RU2040469C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ Download PDFInfo
- Publication number
- RU2040469C1 RU2040469C1 SU5009126A RU2040469C1 RU 2040469 C1 RU2040469 C1 RU 2040469C1 SU 5009126 A SU5009126 A SU 5009126A RU 2040469 C1 RU2040469 C1 RU 2040469C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- aluminate
- preparing
- mixture
- carboxylic acid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
Алюминат лития g -модификации получают обработкой карбоната лития с интеркаляционным соединением лития и алюминия, содержащим органические анионы карбоновых кислот, включающей их смешение, предварительный нагрев смеси в вакууме или инертной атмосфере при 350 450°С и спекание на воздухе при 900 - 950°С. 1 табл.
Description
Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и может быть использовано для изготовления электролитных пластин топливных элементов с карбонатным электролитом и получения из этого порошка керамического материала, пригодного в ядерной технике.
Известен способ получения γ-алюмината лития, основанный на смешивании в жидкой фазе карбоната лития и гидроксида алюминия с последующим высушиванием композиции и дальнейшим прокаливанием ее при 850-1100оС в течение длительного времени.
Недостатком этого способа является многостадийность процесса: получение растворов исходных компонентов, их смешение, обработка с целью получения гомогенизированной сухой смеси и прокаливание.
Сущность изобретения заключается в следующем.
Карбонат лития смешивают в количестве, стехиометрически необходимом для получения LiAlO2, с интеркаляционным соединением гидроксида алюминия, содержащим литиевую соль карбоновой кислоты, общей формулы [LinX(n-) ˙mAl(OH)3˙pH2O] где Х анион карбоновой кислоты; n заряд аниона, p количество молекул воды. Затем смесь помещают в реакционную ячейку и подвергают предварительному обжигу при 350-450оС в течение 1-0,75 ч в атмосфере инертного газа или в вакууме. После этого смесь засыпают в алундовый тигель и обжигают в печи в течение 15 мин при 900-950оС на воздухе. Рентгенографическим методом (дифрактометр ДРОН-3, фильтрованное излучение Cukα точность определения 3%) определяют состав полученного продукта.
При исследовании условий образования γ-алюмината лития варьировали температурный режим предварительного обжига и спекания. При этом было обнаружено, что при спекании шихты при 900оС, без предварительного обжига происходит образование α-модификации алюмината лития с очень малым содержанием (менее 1% ) γ-формы. Повышение температуры спекания до 950о привело к образованию смеси алюмината лития двух модификаций, в которой около 9% γ-модификации. Дальнейшее увеличение температуры обжига до 1000оС и выше нежелательно, поскольку повышение температуры приводит к возрастанию энергозатрат и обуславливает потерю лития, что снижает выход целевого продукта. Применение же предварительного обжига шихты в вакууме при 350оС с дальнейшим спеканием смеси на воздухе при 950оС привело к получению целевого продукта γ= LiAlO2 с чистотой ≥98% Снижение температуры предварительного обжига до 300оС не привело к положительному эффекту, так как в синтезированном продукте велика примесь (≈ 10%) α-алюмината лития. Повышение температуры предварительного обжига шихты до 450оС позволило снизить температуру спекания до 900оС, обеспечивая при этом 100%-ный выход целевого продукта. Дальнейшее снижение температуры спекания (до 850оС) не привело к положительному эффекту, так как в синтезированном продукте велика примесь (18%) алюмината лития α-модификации.
Таким образом, применение предварительного обжига шихты в вакууме при 350-450оС позволило синтезировать чистый γ-алюминат лития при температуре спекания 900-950оС.
Способ получения γ-алюмината лития иллюстрируется следующим примером.
П р и м е р. Для получения γ-алюмината лития готовят шихту из (94%) интеркаляционного соединения гидроксида алюмината с цитратом лития [Li3C6H5O7 ˙4Al(OH)3˙ ˙5H2O] и (6%) карбоната лития, стехиометрически необходимого для получения LiAlO2. Предварительный обжиг тщательно перемешанной шихты проводят в кварцевой ячейке, помещенной в печь при 350оС в вакууме в течение 1 ч. После этого смесь помещают в алундовый тигель и проводят спекание в печи при 950оС в течение 15 мин. Результаты рентгенофазового анализа синтезированного продукта свидетельствуют о том, что получено соединение алюмината лития γ-модификации с чистотой не менее 98%
В таблице приведены примеры получения γ-алюмината лития по предлагаемому способу и прототипу при исследованных температурах предварительной термообработки шихты и последующего спекания. Как видно из приведенных примеров, введение в технологический процесс синтеза моноалюмината лития предварительной термообработки и повышение температуры спекания до 900-950оС позволило получить чистый γ-алюминат лития. При этом оптимальной температурой термообработки является 350-450оС, поскольку выход целевого продукта уже при 300оС заметно падает (появляется примесь α-алюмината лития). Увеличение нагрева выше 450оС нецелесообразно, так как на эффект не влияет. Продолжительность термообработки варьируют в зависимости от tоС.
