JPS59137317A - 針状α型半水石こうの製造方法 - Google Patents
針状α型半水石こうの製造方法Info
- Publication number
- JPS59137317A JPS59137317A JP1049383A JP1049383A JPS59137317A JP S59137317 A JPS59137317 A JP S59137317A JP 1049383 A JP1049383 A JP 1049383A JP 1049383 A JP1049383 A JP 1049383A JP S59137317 A JPS59137317 A JP S59137317A
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- JP
- Japan
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- gypsum
- acid
- dihydrate
- soln
- hemihydrate
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/46—Sulfates
- C01F11/466—Conversion of one form of calcium sulfate to another
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
に関する。一般に針状あるいは繊維状物質を補強材とし
て用いる場合には、アスペクト比（長さ／直径）が関係
し、アスペクト比が大きい程補強性が大きい事が知られ
ている。そこでアスペクト比の大きなα警手水石こう針
状結晶、およびそれを５００℃以上で焼成して得られる
■型態水石こう針状結晶は有機高分子の補強材あ・るい
は紙力増強剤などとしての利用に期待がかけられている
。
て用いる場合には、アスペクト比（長さ／直径）が関係
し、アスペクト比が大きい程補強性が大きい事が知られ
ている。そこでアスペクト比の大きなα警手水石こう針
状結晶、およびそれを５００℃以上で焼成して得られる
■型態水石こう針状結晶は有機高分子の補強材あ・るい
は紙力増強剤などとしての利用に期待がかけられている
。
このα警手水石こう針状結晶の製造については「材料」
第２６巻第２８６号３１０頁（社団法人日本材料学会
５２．４．１５ 発行）に記載のある如く二水石こう
を原，料として、加圧水熱する方法が知られている。し
かしながら、不法はコスト高になり、しかも得られた結
晶は比較的短いという欠点がある。
第２６巻第２８６号３１０頁（社団法人日本材料学会
５２．４．１５ 発行）に記載のある如く二水石こう
を原，料として、加圧水熱する方法が知られている。し
かしながら、不法はコスト高になり、しかも得られた結
晶は比較的短いという欠点がある。
また、特開昭５２−４０４９４号公報では水熱転換に際
して原料となる二水石こうは微細であることの必要性が
記載されている。
して原料となる二水石こうは微細であることの必要性が
記載されている。
このため、焼石こう粉末を水和させて微細な二水石こう
が製造されているが、高価な焼石こうを使用するのでコ
スト高になることに加え、操作が煩雑になるのは避けら
れない。
が製造されているが、高価な焼石こうを使用するのでコ
スト高になることに加え、操作が煩雑になるのは避けら
れない。
さらに、本発明者らは原料石こうに半水または無水石こ
うが含まれる場合には結晶が柱状あるいは塊状になり繊
維状のものが得にくいことに加え、水熱転換するに長時
間必要とすることなどの弊害がある知見を得た。
うが含まれる場合には結晶が柱状あるいは塊状になり繊
維状のものが得にくいことに加え、水熱転換するに長時
間必要とすることなどの弊害がある知見を得た。
したがって、本発明らは鋭意検討の結果、この様な欠点
を解消して常圧においてアスペクト比の大きな針状α警
手水石こう結晶を容易に製造する方法を見い出し、本発
明を完成した。
を解消して常圧においてアスペクト比の大きな針状α警
手水石こう結晶を容易に製造する方法を見い出し、本発
明を完成した。
さらに本発明によって得られる半水石こうは化学的に純
度が高く、したがって、機械的性質にも優れた白色度の
高い石こうであることも特徴である。
度が高く、したがって、機械的性質にも優れた白色度の
高い石こうであることも特徴である。
すなわち、本発明はケイ酸化合物の存在下または不存在
下原料石こうを酸溶液中で加熱しながら溶解し、該溶解
液全濾過後冷却して二水石こうを析出させる第一工程と
前記二水石こうを１２〜２０重ｉ％の範囲の硝酸または
塩酸溶液中で、常だ下で水熱反応させる第二工程よシな
