CN110182809B - 一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法 - Google Patents

一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

为了解决现有焦磷酸硅的制备方法难以保证焦磷酸硅的纯度，以及所得焦磷酸硅中金属杂质含量无法满足半导体掺杂磷扩散源技术指标要求的技术问题，本发明提供了一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法包括步骤：1、纯化二氧化硅原料；2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n；3、合成焦磷酸硅。本发明制备得到的焦磷酸硅纯度高达99.995‑99.999％，金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均在0.5ppm以下，能够满足半导体掺杂磷扩散源的制备要求。

Description

一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种焦磷酸硅(SiP2O7)的制备方法，尤其涉及一种半导体掺杂磷扩散源用的高纯度焦磷酸硅的制备方法。
背景技术
目前，焦磷酸硅的生产主要是将无定形硅石粉生产成氢氧化硅溶胶，将氢氧化硅溶胶与磷酸(H3PO4)反应生产磷酸氢硅(Si(HPO4)2)，再将磷酸氢硅煅烧失水，即得焦磷酸硅，化学反应式如下：
Figure GDA0002583761150000011
Figure GDA0002583761150000012
采用上述方法生产焦磷酸硅的过程中，当氢氧化硅溶胶溶解于磷酸中会呈现出不同晶型或变体，使所得焦磷酸硅中存在有各种变体的混合物，且这些混合物具有不同的比例，难以确保焦磷酸硅的纯度；并且，制备得到的焦磷酸硅中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量一般在50ppm左右，无法满足半导体掺杂磷扩散源的技术指标要求。
发明内容
为了解决现有焦磷酸硅的制备方法难以保证焦磷酸硅的纯度，以及所得焦磷酸硅中金属杂质含量无法满足半导体掺杂磷扩散源技术指标要求的技术问题，本发明提供了一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、纯化二氧化硅原料：
1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800～1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为10-12:1.5-3:0.8-1.2，搅拌均匀后，升温至70～75℃，保温2～3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为6.8～7.2；
1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为10-15:2-6:2.3-5，混合均匀后，升温至70～75℃，保温2～4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为6.8～7.2；
1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；
步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n：
2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为10-15：3.2-4：0.23-2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70～80℃，进行反应，待反应温度上升至90～100℃时，维持反应2～4小时，当反应液的比重达到1.15～1.20，pH值达到9.5～9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；
2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至45～50℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO2·nH2O，备用；
步骤3、合成焦磷酸硅：
3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.8-2.0：2.2-2.6，加入搪瓷反应釜中，升温至100～120℃，反应2～4小时，至反应终点pH值为3～4，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；
3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤8～10次后，压成磷酸氢硅的滤饼；
3.3)将磷酸氢硅的滤饼在150～180℃烘干后，粉碎成粒度为80～120目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，得焦磷酸硅；
第一阶段，温度为280～320℃，持续1.5～2小时；第二阶段，温度为380～450℃，持续2～3小时；第三阶段温度为500～620℃，持续3～5小时。
进一步地，步骤1.1)中，水：氢氟酸：硝酸的体积比为11：2：1。
进一步地，步骤1.2)中水：氢氟酸：硫酸的体积比为11：2：1。
进一步地，步骤2.1)中，水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为13：3.3：1.2。
进一步地，步骤2.1)中，若反应温度大于等于80℃，应向搪瓷反应釜的夹套内通冷却水，以控制反应温度，进而控制反应速度。
进一步地，步骤3.1)中，反应终点pH值偏3。
进一步地，步骤3.1)中高纯试剂磷酸与碱性硅溶胶的摩尔比为1.9：2.3。
进一步地，步骤3.3)中，第一阶段温度为290℃，第二阶段温度为410℃，第三阶段温度为585℃。
本发明的优点：
1、本发明制备得到的焦磷酸硅纯度高达99.995-99.999％，能够满足半导体掺杂磷扩散源的制备要求。
2、本发明制备得到的焦磷酸硅中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均在0.5ppm以下。
3、本发明将二氧化硅原料用氢氟酸、硝酸以特定比例混合的混合酸以及氢氟酸、硫酸以特定比例混合的混合酸进行多次纯化，去除金属元素杂质效果好，能将金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量去除至0.1ppm以下，为后续制备高纯度焦磷酸硅奠定了良好的基础。
4、本发明步骤1.1)中水：氢氟酸：硝酸的体积比为11：2：1，步骤1.2)中，水：氢氟酸：硫酸的体积比为11：2：1，去除金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb效果更好。
5、本发明步骤2.1)中，水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为13：3.3：1.2，便于尽可能地完全形成碱性硅溶胶，收率大，进而降低生产成本。
6、本发明先用氢氟酸和硝酸的混合溶液对二氧化硅原料进行酸洗，更有利于硝酸盐金属离子的溶解，使其更容易除去。
具体实施方式
本发明制备方法的原理：
先纯化二氧化硅原料(SiO2)，将纯化合格的二氧化硅与高纯氢氧化钠反应合成碱性硅溶胶(mSiO2·nH2O)；在碱性条件下，OH-使硅氧键断开，发生氧化-还原反应，生成硅酸；硅酸进一步聚合成多硅酸溶胶，分酸式硅溶胶和碱式硅溶胶。反应式如下：
2Si+6OH-→2SiO3 -2+3H2↑
SiO3 -2+H2O→SiO2+2OH-
本发明工艺需要的是碱性硅溶胶，所以在反应过程中应保持反应液的碱性，即一定的OH-，有利于反应进行，但需注意的是，反应过程中太高的OH-不利于SiO2 -2的聚合。所以，适宜的二氧化硅与氢氧化钠的投料比是整个反应体系中的关键，确保反应转化率和碱性硅溶胶质量。
然后，碱性硅溶胶(mSiO2·nH2O)再与高纯试剂级磷酸(H3PO4)反应，制备成高纯度的磷酸氢硅(Si(HPO4)2)，板框压滤形成磷酸氢硅滤饼，最后进入严格控温区焙烧，从而制备得高纯度的焦磷酸硅(SiP2O7)，反应式如下：
Figure GDA0002583761150000051
Figure GDA0002583761150000052
实施例1：
半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法：
步骤1、纯化二氧化硅原料：
1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为11:2:1，搅拌均匀后，升温至70℃，保温反应3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为6.8；
1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为11:2:1，混合均匀后，升温至70℃，保温4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为6.8；
1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；
步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n：
2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为13：3.3：1.2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至80℃，进行反应，待反应温度上升至90℃时，维持反应4小时，当反应液的比重达到1.20，pH值达到9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；如果反应温度大于等于80℃，应向搪瓷反应釜的夹套内通冷却水，以控制反应温度，进而控制反应速度；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；
2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至45℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO2·nH2O，备用；此步骤制得的碱性硅溶胶品质为SiO2：26～31％，Na2O:0.2～0.25％，pH值9-9.8，25℃时粘度为6.0×10-3(Pa·S)，20℃时密度为1.15～1.20g/cm3，平均粒径为0.1～0.5μm；
步骤3、合成焦磷酸硅：
3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.8：2.2，加入搪瓷反应釜中，升温至100℃，反应4小时，至反应终点pH值偏3，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；
3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤10次后，压成磷酸氢硅的滤饼。
3.3)将磷酸氢硅的滤饼在180℃烘干后，粉碎成粒度为120目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，得焦磷酸硅；
第一阶段焙烧温度为290℃，持续2小时；第二阶段，温度为410℃，持续3小时；第三阶段温度为585℃，持续5小时。
实施例2：
半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法：
步骤1、纯化二氧化硅原料：
1.1)取纯度≥99.95％、粒度为1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为12:1.5:0.8，搅拌均匀后，升温至75℃，保温3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为7.2；
1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为15:6:2.3，混合均匀后，升温至75℃，保温4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为7.2；
1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；
步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n：
2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为15：4：2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70℃，进行反应，待反应温度上升至100℃时，维持反应4小时，当反应液的比重达到1.15，pH值达到9.5时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；如果反应温度大于等于80℃，应向搪瓷反应釜的夹套内通冷却水，以控制反应温度和速度；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；
2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至50℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO2·nH2O，备用；
步骤3、合成焦磷酸硅：
3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.9：2.3，加入搪瓷反应釜中，升温至120℃，反应3小时，至反应终点pH值为4，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；
3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤10次后，压成磷酸氢硅的滤饼。
3.3)将磷酸氢硅的滤饼在150℃烘干后，粉碎成粒度为110目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，得焦磷酸硅；
第一阶段焙烧温度为320℃，保温2小时；第二阶段焙烧温度为380℃，保温3小时；第三阶段焙烧温度为620℃，保温4小时。
对上述实施例1-2制备所得焦磷酸硅产品的检测结果分别如下：
实施例1：
纯度99.999％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.5ppm。
实施例2：
纯度99.995％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.5ppm。

