RU2458945C1 - Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты - Google Patents
Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458945C1 RU2458945C1 RU2011101753/05A RU2011101753A RU2458945C1 RU 2458945 C1 RU2458945 C1 RU 2458945C1 RU 2011101753/05 A RU2011101753/05 A RU 2011101753/05A RU 2011101753 A RU2011101753 A RU 2011101753A RU 2458945 C1 RU2458945 C1 RU 2458945C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coagulant
- granules
- temperature
- dihydroxochloride
- kaolin clay
- Prior art date
Links
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии. Способ включает предварительное смешивание каолиновой глины с силикатом натрия в количестве 1-2% от массы каолиновой глины. Затем смесь прокатывают в гранулы и прокаливают их при температуре 650-750°С. Далее из гранул приготавливают жидкую пульпу путем добавления воды в емкость с гранулами до соотношения воды и гранул равном 1,3:1. Затем предварительно нагретую до температуры 90-95°С пульпу подают в реактор-мешалку, где она смешивается с 36% соляной кислотой, и в течение 1,5-2,0 часа производят выщелачивание каолиновой глины при подаче водяного пара с температурой 160-170°С в количестве 100 кг/час. Температура процесса выщелачивания поддерживается в интервале 100-105°С при непрерывном перемешивании пульпы мешалкой со скоростью 120 об/мин. Полученный раствор смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты перекачивают в камеру флотации и добавляют анионактивный флокулянт для осаждения нерастворимого остаточного шлама. Отделение коагулянта дигидроксохлорида алюминия от шлама осуществляют на фильтрах. Использование в качестве исходного сырья каолиновых глин позволяет отказаться от применения в технологическом процессе автоклавного оборудования и обрабатывать ее при низких температурных режимах. Полученный коагулянт имеет высокие потребительские свойства при более низкой стоимости конечного продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии и может быть применено при получении коагулянта дигидроксохлорида алюминия, образующегося при взаимодействии прокаленной каолиновой глины, силиката натрия с соляной кислотой. Продуктом предлагаемой технологии является коагулянт на основе дигидросохлорида алюминия, предназначенный для использования в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов в различных отраслях промышленности.
Известен способ получения основных хлоридов алюминия нейтрализацией (гидролизом) безводного хлорида алюминия водой при соотношении AlCl3:Н2О=1:(1-4) при температуре 20-95°С (SU 952741, C01F 7/56, 23.083.82).В качестве безводного хлорида алюминия предложено использовать отходы производства хлорида алюминия, содержащие 0,5-10,0 мас.% металлического алюминия.
Недостатками данного изобретения является использование достаточно специфического сырья, его нестабильный состав, высокая экзотермичность процесса, сопровождающегося выделением значительных количеств газообразной соляной кислоты, а также нестабильное качество (по химическому составу) получаемого основного хлорида алюминия.
Известен способ получения коагулянта на основе сульфата алюминия по патенту RU 2315715 с приоритетом от 21.06.2006 г., включающий в себя предварительную отмывку от солей шлака, содержащего оксид алюминия, после производят обработку его серной кислотой и отделение фильтрацией полученного раствора от песка. Очищенный раствор после фильтрации подают в катализатор и охлаждают, в результате чего кристаллы сульфата алюминия отделяют от маточного раствора, промывают органическим растворителем и сушат. В данном способе предполагается многократное использование органического растворителя после температурной обработки и сжижения.
Во всех указанных выше способах решается задача получения гидроксохлоридного коагулянта и они имеют общий существенный недостаток в том, что получаемый коагулянт имеет низкие потребительские свойства при более высокой стоимости конечного продукта по причине использования дорогостоящих исходных компонентов и длительности технологического цикла изготовления этого продукта на сложном технологическом оборудовании.
Целью данного изобретения является разработка способа получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты, при производстве которого используется дешевое и доступное сырье - каолиновая глина и силикат натрия.
