CN101913601B - 稻壳炭中炭与硅的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明稻壳炭中炭与硅的分离方法，是将稻壳闷烧、炭化后得到稻壳炭；将稻壳炭用酸或碱活化后，得到初档活性炭，对所述初档活性炭进行防尘防爆密封包装处理后，进行中温、次高温、高温活化，最终制得高品质活性炭并同时产出水玻璃及磷酸硅。克服了现有技术采用稻壳炭制备的活性炭品位低的缺陷，解决了稻壳炭中、高温活化的技术障碍，稻壳炭中的炭与硅元素分离率高，可由稻壳炭直接制备高档活性炭，并附产大量的水玻璃及磷酸硅提升了稻壳利用率和节能低炭的经济效益和社会效益。本发明工艺方法简单，操作方便，可实现规模化工业生产，为农业产业化和稻壳完整生产链提供了一种新的途径。
Description
技术领域
本发明公开了一种稻壳炭中炭与硅的分离方法，属于物理与化学提纯方法技术领域。
背景技术
稻壳炭是指稻壳炭化后的产物，主要成份为炭质与二氧化硅，且大部分是炭；稻壳灰是含杂质多而呈灰白色的二氧化硅。稻壳的利用虽自古有之，如作燃料供热、制刷牙粉、化妆面白粉、保温灰等，但基本上是一烧了之，不仅利用率低，且污染环境。近30多年来，由于不可再生资源的贫乏和环保的需求及科技的发展，促使人们对可再生的稻壳的利用，尤其是综合利用进行了研究，近10多年来取得了一些进展。例如用稻壳制取活性炭或水玻璃或白炭黑(SiO2)，有的还申请了国家专利：如申请号93103043.9<制取无定型白炭黑和活性炭新工艺>；专利号ZL99811256.9<苛化煮解稻壳灰制备高活性炭及其制备方法>；公开号CN1229057A<用稻壳灰制取水玻璃及副产品活性炭的方法>；公开号101486460<一种利用稻壳制备高吸附活性炭及白炭黑的生产方法>；公开号CN1011456555A<用稻壳灰制备高模数水玻璃和活性炭的方法>；本人的发明专利，公开号CN200910043786.4<稻壳综合利用制取活性炭和稻壳焦油并联产水玻璃或磷酸硅的方法>等。均因稻壳中的炭质与二氧化硅(SiO2)分离不彻底，使制出的活性炭微孔少、吸附值低及水玻璃模数低、密度低、产量低而未投产。究其原因主要是稻壳内的炭中有SiO2，SiO2中也有炭，现有技术所公开的技术方案无法进行高温活化，从而无法将炭与SiO2彻底分离，既不能实现工业化生产也无法获得高品质的活性炭、水玻璃、磷酸硅。经本发明人的理论与试验研究，活性炭的碘吸附值与两者的分离程度的关系如表1所示：
表1.稻壳活性炭的碘吸附值与其中炭质同SiO2分离程度的关系
为了解决这个问题，公开号CN1203887A<超高比表面积活性炭的制备>专利，采用了将稻壳炭化物与碱性活化剂按1∶2～5(重量比)混合，进行预处理后升温活化-冷却-磨粉，用水浸泡，洗涤至中性，干燥即成。此法只能用于实验室的小试，不能用于中试或试生产，更不能用于大规模生产。主要原因有五：其一，稻壳炭化后成了炭粉，即使不再磨碎，其中也有大量的微小炭粒(即粉尘)，将其与固态碱混合后投入到能连续进料与出料的活化炉内的过程中，当炉温超过炭粉的自燃点(约250℃时)，便会立即自燃或被火星引燃而爆炸(即粉尘爆炸)，这是很危险的。如果将预处理后的炭粉在密闭炉或金属容器内活化，则密闭炉难于建造(甚至无法密封)；金属容器也耐不住900℃以上高温的长期闷烧(尤其是在高浓度强碱条件下)，即使能做到这一点，也会因加热与冷却时间太长而不能连续生产，因而产量低、成本高，而不合算。其二，固态炭粉与固态碱性物(如KOH、NaOH)混合时，难于均匀，因而使活化效果(主要是SiO2与碱性物反应的效果及生成物与炭分离的效果)很差，致使活性炭吸附值低和水玻璃质量低、产量低而失去市场竞争力。其三，碱性物太多，致使活化设备极易腐蚀损坏(特别是在高温时)，也极不安全。其四，浓度这么高的碱性气体(如NaOH的熔点为318.4℃，超过此温度就容易产生NaOH气体)，极易污染环境(空气、水、土壤)，这是严格禁止的。其五，要消耗这么多碱性物，设备又易损坏，更易污染环境，这种产品的经济效益和环保效益就得不偿失了。
目前国内外的活性炭90％以上是用煤烧制的。据统计1吨煤质活性炭，需耗1.8吨精煤。水玻璃几乎100％是用煤烧熔石英砂而得到的。一方面，精煤燃烧时，会排放一定的废气污染环境；另一方面，也造成活性炭、水玻璃含的杂质多，也会使制造成本居高不下。