Claims (8)

1.一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、纯化二氧化硅原料：
1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800～1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为10-12:1.5-3:0.8-1.2，搅拌均匀后，升温至70～75℃，保温2～3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为6.8～7.2；
1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为10-15:2-6:2.3-5，混合均匀后，升温至70～75℃，保温2～4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为6.8～7.2；
1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；
步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO2·nH2O；m＜n：
2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为10-15：3.2-4：0.23-2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70～80℃，进行反应，待反应温度上升至90～100℃时，维持反应2～4小时，当反应液的比重达到1.15～1.20，pH值达到9.5～9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；
2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至45～50℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO2·nH2O，备用；
步骤3、合成焦磷酸硅：
3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.8-2.0：2.2-2.6，加入搪瓷反应釜中，升温至100～120℃，反应2～4小时，至反应终点pH值为3～4，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；
3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤8～10次后，压成磷酸氢硅的滤饼；
3.3)将磷酸氢硅的滤饼在150～180℃烘干后，粉碎成粒度为80～120目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，得焦磷酸硅；
第一阶段，温度为280～320℃，持续1.5～2小时；第二阶段，温度为380～450℃，持续2～3小时；第三阶段温度为500～620℃，持续3～5小时。
2.根据权利要求1所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤1.1)中，水：氢氟酸：硝酸的体积比为11：2：1。
3.根据权利要求2所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中水：氢氟酸：硫酸的体积比为11：2：1。
4.根据权利要求3所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为13：3.3：1.2。
5.根据权利要求4所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，若反应温度大于等于80℃，应向搪瓷反应釜的夹套内通冷却水，以控制反应温度，进而控制反应速度。
6.根据权利要求5所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中，反应终点pH值偏3。
7.根据权利要求6所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中高纯试剂磷酸与碱性硅溶胶的摩尔比为1.9：2.3。
8.根据权利要求7所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.3)中，第一阶段温度为290℃，第二阶段温度为410℃，第三阶段温度为585℃。
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