CN103303885B

CN103303885B - 磷酸的生产工艺及过滤系统

Info

Publication number: CN103303885B
Application number: CN201310247406.5A
Authority: CN
Inventors: 俞经福; 李松山; 熊滨
Original assignee: ANHUI PLUM MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: ANHUI PLUM MEMBRANE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-06-20
Filing date: 2013-06-20
Publication date: 2016-06-22
Anticipated expiration: 2033-06-20
Also published as: CN103303885A

Abstract

本发明公开了一种磷酸的生产工艺，包括以下步骤：S1：超滤粗磷酸溶液，得到初级滤液；S2：纳滤初级滤液，得到二级滤液和二级浓缩液。采用所述工艺将粗磷酸经过超滤和纳滤处理，这样得到的磷酸产品收率和纯度高，而且采用超滤和纳滤连续处理粗磷酸，有利于工艺的持续性生产，保证了工艺运行的可靠性。本发明还提供一种磷酸的过滤系统，其包括料罐一，超滤单元、纳滤单元以及料罐二，所述超滤单元的输入端连接料罐一的输出端，超滤单元的初级滤液出口连接纳滤单元的输入端，所述纳滤单元的二级滤液出口连接料罐二。采用该过滤系统可以有效地将粗磷酸进行超滤和纳滤，得到收率和纯度高的磷酸成品。

Description

磷酸的生产工艺及过滤系统

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种化学品的生产工艺及过滤系统。

背景技术

磷酸是一种用途广泛的基本化工原料，其主要用来制造高效磷肥和复合肥，如磷酸铵、重过磷酸钙、磷酸二氢钾等，磷酸也是生产饲料添加剂、食品添加剂、水处理剂、阻燃剂、金属表面处理剂，以及耐火材料等含磷产品的重要原料。生产磷酸的主要原料为磷矿，但是中国的磷矿多为中低品位磷矿，以此为原料生产的磷酸浓度低，杂质含量高，品次低，难以满足中高端市场的需求，同时也造成了大量资源的浪费。磷酸的主要生产工艺有热法磷酸工艺和湿法磷酸工艺，其中热法磷酸工艺是先将磷矿石中的磷还原得到黄磷，然后将黄磷在空气中燃烧得到五氧化二磷，再将五氧化二磷与水反应得到磷酸，该工艺电耗大、生产成本高，而且生产过程中会产生粉尘和有毒气体，严重污染环境，因此工业上已很少采用热法磷酸工艺生产磷酸；目前工业上大多是采用湿法磷酸工艺生产制备磷酸，该工艺是采用无机酸分解磷矿，然后过滤料浆，分离得到粗磷酸，再经过净化处理得纯度较高的磷酸，其中在粗磷酸的净化处理主要有萃取法、电渗析法、离子交换法及化学沉降法等，但是萃取法、电渗析法、离子交换法目前还难以适应大规模的工业应用，而化学沉降法既要添加大量的化学药剂，又要建大量的沉淀槽，处理时间长、投资大、污染环境，而且有些杂质难以去除，如粗磷酸中的铝离子，其易生成絮状物，很难沉淀。

发明内容

本发明的首要目的是提供一种收率高、可靠性高的磷酸生产工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磷酸的生产工艺，包括以下步骤：

S1：超滤粗磷酸溶液，得到初级滤液；

S2：纳滤初级滤液，得到二级滤液和二级浓缩液。

上述技术方案产生的有益效果在于：将粗磷酸经过超滤和纳滤处理，这样得到的磷酸产品收率和纯度高，而且采用超滤和纳滤连续处理粗磷酸，有利于工艺的持续性生产，保证了工艺运行的可靠性。

本发明的另外一个目的是提供一种如上所述工艺的过滤系统，其特征在于：包括料罐一，超滤单元、纳滤单元以及料罐二，所述超滤单元的输入端连接料罐一的输出端，超滤单元的初级滤液出口连接纳滤单元的输入端，所述纳滤单元的二级滤液出口连接料罐二。采用该过滤系统可以有效地将粗磷酸进行超滤和纳滤，得到收率和纯度高的磷酸成品。

