RU2049059C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА Download PDFInfo
- Publication number
- RU2049059C1 RU2049059C1 RU93027655A RU93027655A RU2049059C1 RU 2049059 C1 RU2049059 C1 RU 2049059C1 RU 93027655 A RU93027655 A RU 93027655A RU 93027655 A RU93027655 A RU 93027655A RU 2049059 C1 RU2049059 C1 RU 2049059C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- spodumene
- lithium
- sintering
- temperature
- anion
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Использование: в стекольной, фарфорово-фаянсовой, керамической промышленности для изготовления литийсодержащей высокотермостойкой керамики строительного и электротехнического назначения, отличающийся низким коэффициентом линейного расширения. Сущность изобретения: b сподумен (Li2O·Al2O3·4SiO2) получают смешиванием интеркаляционных соединений гидроксида алюминия с солями лития, содержащими органические анионы карбоновых кисклот и CO -, и затем ведут спекание смеси при 950 1050°С в течение 1 4 ч. 1 табл.
Description
Изобретение относится к производству алюмосиликатов лития и может быть использовано в стекольной, фарфорово-фаянсовой, керамической промышленности для изготовления литийсодержащей высокотермостойкой керамики строительного и электротехнического назначения, отличающейся низким коэффициентом линейного расширения и высокой термической стойкостью.
Известны методы синтеза β -сподумена, который по своей структуре и свойствам отличается от природного минерала, путем спекания порошкообразных продуктов с молекулярным отношением Li2O:Al2O3:SiO2равным 1:1:4 в условиях изотермических выдержек и перетирания спеков после каждой выдержки. При этом исходным литийсодержащим сырьем служили карбонат лития, оксид лития или моноалюминат лития; оксид алюминия вводили в виде технического глинозема, каолина или моноалюмината лития, диоксид кремния кварцевого песка или каолина.
Наиболее близок к заявляемому способ [I] синтеза β -сподумена из Li2CO3, Al2O3 и кварца ( α-кристобалит). Смешение компонентов проводили в агатовой ступке. Синтез осуществлялся при 1100оС в течение 4 ч, затем проводили измельчение, еще раз при той же температуре в течение 1 ч обжигали смесь, после этого измельчение повторяли, прессовали образцы и спекали их при 1350-1450оС в течение 1 ч.
Недостатки способа:
высокая температура обжига, причем синтез β -сподумена не заканчивается в узком температурном интервале, а продолжается вплоть до 1400оС;
невысокий выход целевого продукта:
полученный продукт представляет собой твердый раствор кварца в β-сподумене.
высокая температура обжига, причем синтез β -сподумена не заканчивается в узком температурном интервале, а продолжается вплоть до 1400оС;
невысокий выход целевого продукта:
полученный продукт представляет собой твердый раствор кварца в β-сподумене.
Задача изобретения снижение температуры обжига, повышение чистоты и выхода целевого продукта. Поставленная задача решается тем, что в качестве алюминийсодержащей компоненты используют интеркаляционные соединения гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты общей формулы: LinX˙2nAl(OH)3˙pH2O, где X-n-анион карбоновой кислоты, СО3 2-, n заряд аниона, р количество молекул воды, зависящее от вида аниона, влажности воздуха. Используемые вещества легко могут быть синтезированы из товарных соединений алюминия и лития. Кроме того, существуют отходы химических производств, которые содержат в своем составе указанные соединения. Эти отходы также могут быть использованы для синтеза сподумена. Недостающее количество лития для синтеза сподумена компенсировали введением в шихту карбоната лития, а в качестве диоксида кремния использовали кварцевый песок α -SiO2. Исходные компоненты, взятые в количествах соответствующих стехиометрическому составу сподумена, смешивали в агатовой ступке, полученную смесь подвергали обжигу при различных температурах (900-1050оС). Идентификация образцов проводилась рентгенографически (дифрактометр ДРОН-3, фильтрованное излучение CuK α ).
