JPH01103918A - 水ガラスの熱水製法 - Google Patents
水ガラスの熱水製法Info
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- JPH01103918A JPH01103918A JP63227336A JP22733688A JPH01103918A JP H01103918 A JPH01103918 A JP H01103918A JP 63227336 A JP63227336 A JP 63227336A JP 22733688 A JP22733688 A JP 22733688A JP H01103918 A JPH01103918 A JP H01103918A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、砂、水酸化ナトリウムおよび水を反応させる
ことによる、Ｓ ｉｏ、：Ｎａ２Ｏの重量比が１．９５
〜１．６＋１であるケイ酸ナトリウム溶液の熱水製法に
関する。
ことによる、Ｓ ｉｏ、：Ｎａ２Ｏの重量比が１．９５
〜１．６＋１であるケイ酸ナトリウム溶液の熱水製法に
関する。
［従来の技術〕
「水ガラス」として知られているアルカリ金属シリケー
ト溶液のうち、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラスソーダ
として知られている）は、工業的に最も広範に使用され
ている。通例、水ガラスソ−ダの固体含量は約３０〜４
０重量％であり、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏの重量比は３．３
〜３．４ ： １である。
ト溶液のうち、ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラスソーダ
として知られている）は、工業的に最も広範に使用され
ている。通例、水ガラスソ−ダの固体含量は約３０〜４
０重量％であり、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏの重量比は３．３
〜３．４ ： １である。
水ガラスソーダの既知の製法は、ｃｏ、の発生を伴って
、１４００−１５００℃の温度の炉内で、ケイ砂および
ソーダを溶融することを含んで成る。
、１４００−１５００℃の温度の炉内で、ケイ砂および
ソーダを溶融することを含んで成る。
冷却により凝固するメルト（いわゆる塩ガラス）を、別
の工程において、高温で加圧下に水に溶解し、得られる
溶液を要すれば濾過する。
の工程において、高温で加圧下に水に溶解し、得られる
溶液を要すれば濾過する。
このような溶液を水酸化ナトリウムと混合することによ
って、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏの重量比の小さい、アルカリ
含量の高いケイ酸ナトリウム溶液を得ることが可能であ
る。しかし、ＳｉＯ，：Ｎａ。
って、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏの重量比の小さい、アルカリ
含量の高いケイ酸ナトリウム溶液を得ることが可能であ
る。しかし、ＳｉＯ，：Ｎａ。
Ｏの重量比が約２：１であるアルカリに富んだ水ガラス
を得るには、このような方法は、設備の点でも、エネル
ギー消費の点でも、非常にコストが高（なる。
を得るには、このような方法は、設備の点でも、エネル
ギー消費の点でも、非常にコストが高（なる。
水ガラスソーダを製造するための他の既知の方法は、熱
水条件下に砂を水酸化ナトリウム水溶液で溶かすことを
含んで成る。この熱水製法の原理は、例えば西独特許第
２４４７７９号およびケミカル・エンジニアリング（Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）５．７６
（１９６２）などにより知られている。