稻壳发电技术，近几年来已趋成熟。据此，稻壳发电就随之迅速发展，一个稻壳发电的新兴产业正在形成。如湖南宁乡亮之星米业公司目前的稻壳发电装机容量已达1.5兆瓦(1兆瓦＝1000KW)，年耗稻壳约1.5万吨，年发电量约为1036.8万度，每度电耗稻壳1.4～1.8kg，年减排CO2约1.76万吨，预计到2015年装机容量为10兆瓦；又如湖南澧县生物质(主要是稻壳、棉杆)发电厂装机容量约30兆瓦，年发电2亿度，年减排CO2 40万吨，2009年获得联合国1000万欧元的奖励；再如广州某研究院引进德国技术正准备在东北、华东等地建造100兆瓦以上的大型稻壳发电厂。因这类电厂完全符合文明社会发展的节能与环保两大主题，能真正实现循环经济和低炭经济的理念，故必将得到国内外的高度关注。
用稻壳发电，目前都是将稻壳在煤气发生炉内炭化成煤气，再将煤气除杂、干燥后供煤气发动机发电。此类发动机有三类：对于小型电厂(装机容量≤10兆瓦)，常用活塞式煤气发动机。其优点是设备较简单、成本低、易建造，缺点是煤气利用率低(一般约30％)，且不易并网供电；对于大型电厂(装机容量≥100兆瓦)常用燃气轮机发电，其最大优点就是煤气利用率高(约40％)，且易于并网供电；对于中型发电厂，常用超临界态蒸汽轮机发电，其煤气利用率约25％，虽易于建造，但在超高压环境下工作，安全问题不容忽视。虽然，稻壳发电优势突显，但存在的最大问题，是无法将煤气发生炉排出的大量稻壳炭中的炭、硅进行有效分离，也就无法对稻壳炭进行深度加工，产业化能力低，稻壳炭只能作废料处理，既污染了环境，又浪费了资源，给发电厂带来很大的经济与社会压力。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、稻壳炭中的炭、硅元素分离率高，并能由稻壳炭直接制备高档活性炭、提升稻壳利用率及经济价值的稻壳炭中炭与硅的分离方法；并可附产大量水玻璃和磷酸硅。
本发明稻壳炭中炭与硅的分离方法，包括下述步骤：
第一步：将稻壳加热至550～580℃闷烧、炭化与活化，得到稻壳炭；
第二步：将第一步所得稻壳炭加入到浓度为20～30％的氢氧化钠溶液或浓度为20～25％的磷酸溶液中，加热至130～140℃，反应4～5小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为初档活性炭；
第三步：将第二步所得的初档活性炭密封包装后置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡后泵入反应釜，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠或磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中档活性炭；
第四步：将第三步所得中档活性炭水煮水洗至pH＝6.5～7.5，干燥后，加入浓度为8～10％的氢氧化钠溶液或浓度为5～7％的磷酸水溶液将其湿润，随后，密封包装，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中，泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭；
第五步：将第四步所得中高档活性炭水煮水洗至pH＝6.5～7.5，干燥后，密封包装，置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为3～5％的磷酸水溶液中，泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭。
本发明第二步中，所述氢氧化钠溶液或磷酸溶液的重量是所述稻壳炭重量的2～2.5倍，最好是2～2.2倍
本发明中，所述密封包装的材料选自塑料、纸、无纺布中的至少一种。
本发明中，生产水玻璃的化学反应方程是：
2NaOH+nSiO2→Na2O·nSiO2+H2O (1)
也可有
Na2CO3+nSiO2→Na2O·nSiO2+CO2↑ (2)
两式中的n为水玻璃模数，n越大时，水玻璃质量越好，在本反应中常为2.2～3.0。反应温度115℃，反应4～5小时。
本发明中，生成磷酸硅的反应式为
4H3PO4+3SiO2→Si3(PO4)4+6H2O (3)
或2H3PO4+SiO2→SiP2O7+3H2O (4)
式中Si3(PO4)4和SiP2O7都是磷酸硅，且都是水玻璃的固化剂，两者的固化效果相同。
在700±20℃、850±20℃、940±20℃多次活化，目的是尽量将活性炭内的SiO2生成磷酸硅或水玻璃分离出来。H3PO4在这样高的温度下，可生成P2O5。而P2O5与SiO2亦可生成磷酸硅，反应如下：
2P2O5+3SiO2→Si3(PO4)4 (5)
P2O5+SiO2→SiP2O7 (6)