В таблице приведены примеры получения γ-алюмината лития по предлагаемому способу и прототипу при исследованных температурах предварительной термообработки шихты и последующего спекания. Как видно из приведенных примеров, введение в технологический процесс синтеза моноалюмината лития предварительной термообработки и повышение температуры спекания до 900-950оС позволило получить чистый γ-алюминат лития. При этом оптимальной температурой термообработки является 350-450оС, поскольку выход целевого продукта уже при 300оС заметно падает (появляется примесь α-алюмината лития). Увеличение нагрева выше 450оС нецелесообразно, так как на эффект не влияет. Продолжительность термообработки варьируют в зависимости от tоС.
Оптимальной температурой спекания при выявленном температурном интервале предварительного обжига является 900-950оС. При температуре ниже 900оС снижается выход целевого продукта за счет появления примеси α-алюмината лития. Спекание при температурах выше 950оС нежелательно, так как кроме увеличения затрат электроэнергии наблюдается уменьшение выхода целевого продукта из-за потерь оксида лития.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ- АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ, включающий смешение карбоната лития с соединением алюминия и термообработку смеси, отличающийся тем, что в качестве соединения алюминия используют интеркаляционное соединение алюминия и лития, содержащее анион карбоновой кислоты, а термообработку осуществляют в две стадии сначала нагреванием до температуры разложения соли карбоновой кислоты в атмосфере инертного газа или в вакууме, а затем при 900 - 950oС на воздухе.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5009126 RU2040469C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5009126 RU2040469C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2040469C1 true RU2040469C1 (ru) | 1995-07-25 |
Family
ID=21588789
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5009126 RU2040469C1 (ru) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2040469C1 (ru) |
-
1991
- 1991-11-18 RU SU5009126 patent/RU2040469C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Заявка Франции N 2563512, кл. C 01F 7/04, 1983. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0244262B2 (ja) | Ingazn6o9deshimesarerurotsuhoshokeinosojokozoojusurukagobutsuoyobisonoseizoho | |
JPS58199716A (ja) | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 | |
RU2040469C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ | |
RU2034783C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ | |
RU2034784C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТААЛЮМИНАТА ЛИТИЯ LiAl5O8 | |
RU2049059C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА | |
RU2251526C1 (ru) | Способ получения гамма-алюмината лития | |
GB2159805A (en) | Method of producing a sinterable gamma -LiAlO2 powder | |
JP2618429B2 (ja) | オルソ燐酸アルミニウム結晶の製造方法 | |
RU2347749C1 (ru) | Способ получения гамма-алюмината лития | |
RU2049726C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ | |
JPH05279141A (ja) | 制御された化学量論およびミクロ構造を有するリチウムアルミノシリケイト、またはリチウムアルミネイトセラミックスの製造方法 | |
RU2554652C2 (ru) | Способ получения кобальтита лития | |
Wenhui et al. | An investigation of the effect of high pressure on the synthesis of LaLnO3 compounds | |
RU2714425C1 (ru) | Способ получения альфа-алюмината лития | |
RU2063380C1 (ru) | Способ получения пентабората калия | |
SU1564115A1 (ru) | Способ получени пенталитийалюмината @ -модификации | |
RU1794057C (ru) | Способ получени сверхпровод щего соединени | |
RU2008319C1 (ru) | Способ получения люминесцентного материала на основе оксида иттрия, активированного европием | |
JPS58199717A (ja) | ゲルマン酸塩の製造方法 | |
KR0161814B1 (ko) | 비표면적이 큰 단일상 r(감마)-LiAlO2분말의 제조방법 | |
RU2576641C1 (ru) | Способ получения шихты ниобата лития для выращивания монокристаллов | |
RU2052379C1 (ru) | Способ получения натрийхромового силиката | |
RU1772197C (ru) | Способ получени тетрабората лити | |
SU861315A1 (ru) | Способ получени метатитана бари |