CN105503275A - 一种农用磷酸二氢镁的生产方法 - Google Patents

一种农用磷酸二氢镁的生产方法 Download PDF

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    • C05B9/00—Fertilisers based essentially on phosphates or double phosphates of magnesium

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Abstract

本发明公开了一种农用磷酸二氢镁的生产方法，包括以下操作步骤：(1)将未经净化和浓缩的湿法磷酸和氧化镁粉按比例加入反应器中，再加入水作为反应介质，反应得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；(2)过滤除去杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体。根据需要，还可进一步干燥得无水磷酸二氢镁产品。本发明生产方法采用未经净化和浓缩的湿法磷酸等作为制备磷酸二氢镁的原料，不需要经净化工序，可直接生产得到磷酸二氢镁。进一步的本发明方法所得产品质量稳定、成本低廉、生产方法简捷、生产流程时间短，在市场上有竞争优势。

Description

一种农用磷酸二氢镁的生产方法
技术领域
本发明涉及镁盐化合物生产技术领域，具体涉及一种农用磷酸二氢镁的生产方法。
背景技术
磷酸二氢镁在医药上用作制造治疗风湿性关节炎的药物。塑料工业用作塑料制品的稳定剂。也用作阻燃材料、高温粘合剂。工业上用磷酸二氢镁一般采用热法磷酸与氧化镁反应而成，但是采用热法磷酸成本高。磷酸二氢镁在农业上常用作化肥添加剂及碱性土壤的改良剂，但由于现有生产工艺、原料路线成本高，始终没有规模应用。
随着我国城镇化、农业生产规模化推进，水肥一体技术大量使用，粉状多元素水溶肥优势逐渐显现，粉状水溶肥料要用到全水溶的磷肥作为原料。现阶段，全水溶磷肥一般有以下几种生产方式：
其一、磷酸净化法：将含有杂质的磷酸采用化学剂将钙、铝、铁等二、三价阳离子，导致产生水不溶物去除。此方法浪费大量珍贵药剂，而且酸性条件下，过滤去除水不溶物操作复杂，同时这种方法成本也比较高。
其二、磷酸分级法：将含有杂质的磷酸静置，使磷酸分层，采用上层无杂质部分进行氨化，形成磷酸一铵、二铵产品。但因采用该法的磷酸中，实际上还有部分钙、铝、铁等多种酸可溶解盐，氨化中和后形成磷酸一铵、二铵，PH值接近中性后，钙、铝、铁等二、三价阳离子与磷酸二氢根、磷酸氢根形成水不溶物，导致产品水溶性差。
其三、磷酸铵料浆分级法：将含有杂质的磷酸氨化中和后形成磷酸一铵、二铵，pH值接近中性，再将料浆静置，分层后，将上层清液分出，结晶，生产形成全水溶磷铵。下层含有钙、铝、铁等二、三价阳离子与磷酸二氢根、磷酸氢根形成水不溶物及原酸中含有水不溶物，然后除水作为一般农用肥料。这种方法成本相对低，但是存在工艺流程长，成本高的弱点。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述存在的技术问题，发明一种农用磷酸二氢镁的生产方法，旨在实现生产方法简捷易操作，成本低，生产流程时间短的目的。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种农用磷酸二氢镁的生产方法，包括以下操作步骤：
(1)将未经净化和浓缩的湿法磷酸和氧化镁粉按比例加入反应器中，再加入水作为反应介质，反应得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤以除去杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体，即磷酸二氢镁晶体。
优选的是，根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，步骤(3)后还包括将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经100～250℃干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
优选的是，所述的干燥为转鼓干燥或流化床干燥。
优选的是，步骤(1)中所述的未经净化和浓缩的湿法磷酸和氧化镁按照摩尔比为未经净化和浓缩的湿法磷酸：氧化镁＝1.1～2.2:1。
优选的是，步骤(1)中反应温度为50～150℃，反应时间为1min～3h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明生产方法采用未经净化和浓缩的湿法磷酸等作为制备磷酸二氢镁的原料，不需要经净化工序，可直接生产得到磷酸二氢镁。产品为含水量极低的无水磷酸二氢镁，是作为水溶肥料的一种很好的原料。同时被发明所得产品也可以直接应用成为磷、镁肥料。进一步的本发明方法所得产品质量稳定、成本低廉、生产方法简捷、生产流程时间短，在市场上有竞争优势。
具体实施方式
下面具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中，所采用的湿法磷酸均为市售。
实施例1
(1)将未经净化和浓缩的内含25％杂质的湿法磷酸和氧化镁粉按摩尔比1.1:1加入到反应器中，再加入水作为反应介质，反应器内保持温度为50℃反应3h，得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤去掉杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体，即磷酸二氢镁晶体。
根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经转鼓干燥机保持温度为130℃干燥第一次，保持温度为240℃干燥第二次，直至干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
实施例2
(1)将未经净化和浓缩的内含5％杂质的湿法磷酸和氧化镁粉按摩尔比2.2:1加入到反应器中，再加入水作为反应介质，反应器内保持温度为150℃反应1min，得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤去掉杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体，即磷酸二氢镁晶体。
根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经流化床干燥机保持温度为150℃干燥第一次，保持温度为225℃干燥第二次，直至干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
实施例3
(1)将未经净化和浓缩的内含10％杂质的湿法磷酸和氧化镁粉按摩尔比2:1加入到反应器中，再加入水作为反应介质，反应器内保持温度为100℃反应2h，得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤去掉杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体，即磷酸二氢镁晶体。
根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经流化床干燥机保持温度为200℃干燥第一次，保持温度为200℃干燥第二次，直至干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
实施例4
(1)将未经净化和浓缩的内含15％杂质的湿法磷酸和氧化镁粉按摩尔比2:1加入到反应器中，再加入水作为反应介质，反应器内保持温度为120℃反应1h，得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤去掉杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体，即磷酸二氢镁晶体。
根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经转鼓干燥机保持温度为100℃干燥第一次，保持温度为250℃干燥第二次，直至干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种农用磷酸二氢镁的生产方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将未经净化和浓缩的湿法磷酸和氧化镁粉按比例加入反应器中，再加入水作为反应介质，反应得到含杂质的磷酸二氢镁粗溶液；
(2)将步骤(1)中所得磷酸二氢镁粗溶液过滤以除去杂质，得到没有水不溶物的磷酸二氢镁溶液；
(3)步骤(2)所得磷酸二氢镁溶液经结晶、离心分离，即得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体。
2.根据权利要求1所述农用磷酸二氢镁的生产方法，其特征在于：根据生产需要制备无水磷酸二氢镁时，步骤(3)后还包括将步骤(3)所得含游离水2～6％的二水合磷酸二氢镁晶体经100～250℃干燥至含水量低于2％的磷酸二氢镁，即得无水磷酸二氢镁。
3.根据权利要求2所述农用磷酸二氢镁的生产方法，其特征在于：所述的干燥为转鼓干燥或流化床干燥。
4.根据权利要求1所述农用磷酸二氢镁的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述的未经净化和浓缩的湿法磷酸和氧化镁按照摩尔比为未经净化和浓缩的湿法磷酸：氧化镁＝1.1～2.2:1。
5.根据权利要求1所述农用磷酸二氢镁的生产方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为50～150℃，反应时间为1min～3h。
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