附图说明

图1是过滤系统的结构示意图。

具体实施方式

一种磷酸的生产工艺，包括以下步骤：

S1：超滤粗磷酸溶液，得到初级滤液；

S2：纳滤初级滤液，得到二级滤液和二级浓缩液。

采用上述工艺将粗磷酸经过超滤和纳滤处理，这样得到的磷酸产品收率和纯度高，而且采用超滤和纳滤连续处理粗磷酸，有利于工艺的持续性生产，保证了工艺运行的可靠性。与现有技术相比，该工艺可以增加低品次磷矿的利用率，提高磷酸成品的品质，同时减少投资成本和环境污染，降低能耗。

作为进一步的优选方案：所述生产工艺还包括将二级浓缩液送入结晶池，待二级浓缩液结晶后将结晶池中的上层清液循环进行纳滤处理。初级滤液在纳滤采用的膜元件中的通量较低，这样就是使得产生的二级浓缩液较多，为避免工艺系统内积聚大量的二级浓缩液造成纳滤膜元件的阻塞，本发明将二级浓缩液直接从工艺系统内排出送入结晶池，这样可以减少系统内的二级浓缩液，从而保证工艺的连续性生产，进一步提高工艺运行的可靠性和稳定性。同时，待结晶池中的二级浓缩液结晶后将上层清液再循环进行纳滤处理，这样大大的提高磷酸的收率。

进一步的，所述超滤采用的膜元件的截留分子量为1000～10000D，通过该超滤膜元件可有效地将粗磷酸中的固体悬浮物、絮状物及部分离子滤除。

进一步的，所述纳滤采用的膜元件的截留分子量为100～500D，通过纳滤可将超滤后的滤液中的色素和金属离子去除。有些杂质离子，如铝离子，其在粗磷酸中易形成絮状物，采用现有技术难以除去，而本发明采用纳滤处理可以有效地将铝离子从磷酸中去除。

进一步的，所述超滤和纳滤采用的膜元件的工作温度为10℃～80℃。一般来说，前道工序生产得出的粗磷酸到达超滤和纳滤膜元件时的温度在50℃左右，因此控制超滤和纳滤膜元件的工作温度为10℃～80℃，这样可以将前道工序生产得到的粗磷酸直接进行过滤，有效提高生产效率，当然，采用上述温度范围也是综合考虑了膜元件自身的工作条件，工作温度太低会影响溶液的通量，太高易造成膜元件的损坏。优选的，超滤和纳滤采用的膜元件的最佳工作温度为40～60℃，这样的工作温度范围既与粗磷酸的温度接近，又有效保证了膜元件的溶液通量。

本发明所述磷酸的过滤系统，其包括料罐一10，超滤单元20、纳滤单元30以及料罐二50，所述超滤单元20的输入端连接料罐一10的输出端，超滤单元20的初级滤液出口21连接纳滤单元30的输入端，所述纳滤单元30的二级滤液出口31连接料罐二50。采用上述过滤系统可以将粗磷酸经过超滤和纳滤处理，得到的磷酸产品收率和纯度高。优选的，所述过滤系统还包括结晶池40，所述结晶池40的输入端连接纳滤单元30的二级浓缩液出口32，结晶池40的上层清液出口41连接纳滤单元30的输入端，将纳滤后得到的二级浓缩液排入结晶池40，这样可以避免过滤系统内积聚大量的二级浓缩液造成纳滤膜元件的阻塞，从而保证工艺的连续性生产，不仅如此，待结晶池中的二级浓缩液自然结晶沉淀后将其上层清液再送入纳滤单元30进行循环纳滤处理，这样能进一步提高磷酸的收率。

进一步的，所述超滤单元20的初级浓缩液出口22通向收集处理系统。一般情况下，通过超滤单元20进行超滤截留的初级浓缩液较少，且浓度低，所以实际生产中可以将超滤截留的初级浓缩液一直内置于过滤系统中，当然根据粗磷酸中大颗粒杂质或悬浮物质多少，以及初级浓缩液浓度的大小，也可以如图1所示，设置外排管路将超滤单元20的初级浓缩液出口22通向收集处理系统，这样可以进一步保证系统运行的持续性。