水条件下に砂を水酸化ナトリウム水溶液で溶かすことを
含んで成る。この熱水製法の原理は、例えば西独特許第
２４４７７９号およびケミカル・エンジニアリング（Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）５．７６
（１９６２）などにより知られている。
このような方法は、体積／時間収率が低（、粘度の高い
反応溶液の分離および濾過が非常に困難であるので、工
業的に満足できるものではない。
反応溶液の分離および濾過が非常に困難であるので、工
業的に満足できるものではない。
ベルギー国特許第６４９７３９号によると、反応混合物
の処理に伴う困難は、反応器の底部付近に設置した濾材
によって、過剰のシリカ含有物質および／または不溶性
不純物から反応生成物を分離することによって回避する
ことができる。濾過工程は、熱水合成を行う際と同様の
温度および圧力下に行う。全反応時間は、約８〜９時間
である。
の処理に伴う困難は、反応器の底部付近に設置した濾材
によって、過剰のシリカ含有物質および／または不溶性
不純物から反応生成物を分離することによって回避する
ことができる。濾過工程は、熱水合成を行う際と同様の
温度および圧力下に行う。全反応時間は、約８〜９時間
である。
該特許によると、３０％の水酸化ナトリウムを使用する
よりも、５０％の水酸化ナトリウムを使用する方が反応
速度が小さい。
よりも、５０％の水酸化ナトリウムを使用する方が反応
速度が小さい。
欧州特許第００３３１０８号によると、砂を大過剰に使
用して、砂および水酸化ナトリウム水溶液から水ガラス
を熱水的に製造することができる。
用して、砂および水酸化ナトリウム水溶液から水ガラス
を熱水的に製造することができる。
反応混合物を膨張し、約１００°Ｃに冷却した後に、反
応器外部で微小な不溶性成分を分離する。このような異
なる工業的概念は、設備の構造だけでなく、体積／時間
収率にも大きく関係する。ベルギー国特許第６４９７３
９号の方法においては、４時間の反応時間およびそれに
匹敵する長さの反応器内での濾過時間を要するが、欧州
特許第００３３１０８号の方法によると、反応時間を１
２０分間に短縮することができる。
応器外部で微小な不溶性成分を分離する。このような異
なる工業的概念は、設備の構造だけでなく、体積／時間
収率にも大きく関係する。ベルギー国特許第６４９７３
９号の方法においては、４時間の反応時間およびそれに
匹敵する長さの反応器内での濾過時間を要するが、欧州
特許第００３３１０８号の方法によると、反応時間を１
２０分間に短縮することができる。
砂および水酸化ナトリウムから、Ｓｉｎ、：Ｎａ２Ｏの
重量比が約２：１のケイ酸ナトリウム溶液を製造するた
めの熱水方法を経済的に最適に行うには、欧州特許第０
０３３１０８号の方法では、所要時間がまだ非常に長い
。更に、反応混合物中の砂が大過剰であるので、未反応
の砂を濾過し、濾過中に濃度の高まる砂不純物（例えば
Ａｔ。
重量比が約２：１のケイ酸ナトリウム溶液を製造するた
めの熱水方法を経済的に最適に行うには、欧州特許第０
０３３１０８号の方法では、所要時間がまだ非常に長い
。更に、反応混合物中の砂が大過剰であるので、未反応
の砂を濾過し、濾過中に濃度の高まる砂不純物（例えば
Ａｔ。
０３、ＭｇＯ，ＣａＯ１７ｉ０ｚ）を除去してから再使
用する必要がある。
用する必要がある。
西独公開特許第３４２１１５８号によると、砂および水
酸化ナトリウムから、砂を５〜１０重量％過剰として、
ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏ比が１．９〜２゜１＝１であるケイ
酸すトリウム溶液を製造することができる。濾過工程は
、沈降フィルター内で、追加の濾過助剤の存在下に、過
剰の砂を用いて行う。
酸化ナトリウムから、砂を５〜１０重量％過剰として、
ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏ比が１．９〜２゜１＝１であるケイ
酸すトリウム溶液を製造することができる。濾過工程は
、沈降フィルター内で、追加の濾過助剤の存在下に、過
剰の砂を用いて行う。
ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏ比が１．９〜２．１ ： １のケイ
酸ナトリウム溶液の製造のための既知の熱水方法の工業
的適用においては、精巧な濾過装置（例えば沈降フィル
ター）を使用しなければならないか、または既知の分離
器（例えば傾斜沈降タンク）を用いた場合には、ケイ酸
ナトリウム溶液から過剰の砂を完全に分離することがで
きないので非常に不都合であった。ケイ酸ナトリウム溶
液中の過剰の砂の懸濁液は急速に硬化するので、パイプ
の閉塞およびポンプの障害が起こる。
酸ナトリウム溶液の製造のための既知の熱水方法の工業
的適用においては、精巧な濾過装置（例えば沈降フィル
ター）を使用しなければならないか、または既知の分離
器（例えば傾斜沈降タンク）を用いた場合には、ケイ酸
ナトリウム溶液から過剰の砂を完全に分離することがで
きないので非常に不都合であった。ケイ酸ナトリウム溶
液中の過剰の砂の懸濁液は急速に硬化するので、パイプ
の閉塞およびポンプの障害が起こる。
更に、欧州特許第００３３１０８号の比較例２ｂには、
砂を過剰に用いなくても水ガラスを熱水的に製造し得る
ことが記載されている。この方法においては、反応混合
物中のＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏ比を２．０２とし、Ｓｉｎ、
を９６重量％含有するであろう砂を用いる。しかし、こ
の混合比で砂を完全に反応させるには、２２５℃でも４
時間もの長い反応時間が必要である。
砂を過剰に用いなくても水ガラスを熱水的に製造し得る
ことが記載されている。この方法においては、反応混合
物中のＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏ比を２．０２とし、Ｓｉｎ、
を９６重量％含有するであろう砂を用いる。しかし、こ
の混合比で砂を完全に反応させるには、２２５℃でも４
時間もの長い反応時間が必要である。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、得られるケイ酸ナトリウム溶液の残留
砂金量が非常に小さくなるような前記のような熱水方法
を提供するこをである。
砂金量が非常に小さくなるような前記のような熱水方法
を提供するこをである。
［課題を解決するための手段］
本発明の目的は、砂、水酸化ナトリウムおよび水を反応
させることによる、Ｓ ＋Ｃ）ｔ：ＮａｔＯの重量比が
１．９５〜１．６＋１であるケイ酸ナトリウム溶液の前
記のような熱水製法であって、１９０〜２４０℃で、混
合物の重量比２：ｌに相当する副化学量論量の砂を反応
させることを含んで成る方法によって達成される。
させることによる、Ｓ ＋Ｃ）ｔ：ＮａｔＯの重量比が
１．９５〜１．６＋１であるケイ酸ナトリウム溶液の前
記のような熱水製法であって、１９０〜２４０℃で、混
合物の重量比２：ｌに相当する副化学量論量の砂を反応
させることを含んで成る方法によって達成される。
本発明の一態様においては、２００〜２３０°Ｃで、そ
の温度の飽和蒸気圧下に、水酸化ナトリウム濃度３６．
５〜４７．５重量％で、Ｓｉｎ、：Ｎａ２Ｏの重量比１
．９±０．０５＋１として反応を行い、変換率が砂に対
して少なくとも９９．７％となるまで反応を続ける。
の温度の飽和蒸気圧下に、水酸化ナトリウム濃度３６．
５〜４７．５重量％で、Ｓｉｎ、：Ｎａ２Ｏの重量比１
．９±０．０５＋１として反応を行い、変換率が砂に対
して少なくとも９９．７％となるまで反応を続ける。
砂を過剰に用いないことによって、得られる水ガラス溶
液中に存在する残留固体は、水ガラスを例えばゼオライ
