CN104828795B - 一种陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，其特征在于将过滤机过滤后的粗磷酸泵入陶瓷膜分离系统进行过滤，脱除其中的悬浮物，得到澄清透明的稀磷酸；陶瓷膜浓缩液返回过滤机循环，随石膏滤渣排出。与常规湿法磷酸生产工艺相比，本发明可使过滤机过滤后的粗磷酸不经过陈化、澄清工序，而是直接进入陶瓷膜分离系统进行过滤，缩短了工艺流程及粗磷酸处理时间，且处理过程无需加入絮凝剂；过滤后，粗磷酸中固含量降低到0.01wt％以下。本发明有效解决了传统湿法磷酸生产中生产工艺流程长、粗磷酸处理时间长、悬浮物去除效率低的技术难题，同时该发明中陶瓷膜分离系统装置设备简单、占地面积小，并可实现连续操作。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸生产工艺及膜分离技术，具体是一种陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，属于化工领域。
背景技术
磷酸生产方法主要有湿法磷酸和热法磷酸两种，其中湿法磷酸生产工艺占90％以上。根据磷矿品位的不同及生产条件的波动，湿法磷酸生产的粗磷酸浓度在20wt％～30％wtP2O5之间。
湿法磷酸生产工艺为：磷矿与硫酸在酸解反应槽内反应生成磷酸料浆，从酸解反应槽出来的料浆经料浆泵打入真空过滤机中进行固液分离，过滤后的粗磷酸中含有硫酸盐、铁与铝的磷酸盐、氟硅酸盐及一些复杂的磷酸盐等悬浮物，需进一步进行净化处理。一般是进入陈化槽陈化，使部分细小结晶长大，再由稀磷酸陈化槽泵送至稀磷酸澄清槽，加入絮凝剂沉降固体悬浮物，上层清液送入后道工序进行稀磷酸浓缩提浓，在贮存期间沉降下来的淤浆，由稀磷酸澄清槽转耙收集到澄清槽底部中心的锥型排渣口，渣酸返回萃取反应槽(如图1所示)。由于颗粒及悬浮物沉降需要一定的时间及空间，此湿法磷酸生产工艺沉降工序磷酸成品生产产能较低，而悬浮物并不能完全沉降，且所用陈化槽、澄清槽设备高大、复杂、占地面积大，不易操作。
沉降时间及沉降效率影响磷酸生产的产量及产品质量，是许多研究者关注并力求解决的问题。中国专利CN102219198A报道了一种多功能沉降剂，该多功能沉降剂由阴离子表面活性剂、混凝絮凝吸附剂、非离子型絮凝剂按质量比：10～20：60～80：10～20混合而成。该多功能沉降剂虽可对18％wt～53％wtP2O5的粗磷酸进行处理，具有沉降、脱氟与阻垢的多种效果且沉降效果完全、底液高度低等优点，但处理过程中加入了多种化学试剂，额外引入了杂质，同时增加了试剂这一成本。中国专利CN103420350A提出在磷酸沉降槽内装一个高效浓密机，沉降槽底部装一个锥体沉降器。沉淀物在高效浓密机内沉降，沉降后的沉淀物，通过锥体沉降器每隔0.5～1小时排一次，排入渣酸槽并循环利用，所得粗磷酸固含量从原来的1wt％～2wt％降低到0.05wt％以下，且颜色大有改观。但是使用该方法排渣比较频繁，并且由于浓密机及沉降器的引入，磷酸沉降槽结构复杂。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种操作简便、磷酸生产产量高、产品质量好的陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺。
本发明的思路是，基于陶瓷膜耐酸碱、机械强度高、装置占地面积小、孔径分布窄、可实现连续操作等优点，将其应用于湿法磷酸生产中，代替生产工艺中陈化、澄清工序，使粗磷酸中固体悬浮物的去除变得简单、快速、高效。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，其特征在于：
(1)将传统的湿法磷酸生产工艺中过滤机过滤后的粗磷酸泵入陶瓷膜分离系统进行过滤，脱除其中的悬浮物，得到澄清透明的稀磷酸；
(2)陶瓷膜浓缩液返回过滤机循环，随石膏滤渣排出。
上述粗磷酸的质量浓度优选为20％～30％P2O5；悬浮物主要包括硫酸盐、铁与铝的磷酸盐、氟硅酸盐及一些复杂的磷酸盐，悬浮物的质量固含量为0.1％～5％，因此该方法主要适用于湿法磷酸二水物流程。
优选上述陶瓷膜分离系统中的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料优选聚乙烯、聚丙烯、氯化聚醚、聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯，更优选聚全氟乙丙烯。
优选陶瓷膜分离系统中采用的陶瓷膜具有优异的耐磷酸腐蚀性能，且为不对称结构，其支撑体材料优选为α-Al2O3，膜层材料优选为α-Al2O3或ZrO2，平均孔径为50～1000nm。
优选上述陶瓷膜分离系统采用的过滤方式为错流浓缩过滤，过滤时控制的操作条件优选为：温度20～35℃，错流速度为2～5m/s，压力0.15～0.2MPa。
上述步骤(1)中磷酸的透过率为100％，悬浮物的截留率为100％。
上述步骤(2)中陶瓷膜分离系统浓缩液的浓缩倍数根据悬浮物的含量设定为5～20，磷酸收率大于95％。
