RU2031839C1 - Способ гидротермического получения раствора силиката калия - Google Patents
Способ гидротермического получения раствора силиката калия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2031839C1 RU2031839C1 SU925052336A SU5052336A RU2031839C1 RU 2031839 C1 RU2031839 C1 RU 2031839C1 SU 925052336 A SU925052336 A SU 925052336A SU 5052336 A SU5052336 A SU 5052336A RU 2031839 C1 RU2031839 C1 RU 2031839C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- quartz
- autoclave
- potassium silicate
- potassium
- solution
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам гидротермического получения раствора силиката калия. Сущность изобретения: осуществляют взаимодействие водного раствора годроокиси калия с кварцевым песком при нагревани в автоклаве и последующее взаимодействие получаемого при этом продукта с кварцем предварительно обожженным при 1200 - 1700°С в присутствии катализатора - щелочи при нагревании в том же или другом автоклаве до целевого продукта. Последующее взаимодействие осуществляют при 200 - 230°С. Обожженный кварц подают на взаимодействие в стехиометрическком количестве или в не более чем 100% избытке. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла, в частности к способу гидротермического получения раствора силиката калия.
Известен способ гидротермического получения раствора силиката калия с молярным соотношением двуокиси кремния и окиси калия до 2,7:1 путем взаимодействия водного раствора гидроокиси калия с избыточным кварцевым песком при 150-250оС и устанавливающемся при этом давлении насыщенного водяного пара. При этом образуется также труднорастворимый филлосиликат формулы (KHSi2O5)x, который при 600оС термически разлагается.
Недостаток известного способа заключается в том, что при его осуществлении получают растворы силиката калия с молярным соотношением двуокиси кремния и окиси калия, составляющим максимально лишь 2,7:1, что ограничивает эксплуатационные возможности растворов. Кроме того, необходимое термическое разложение филлосиликата отрицательно сказывается на энергозатратах.
Задачей изобретения является расширение эксплуатационных возможностей растворов силиката калия путем повышения молярного соотношения двуокиси кремния и окиси калия при одновременном снижении энергозатрат.
Поставленная задача достигается предлагаемым способом гидротермического получения раствора силиката калия путем взаимодействия водного раствора гидроокиси калия с кварцевым песком при нагревании в автоклаве за счет того, что продукт взаимодействия подвергают взаимодействию с предварительно обожженным при температуре между 1100оС и его точкой плавления кварцем при нагревании в том же самом или другом автоклаве до целевого продукта.
С помощью предлагаемого способа можно получать растворы силиката калия, имеющие молярное соотношение двуокиси кремния и окиси калия свыше 2,75:1, предпочтительно (3,0-4,0):1. Обычно взаимодействие водного раствора гидроокиси калия с кварцевым песком осуществляют при 150-300оС и устанавливающемся при этом давлении насыщенного водяного пара, причем используют водный раствор гидроокиси калия с концентрацией 10-50 мас.%. Продукт взаимодействия предпочтительно подвергают взаимодействию с кварцем, предварительно обожженным при 1200-1700оС, в частности 1300-1600оС, в присутствии щелочи в качестве катализатора. При обжиге кварц в основном преобразуется в кристобалит. Для осуществления предлагаемого способа предпочтительно используют свежеобожженный кварц, находящийся еще в нагретом состоянии. Обожженный таким образом кварц предпочтительно подвергают взаимодействию с водным раствором силиката калия, имеющим концентрацию 23-40 мас.% при 200-230оС и устанавливающемся при этом давлении насыщенного водяного пара.
Кристобалит также, как и кварц, является кристаллической модификацией двуокиси кремния. Его получают практически исключительно синтетическим путем, а именно путем кальцинации кварца и тем, что кварцевый песок непрерывно преобразуют при температуре примерно 1500оС в присутствии катализатора щелочных соединений.
После термической обработки смеси кварца и щелочи добавляемая к кварцу щелочь имеется в виде силикатов щелочных металлов в кристобалите.
