CN110092365A - 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法 - Google Patents

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Abstract

为解决现有方法制备得到的偏磷酸钕纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，包括以下步骤：1、制备硫酸钕溶液；2、纯化硫酸钕溶液；3、制备氢氧化钕滤饼；4、制备磷酸二氢钕结晶；5、聚合偏磷酸钕。本发明采用特殊的温度梯度对甩干后的磷酸二氢化钕结晶进行焙烧，能够得到纯度为99.95‑99.99％的偏磷酸钕成品，且金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。

Description

一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用作光学玻璃添加剂的偏磷酸钕(Nd(PO3)3)的制备方法。
背景技术
应用于高清摄像设备、监控摄像头、高折射低散射透镜的磷酸盐光学玻璃，对添加进光学玻璃中的偏磷酸钕的纯度以及其中金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量有非常严格要求。然而，现有方法制备的偏磷酸钕纯度一般在98％左右，其中的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量在100-150ppm，会对光学玻璃的性能带来负面影响，无法达到磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求。
发明内容
为解决现有方法制备得到的偏磷酸钕纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法。
本发明的技术方案：
一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、制备硫酸钕溶液：
1.1)取三氧化二钕原料，投入反应釜内，加少量的去离子水，搅拌成均匀的含固量为35-45％的糊状物；
1.2)加热使所述糊状物的温度上升并维持在50～60℃时，缓慢加入浓度为65-70％的高纯试剂级硫酸，使三氧化二钕充分溶解，反应终点PH值为2～2.5，得硫酸钕溶液；所述高纯试剂级硫酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的硫酸；
步骤2、纯化硫酸钕溶液：
2.1)向硫酸钕溶液中加水充稀至溶液比重为1.10-1.15，再加入浓度为1.5～3％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到85～90℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得硫酸钕过滤液；偏锡酸溶液与硫酸钕溶液的体积比为1.5-3：1000；
2.2)从硫酸钕过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的硫酸钕过滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；
步骤3、制备氢氧化钕滤饼：
3.1)将纯化合格的硫酸钕溶液加热浓缩至比重为1.25-1.30，加入浓度为30-40％的氢氧化钾溶液，得红色氢氧化钕沉淀；
3.2)将氢氧化钕沉淀经过板框压滤机压滤，得氢氧化钕滤饼；在压滤期间，用80～85℃的去离子水洗涤氢氧化钕滤饼，使氢氧化钕滤饼表面的硫酸根离子含量小于50～100ppm，钾离子含量小于20ppm后，将氢氧化钕滤饼取出，备用；
步骤4、制备磷酸二氢钕结晶：
4.1)将步骤3所得氢氧化钕滤饼加入搪瓷反应釜中，加水搅拌成均匀的含固量为30-40％的糊状物；
4.2)将浓度为85％的高纯试剂磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为60％的磷酸溶液后，升温至80～90℃，然后在搅拌的状态下，将所述糊状物缓慢加入到磷酸中进行反应，反应终点PH值为1～2，得磷酸二氢钕溶液；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
4.3)加热浓缩磷酸二氢钕溶液至比重为1.50-1.55，放料入冷却桶，冷却到室温，得磷酸二氢钕结晶；
4.4)将磷酸二氢钕结晶放入离心机，进行液固分离；
步骤5、聚合偏磷酸钕：
将甩干后的磷酸二氢化钕结晶装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，第一阶段温度为180-220℃，持续1.3-3小时；第二阶段温度为420-480℃，持续1.5-3小时；第三阶段温度为650-700℃，持续3-4小时，聚合成偏磷酸钕。
进一步地，步骤2.1)中加入浓度为1.8％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90℃。
进一步地，步骤5中：第三阶段温度为655-700℃。
进一步地，步骤5中：第三阶段温度为660℃。
进一步地，步骤4.2)中反应终点PH值偏2。
进一步地，步骤4.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤4.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢钕结晶。
进一步地，对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。
本发明的优点：
1、本发明采用特殊的温度梯度对甩干后的磷酸二氢化钕结晶进行焙烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸钕成品。
2、利用本发明的方法制备得到的偏磷酸钕中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
3、本发明将第三阶段温度设为650-700℃，焙烧3-4小时，能够避免产生焦磷酸钕副产物，确保了偏磷酸钕成品的纯度。
4、本发明在步骤2.1)中，浓度为1.8％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90℃，去除金属元素杂质效果最好，能将金属元素杂质去除至0.2ppm以下。
5、本发明在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，再从中提取磷酸二氢钕结晶，原料利用率高，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明制备工艺原理及反应方程式：