本发明将陶瓷膜分离系统引入到湿法磷酸生产工艺中，代替了过滤机过滤后的粗磷酸的陈化、澄清工序，缩短了工艺流程；粗磷酸处理时间由传统工艺的3～4天变为可即时处理，大大提高了磷酸的产量；处理过程无需加入絮凝剂，实现了粗磷酸的清洁处理，节约了化学试剂的使用。本发明有效解决了传统湿法磷酸生产中生产工艺流程长、粗磷酸处理时间长、悬浮物去除效率低的技术难题。本发明中采用的陶瓷膜具有优异的耐磷酸腐蚀性能，其使用寿命为1～3年；陶瓷膜系统装置占地面积小、操作简单，可实现连续生产。粗磷酸经过滤分离后，所得稀磷酸固含量降低到0.01wt％以下，产品质量得以提高。
有益效果：
(1)本发明缩短了湿法磷酸生产工艺流程，简化了设备及操作方式。
(2)本发明可对过滤后的粗磷酸即时处理，缩短了处理时间，提高了磷酸生产产量。
(3)本发明处理粗磷酸无需加入絮凝剂，实现了粗磷酸的清洁处理，且可使粗磷酸固含量降低到0.01wt％以下，提高了磷酸产品的质量。
附图说明
图1是传统湿法磷酸生产工艺流程；
图2是湿法磷酸生产新工艺流程。
具体实施方式
以下实施例的工艺流程图如图2所示。以下例子的陶瓷膜分离系统中采用的陶瓷膜的支撑体材料均为α-Al2O3。
实施例1
某磷酸生产厂过滤后的粗磷酸浓度为25％wtP2O5，固含量0.3wt％，采用陶瓷膜分离系统进行处理(陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为聚全氟乙丙烯)。在温度20℃，操作压力0.2MPa，错流速度3m/s的条件下，经孔径为50nm的ZrO2陶瓷膜浓缩18倍，磷酸的收率为96％，渗透液通量160L·m-2·h-1以上，所得稀磷酸澄清透明，固含量0wt％。
实施例2
某磷酸生产厂过滤后的粗磷酸浓度为30％wtP2O5，固含量0.75wt％，采用陶瓷膜分离系统进行处理(陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为聚全氟乙丙烯)。在温度25℃，操作压力0.15MPa，错流速度3m/s的条件下，经孔径为200nm的ZrO2陶瓷膜浓缩15倍，磷酸的收率为96％，渗透液通量180L·m-2·h-1以上，所得稀磷酸澄清透明，固含量0wt％。
实施例3
某磷酸生产厂过滤后的粗磷酸浓度为20％wtP2O5，固含量1.1wt％，采用陶瓷膜分离系统进行处理(陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为聚乙烯)。在温度30℃，操作压力0.15MPa，错流速度3m/s的条件下，经孔径为500nm的Al2O3陶瓷膜浓缩12倍，磷酸的收率为95％，渗透液通量220L·m-2·h-1以上，所得稀磷酸澄清透明，固含量0wt％。
实施例4
某磷酸生产厂过滤后的粗磷酸浓度为25％wtP2O5，固含量1.5wt％，采用陶瓷膜分离系统进行处理(陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为氯化聚醚)。在温度35℃，操作压力0.15MPa，错流速度4m/s的条件下，经孔径为500nm的Al2O3陶瓷膜浓缩13倍，磷酸的收率为95％，渗透液通量230L·m-2·h-1以上，所得稀磷酸澄清透明，固含量0wt％。
实施例5
某磷酸生产厂过滤后的粗磷酸浓度为28％wtP2O5，固含量3.8wt％，采用陶瓷膜分离系统进行处理(陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为聚全氟乙丙烯)。在温度30℃，操作压力0.2MPa，错流速度5m/s的条件下，经孔径为1000nm的Al2O3陶瓷膜浓缩10倍，磷酸的收率为95％，渗透液通量250L·m-2·h-1以上，所得稀磷酸澄清透明，固含量0.01wt％。
Claims (3)
1.一种陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，其特征在于：将湿法磷酸生产工艺中过滤机过滤后的粗磷酸泵入陶瓷膜分离系统进行过滤，脱除其中的悬浮物，得到澄清透明的稀磷酸，陶瓷膜浓缩液返回过滤机循环，随石膏滤渣排出；其中所述的粗磷酸的质量浓度为20％～30％P2O5；悬浮物杂质质量含量为0.1％～5％；陶瓷膜分离系统中采用的陶瓷膜的支撑体材料为α-Al2O3，膜层材料为α-Al2O3或ZrO2，平均孔径为50～1000nm；陶瓷膜分离系统采用的过滤方式为错流浓缩过滤，过滤时控制的操作条件为：温度20-35℃，错流速度2～5m/s，压力0.15～0.2MPa。
2.根据权利要求1所述的陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，其特征在于陶瓷膜分离系统的供料泵为耐酸型离心泵；过流部件材料为聚乙烯、聚丙烯、氯化聚醚、聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯。
3.根据权利要求1所述的陶瓷膜法湿法磷酸生产工艺，其特征在于陶瓷膜分离系统的浓缩倍数根据悬浮物的含量设定为5～20。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |