、Ａｌ□０ユ４１，８％）と近似してお
り、ＡＩＬＰＯａ結晶は高純度であると推定された。尚
、確認のためにこの結晶をＸ線回折装置で分析した結果
は、第１図に示す如く、回折角度２θ−２０，８°、２
６．４°、４９．７° に夫々主ピークがあり、ＡＳＴ
Ｍカード１０−４２３に記載のベルリナイト型へ〇Ｐｃ
ｈの特性ピークと一致していた。
ところ、Ｐ２Ｏ，とＡ２□０．の含有量は夫々５７．３
％、４０．２％とＡ Ｉ ＰＯ，の理論分析値（Ｐ、０
．５．８．２％、Ａｌ□０ユ４１，８％）と近似してお
り、ＡＩＬＰＯａ結晶は高純度であると推定された。尚
、確認のためにこの結晶をＸ線回折装置で分析した結果
は、第１図に示す如く、回折角度２θ−２０，８°、２
６．４°、４９．７° に夫々主ピークがあり、ＡＳＴ
Ｍカード１０−４２３に記載のベルリナイト型へ〇Ｐｃ
ｈの特性ピークと一致していた。
実施例２
実施例１で使用した装置を使用し、これに２畳度６０％
の燐酸水？８？１１８０ｇと水酸化アルミニウム（ギブ
サイト型）７８ｇをセパラブルフラスコに仕込み（）ｌ
ｆｆＰｏ、ノＡ ｐ、（Ｏ）ｌ） ｆｆモル比−１，１
０） 、実施例１と同様にして反応を行った。反応の進
行に伴い粘度が上昇して来たので水９０ｇを３回に分け
て添加し３時間反応を行った（反応温度９０〜１００″
Ｃ）。
の燐酸水？８？１１８０ｇと水酸化アルミニウム（ギブ
サイト型）７８ｇをセパラブルフラスコに仕込み（）ｌ
ｆｆＰｏ、ノＡ ｐ、（Ｏ）ｌ） ｆｆモル比−１，１
０） 、実施例１と同様にして反応を行った。反応の進
行に伴い粘度が上昇して来たので水９０ｇを３回に分け
て添加し３時間反応を行った（反応温度９０〜１００″
Ｃ）。
反応終了後は実施例１と同様にして濾過、乾燥を行いＡ
ＮＰＯ，結晶を１１９ｇ得た。
ＮＰＯ，結晶を１１９ｇ得た。
尚、この結晶の分析値はＰ、０．５８．０％、Ａｌ２Ｏ
。
。
４１．２％であり、高純度のＡ ｌ１ＰＯ４結晶と推定
される。また、Ｘ線回折装置での分析結果は第２図に示
す通り実施例１と同様のピークを示した。
される。また、Ｘ線回折装置での分析結果は第２図に示
す通り実施例１と同様のピークを示した。
比較例１
濃度７０％の燐酸水１容液１５４ｇと水酸化アルミニウ
ム（ギブサイト型） ７８ｇ （ＨｚＰＯ４／ｌｌｊ！
（ＯＲ）ｚモル比＝１．１０）を使用して、実施例１
と同一の方法でＡ Ｉ ＰＯ，結晶の製造を試みたが、
反応液が沸騰温度（約１００°Ｃ）に達してから約３０
分間後に反応液の粘度が上昇し、撹拌不能となり内容物
が固結して、反応続行が不可能となったので製造を中止
した。
ム（ギブサイト型） ７８ｇ （ＨｚＰＯ４／ｌｌｊ！
（ＯＲ）ｚモル比＝１．１０）を使用して、実施例１
と同一の方法でＡ Ｉ ＰＯ，結晶の製造を試みたが、
反応液が沸騰温度（約１００°Ｃ）に達してから約３０
分間後に反応液の粘度が上昇し、撹拌不能となり内容物
が固結して、反応続行が不可能となったので製造を中止
した。
比較例２
濃度２０％の燐酸水溶ｔＬ５４０ｇと水酸化アルミニウ
ム（ギブサイト型”； ７８ｇ ＣＨ＊ＰＯ４／ＡＩＶ
、（ＯＨ）３モル比＝１．１０）を使用して、実施例１
と全く同様の方法でＡＡＰＯ，結晶を１１０ｇ得た（但
し反応時間（昇温後の沸騰時間）は７時間）。
ム（ギブサイト型”； ７８ｇ ＣＨ＊ＰＯ４／ＡＩＶ
、（ＯＨ）３モル比＝１．１０）を使用して、実施例１
と全く同様の方法でＡＡＰＯ，結晶を１１０ｇ得た（但
し反応時間（昇温後の沸騰時間）は７時間）。
得られた＾ｆｆ１ＰＯ４を分析した結果はＰ２Ｏ３５３
，０％、Ａ Ｉ Ｊｓ ４３．８％であり、この値より
水酸化アルミニウムの含有量は約９％と推定され、未反
応のまま多量に残っていた。
，０％、Ａ Ｉ Ｊｓ ４３．８％であり、この値より
水酸化アルミニウムの含有量は約９％と推定され、未反
応のまま多量に残っていた。
「発明の効果」
以上詳細に説明したように、従来の沈殿法や焼成法が、
Ａ！ＰＯａの製造に高温かつ長時間必要としていたのに
対し、本発明の方法は原料である燐酸水溶液の濃度を２
５〜５０％と特定することにより、この燐酸水溶液と水
酸化アルミニウムとから直接Ａ Ｉ ＰＯ，結晶を得る
ことを可能としたものである。しかも、反応温度は約１
００°Ｃ以下と比較的低温で、かつ通常５時間以内で反
応を完結させることができるので、熱エネルギーの消費
も少な（てすむのである。
Ａ！ＰＯａの製造に高温かつ長時間必要としていたのに
対し、本発明の方法は原料である燐酸水溶液の濃度を２
５〜５０％と特定することにより、この燐酸水溶液と水
酸化アルミニウムとから直接Ａ Ｉ ＰＯ，結晶を得る
ことを可能としたものである。しかも、反応温度は約１
００°Ｃ以下と比較的低温で、かつ通常５時間以内で反
応を完結させることができるので、熱エネルギーの消費
も少な（てすむのである。
しかも反応温度が比較的低温であるので、反応袋にも実
験室規模にあっては通常のガラス製、実製造装置でもス
テンレス製で十分であることと構造が簡単であることと
が相俟って、装置を廉価に製作することができるという
利点もある。
験室規模にあっては通常のガラス製、実製造装置でもス
テンレス製で十分であることと構造が簡単であることと
が相俟って、装置を廉価に製作することができるという
利点もある。
また、反応温度が比較的低温であるということは、装置
の腐食に起因する不純物の混入もなくなるので、高純度
のＡｊ２ＰＯ４結晶が得られるのである。