Поставленная цель достигается способом, в котором в качестве исходных компонентов используется каолиновая глина, силикат натрия, соляная кислота и вода питьевого качества при следующем стехиометрическом соотношении исходных материалов: каолиновой глины 98-99% и силиката натрия - 1-2%, вода питьевого качества берется с недостатком в 20% от стехиометрического количества, а 36-процентная соляная кислота берется из расчета 53% от общей массы на 1 литр полученного суспензионного раствора. Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты включает в себя предварительное изготовление из каолиновой глины и силиката натрия гранул размером 5-8 мм, которые после сушки при температуре 140-160°С подаются в печь для последующей прокалки при температуре 650-750°С и выдержке в печи 1-1,5 часа. Затем из гранул приготавливают жидкую пульпу путем добавления воды в емкость с гранулами при соотношении воды и гранул, равном 1,3:1, после чего предварительно нагретую до температуры 90-95°С пульпу подают в реактор-мешалку, где она смешивается с соляной кислотой, которая поступает в верхнюю часть реактора-мешалки самотеком из мерника соляной кислоты. В реакторе-мешалке в течение 1,5-2,0 часа производят выщелачивание пульпы, состоящей из каолиновой глины и силиката натрия. Для этого в реактор-мешалку подается пар с температурой 160-170°С в количестве 100 кг/час. Рабочая температура процесса выщелачивания поддерживается в интервале 100-105°С при непрерывном перемешивании мешалкой со скоростью 120 об/мин. Полученный раствор смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты перекачивают в камеру флотации и добавляют анионактивный флокулянт в количестве 10 мг/тонну раствора. Процесс флокуляции проводят в камере хлопьеобразования в течение 30-40 минут. Полученный раствор коагулянта в процессе флокуляции разделяется на жидкую - (коагулянт) и твердую фазу - нерастворимый остаточный шлам. Через 40-50 минут осветленную часть раствора - конечный продукт данного способа, выводят из камеры и складируют, а остаток перекачивают на пресс-фильтр для полного отделения нерастворимого шлама от остаточного коагулянта. Твердый остаточный шлам, представляющий собой сиштоф, может быть использован для изготовления строительных материалов.
Процесс приготовления дигидроксохлорида алюминия проводят при атмосферном давлении в реакторах-мешалках футерованных кислотоупорными материалами.
Сущность предложенного способа состоит в прокаливании каолиновой глины (Al2O3·SiO2·Н2) в присутствии силиката натрия, вводимого в измельченную каолиновую глину при приготовлении гранул. Прокалку шихты ведут при температуре 650-750°С с получением промежуточного соединения метакаолинита (Al2Si2O7) и последующим растворением его в соляной кислоте с целью получения раствора дигидроксохлорида алюминия с примесями кремниевой кислоты. Основные стадии реакции взаимодействия метакаолинита и силиката натрия в соляной кислоте будут следующие:
Использование в качестве исходного сырья каолиновых глин позволяет отказаться от применения в технологическом процессе автоклавного оборудования и обрабатывать ее при низких температурных режимах. При этом получается коагулянт с низким содержанием нерастворимого в воде остатком (0,1-0,3%) и одновременно высоким содержанием полезного вещества в растворе коагулянта - Al2O3 10±1%, основностью 2/3 и кислотностью рН 2-3. Присутствие незначительного количества кремния в виде кремниевой кислоты в коагулянте увеличивает коагулирующие способности коагулянта на 5-10% и увеличивает срок хранения смешанного коагулянта в 2 раза. При использовании флокулянта для разделения жидкой и твердой фазы значительно сокращается время фильтрации (более чем в 10-20 раз), снижаются затраты электроэнергии и сокращаются расходы на аппаратурную систему фильтрации. Полученный таким способом коагулянт имеет хорошие потребительские свойства, такие как полная растворимость в воде, увеличенный срок хранения (более 2 лет), незначительное содержание нерастворимого остатка в коагулянте (0,1-0,3%) и обладает лучшими коагулирующими свойствами в сравнении с гидроксохлоридами алюминия, полученными другими способами.
Ниже приводится пример реализации заявленного способа.
Для опыта использовалась каолиновая глина следующего химического состава, %: Al 16-18; В - 0,06; Ва - 0,02; Са -0,04; Cr - 0,02; Si -33; Fe - 2,3; Cu - 0,003; Pb - не обнаружено; Na - 0,02; Ti - 0,3; K - 1,6; Zn - 0,015; п.п.п. 38%.
Сырую каолиновую глину в количестве 55 г после дробления измельчения до размеров частиц 0,2 мм и силикат натрия, взятый в количестве 1,2-1,5 мас.% (0,5-0,7 г), перемешивают, гранулируют, подвергают сушке и прокаливанию при температуре 650-750°С. Полученные прокаленные гранулы имели следующий химический состав: Al2O3 - 41%; Na2O - 0,3%; Fe2O3 - 1,2%; SiO2 - 55%. Далее гранулы в количестве 45 г разбавляют водой питьевого качества в количестве 60 мл (что соответствует соотношению воды-гранул, равное 1,3:1) для приготовления пульпы. Пульпу подогревают до температуры 90-95°С в стеклянной емкости. После разогревания пульпы туда же непрерывно в течение 15 минут подают 36% соляную кислоту в количестве 64 грамм. Температура в емкости поддерживается в интервале 100-105°С внешним обогревом в течение всего времени выщелачивания. Реакционная масса перемешивается мешалкой со скоростью 120 об/мин. Время выщелачивания составляет 1,5 часа.