如果用N煮或N烧代表用碱在反应釜或活化炉内活化的过程，而用P煮或P烧代表用酸在反应釜或活化炉内活化的过程，则本发明制取活性炭的工艺可表示N煮-N烧-P烧-P煮或P煮-P烧-P烧-P煮。除此外，N烧-N煮-N烧-P煮过程和P煮-P烧-N烧-P烧过程效果也很好。若对活性炭的吸附值要求不太高(碘值约800mg/g)，只需三次活化，如N煮-N烧-P烧，N烧-N烧-P烧，P煮-N烧-P烧，P煮-P烧-P烧过程即可。
本发明采用上述工艺方法，首先将稻壳加热至550～580℃闷烧、炭化与活化，得到稻壳炭；然后，利用稻壳炭分别与氢氧化钠溶液或磷酸溶液反应，得到水玻璃或磷酸硅溶液及初档活性炭；随后，将初档活性炭进行防尘防爆处理，即进行密封包装后置于活化炉内进行中温活化，接着用清水浸泡后泵入反应釜，并加热搅拌，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠或磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，得到水玻璃或磷酸硅溶液及中档活性炭；然后，将所得中档活性炭水煮水洗至pH＝7，干燥后，再用氢氧化钠溶液或磷酸溶液将其湿润，随后，进行防尘防爆处理，即密封包装后置于活化炉内进行次高温活化；活化完成后，浸泡在水中，泵入反应釜，搅拌并加热，反应即得到磷酸硅溶液和中高档活性炭；最后，将所得中高档活性炭水煮水洗至pH＝7，干燥后，进行防尘防爆处理，即密封包装后置于活化炉进行高温活化；活化完成后，浸泡在磷酸水溶液中并泵入反应釜，加热反应得到磷酸硅溶液及高档活性炭。
本发明由于对稻壳炭进行了防尘防爆即密封包装处理，使得中温、次高温、高温活化得以实现，从而，实现最大限度地将稻壳炭中的碳与二氧化硅进行分离，制备出高品质的活性炭产品。
经发明人的试验与检测，干燥纯净的稻壳内含炭质约20％(重量比)，二氧化硅(SiO2)约15％，炭氢氧等有机质约30％，水分约34％，钾、钠等微量元素约1％，壳内不含任何对人身心有毒有害的物质。将其密闭炭化(约500℃)后，可得到约35％的稻壳炭，其中含炭质约56％，含SiO2约42％，钾、钠等含约2％。各物质在稻壳和稻壳炭及稻壳灰(在约700℃烧成的灰色粉末)中的含量如表2所示：
表2.干燥纯净稻壳和稻壳炭及稻壳灰中所含各物质的百分比：
经研究，稻壳发电所用煤气的重量约占干燥稻壳重量的30～33％，这类煤气中各成分的重量比如表3所示：
表3.稻壳发电所用煤气的成分质量比：
经本发明人的试验与检测，发电后刚从煤气发生炉排出的稻壳炭中，含炭53～56％，含SiO241～42％，含表3中的微量元素共约0.5～2.0％。由此可知，发电后的稻壳炭中的主要成份是炭质与二氧化硅，且大部分是炭，故应称为稻壳炭(不能称为稻壳灰)；稻壳灰是含杂质多而呈灰色的二氧化硅。由此可知，完全可以利用稻壳炭制取活性炭、水玻璃(或白炭黑)、磷酸硅。
我国是全球稻谷产销的第一大国，近几年稻谷产销均约2000亿公斤(2亿吨)，产稻壳约4000万吨，采用稻壳发电后得到的稻壳碳可以生产活性炭约600万吨(产值约400亿元)和水玻璃2400万吨(产值约140亿元)。此外，目前国内90％以上的活性炭是煤质的，制备1吨活性炭要耗精煤约2吨，若改用稻壳活性炭后：全国每年可节约精煤1100万吨，可减排CO2 2700万吨，可得60亿元奖励。目前水玻璃几乎100％是用煤烧熔石英砂而得到的。若用稻壳生产水玻璃，则每年又可节煤约1000万吨，可减排CO2 2500万吨，可得奖金约55亿元人民币。每年全国因此项可收入120亿元人民币，能使120万人就业。由此知，该项目的经济效益与社会效益，可与国内外任何一个项目相媲美。
将发电后的稻壳炭直接生产活性炭和水玻璃及磷酸硅，从而彻底消化利用了这些稻壳炭。不仅解决了制约稻壳发电的瓶颈和压力，而且还能为电厂创造更多的财富。
综上所述，本发明工艺方法简单，操作方便，解决了稻壳炭中、高温活化的技术障碍，特别是可使稻壳炭中的炭与硅元素分离率高，可由稻壳炭直接制备高档活性炭、提升稻壳利用率及经济价值，并附产大量的水玻璃及磷酸硅。可实现规模化工业生产，为农业产业化提供了一种新的途径。
具体实施方式：
本发明的技术方案绝不只局限于以下各实施例的内容。
实施例1：将7.5吨稻壳发电后再制取高品质活性炭和水玻璃初品及磷酸硅初品。
第一步：将稻壳7.5吨分次添加至煤气发生炉于550～580℃闷烧、炭化与活化，产生煤气以供发电，煤气机功率为1兆瓦，6小时内发电5100度，稻壳炭化与活化后从炉底排出，即得到稻壳炭2.5吨；
第二步：将所得稻壳炭2.5吨加入到3.3吨浓度为22％的氢氧化钠溶液中，并泵入反应釜，搅拌加热至130～140℃，反应4～5小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为水玻璃，滤渣干燥后即为初档活性炭，重约1.8吨(活性炭颗粒中含有大量的水玻璃)；