Согласно предпочтительному варианту предлагаемого способа обожженный кварц используют в избытке до 100%, предпочтительно до 25%, в пересчете на желаемое молярное соотношение двуокиси кремния и окиси калия в целевом продукте. В общем взаимодействие также можно осуществлять с избытком обожженного кварца, превышающим 100%, однако это обычно в техническом отношении не имеет смысла. Особенно предпочтительно применять обожженный кварц в избытке до 10% в пересчете на желаемое молярное соотношение двуокиси кремния и окиси натрия.
Для осуществления предлагаемого способа можно использовать любой реактор, обычно используемый для гидротермического синтеза калиевого жидкого стекла.
Получаемые предлагаемым способом растворы силиката калия (растворы калиевого жидкого стекла) можно использовать для всех известных специалисту целей, например для изготовления наполнителей (осажденных кремниевых кислот), в качестве клеевых веществах, связующих в красках, вспомогательных веществах для литейных работ, носителей катализаторов, компонента в моющих и очистных средствах, а также в качестве компонента огнестойких материалов.
Изобретение подробнее поясняется нижеследующим примером. В нем в качестве обожженного кварца используют кристобалит, полученный в результате обжига кварца при 1300-1600оС в присутствии щелочи в качестве катализатора.
Опыты осуществляют в горизонтальном цилиндрическом стальном автоклаве емкостью примерно 0,5 л, снабженном футеровкой из никеля. Автоклав вращается вокруг горизонтальной оси со скоростью примерно 6 об/мин.
Обогревание проводят снаружи при помощи нагретого до температуры реакции теплоносителя. Количество сырья (песок или кристобалит и раствор едкого кали) измеряют с помощью весов. Песок и раствор едкого кали подают в реактор, после чего его закрывают и приводят во вращение. Затем реакционную смесь нагревают до температуры примерно 215оС и держат при этой температуре в течение 60 мин. После прекращения вращения в автоклав, содержащий раствор силиката калия с молярным соотношением SiO2:K2O, равным 2,02, подают необходимое количество кристобалита из прифланцованного к нему дополнительного автоклава, в котором имеется такое же давление, что и в автоклаве, где осуществлено взаимодействие песка с раствором гидроокиси калия. Затем дополнительный автоклав опять закрывают, сбрасывают давление до атмосферного и отключают от автоклава. Добавляемое количество кристобалита соответствует дополнительному количеству двуокиси кремния, необходимому для достижения молярного соотношения двуокиси кремния и окиси калия, составляющего до 4,0: 1 в получаемом в качестве целевого продукта раствора силиката калия. После добавления кристобалита реактор оставляют стоять при температуре 215-225оС в течение 15-60 минут.
Полученный раствор силиката калия можно затем подавать или в сосуд на седиментацию для отделения твердых веществ, или при более высоких требованиях к прозрачности раствора на фильтр.
Анализируют содержание двуокиси кремния и окиси калия получаемых растворов.
Однако принципиально возможен такой вариант, согласно которому находящуюся под давлением жидкую фазу раствора силиката калия переводят в другой, в случае необходимости предварительно нагретый, автоклав, содержащий рассчитанное количество кристобалита. В этом автоклаве реакцию заканчивают.
Кроме того, возможен еще такой вариант, согласно которому реакцию с кристобалитом можно также осуществлять при сравнительно высокой концентрации твердого вещества, так как в условиях реакции (например, 215оС/20 бар) раствор силиката калия имеет достаточную для осуществления процесса вязкость. По окончании реакции дополнительно можно подавать воду, или под давлением непосредственно в реактор, или в линию, ведущую к сосуду промежуточного хранения так, что раствор силиката калия, подаваемый через данную линию в сосуд промежуточного хранения, в достаточной степени разбавляется, в результате чего в сосуде при температуре примерно 100оС перед седиментацией или фильтрацией раствор силиката натрия имеет достаточную текучесть и достаточно низкую вязкость.
