RU2333891C2 - Способ разложения бериллиевых концентратов - Google Patents
Способ разложения бериллиевых концентратов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2333891C2 RU2333891C2 RU2006139578/15A RU2006139578A RU2333891C2 RU 2333891 C2 RU2333891 C2 RU 2333891C2 RU 2006139578/15 A RU2006139578/15 A RU 2006139578/15A RU 2006139578 A RU2006139578 A RU 2006139578A RU 2333891 C2 RU2333891 C2 RU 2333891C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- beryl
- beryllium
- fluoride
- decomposition
- ammonium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при переработке бериллиевых руд и концентратов. Способ разложения бериллиевого концентрата включает его смешивание с фторидом аммония и последующее нагревание полученной смеси до температуры 320-400°С при нормальном атмосферном давлении. При этом отделяют кремний путем сублимационной отгонки гексафторсиликата аммония, а образующийся твердый осадок растворяют в воде. Полученный бериллийсодержащий раствор фильтруют и проводят его очистку от примесей, добавляя аммиачную воду и повышая рН до значения 8,5 с получением раствора фторида бериллия. Изобретение позволяет уменьшить количество реагентов, расходуемых на разложение бериллиевого концентрата.
Description
Изобретение относится к химической технологии редких элементов и может применятся при переработке бериллиевых руд и концентратов.
Известен способ разложения бериллиевого концентрата (берилла) с помощью серной кислоты с последующим разделением бериллия и алюминия, основанный на различном поведении их сульфатов в растворе сульфата аммония [Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч.1. Под ред. К.А.Большакова. Учебное пособие для вузов. Изд. 2-е, переаб. и доп. М.: «Высшая школа», 1976, - с.197-201]. Недостатком метода является необходимость предварительного щелочного или термического активирования берилла.
Известен способ получения фторида бериллия с помощью фтористого водорода [Патент РФ №2104934]. Сущность способа: прокаленный оксид бериллия гидрофторируют фтористым водородом при невысокой температуре 300-340°С. Подачу фтористого водорода осуществляют в периодическом режиме. При отключении подачи осуществляют перемешивание и перемещение продукта. Недостатком способа является периодичность процесса и необходимость перемешивания и перемещение продукта.
Известен способ разложения бериллиевого концентрата (берилла), основанный на его взаимодействии с гексафторосиликатом натрия [Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч.1. Под ред. К.А.Большакова. Учебное пособие для вузов. Изд. 2-е, переаб. и доп. М.: «Высшая школа», 1976, - с.192-197]. Недостатком этого способа являются высокие температуры процесса и попутное выделение токсичного тетрафторида кремния.
Известен способ-прототип, в котором предварительно диспергированную бериллийсодержащую руду смешивают с неорганической солью фторида аммония, процесс гидрофторирования ведут при давлении от 1300000 Па и выше и температуре от 200°С и выше [патент GB 990966]. Недостатком способа является повышенное давление, сложность аппаратурного оформления протекания процесса.
Задачей настоящего изобретения является разработка промышленной технологии разложения бериллиевого концентрата с помощью фторида аммония. В качестве бериллиевого концентрата могут использоваться следующие минералы бериллия: берилл, хризоберилл, бертрандит, фенакит. Отличительным признаком изобретения является минимизация реагентов, расходуемых на разложение бериллиевого концентрата и его частичный возврат в цикл, а также выделение в виде второго товарного продукта особочистого оксида кремния.