第三步：将所得的初档活性炭1.8吨与180kg干稻壳掺和并尽量拌匀，然后，用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡并泵入反应釜搅拌加热，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃，滤渣干燥后即为中档活性炭，重约1.5吨(活性炭颗粒中含有少量的水玻璃)；
第四步：将所得中档活性炭1.5吨水煮水洗至pH＝7～7.5，干燥后，用浓度为6％的磷酸水溶液将其湿润，随后，用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中并泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭，重约1.2吨(活性炭颗粒中含有极少量的水玻璃及磷酸硅)；
第五步：将所得中高档活性炭1.2吨用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)后置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为4％的磷酸水溶液中并泵入反应釜，搅拌加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭1.1吨，碘吸附值为1100mg/g。
此实施例的工艺可表述为N煮-N烧-P烧-P煮过程。
实施例2：将7.5吨稻壳发电后再制取高品质活性炭和磷酸硅初品及水玻璃初品。
第一步：将稻壳7.5吨分次添加至煤气发生炉于550～580℃闷烧、炭化与活化，产生煤气以供发电，煤气机功率为1兆瓦，6小时内发电5100度，稻壳炭化与活化后从炉底排出，即得到稻壳炭2.5吨；
第二步：将所得稻壳炭2.5吨加入到2.5吨浓度为22％的磷酸溶液中并泵入反应釜，加热至130～140℃，反应4～5小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为磷酸硅，滤渣干燥后即为初档活性炭，重约1.8吨(活性炭颗粒中含有大量的磷酸硅)；
第三步：将所得的初档活性炭1.8吨与180kg干稻壳掺和并尽量拌匀，然后，用纸袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡并泵入反应釜搅拌加热，利用第二步存留在初档活性炭中的磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅，滤渣干燥后即为中档活性炭，重约1.5吨(活性炭颗粒中含有少量的磷酸硅)；
第四步：将所得中档活性炭1.5吨水洗水煮至pH＝6.5～7，干燥后，用浓度为6％的磷酸水溶液将其湿润，随后，用纸袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～ 840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中并泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭，重约1.2吨(活性炭颗粒中含有极少量的磷酸硅)；
第五步：将所得中高档活性炭1.2吨用纸袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)后置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为4％的磷酸水溶液中并泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭1.1吨，碘吸附值为1100mg/g。
此实施例的工艺过程可表述为P煮-P烧-P烧-P煮。
实施例3
将7.5吨稻壳发电后再制取高品质活性炭和磷酸硅初品及水玻璃初品。
第一步：将稻壳7.5吨分次添加至煤气发生炉于550～580℃闷烧、炭化与活化，产生煤气以供发电，煤气机功率为1兆瓦，6小时内发电5100度，稻壳炭化与活化后从炉底排出，即得到稻壳炭2.5吨；
第二步：将所得稻壳炭2.5吨加入到2.5吨浓度为22％的磷酸溶液中，加热至130～140℃，反应4～5小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为磷酸硅，滤渣干燥后即为初档活性炭，重约1.8吨(活性炭颗粒中含有大量的磷酸硅)；