Данный вариант процесса имеет то преимущество, что выход на единицу объем/время (кг твердого вещества на 1 м3 объема реактора) гидротермической реакции чрезвычайно высок и разбавление получаемого продукта осуществляется вне реактора в линии, ведущей к сосуду для промежуточного хранения.
П р и м е р. 49 г песка и 87,06 г 25%-го едкого кали подают в горизонтальный цилиндрический автоклав, который затем герметично закрывают. Через 60 мин при 215оС реактор охлаждают и образовавшийся раствор силиката калия анализируют. При этом определяют, что раствор содержит двуокись кремния и окись калия в молярном соотношении 2,02.
Получаемый таким образом раствор силиката калия подвергают взаимодействию с кристобалитом в том же автоклаве в указанных в нижеследующей таблице условиях.
При этом к раствору силиката калия добавляют необходимое дополнительное количество кристобалита, чтобы достичь максимального молярного соотношения двуокиси кремния и окиси калия, равного 4,0. Кристобалит дополнительно добавляют в избытке 10%, в пересчете на заданное соотношение 4,0.
Claims (3)
1. СПОСОБ ГИДРОТЕРМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СИЛИКАТА КАЛИЯ, включающий взаимодействие раствора гидроксида калия с кварцевым песком при повышенной температуре в автоклаве, отличающийся тем, что после стадии взаимодействия образовавшийся раствор подвергают дополнительному взаимодействию с предварительно обожженным при 1200-1700oС в присутствии катализатора - щелочи кварцем, причем оба взаимодействия осуществляют в одном или разных автоклавах.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительное взаимодействие осуществляют при 200-230oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обожженный кварц подают на взаимодействие в стехиометрическом количестве или в избытке не более 100% от стехиометрии в расчете на силикатный модуль продукта.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3938789A DE3938789A1 (de) | 1989-11-23 | 1989-11-23 | Verfahren zur hydrothermalen herstellung von kaliumsilikatloesungen |
DEP3938789.5 | 1989-11-23 | ||
PCT/EP1990/001948 WO1991008170A1 (de) | 1989-11-23 | 1990-11-14 | Verfahren zur hydrothermalen herstellung von kaliumsilikatlösungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2031839C1 true RU2031839C1 (ru) | 1995-03-27 |
Family
ID=6394032
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU925052336A RU2031839C1 (ru) | 1989-11-23 | 1992-05-22 | Способ гидротермического получения раствора силиката калия |
Country Status (26)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5238668A (ru) |
EP (1) | EP0502109B1 (ru) |
JP (1) | JP3295936B2 (ru) |
KR (1) | KR920703448A (ru) |
CN (1) | CN1028357C (ru) |
AR (1) | AR245425A1 (ru) |
AT (1) | ATE112238T1 (ru) |
AU (1) | AU635806B2 (ru) |
BR (1) | BR9007866A (ru) |
CA (1) | CA2069489C (ru) |
CZ (1) | CZ283447B6 (ru) |
DE (2) | DE3938789A1 (ru) |
DK (1) | DK0502109T3 (ru) |
ES (1) | ES2061226T3 (ru) |
FI (1) | FI110605B (ru) |
HU (1) | HU209434B (ru) |
IE (1) | IE72210B1 (ru) |
MX (1) | MX174198B (ru) |
NO (1) | NO307457B1 (ru) |
NZ (1) | NZ236151A (ru) |
PL (1) | PL163854B1 (ru) |
RO (1) | RO109185B1 (ru) |
RU (1) | RU2031839C1 (ru) |
TR (1) | TR24874A (ru) |
WO (1) | WO1991008170A1 (ru) |
ZA (1) | ZA909390B (ru) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4827060A (en) * | 1987-11-09 | 1989-05-02 | The Dow Chemical Company | Removal and recycling of catalysts in chlorinated pricess streams |
CA2252878C (en) * | 1996-05-22 | 2008-09-30 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Lithium and potassium copolysilicate barrier coatings |