Поставленная задача достигается тем, что в качестве реагента используется фторид и бифторид аммония. Гидрофторирование берилла фторидом аммония происходит по реакции:
3ВеО·Al2О3·6SiO2+60NH4F=
3(NH4)2BeF4+2(NH4)3AlF6+6(NH4)2SiF6+30NH3+18H2O
После проведения гидрофторирования полученную смесь фторидов нагревают в температурном интервале 320°С-400°С, при этих температурах происходит отгонка газообразного гексафторосиликата аммония (NH4)2SiF6 и избыточного фторида аммония. Нижний предел температуры ограничивается температурой возгонки гексафторосиликата аммония. Верхний предел температуры ограничивается экономическими показателями процесса и конструкционными возможностями аппаратуры, при температуре выше 400°С, в значительной степени проявляются коррозионные свойства газообразных продуктов реакции. Таким образом в виде гексафторосиликата аммония из смеси удаляется оксид кремния. В твердой фракции остаются фторид бериллия BeF2 и фторид алюминия AlF3. Разделение этих фторидов возможно методом растворения. Растворимость фторида бериллия - 860 г/л, растворимость фторида алюминия 5,5 г/л. Таким образом в раствор переходит 100% фторида бериллия и около 2% фторида алюминия. В твердой фракции остается фторид алюминия. После отделения раствора фторида бериллия производится его очистка от примесей алюминия и железа. Очистка производится методом повышения рН раствора до 8,5. При рН 8,5 из раствора выпадают гидроксиды алюминия и железа. Из очищенного раствора фторида бериллия возможно получение двух продуктов - оксида бериллия и металлического бериллия. В случае получения оксида бериллия, в раствор фторида бериллия добавляется аммиак и осаждается гидроксид бериллия. После прокаливания гидроксида получается оксид бериллия. В случае необходимости получения металлического бериллия раствор фторида бериллия упаривается, сухой фторид бериллия подвергается магнийтермическому восстановлению.
Важным экономическим фактором процесса является возможность регенерации большей части фторида аммония из гексафторосиликата аммония. Сублимированный гексафторосиликат аммония подвергают аммиачному гидролизу по реакции:
(NH4)2SiF6+4NH4OH=SiO2↓+6NH4F+2H2O
При этом в растворе остается фторид аммония, который можно направить на разложение новой партии берилла, а кремний выпадает в виде твердого оксида кремния т.н. «белая сажа», который является товарным продуктом.
В качестве бериллийсодержащего концентрата можно использовать фенакит Be2SiO4, тогда разложение происходит по реакции:
Be2SiO4+10NH4F=2(NH4)2BeF4+(NH4)2SiF6+4NH3+4H2O
После смешивания фторида аммония с фенакитом и нагреванием шихты до температуры выше 320°С происходит сублимационное отделение кремния в виде гексафторосиликата аммония, в фторид бериллия остается в твердом виде.
При осуществлении заявленного способа происходит удаление из бериллиевого концентрата примесей кремния, алюминия и железа.
Пример 1
Навеску исходного берилла (3ВеО·Al2О3·6SiO2) массой 100 г шихтуют с 450 г фторида аммония. Шихту переносят в корундовый тигель и выдерживают в шахтной печи при температуре 400°С, происходит сублимационная отгонка кремния в виде гексафторосиликата аммония ((NH4)2SiF6). Оставшуюся в тигле массу после остывания переносят в стакан и заливают 50 мл воды. Полученную пульпу переносят на фильтр и отделяют жидкую фракцию, которая представляет собой раствор фторида бериллия. В отфильтрованный раствор по каплям добавляют аммиачную воду до рН 8,5. Из раствора в осадок выпадает примесь гидроксида алюминия. После осаждения алюминия смесь вновь фильтруют, таким образом получают чистый раствор фторида бериллия.
Пример 2
Отличается от Примера 1 тем, что в качестве бериллиевого концентрата используют фенакит. Навеску исходного фенакита (Be2SiO4) массой 100 г шихтуют с 350 г фторида аммония. Далее проводят все операции по Примеру 1.