При исследовании условий образования β-сподумена варьировался температурный режим, длительность обжига, а также выбор интеркаляционного соединения. Для сопоставления полученных результатов с данными прототипа были проведены в аналогичных условиях эксперименты по обжигу шихты, соответствующей прототипу и состоящей из углекислого лития, оксида алюминия и двуокиси кремния, взятых в количествах стехиометрически необходимых для получения β -сподумена.
Способ получения β -сподумена иллюстрируется примерами.
П р и м е р 1. Для получения β -сподумена готовят шихту состава: 51,8% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с тартратом лития формулы Li2C4H4O6 ˙ 4Al(OH)3 ˙pH2O (ДГАЛ-тартрат); 6,4% карбонат лития; 41,8% диоксид кремния (SiO2). Спекание перемешанной шихты проводят в алундовых тиглях на воздухе в печи при температуре 950оС в течение 4 ч. Продукт синтеза, полученный после обжига, рентгенографически индентифицируется как монофазный β -LiAlSi2O6 с чистотой не менее 98% Нагревание более 4 ч нецелесообразно, т.к. не приводит к увеличению выхода целевого продукта.
П р и м е р 2. Для получения β -сподумена готовят шихту по примеру 1, спекание проводят при температуре 950оС в течение 1 ч. Рентгено-фазовый анализ конечного продукта свидетельствует о наличии кроме сподумена незначительного содержания диоксида кремния.
П р и м е р 3. Для получения β-сподумена готовят шихту состава; 47,4% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с сукцинатом лития Li2C4H4O4 ˙4Al(OH)3˙pH2O (ДГАЛ-сукцинат); 6,8% карбонат лития; 45,8% диоксид кремния. По примеру 1 спекание проводят при температуре 950оС в течение 4 ч. Полученный сподумен соответствует β -модификации без посторонних примесей.
П р и м е р 4. Для получения β -сподумена готовят шихту состава: 44,3% интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с карбонатом лития Li2CO3˙4Al(OH)3˙pH2O (ДГАЛ-СО3), 6,9% углекислый литий, 48,8% диоксид кремния. Спекание проводят при температуре 950оС в течение 4 ч. Данные рентгенофазового анализа указывают на образование после обжига чистого β-сподумена без посторонних примесей.
П р и м е р 7. Для получения β-сподумена готовят шихту по примеру 1, а спекание проводят при 900оС в течение 4 ч. По рентгенофазовому анализу выход β -сподумена заметно падает, появляется примесь дисиликата Li (Li2Si2O5) и значительное количество непрореагировавшего диоксида кремния.
П р и м е р 8. Для получения β -сподумена готовят шихту по примеру 1, а спекание ведут при 1050оС в течение 1 ч. Нагревание более 1 ч нецелесообразно, т. к. не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Полученный сподумен соответствует β -модификации без посторонних примесей. Незначительное повышение температуры (с 950 до 1050оС) позволило сократить время обжига в 4 раза.
В таблице приведены примеры получения β -сподумена с использованием других интеркаляционных соединений при различных температурах и длительности обжига, а также данные по синтезу из шихты по способу-прототипу.
Как видно из таблицы, использование в технологическом синтезе сподумена в качестве исходных веществ интеркаляционных соединений гидроксида алюминия с литиевой солью карбоновой кислоты, а также СО3 2-приводит к увеличению выхода и чистоты целевого продукта, тогда как обжиг смеси на основе карбоната лития, оксида алюминия и диоксида кремния (примеры 11, 12) при тех же температурных условиях спекания (950-1050оС) не обеспечивает получение целевого продукта, т. е. температурный режим является недостаточным для того, чтобы произошел твердофазный синтез сподумена с эффектом по выходу и чистоте целевого продукта.