CA2254762C (en) * | 1996-06-12 | 2008-06-03 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Vapor barrier coating for polymeric articles |
ID19516A (id) * | 1996-06-12 | 1998-07-16 | Hoechst Celanese Corp | Pelapis penghalang uap untuk benda-benda polimerik |
US5853830A (en) * | 1996-06-12 | 1998-12-29 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Transparent barrier coatings exhibiting reduced thin film interference |
WO1997047678A1 (en) | 1996-06-12 | 1997-12-18 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Method of priming polyolefin articles for coating |
US6086991A (en) * | 1996-06-12 | 2000-07-11 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Method of priming poly(ethylene terephthalate) articles for coating |
ID19111A (id) | 1996-06-12 | 1998-06-18 | Hoechst Celanese Corp | Metoda pembuatan bahan-bahan poliolefin untuk pelapisan |
CN1123533C (zh) * | 1997-01-17 | 2003-10-08 | 花王株式会社 | 生产结晶无机助洗剂的方法 |
US6087016A (en) * | 1997-06-09 | 2000-07-11 | Inmat, Llc | Barrier coating of an elastomer and a dispersed layered filler in a liquid carrier |
US6232389B1 (en) | 1997-06-09 | 2001-05-15 | Inmat, Llc | Barrier coating of an elastomer and a dispersed layered filler in a liquid carrier and coated articles |
FR2769684B1 (fr) * | 1997-10-10 | 1999-12-17 | Pont A Mousson | Produit de revetement interne d'un element de canalisation, procede et machine pour sa mise en oeuvre, et element de canalisation revetu par ce produit |
US20070117497A1 (en) * | 2005-11-22 | 2007-05-24 | Cabot Microelectronics Corporation | Friction reducing aid for CMP |
CN101279738B (zh) * | 2008-05-12 | 2011-12-21 | 崔国强 | 利用一步法液相反应制备液态硅酸钠的液相反应锅 |
PL2354091T3 (pl) * | 2010-02-06 | 2018-05-30 | Cognis Ip Management Gmbh | Stabilne podczas składowania roztwory krzemianów |
CN103265045A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-08-28 | 田辉明 | 一种电子工业用硅酸钾溶液的生产方法 |
CN112028082A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 江苏康祥实业集团有限公司 | 基于水热法的硅酸钾溶液制备方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE337681A (ru) * | ||||
US2881049A (en) * | 1954-09-28 | 1959-04-07 | Hoechst Ag | Process of preparing alkali metal silicates |
US3956467A (en) * | 1974-06-07 | 1976-05-11 | Bertorelli Orlando L | Process for producing alkali metal polysilicates |
FR2462390A1 (fr) * | 1979-07-25 | 1981-02-13 | Ugine Kuhlmann | Procede de fabrication de silicate de sodium |
DE3121919A1 (de) * | 1980-06-24 | 1982-04-29 | Steirische Magnesit-Industrie AG, 1130 Wien | Hydrothermale direktsynthese von alkalisilikaten |
DE3421158A1 (de) * | 1984-06-07 | 1985-12-12 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur hydrothermalen herstellung klarer natriumsilikatloesungen |
DE3423945A1 (de) * | 1984-06-29 | 1986-01-09 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrothermalen herstellung von natriumsilikatloesungen |
DE3902753A1 (de) * | 1989-01-31 | 1990-08-02 | Henkel Kgaa | Verfahren zur hydrothermalen herstellung von kaliumsilikatloesungen mit hohem si0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts):k(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0-molverhaeltnis |
CA2009035A1 (en) * | 1989-01-31 | 1990-07-31 | Rudolf Novotny | Process for hydrothermal production of sodium silicate solutions |
-
1989
- 1989-11-23 DE DE3938789A patent/DE3938789A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-11-14 DK DK91900777.3T patent/DK0502109T3/da active
- 1990-11-14 WO PCT/EP1990/001948 patent/WO1991008170A1/de active IP Right Grant