第三步：将所得的初档活性炭1.8吨与180kg干稻壳掺和并尽量拌匀，然后，用无纺布袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡并泵入反应釜搅拌加热，利用第二步存留在初档活性炭中的磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅，滤渣干燥后即为中档活性炭，重约1.5吨(活性炭颗粒中含有少量的磷酸硅)；
第四步：将所得中档活性炭1.5吨水洗水煮至pH＝6.5～7，干燥后，用浓度为10％的氢氧化钠溶液将其湿润，随后，用无纺布袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中并泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃，滤渣即为中高档活性炭，重约1.2吨(活性炭颗粒中含有极少量的水玻璃)；
第五步：将所得中高档活性炭1.2吨水煮水洗至pH＝7～7.5，分离干燥后，用无纺布袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)后置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为4％的磷酸水溶液中并泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭1.1吨，碘吸附值为1100mg/g。
此实施例的工艺过程可表述为P煮-P烧-N烧-P煮。
实施例4
将7.5吨稻壳发电后再制取高品质活性炭和水玻璃初品及磷酸硅初品。
第一步：将稻壳7.5吨分次添加至煤气发生炉于550～580℃闷烧、炭化与活化，产生煤气以供发电，煤气机功率为1兆瓦，6小时内发电5100度，稻壳炭化与活化后从炉底排出，即得到稻壳炭2.5吨；
第二步：将所得稻壳炭2.5吨与280公斤干稻壳混合均匀，再用2.8吨浓度为20％的氢氧化钠溶液湿润，然后，用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡，得到初档活性炭3.3吨；
第三步：将所得的初档活性炭3.3吨浸泡在水中并泵入反应釜加热，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为120～140℃，反应时间为4～5小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃，滤渣干燥后即为中档活性炭，重约1.5吨(活性炭颗粒中含有少量的水玻璃)；
第四步：将所得中档活性炭1.5吨水煮水洗至pH＝7～7.5，干燥后，用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中并泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃，滤渣即为中高档活性炭，重约1.2吨(活性炭颗粒中含有极少量的水玻璃)；
第五步：将所得中高档活性炭1.2吨用塑料袋密封包装好、封紧(不漏出炭粉)后置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为4％的磷酸水溶液中并泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液及少量水玻璃，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭1.1吨，碘吸附值为1100mg/g。
此实施例的工艺可表述为N烧-N煮-N烧-P煮过程。
Claims (3)
1.稻壳炭中炭与硅的分离方法，包括下述步骤：
第一步：将稻壳加热至550～580℃闷烧、炭化与活化得到稻壳炭；
第二步：将第一步所得稻壳炭加入到浓度为20～30％的氢氧化钠溶液或浓度为20～25％的磷酸溶液中，加热至130～140℃，反应4～5小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为初档活性炭；
第三步：将第二步所得的初档活性炭密封包装后置于活化炉内进行活化，活化温度为680～720℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡后泵入反应釜，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠或磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中档活性炭；