Повышение температуры синтеза с 950 до 1050оС позволяет сократить время обжига в 4 раза (примеры 4, 9). Дальнейшее повышение температуры спекания выше 1050оС нежелательно, т.к. приводит к возрастанию энергозатрат и обусловливает потерю лития, что может привести к снижению выхода целевого продукта. Снижение температуры обжига до 900оС приводит к снижению выхода и чистоты β-сподумена: рентгено-фазовый анализ конечного продукта свидетельствует об образовании смеси, состоящей из β -сподумена, дисиликата лития и значительного количества непрореагировавшего SiO2.
Таким образом, оптимальной температурой синтеза сподумена является 950-1050оС, время спекания: при 1050оС 1 ч, при 950оС не менее 4 ч.
(56) J.Ceram.Soc. Tap. 1972 г. 80, N 928, р. 503-505.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА, включающий смешивание соединения алюминия, карбоната лития и диоксида кремния, последующее их спекание, отличающийся тем, что в качестве соединения алюминия используют интеркаляционное соединение гидроксида алюминия с солью лития, содержащее анион карбоновой или угольной кислоты общей формулы
LinX·2nAl(OH)3pH2O,
где X анион карбоновой или угольной кислоты;
n равен заряду аниона;
p количество молекул воды;
и спекание ведут при 950-1050oС в течение 1-4 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027655A RU2049059C1 (ru) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027655A RU2049059C1 (ru) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2049059C1 true RU2049059C1 (ru) | 1995-11-27 |
RU93027655A RU93027655A (ru) | 1996-01-20 |
Family
ID=20141997
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93027655A RU2049059C1 (ru) | 1993-05-18 | 1993-05-18 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2049059C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103922355A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-16 | 四川卡森科技有限公司 | 一种生产锂辉石的装置及制备工艺 |
-
1993
- 1993-05-18 RU RU93027655A patent/RU2049059C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Fukushige Yasuo, Okamoto Toyoshige, Shimada Kinji, J.Ceram. So c. Tap., 80, N 928, p. 503-505, 1972. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103922355A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-16 | 四川卡森科技有限公司 | 一种生产锂辉石的装置及制备工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0244262B2 (ja) | Ingazn6o9deshimesarerurotsuhoshokeinosojokozoojusurukagobutsuoyobisonoseizoho | |
CN101979320B (zh) | 一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法 | |
EP0238338A2 (en) | Process for producing alpha-sialon powder | |
RU2049059C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -СПОДУМЕНА | |
EP0502259B1 (en) | Preparation of pollucite ceramics | |
US4942026A (en) | Novel synthesis of sodipotassic copper tube silicates | |
RU2040469C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ | |
RU2801146C1 (ru) | Способ получения диопсида | |
JPH0339968B2 (ru) | ||
RU2034784C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТААЛЮМИНАТА ЛИТИЯ LiAl5O8 | |
RU2063380C1 (ru) | Способ получения пентабората калия | |
RU2034783C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ | |
RU2819643C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СИЛИКАТА Na5YSi4O12 | |
RU2713841C1 (ru) | ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА Pr2MoTe4O14 | |
RU2312940C1 (ru) | Способ получения муллита из каолина | |
RU2052379C1 (ru) | Способ получения натрийхромового силиката | |
JP2984317B2 (ja) | ゼオライト組成物の製造方法 | |
JPS6025384B2 (ja) | 高密度マグネシア焼結体の製造法 | |
RU2251526C1 (ru) | Способ получения гамма-алюмината лития | |
RU2049726C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЛИТИЙАЛЮМИНАТА β -МОДИФИКАЦИИ | |
Ahmad et al. | Microstructure and thermophysical characteristics of PbTiO 3-based ceramics | |
SU1279961A1 (ru) | Состав дл синтеза анортита | |
SU899507A1 (ru) | Шихта дл изготовлени керамического материала | |
RU2102325C1 (ru) | Способ получения молибдатов щелочноземельных элементов | |
CN115286374A (zh) | 一种基于固相合成法的单斜钡长石陶瓷材料及其制备方法 |