- 1990-11-14 BR BR909007866A patent/BR9007866A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-11-14 RO RO92-200708A patent/RO109185B1/ro unknown
- 1990-11-14 AT AT91900777T patent/ATE112238T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-11-14 US US07/859,422 patent/US5238668A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-14 AU AU69552/91A patent/AU635806B2/en not_active Ceased
- 1990-11-14 KR KR1019920701219A patent/KR920703448A/ko not_active IP Right Cessation
- 1990-11-14 CA CA002069489A patent/CA2069489C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-14 ES ES91900777T patent/ES2061226T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-14 JP JP50120391A patent/JP3295936B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-14 DE DE59007360T patent/DE59007360D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-14 EP EP91900777A patent/EP0502109B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-14 HU HU9201698A patent/HU209434B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-11-19 MX MX023380A patent/MX174198B/es unknown
- 1990-11-20 NZ NZ236151A patent/NZ236151A/en unknown
- 1990-11-22 CN CN90109358A patent/CN1028357C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-22 ZA ZA909390A patent/ZA909390B/xx unknown
- 1990-11-22 CZ CS905815A patent/CZ283447B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1990-11-22 TR TR90/1098A patent/TR24874A/xx unknown
- 1990-11-22 PL PL90287886A patent/PL163854B1/pl unknown
- 1990-11-22 IE IE422390A patent/IE72210B1/en not_active IP Right Cessation
- 1990-11-23 AR AR90318453A patent/AR245425A1/es active
-
1992
- 1992-03-27 NO NO921211A patent/NO307457B1/no not_active IP Right Cessation
- 1992-05-21 FI FI922321A patent/FI110605B/fi active
- 1992-05-22 RU SU925052336A patent/RU2031839C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Виннакер и Кюхлер Chemische Technologie, m.3 Anorganische Technologie II, изд.4-е, 1983, с.61-62. * |
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2031839C1 (ru) | Способ гидротермического получения раствора силиката калия | |
US5215732A (en) | Method for producing alkali metal silicates by heating cristobalite or tempered quartz sand with naoh or koh under atmospheric pressure | |
CA1220612A (en) | Process for the preparation of crystalline sheet-type alkali metal silicates | |
JP2922290B2 (ja) | SiO▲下2▼:K▲下2▼Oの高モル比を有する珪酸カリウム溶液の水熱製造方法 | |
JPS61286215A (ja) | 層状結晶のアルカリ金属珪酸塩の製造方法 | |
KR960012696B1 (ko) | 촉진된 실리카 촉매의 제조방법 | |
US5000933A (en) | Process for hydrothermal production of sodium silicate solutions | |
JPS631244B2 (ru) | ||
JP3303341B2 (ja) | ベータ型ゼオライトの製造方法 | |
EP0437996A1 (fr) | Procédé d'obtention d'oxydes métalliques rÀ©fractaires à base de silice par voie sol-gel en milieu aqueux | |
JPH0355410B2 (ru) | ||
JPH09175818A (ja) | ゼオライトβの合成方法 | |
JPH0357050B2 (ru) | ||
HUT58650A (en) | Process for hydrothermal producing sodium-silicate solutions of high sio2:na2o molar ratio | |
RU2021974C1 (ru) | Способ гидротермического получения раствора силиката калия | |
IE904222A1 (en) | Process for preparing reactive silicon dioxide phase | |
JPH04503049A (ja) | 珪酸ナトリウム溶液の水熱製造方法 | |
JPH0669889B2 (ja) | 層状ケイ酸塩の水熱合成法 | |
NL8802446A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van natriumsilikaat (waterglas) en hydrothermaal bereid waterglas. | |
JPH01261211A (ja) | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 | |
KR100225602B1 (ko) | 층상 나트륨마가다이트의 제조방법 | |
Mirskii et al. | Production of powdered type X zeolites | |
JPH01103918A (ja) | 水ガラスの熱水製法 | |
JPH0247403B2 (ru) | ||
JPS58104007A (ja) | 結晶性オルソリン酸アルミニウムの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20031115 |