CN1799999A - 偏磷酸镁的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种偏磷酸镁的生产工艺，其将原料MgO或4MgCO3·Mg(OH) 2·5H2O置于反应釜，加去离子水搅拌，加热、搅拌，加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解，pH值至2.5～3偏3；稀释、冷却后移入萃取器中，搅拌、加入浓HCl，用磷酸三丁酯C12H27O4P和80#汽油混合液萃取；水相移入反应容器中，加热赶除HCl；过滤入反应釜内加热浓缩至磷酸二氢镁Mg(H2PO4) 3含量在55％～60％；过滤后送至喷雾干燥塔压缩熔聚成偏磷酸镁。本发明解决了背景技术中生产工艺复杂，成本高，收率低的技术问题，其偏磷酸镁的收率以Mg2+计一般均稳定在99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏磷酸镁的生产工艺，由其涉及一种特种光学玻璃用的低过渡金属元素偏磷酸镁的生产工艺。
背景技术
目前，偏磷酸镁的生产主要是将镁的磷酸二氢盐经高温炉煅烧制取。采用该方法的主要缺陷是生产工艺复杂，成本高，生产效率低。生产时，先制造磷酸二氢镁的结晶。由于磷酸二氢镁的结晶操作条件难以控制，高温煅烧时聚合度难以保证，聚合度偏差较大，导致产品质量不稳定；需反复煅烧才能得到最终产品，加大了生产成本。在高温煅烧镁的磷酸二氢盐时，随着加热脱水温度、聚合时间和反应物料面上水蒸气分压等反应条件的不同，中间产物的组成和聚合度变化较大，缩聚产品主要为六偏磷酸镁，另外尚含少量非活性三偏、四偏磷酸块及马德利尔块、库洛尔块等。作为主要成份的偏磷酸镁并非为六个PO4构成的环状偏磷酸块，而是不定数量的PO4四面体以P-O-P键连接的链状聚合物。采用现有技术合成偏磷酸镁的收率以Mg2+计一般仅在62％左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏磷酸镁的生产工艺，其解决了背景技术中生产工艺复杂，成本高，收率低的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种偏磷酸镁的生产工艺，其特殊之处在于：该工艺包括如下步骤
1)取原料MgO或4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，置于不锈钢反应釜内，加去离子水并搅拌，至水没过原料；
2)使反应釜温度维持在80～100℃，边充分搅拌，边加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解，且溶液PH值为2.5～3偏3；
3)向反应釜中加去离子水，稀释完全溶解的原料，至溶液比重为1.10～1.15，冷却至25～30℃；
4)将冷却后的溶液移入分液型萃取器中，在搅拌下加入浓度为36％～38％浓HCl，并用磷酸三丁酯C12H27O4P和80#～100#汽油混合液萃取3～4次；
5)萃取后的水相移入耐酸的反应容器中，采用吸收装置加热赶除HCl，至Cl-含量小于10PPm视为赶除干净；
6)将赶除净HCl的溶液用板框压滤机过滤入不锈钢反应釜内加热浓缩，至溶液比重为1.40～1.45，磷酸二氢镁Mg(H2PO4)3含量在55％～60％；
7)将浓缩溶液用板框压滤机过滤，送至喷雾干燥塔，用压缩空气喷成雾状，与天然气燃烧器并流在塔内，熔聚成偏磷酸镁。
上述反应釜中使原料完全溶解的反应过程中，加入的H3PO4以过量10％为宜。
上述萃取时，磷酸三丁酯C12H27O4P和汽油混合液的溶积比以7∶3为佳。
上述向分液型萃取器中加入的浓HCl以优级浓HCl为佳。
上述反应釜温度维持在80～100℃，边充分搅拌，边加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解时，溶液PH值以2.8为最佳。
上述H3PO4与MgO反应进行的程度可通过搅拌速度及逐渐加入磷酸的量进行控制。
上述喷雾干燥塔的喷雾干燥温度以700～720℃为宜。
上述喷雾干燥塔上部温度以550～600℃为宜，干燥塔中部温度以300～350℃为宜，干燥塔下部温度以140～160℃为宜，干燥塔出口温度以80～90℃为宜；干燥脱水量以185kg/h为宜；干燥塔喷咀空气压力以3～4kg/cm2为宜；进喷咀料液压力以1.5kg/cm2为佳；干燥塔强度以15～20kg/cm3·h为宜；排风机尾气温度以70℃为佳。
本发明具有以下优点：
省去了磷酸二氢镁的结晶制造工艺，用磷酸和镁直接合成偏磷酸镁，生产工艺简单，制得的低过渡金属元素偏磷酸镁成品质量高，收率高，成本低，聚合度稳定性好。过渡性金属元素Fe·Cu·Ni·Co·Mn的含量分别小于5PPm。由于本发明是将浓缩溶液送至喷雾干燥塔熔聚成偏磷酸镁，故可进一步确保合成偏磷酸镁的收率，偏磷酸镁的收率以Mg2+计一般均稳定在99％以上。
具体实施方式
本发明生产工艺原理如下：
1.将MgO式4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O与H3PO4进行反应生成水溶性Mg(H2PO4)3·nH2O。化学反应式如下：
2.将水溶性Mg(H2PO4)3·nH2O在少过量H3PO4的存在下，经高温喷雾干燥，先失去分子外的结晶水，而呈无水Mg(H2PO4)2。化学反应式如下：
3.脱除分子内的“组成水”。化学反应式如下：
4.成聚合态的[Mg(PO3)2]n。化学反应式如下：
其中n＝3～6。
本发明具体生产工艺如下：
1.取原料MgO或4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，置于1500L不锈钢反应釜内，加去离子水并搅拌，至水没过原料。