原理：首先，将三氧化二钕(Nd2O3)与硫酸(H2SO4)反应，生成可溶性硫酸钕(Nd2(SO4)3)；再将可溶性硫酸钕(Nd2(SO4)3)与氢氧化钾(KOH)反应，生成氢氧化钕(Nd(OH)3)；将氢氧化钕(Nd(OH)3)与磷酸(H3PO4)反应，生成磷酸二氢钕(Nd(H2PO4)3)；再对磷酸二氢钕(Nd(H2PO4)3)加热聚合，即得偏磷酸钕(Nd(PO3)3)。
反应方程式：
Nd2O3+3H2SO4→Nd2(SO4)3+3H2O
Nd2(SO4)3+6KOH→2Nd(OH)3↓+3K2SO4
实施例1：
高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备硫酸钕溶液；
1.1)取三氧化二钕原料，投入反应釜内，加少量的去离子水，搅拌成均匀的含固量为35％的糊状物；
1.2)加热使所述糊状物的温度上升并维持在50℃时，缓慢加入浓度为65％的高纯试剂级硫酸，使三氧化二钕充分溶解，反应终点PH值为2，得硫酸钕溶液；所述高纯试剂级硫酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的硫酸；
步骤2、纯化硫酸钕溶液；
2.1)向硫酸钕溶液中加水充稀至溶液比重为1.10，再加入浓度为1.8％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90℃，保温30分钟，去头过滤入另一容器中，得硫酸钕过滤液；偏锡酸溶液与硫酸钕溶液的体积比为3：1000；
2.2)从硫酸钕过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的硫酸钕过滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；
步骤3、制备氢氧化钕滤饼：
3.1)将纯化合格的硫酸钕溶液加热浓缩至比重为1.25，加入浓度为30％的氢氧化钾溶液，有红色氢氧化钕沉淀析出；
3.2)将氢氧化钕沉淀经过板框压滤机压滤，得氢氧化钕滤饼；在压滤期间，用80℃的去离子水洗涤氢氧化钕滤饼，使氢氧化钕滤饼表面的硫酸根离子含量小于50ppm，钾离子含量小于20ppm后，将氢氧化钕滤饼取出，备用；
步骤4、制备磷酸二氢钕结晶：
4.1)将步骤3所得氢氧化钕滤饼加入搪瓷反应釜中，加水搅拌成均匀的含固量为30％的糊状物；
4.2)将浓度为85％的高纯试剂磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为60％的磷酸溶液后，升温至80℃，然后在搅拌的状态下，将所述糊状物缓慢加入到磷酸中进行反应，反应终点PH值为偏2，得磷酸二氢钕溶液；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
4.3)加热浓缩磷酸二氢钕溶液至比重为1.50，放料入冷却桶，冷却到室温，得磷酸二氢钕结晶；
4.4)将磷酸二氢钕结晶放入离心机，进行液固分离；
步骤5、聚合偏磷酸钕：
将甩干后的磷酸二氢化钕结晶装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，第一阶段温度为180℃，持续1.5小时；第二阶段温度为420℃，持续1.5小时；第三阶段温度为660℃，持续3-4小时，聚合成偏磷酸钕。
实施例2：
高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法：
步骤1、制备硫酸钕溶液：
1.1)取三氧化二钕原料，投入反应釜内，加少量的去离子水，搅拌成均匀的含固量为45％的糊状物；
1.2)加热使所述糊状物的温度上升并维持在60℃时，缓慢加入浓度为70％的高纯试剂级硫酸，使三氧化二钕充分溶解，反应终点PH值为2.5，得硫酸钕溶液；所述高纯试剂级硫酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的硫酸；
步骤2、纯化硫酸钕溶液：
2.1)向硫酸钕溶液中加水充稀至溶液比重为1.15，再加入浓度为3％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到85℃，保温60分钟，去头过滤入另一容器中，得硫酸钕过滤液；偏锡酸溶液与硫酸钕溶液的体积比为1.5：1000；
2.2)从硫酸钕过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的硫酸钕过滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；
步骤3、制备氢氧化钕滤饼：
3.1)将纯化合格的硫酸钕溶液加热浓缩至比重为1.30，加入浓度为40％的氢氧化钾溶液，有红色氢氧化钕沉淀析出；
3.2)将氢氧化钕沉淀经过板框压滤机压滤，得氢氧化钕滤饼；在压滤期间，用85℃的去离子水洗涤氢氧化钕滤饼，使氢氧化钕滤饼表面的硫酸根离子含量小于100ppm，钾离子含量小于20ppm后，将氢氧化钕滤饼取出，备用；
步骤4、制备磷酸二氢钕结晶：
4.1)将步骤3所得氢氧化钕滤饼加入搪瓷反应釜中，加水搅拌成均匀的含固量为40％的糊状物；
4.2)将浓度为85％的高纯试剂磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为60％的磷酸溶液后，升温至90℃，然后在搅拌的状态下，将所述糊状物缓慢加入到磷酸中进行反应，反应终点PH值为1，得磷酸二氢钕溶液；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
4.3)加热浓缩磷酸二氢钕溶液至比重为1.55，放料入冷却桶，冷却到室温，得磷酸二氢钕结晶；
4.4)将磷酸二氢钕结晶放入离心机，进行液固分离；
步骤5、聚合偏磷酸钕：
将甩干后的磷酸二氢化钕结晶装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，第一阶段温度为220℃，持续2小时；第二阶段温度为480℃，持续2小时；第三阶段温度为700℃，持续3小时，聚合成偏磷酸钕。
对上述实施例1-2制备所得偏磷酸钕产品的检测结果分别如下：
实施例1：
纯度99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。
实施例2：
纯度99.95％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。
另外，为了降低生产成本，在上述实施例1、2的步骤4.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤4.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢钕结晶(即对母液进行回收再利用)；对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。

Claims (7)

1.一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备硫酸钕溶液：
1.1)取三氧化二钕原料，投入反应釜内，加少量的去离子水，搅拌成均匀的含固量为35-45％的糊状物；
1.2)加热使所述糊状物的温度上升并维持在50～60℃时，缓慢加入浓度为65-70％的高纯试剂级硫酸，使三氧化二钕充分溶解，反应终点PH值为2～2.5，得硫酸钕溶液；所述高纯试剂级硫酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的硫酸；
步骤2、纯化硫酸钕溶液：
2.1)向硫酸钕溶液中加水充稀至溶液比重为1.10-1.15，再加入浓度为1.5～3％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到85～90℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得硫酸钕过滤液；偏锡酸溶液与硫酸钕溶液的体积比为1.5-3：1000；
2.2)从硫酸钕过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤2.1)得到的硫酸钕过滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.3ppm，则返回步骤2.1)；
步骤3、制备氢氧化钕滤饼：
3.1)将纯化合格的硫酸钕溶液加热浓缩至比重为1.25-1.30，加入浓度为30-40％的氢氧化钾溶液，得红色氢氧化钕沉淀；
3.2)将氢氧化钕沉淀经过板框压滤机压滤，得氢氧化钕滤饼；在压滤期间，用80～85℃的去离子水洗涤氢氧化钕滤饼，使氢氧化钕滤饼表面的硫酸根离子含量小于50ppm，钾离子含量小于20ppm后，将氢氧化钕滤饼取出，备用；
步骤4、制备磷酸二氢钕结晶：
4.1)将步骤3所得氢氧化钕滤饼加入搪瓷反应釜中，加水搅拌成均匀的含固量为30-40％的糊状物；
4.2)将浓度为85％的高纯试剂磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为60％的磷酸溶液后，升温至80～90℃，然后在搅拌的状态下，将所述糊状物缓慢加入到磷酸中进行反应，反应终点PH值为1～2，得磷酸二氢钕溶液；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
4.3)加热浓缩磷酸二氢钕溶液至比重为1.50-1.55，放料入冷却桶，冷却到室温，得磷酸二氢钕结晶；
4.4)将磷酸二氢钕结晶放入离心机，进行液固分离；
步骤5、聚合偏磷酸钕：
将甩干后的磷酸二氢化钕结晶装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，第一阶段温度为180-220℃，持续1.3-3小时；第二阶段温度为420-480℃，持续1.5-3小时；第三阶段温度为650-700℃，持续3-4小时，聚合成偏磷酸钕。
2.根据权利要求1所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中加入浓度为1.8％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90℃。
3.根据权利要求2所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于，步骤5中：第三阶段温度为655-700℃。
4.根据权利要求3所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于：步骤5中：第三阶段温度为660℃。
5.根据权利要求4所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于：步骤4.2)中反应终点PH值偏2。
6.根据权利要求1-5任一所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于：步骤4.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤4.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢钕结晶。
7.根据权利要求6所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，其特征在于，对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸溶液，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。
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