Claims (1)
- Способ разложения бериллиевого концентрата, включающий его смешивание с фторидом аммония и последующее нагревание полученной смеси, отличающийся тем, что смесь нагревают до температуры 320-400°С при нормальном атмосферном давлении, при этом отделяют кремний путем сублимационной отгонки гексафторсиликата аммония, образующийся твердый осадок растворяют в воде, полученный бериллийсодержащий раствор фильтруют и проводят его очистку от примесей, добавляя аммиачную воду и повышая рН до значения 8,5 с получением раствора фторида бериллия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006139578/15A RU2333891C2 (ru) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | Способ разложения бериллиевых концентратов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006139578/15A RU2333891C2 (ru) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | Способ разложения бериллиевых концентратов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2006139578A RU2006139578A (ru) | 2008-05-20 |
RU2333891C2 true RU2333891C2 (ru) | 2008-09-20 |
Family
ID=39798453
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006139578/15A RU2333891C2 (ru) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | Способ разложения бериллиевых концентратов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2333891C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2493101C1 (ru) * | 2012-05-16 | 2013-09-20 | Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" | Способ переработки отходов металлического бериллия и спецкерамики на основе оксида бериллия |
RU2599478C1 (ru) * | 2015-03-23 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения металлического бериллия |
RU2613267C1 (ru) * | 2015-11-09 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения металлического бериллия |
-
2006
- 2006-11-07 RU RU2006139578/15A patent/RU2333891C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
БОЛЬШАКОВ К.А. и др. Химия и технология редких и рассеянных элементов. - М.: Высшая школа, 1976, ч.1, с.192-197. ДАРВИН ДЖ., БАДДЕРИ ДЖ. Бериллий. - М.: Издательство иностранной литературы, 1962, с.18-65. * |
ГОРОНОВСКИЙ И.Т. и др. Краткий справочник по химии. - Киев: Наукова думка, 1974, с.351-352. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2493101C1 (ru) * | 2012-05-16 | 2013-09-20 | Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" | Способ переработки отходов металлического бериллия и спецкерамики на основе оксида бериллия |
RU2599478C1 (ru) * | 2015-03-23 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения металлического бериллия |
RU2613267C1 (ru) * | 2015-11-09 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения металлического бериллия |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2006139578A (ru) | 2008-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9517944B2 (en) | Method for producing alumina | |
WO2012163200A1 (zh) | 一种从磷矿中分离稀土的方法 | |
CN103342375B (zh) | 从粉煤灰中回收氧化铝、二氧化硅及其它金属成分的方法 | |
CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
US20150321946A1 (en) | Method for Preparing a Soda-Lime-Silica Glass Basic Formulation and a Method for Extracting Aluminum from Coal Ash for Co-Production of Glass | |
KR20150114383A (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
JPS60215525A (ja) | アルミナ中の不純物含有量を減少させる方法 | |
SE508128C2 (sv) | Förfarande för framställning av lösningar av aluminiumsalt | |
RU2458945C1 (ru) | Способ получения смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия и флокулянта кремниевой кислоты | |
RU2333891C2 (ru) | Способ разложения бериллиевых концентратов | |
CN103014378B (zh) | 一种钒液的提纯方法 | |
AU2012386620B2 (en) | Method for producing alumina | |
CN107934988B (zh) | 一种氟化氢铵的制备方法 | |
CN106629809B (zh) | 一种提纯粗氧化钪的方法 | |
Shayanfar et al. | Thermodynamic modeling and experimental studies of Bayerite precipitation from aluminate solution: temperature and pH effect | |
RU2605741C1 (ru) | Способ переработки вольфрамовых концентратов | |
RU2537626C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
CN110042248A (zh) | 以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法 | |
US9725785B2 (en) | Process for cold hydrochemical decomposition of sodium hydrogen aluminosilicate | |
CN108975404A (zh) | 一种高杂含磷仲钼酸铵的除磷方法 | |
KR101443836B1 (ko) | 카올린(큐랙스)에서 알루미나와 실리카를 분리하는 장치 및 방법 | |
CN115536049B (zh) | 制备冰晶石的方法 | |
RU2572119C1 (ru) | Способ переработки алюминийсодержащего сырья | |
RU2352658C2 (ru) | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата | |
RU2377332C2 (ru) | Способ переработки титан-кремнийсодержащего сырья |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20081108 |