Полученный смешанный коагулянт, представляющий раствор дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты с температурой 95-100°С с нерастворимым остаточным шламом - сиштофом, переливается в другую емкость, куда вводится анионоактивный флокулянт SNF серии Floram™ марки AN 900-PWG (см. http: www/snf-group.ru) в количестве 10 мл с концентрацией 0,01 мг/л. Продукт тщательно перемешивается и отстаивается в течение 30-40 минут. Осветленную часть в количестве около 70% от общего объема отделяют, осажденный сиштоф и остаток коагулянта подают на фильтрацию на нутч-фильтр для отделения раствора. Отфильтрованный раствор коагулянта возвращают в общий объем коагулянта, а сиштоф, состоящий на 98% из оксида кремния, отделяется и без промывки может быть использован для производства строительных материалов. Влажность остатка на фильтре 20%. Полученный раствор смешанного коагулянта в количестве 110 мл состоит из дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты и соответствует среднеосновному коагулянту с химической формулой Al(OH)1,8Cl 1,1. Химический анализ показал следующие свойства выхода: плотность раствора 1,24; рН раствора 2-3; содержание %, Al2O3 - 10; SiO2 - 0,16; As2O3<0,005; Na2O - 0,12; Fe2O3 - 1,85; н.о. - 0,1%.
Claims (2)
1. Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и кремниевой кислоты, включающий предварительное смешивание каолиновой глины с силикатом натрия в количестве 1-2% от массы каолиновой глины, последующее прокатывание полученной смеси в гранулы и прокаливание их при температуре 650-750°С, после чего из гранул приготавливают жидкую пульпу путем добавления воды в емкость с гранулами до соотношения воды и гранул равном 1,3:1, после чего предварительно нагретую до температуры 90-95°С пульпу подают в реактор-мешалку, где она смешивается с 36% соляной кислотой, которая поступает в верхнюю часть реактора-мешалки самотеком из мерника соляной кислоты, и в течение 1,5-2,0 ч производят выщелачивание каолиновой глины при подаче водяного пара с температурой 160-170°С в количестве 100 кг/ч, при этом рабочая температура процесса выщелачивания поддерживается в интервале 100-105°С при непрерывном перемешивании пульпы мешалкой со скоростью 120 об./мин, а полученный раствор смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты перекачивают в камеру флотации и добавляют анионактивный флокулянт для осаждения нерастворимого остаточного шлама, а отделение коагулянта дигидроксохлорида алюминия от нерастворимого остаточного шлама осуществляют на фильтрах.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно перед прокаливанием гранулы высушивают при температуре 140-160°С в течение 1-1,5 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011101753/05A RU2458945C1 (ru) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011101753/05A RU2458945C1 (ru) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2458945C1 true RU2458945C1 (ru) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936654
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011101753/05A RU2458945C1 (ru) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2458945C1 (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107963670A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-04-27 | 湖南科技大学 | 利用聚乙烯醇生产过程废硫酸和粉煤灰制备聚合硫酸硅酸铝铁复合混凝剂的方法 |
CN108033488A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-05-15 | 湖南科技大学 | 利用硫铁矿烧渣、粉煤灰和聚乙烯醇生产过程废硫酸制备聚合硫酸硅酸铁铝的方法 |
CN108128868A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-06-08 | 湖南科技大学 | 一种聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法 |
RU2683082C1 (ru) * | 2018-05-31 | 2019-03-26 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ получения кальцийалюмосиликатного неорганического коагулянта |
RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
CN117682645A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-03-12 | 福州市规划设计研究院集团有限公司 | 硅藻土和聚合硅酸氯化铝的复配污水处理剂及制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5830388A (en) * | 1995-08-11 | 1998-11-03 | American Envirocare, Inc. | Coagulating and flocculating agent and method for making it |