の腐食に起因する不純物の混入もなくなるので、高純度
のＡｊ２ＰＯ４結晶が得られるのである。
更にまた、本発明の方法は操作が簡単でがつ短時間に反
応が完結するので、大量生産が可能で、しかも、有機）
容媒法の如く有機溶媒を使用しなくてすむので、Ａｊ！
ＰＯ，を安価に供給することを可能にしたものである。
応が完結するので、大量生産が可能で、しかも、有機）
容媒法の如く有機溶媒を使用しなくてすむので、Ａｊ！
ＰＯ，を安価に供給することを可能にしたものである。
更に、本発明の方法は比較的低温で、しかも有機溶媒を
使用しないので安全でもある。
使用しないので安全でもある。
第１図は実施例１で、第２図は実施例２で夫々得られた
ＡＩ！、ＰＯ，結晶のＸ線回折装置で分析したＸ線回折
チャートであり、横軸は２θである。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
ＡＩ！、ＰＯ，結晶のＸ線回折装置で分析したＸ線回折
チャートであり、横軸は２θである。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- （１）燐酸水溶液と水酸化アルミニウムとを反応させて
オルソ燐酸アルミニウム結晶を製造するに際し、濃度が
Ｈ＿３ＰＯ＿４として２５〜５０重量％の燐酸水溶液を
使用することを特徴とするオルソ燐酸アルミニウム結晶
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085470A JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085470A JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261211A true JPH01261211A (ja) | 1989-10-18 |
| JP2618429B2 JP2618429B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=13859780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63085470A Expired - Lifetime JP2618429B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2618429B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002029716A (ja) * | 2000-07-13 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 結晶性リン酸アルミニウム水和物の合成方法 |
| CN100363253C (zh) * | 2006-06-26 | 2008-01-23 | 山东大学 | 一种助熔剂生长磷酸铝晶体的方法 |
| US7438881B2 (en) * | 2006-05-24 | 2008-10-21 | Bk Giulini Gmbh | Anticorrosive pigments |
| JP2009149473A (ja) * | 2007-12-21 | 2009-07-09 | Ngk Insulators Ltd | スポーリング抵抗性と耐侵食性を備えた定形耐火煉瓦とその製造方法及び耐火壁 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60235797A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63085470A patent/JP2618429B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60235797A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | オルソリン酸アルミニウム結晶の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002029716A (ja) * | 2000-07-13 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 結晶性リン酸アルミニウム水和物の合成方法 |
| US7438881B2 (en) * | 2006-05-24 | 2008-10-21 | Bk Giulini Gmbh | Anticorrosive pigments |
| CN100363253C (zh) * | 2006-06-26 | 2008-01-23 | 山东大学 | 一种助熔剂生长磷酸铝晶体的方法 |
| JP2009149473A (ja) * | 2007-12-21 | 2009-07-09 | Ngk Insulators Ltd | スポーリング抵抗性と耐侵食性を備えた定形耐火煉瓦とその製造方法及び耐火壁 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2618429B2 (ja) | 1997-06-11 |
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