2.使反应釜温度维持在80～100℃，边充分搅拌，边加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解，且溶液PH值为2.5～3偏3。H3PO4与MgO的反应是一个剧烈的放热过程，通过搅拌速度、逐渐加入磷酸的量可以控制反应进行的程度，反应过程一般无需外加热。
3.向反应釜中加去离子水，稀释至溶液比重为1.10～1.15，冷却至25～30℃。
4.将冷却后的溶液移入分液型萃取器中，在搅拌下加入GR级浓HCl，即优级浓HCl，并用磷酸三丁酯C12H27O4P和80#～100#汽油混合液萃取3～4次。其中磷酸三丁酯C12H27O4P和汽油混合液的溶积比为7∶3。优级浓HCl浓度为38％，采用浓度为36％～38％的浓HCl均可，但浓度略低的浓HCl回引入杂质。萃取时间一般为2～4h。
5.萃取后的水相移入耐酸的搪瓷、玻璃钢等反应容器中，采用吸收装置加热赶除HCl，至Cl-含量小于10PPm视为赶除干净；
6.将赶除净HCl的溶液用板框压滤机过滤入不锈钢反应釜内加热浓缩，至溶液比重为1.40～1.45，磷酸二氢镁Mg(H2PO4)3含量在55％～60％。
7.将浓缩溶液用板框压滤机过滤，用耐酸泵送至高位槽，自流入喷雾干燥塔顶喷咀，用压缩空气喷成雾状，与并流在塔内，熔聚成偏磷酸镁。喷雾干燥塔的喷雾干燥温度一般控制在700～720℃。超过720℃，不仅增大电能损耗，增大偏磷酸镁的偏聚程度，而且不利于提高成品质量。喷雾干燥温度愈高，物料与容器间的物理、化学作用愈严重，会影响成品质量，影响实际收率，缩短容器的使用寿命。干燥塔上部温度550～600℃，干燥塔中部温度300～350℃，干燥塔下部温度140～160℃，干燥塔出口温度80～90℃；干燥脱水量185kg/h；干燥塔喷咀空气压力3～4kg/cm2；进喷咀料液压力1.5kg/cm2；干燥塔强度15～20kg/cm3·h；排风机尾气温度70℃。
本发明采用磷酸和镁直接合成偏磷酸镁，在反应过程中需要有适量过量的磷酸来维持镁的二氢盐形态在喷雾干燥加热和聚合过程中不变，同时也用来弥补高温过程可能造成的磷酸损耗。本发明磷酸实际过量10％即可。磷酸过量太多，不仅造成浪费，且会有一部分磷酸将呈多聚偏磷酸形态的(HPO3)x残留于成品偏磷酸镁中，且使成品存在容易吸潮、手感发粘等弊病。适量过量的磷酸则绝大部分在灼烧过程中通过正常的挥发被除去。
Claims (8)
1.一种偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤
1)取原料MgO或4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O，置于不锈钢反应釜内，加去离子水并搅拌，至水没过原料；
2)使反应釜温度维持在80～100℃，边充分搅拌，边加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解，且溶液PH值为2.5～3偏3；
3)向反应釜中加去离子水，稀释完全溶解的原料，至溶液比重为1.10～1.15，冷却至25～30℃；
4)将冷却后的溶液移入分液型萃取器中，在搅拌下加入浓度为36％～38％浓HCl，并用磷酸三丁酯C12H27O4P和80#～100#汽油混合液萃取3～4次；
5)萃取后的水相移入耐酸的反应容器中，采用吸收装置加热赶除HCl，至Cl-含量小于10PPm视为赶除干净；
6)将赶除净HCl的溶液用板框压滤机过滤入不锈钢反应釜内加热浓缩，至溶液比重为1.40～1.45，磷酸二氢镁Mg(H2PO4)3含量在55％～60％；
7)将浓缩溶液用板框压滤机过滤，送至喷雾干燥塔，用压缩空气喷成雾状，与天然气燃烧器并流在塔内，熔聚成偏磷酸镁。
2.根据权利要求1所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述反应釜中使原料完全溶解的反应过程中，加入的H3PO4过量10％。
3.根据权利要求1或2所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述萃取时，磷酸三丁酯C12H27O4P和汽油混合液的溶积比为7∶3。
4.根据权利要求3所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述向分液型萃取器中加入的浓HCl为优级浓HCl。
5.根据权利要求4所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述反应釜温度维持在80～100℃，边充分搅拌，边加入85％～98％的H3PO4，使原料完全溶解时，溶液PH值为2.8。
6.根据权利要求5所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述H3PO4与MgO反应进行的程度通过搅拌速度、逐渐加入磷酸的量控制。
7.根据权利要求6所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述喷雾干燥塔的喷雾干燥温度为700～720℃。
8.根据权利要求7所述的偏磷酸镁的生产工艺，其特征在于：所述喷雾干燥塔上部温度为550～600℃，干燥塔中部温度为300～350℃，干燥塔下部温度为140～160℃，干燥塔出口温度为80～90℃；干燥脱水量为185kg/h；干燥塔喷咀空气压力为3～4kg/cm2；进喷咀料液压力为1.5kg/cm2；干燥塔强度为15～20kg/cm3·h；排风机尾气温度70℃。
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