トに更に加工する際に障害とならないことがわかった。
液中に存在する残留固体は、水ガラスを例えばゼオライ
トに更に加工する際に障害とならないことがわかった。
溶液を濾過によって精製する必要がないこともわかった
。
。
ベルギー国特許第６４９７３９号によると、５０％のＮ
ａＯＨを使用すると長い反応時間を要するが、驚くべき
ことに、ＮａＯＨ濃度が水に対して４７．５重ｆ１％ま
でであれば、長い反応時間を要しないことがわかった。
ａＯＨを使用すると長い反応時間を要するが、驚くべき
ことに、ＮａＯＨ濃度が水に対して４７．５重ｆ１％ま
でであれば、長い反応時間を要しないことがわかった。
特に有利な一態様においては、Ｓｉｎ、：Ｎａ２Ｏの重
量比を８：４．４５±０．３として砂を水酸化ナトリウ
ム水溶液と混合し、要すれば更に水を加えることによっ
て、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏのモル比が１．９２７〜１．６
８ ： Ｌ好ましくは１．８二ｌであり、ＳｉＯ，：Ｈ
２Ｏの最高モル濃度が１：３、およびＮ ａ １０ ：
Ｈ＊Ｏの最高モル濃度が１：６である反応混合物を得
、これをオートクレーブ内で２１５±５℃に３５±５分
間加熱する。
量比を８：４．４５±０．３として砂を水酸化ナトリウ
ム水溶液と混合し、要すれば更に水を加えることによっ
て、ＳｉＯ，：Ｎａ２Ｏのモル比が１．９２７〜１．６
８ ： Ｌ好ましくは１．８二ｌであり、ＳｉＯ，：Ｈ
２Ｏの最高モル濃度が１：３、およびＮ ａ １０ ：
Ｈ＊Ｏの最高モル濃度が１：６である反応混合物を得
、これをオートクレーブ内で２１５±５℃に３５±５分
間加熱する。
他の態様においては、得られる溶液を精製するために、
沈降ユニット、とりわけ傾斜沈降タンクを使用する。
沈降ユニット、とりわけ傾斜沈降タンクを使用する。
反応混合物の水含量に関する鴫は、反応混合物の最大濃
度の値を示し、それ故、得られる水ガラスの最大濃度の
値を示す。
度の値を示し、それ故、得られる水ガラスの最大濃度の
値を示す。
Ｓｉｎ、含量９６±３重量％の砂を使用することが好ま
しい。
しい。
水酸化ナトリウム水溶液のＮａ２Ｏ含量は、５０重量％
であってよい。
であってよい。
本発明の方法により得られる粗水ガラスの砂金量は≦２
ｇ／Ｑである。
ｇ／Ｑである。
本発明の方法により得られる水ガラスを、例えばゼオラ
イトの製造のために更に加工するために濾過する必要は
ない。
イトの製造のために更に加工するために濾過する必要は
ない。
特定の適用のために砂金量をより少なくする必要がある
場合には、水ガラスの砂金量を、傾斜沈降タンクを用い
て濾過することにより、０．２ｇ／Ｑ以下に低下するこ
とができる。
場合には、水ガラスの砂金量を、傾斜沈降タンクを用い
て濾過することにより、０．２ｇ／Ｑ以下に低下するこ
とができる。
驚くべきことに、反応時間（すなわち、２１５±５℃の
反応温度に保つ時間）は３５±５分間と短くてよい。
反応温度に保つ時間）は３５±５分間と短くてよい。
［実施例］
出発物質、すなわち砂および水酸化ナトリウム（５０％
）を、貯蔵容器から、導入装置を経由して、２５ｍ３オ
ートクレーブに量り入れる。混合物は、砂８４００ｋｇ
（＝Ｓ ｉｏ＝８０００ｋｇお、及び水４００ ｋｇ
）および５０％ＮａＯＨ１１，５００ｋｇ（Ｎａ、０４
４５６ｋｇ）を含有する。混合物を水１０００１２で希
釈する。水酸化ナトリウム濃度は、４４．６重量％とな
る。
）を、貯蔵容器から、導入装置を経由して、２５ｍ３オ
ートクレーブに量り入れる。混合物は、砂８４００ｋｇ
（＝Ｓ ｉｏ＝８０００ｋｇお、及び水４００ ｋｇ
）および５０％ＮａＯＨ１１，５００ｋｇ（Ｎａ、０４
４５６ｋｇ）を含有する。混合物を水１０００１２で希
釈する。水酸化ナトリウム濃度は、４４．６重量％とな
る。
反応混合物のモル組成は次の通りである：Ｓ ｉｏ、：
Ｎａ２Ｏ＝１．８５ ： ＩＮ ａ ＊Ｏ： Ｈ＊Ｏ