本发明所述的生产工艺是基于超滤和纳滤进行的湿法磷酸工艺，采用上述的生产工艺及过滤系统得到的磷酸收率和除杂率高，通过后期的浓缩处理，可使磷酸成品满足工业级应用，并达到食品级标准。

为更清楚的说明本发明公开的技术方案，以下通过6个实施例来作进一步的说明。

实施例1

第一步：采用超滤单元20超滤粗磷酸溶液，得到初级滤液；

第二步：采用纳滤单元30纳滤初级滤液，得到二级滤液和二级浓缩液；

第三步：将二级浓缩液送入结晶池40中，待二级浓缩液结晶后将其上层清液再送回至纳滤单元30中进行循环纳滤处理；

其中超滤膜元件的截留分子量为1000～2000D、进膜压力为10～20bar，纳滤膜元件的截留分子量为100～300D、进膜压力为20～25bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为10～20℃。经计算得知：磷酸收率达95%～97%，杂质去除率达80%～85%。

实施例2

操作步骤同实施例1，其中超滤膜元件的截留分子量为1000～2000D、进膜压力为10～20bar，纳滤膜元件的截留分子量为300～500D、进膜压力为15～25bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为50℃。经计算得知：磷酸收率达97%～98%，杂质去除率达78%～83%。

实施例3

操作步骤同实施例1，其中超滤膜元件的截留分子量为5000～6000D、进膜压力为10～20bar，纳滤膜元件的截留分子量为100～300D、进膜压力为10～20bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为40～60℃。经计算得知：磷酸收率达95%～98%，杂质去除率达80%～84%。

实施例4

操作步骤同实施例1，其中超滤膜元件的截留分子量为5000～6000D、进膜压力为10～20bar，纳滤膜元件的截留分子量为300～500D、进膜压力为15～25bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为40～60℃。经计算得知：磷酸收率达96%～98%，杂质去除率达77%～83%。

实施例5

操作步骤同实施例1，其中超滤膜元件的截留分子量为8000～10000D、进膜压力为5～10bar，纳滤膜元件的截留分子量为100～300D、进膜压力为15～25bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为60～80℃。经计算得知：磷酸收率达98%～99%，杂质去除率达74%～83%。

实施例6

操作步骤同实施例1，其中超滤膜元件的截留分子量为8000～10000D、进膜压力为5～10bar，纳滤膜元件的截留分子量为300～500D、进膜压力为10～20bar，超滤和纳滤膜元件的工作温度为60～80℃。经计算得知：磷酸收率达98%～99%，杂质去除率达73%～80%。

Claims

1.一种磷酸的生产工艺，包括以下步骤：

S1：超滤粗磷酸溶液，得到初级滤液；

S2：纳滤初级滤液，得到二级滤液和二级浓缩液；

所述生产工艺还包括将二级浓缩液送入结晶池，待二级浓缩液结晶后将结晶池中的上层清液循环进行纳滤处理。

2.根据权利要求1所述磷酸的生产工艺，其特征在于：所述超滤采用的膜元件的截留分子量为1000～10000D。

3.根据权利要求1所述磷酸的生产工艺，其特征在于：所述纳滤采用的膜元件的截留分子量为100～500D。

4.根据权利要求1所述磷酸的生产工艺，其特征在于：所述超滤和纳滤采用的膜元件的最佳工作温度为10℃～80℃。

5.根据权利要求1或4所述磷酸的生产工艺，其特征在于：所述超滤和纳滤采用的膜元件的工作温度为40℃～60℃。

6.一种如权利要求1所述工艺的过滤系统，其特征在于：包括料罐一（10），超滤单元（20）、纳滤单元（30）以及料罐二（50），所述超滤单元（20）的输入端连接料罐一（10）的输出端，超滤单元（20）的初级滤液出口（21）连接纳滤单元（30）的输入端，所述纳滤单元（30）的二级滤液出口（31）连接料罐二（50）。

7.根据权利要求6所述的过滤系统，其特征在于：所述过滤系统还包括结晶池（40），所述结晶池（40）的输入端连接纳滤单元（30）的二级浓缩液出口（32），结晶池（40）的上层清液出口（41）连接纳滤单元（30）的输入端。

8.根据权利要求6所述的过滤系统，其特征在于：所述超滤单元（20）的初级浓缩液出口（22）通向收集处理系统。