RU2157340C1 (ru) * | 1999-04-22 | 2000-10-10 | ОАО "Бокситогорский глинозем" | Способ получения гидроксохлорида алюминия |
RU2300499C1 (ru) * | 2005-12-27 | 2007-06-10 | Ооо "Гоха" | Способ получения гидроксохлорида алюминия из технического гидроксида алюминия и соляной кислоты |
RU2388693C2 (ru) * | 2008-07-28 | 2010-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "ТРИВЕКТР" | Способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта и способ очистки с его помощью воды |
-
2011
- 2011-01-19 RU RU2011101753/05A patent/RU2458945C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5830388A (en) * | 1995-08-11 | 1998-11-03 | American Envirocare, Inc. | Coagulating and flocculating agent and method for making it |
RU2157340C1 (ru) * | 1999-04-22 | 2000-10-10 | ОАО "Бокситогорский глинозем" | Способ получения гидроксохлорида алюминия |
RU2300499C1 (ru) * | 2005-12-27 | 2007-06-10 | Ооо "Гоха" | Способ получения гидроксохлорида алюминия из технического гидроксида алюминия и соляной кислоты |
RU2388693C2 (ru) * | 2008-07-28 | 2010-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "ТРИВЕКТР" | Способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта и способ очистки с его помощью воды |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107963670A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-04-27 | 湖南科技大学 | 利用聚乙烯醇生产过程废硫酸和粉煤灰制备聚合硫酸硅酸铝铁复合混凝剂的方法 |
CN108033488A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-05-15 | 湖南科技大学 | 利用硫铁矿烧渣、粉煤灰和聚乙烯醇生产过程废硫酸制备聚合硫酸硅酸铁铝的方法 |
CN108128868A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-06-08 | 湖南科技大学 | 一种聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法 |
CN108128868B (zh) * | 2018-01-04 | 2019-10-18 | 湖南科技大学 | 一种聚合硫酸硅酸铝铁-阳离子聚丙烯酰胺复合絮凝剂的制备方法 |
CN107963670B (zh) * | 2018-01-04 | 2019-10-18 | 湖南科技大学 | 利用聚乙烯醇生产过程废硫酸和粉煤灰制备聚合硫酸硅酸铝铁复合混凝剂的方法 |
CN108033488B (zh) * | 2018-01-04 | 2019-10-18 | 湖南科技大学 | 利用硫铁矿烧渣、粉煤灰和聚乙烯醇生产过程废硫酸制备聚合硫酸硅酸铁铝的方法 |
RU2683082C1 (ru) * | 2018-05-31 | 2019-03-26 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ получения кальцийалюмосиликатного неорганического коагулянта |
RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
CN117682645A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-03-12 | 福州市规划设计研究院集团有限公司 | 硅藻土和聚合硅酸氯化铝的复配污水处理剂及制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2458945C1 (ru) | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты | |
CN103958705B (zh) | 用于分离铝离子与铁离子的方法 | |
US9517944B2 (en) | Method for producing alumina | |
CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
JP2014519468A (ja) | ヘマタイトの調製方法 | |
US10287176B2 (en) | Extraction of products from titanium-bearing minerals | |
EA010106B1 (ru) | Способ комплексного использования составляющих оливина | |
CN101885498A (zh) | 一种高纯硫酸镁的制备方法 | |
RU2350564C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
CN102897804B (zh) | 一种由氯化锂和二氧化碳直接制备碳酸锂的方法 | |
JPS589815A (ja) | アルミナを主成分とする耐火物を製造する方法 | |
CN114084895A (zh) | 聚氯化铝的制备方法 | |
CN103014378B (zh) | 一种钒液的提纯方法 | |
RU2741019C1 (ru) | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия | |
NO841402L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av zeolitt a | |
US9322080B2 (en) | Method for producing alumina | |
RU2720790C1 (ru) | Способ получения комплексного алюминийсодержащего коагулянта | |
RU2333891C2 (ru) | Способ разложения бериллиевых концентратов | |
CS232711B2 (en) | Parting method of ferrous,clayey and manganous impurities from magnesium chloride solution in hydrogen chloride | |
RU2355639C2 (ru) | Способ получения сульфата алюминия | |
RU2572119C1 (ru) | Способ переработки алюминийсодержащего сырья | |
CN113044865B (zh) | 一种制备氧化铝的方法 | |
RU2537626C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
CN106744760A (zh) | 快速沉降湿法磷酸中固体物的沉降剂及方法 | |
RU2571909C1 (ru) | Способ получения редкометаллического концентрата из хлоридных возгонов, образующихся при очистке парогазовой смеси производства тетрахлорида титана |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150120 |