第四步：将第三步所得中档活性炭水洗水煮至pH＝6.5～7.5，干燥后，加入浓度为8～10％的氢氧化钠溶液或浓度为5～7％的磷酸水溶液将其湿润，随后，密封包装，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为800～840℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中，泵入反应釜，加热至120～140℃，反应3～4小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭；
第五步：将第四步所得中高档活性炭水煮水洗至pH＝6.5～7.5，干燥后，密封包装，置于活化炉进行活化，活化温度为910～950℃，活化时间为20～30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为3～5％的磷酸水溶液中，泵入反应釜，加热至105～110℃，反应时间为2～3小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在350～400℃时保温5～6小时干燥，即得到高档活性炭。
2.根据权利要求1所述的稻壳炭中炭与硅的分离方法，其特征在于：第二步中，所述氢氧化钠溶液或磷酸溶液的重量是所述稻壳炭重量的2～2.5倍。
3.根据权利要求1所述的稻壳炭中炭与硅的分离方法，其特征在于：所述密封包装的材料选自塑料、纸、无纺布中的至少一种。
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Effective date of registration: 20190109 Address after: 410600 Donghe Village, Jingpu Township, Ningxiang County, Changsha City, Hunan Province (now 18 groups of Jingpu Village) Patentee after: HUNAN LIANGZHIXING RICE Co.,Ltd. Address before: 410005 G1 701, 6 floor, 97 Huaxia Road, New River street, Kaifu District, Changsha, Hunan. Patentee before: Hunan Pu Lu Energy Technology Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20191230 Address after: 410600 liudu'an village, xiaduopu Town, Ningxiang City, Changsha City, Hunan Province (within Hunan liangzhixing liquor industry Co., Ltd.) Patentee after: Changsha lvheng New Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 410600 Donghe Village, Jingpu Township, Ningxiang County, Changsha City, Hunan Province (now 18 groups of Jingpu Village) Patentee before: HUNAN LIANGZHIXING RICE Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20200506 Address after: 410600, Hunan County, Changsha City, Ningxiang Xia duo town six degrees village eighteen sets Patentee after: Changsha Daoxiang Agricultural Technology Co.,Ltd. Address before: 410600 liudu'an village, xiaduopu Town, Ningxiang City, Changsha City, Hunan Province (within Hunan liangzhixing liquor industry Co., Ltd.) Patentee before: Changsha lvheng New Energy Technology Co.,Ltd. |
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