＝ １ ： ６ 、５Ｓ ＋ Ｏｘ ： ＨｔＯ
＝ １ ＝３．５オートクレーブに前記の量の出
発物質を導入した後、オートクレーブを閉じ、２１バー
ルの蒸気で、約２１５℃の反応温度に１５〜２０分間に
わたって加熱する。この温度に約３０分間保つ。反応後
、約２ｇ／Ｑの残渣を除いて、砂はケイ酸ナトリウムと
して溶液に溶解する。
Ｎａ２Ｏ＝１．８５ ： ＩＮ ａ ＊Ｏ： Ｈ＊Ｏ
＝ １ ： ６ 、５Ｓ ＋ Ｏｘ ： ＨｔＯ
＝ １ ＝３．５オートクレーブに前記の量の出
発物質を導入した後、オートクレーブを閉じ、２１バー
ルの蒸気で、約２１５℃の反応温度に１５〜２０分間に
わたって加熱する。この温度に約３０分間保つ。反応後
、約２ｇ／Ｑの残渣を除いて、砂はケイ酸ナトリウムと
して溶液に溶解する。
蒸気の供給を止めた後、オートクレーブを浸漬パイプに
よって次の装置に連結する。膨張バルブを開くと、オー
トクレーブの内容物は、それ自体の圧力で水ガラスタン
クに出る。原料の供給、オートクレーブへの導入、加熱
、反応および導出から成るサイクルに要する全時間は、
１２０分間である。
よって次の装置に連結する。膨張バルブを開くと、オー
トクレーブの内容物は、それ自体の圧力で水ガラスタン
クに出る。原料の供給、オートクレーブへの導入、加熱
、反応および導出から成るサイクルに要する全時間は、
１２０分間である。
以下の表に示す試験結果により、水酸化ナトリウム濃度
によって反応速度が異なることがわかる。
によって反応速度が異なることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、砂、水酸化ナトリウムおよび水を反応させることに
よる、ＳｉＯ＿２：Ｎａ＿２Ｏの重量比が１． ９５〜１．６：１であるケイ酸ナトリウム溶液の熱水製
法であって、１９０〜２４０℃で、混合物の重量比２：
１に相当する副化学量論量の砂を反応させることを含ん
で成る方法。 ２、２００〜２３０℃で、その温度の飽和蒸気圧下に、
水酸化ナトリウム濃度３６．５〜４７．５重量％で、Ｓ
ｉＯ＿２：Ｎａ＿２Ｏの重量比１．９±０． ０５：１として反応を行い、変換率が砂に対して少なく
とも９９．７％となるまで反応を続ける第１項記載の方
法。 ３、ＳｉＯ＿２：Ｎａ＿２Ｏの重量比を８：４．４５±
０．３として砂を水酸化ナトリウム水溶液と混合し、要
すれば更に水を加えることによって、ＳｉＯ＿２：Ｎａ
＿２Ｏのモル比が１．９２７〜１．６８：１、好ましく
は１．８：１であり、ＳｉＯ＿２：Ｈ＿２Ｏの最高モル
濃度が１：３、およびＮａ＿２Ｏ：Ｈ＿２Ｏの最高モル
濃度が１：６である反応混合物を得、これをオートクレ
ーブ内で２１５±５℃に３５±５分間加熱する第１項ま
たは第２項記載の方法。 ４、得られる溶液を精製するために、沈降ユニット、と
りわけ傾斜沈降タンクを使用する第１〜３項のいずれか
に記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3730146.2 | 1987-09-09 | ||
| DE3730146 | 1987-09-09 | ||
| DE3825874.9 | 1988-07-29 | ||
| DE3825874A DE3825874A1 (de) | 1987-09-09 | 1988-07-29 | Verfahren zur hydrothermalen herstellung von natriumsilikat-loesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103918A true JPH01103918A (ja) | 1989-04-21 |
Family
ID=25859550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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