る針状α警手水石こうの製造方法を提供するものである
。
下原料石こうを酸溶液中で加熱しながら溶解し、該溶解
液全濾過後冷却して二水石こうを析出させる第一工程と
前記二水石こうを１２〜２０重ｉ％の範囲の硝酸または
塩酸溶液中で、常だ下で水熱反応させる第二工程よシな
る針状α警手水石こうの製造方法を提供するものである
。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明において原料となる石こうに特別制限はなく、三
水、半水、無水石こういずれの形態でも良くまた燐鉱石
および硫酸から燐酸を製造する際に副生ずる石こう（以
下、リン酸石こうという）あるいは排煙脱硫時に生成す
る石こう（以下、排脱石こうという）、さらには、種々
のプラントにおいて発生する石こうを主成分とするスケ
ールをも利用することができる。
水、半水、無水石こういずれの形態でも良くまた燐鉱石
および硫酸から燐酸を製造する際に副生ずる石こう（以
下、リン酸石こうという）あるいは排煙脱硫時に生成す
る石こう（以下、排脱石こうという）、さらには、種々
のプラントにおいて発生する石こうを主成分とするスケ
ールをも利用することができる。
しかしながら、これら原料石こう中にはさまざまな不純
物が含まれるのでその利用には制限を受ける。例えば、
特公昭５５−１８６５８号公報には、リン酸石こうに７
ミン酸、珪フフ化物が含まれておシ、これらが半水和物
を製造する際有害物となり、またその機械的性質を著し
く低下させることが記載されている。
物が含まれるのでその利用には制限を受ける。例えば、
特公昭５５−１８６５８号公報には、リン酸石こうに７
ミン酸、珪フフ化物が含まれておシ、これらが半水和物
を製造する際有害物となり、またその機械的性質を著し
く低下させることが記載されている。
そこで、α警手水石こうの機械的性質の向上を計り、さ
らに二水石こうから半水石こうへの転換を容易にする為
には、これら原料の不純物の除去が不可欠のため、本発
明の第一工程は、ケイ酸化合物の存在下または不存在下
、原料石こうを酸溶液中で加熱しながら溶解した後不純
物を戸別し得られるろ液を冷却することにょシニ水石こ
うを析出させるものである。第一工程で得られた二水石
こうは純度が高く、白色度にも優れ、かつ、該二水石こ
うは粉砕することなくそのまま水熱転換に用いることが
できるものである。第一工程において溶解に用いる酸お
よびその濃度に特別制限はなく種々のプラントで発生す
る廃酸をも利用できるが効率の点から溶解度の高い塩酸
、硝酸が好ましく、その濃度としては５重量％以上の酸
を用いるものである。濃度が５重量％未満では効率の点
から工業的に不利となシ好ましくない。しかし、濃度が
あまシ高くなると装置の材質の腐食の問題を提起し、そ
の選択の範囲が非常に狭くなるため、通常は１０〜５０
重量％の酸濃度の範囲が望ましい。加熱温度は石こうの
溶解度の高い７０’Ｃがら沸点までの任意に選ぶことが
でき、滞在時間も１〜３０分程度程度分である。
らに二水石こうから半水石こうへの転換を容易にする為
には、これら原料の不純物の除去が不可欠のため、本発
明の第一工程は、ケイ酸化合物の存在下または不存在下
、原料石こうを酸溶液中で加熱しながら溶解した後不純
物を戸別し得られるろ液を冷却することにょシニ水石こ
うを析出させるものである。第一工程で得られた二水石
こうは純度が高く、白色度にも優れ、かつ、該二水石こ
うは粉砕することなくそのまま水熱転換に用いることが
できるものである。第一工程において溶解に用いる酸お
よびその濃度に特別制限はなく種々のプラントで発生す
る廃酸をも利用できるが効率の点から溶解度の高い塩酸
、硝酸が好ましく、その濃度としては５重量％以上の酸
を用いるものである。濃度が５重量％未満では効率の点
から工業的に不利となシ好ましくない。しかし、濃度が
あまシ高くなると装置の材質の腐食の問題を提起し、そ
の選択の範囲が非常に狭くなるため、通常は１０〜５０
重量％の酸濃度の範囲が望ましい。加熱温度は石こうの
溶解度の高い７０’Ｃがら沸点までの任意に選ぶことが
でき、滞在時間も１〜３０分程度程度分である。
本発明の第一工程は原料石こうを精製できることに加え
、溶解に際して原料石こうを特別に粉砕する必要がなく
攪拌に支障のない程度のものであれば大塊の状態でその
まま利用できる点有利である。
、溶解に際して原料石こうを特別に粉砕する必要がなく
攪拌に支障のない程度のものであれば大塊の状態でその
まま利用できる点有利である。
次に、該溶解液を濾過して不純物を濾過した後、自然放
冷または強制冷却により冷却すると溶解度の差により、
二水石こうが析出する。冷却後の液温は半水石こうに転
換する温度以下であれば良いが常温から５０℃程度の範
囲が効率上好ましい。
冷または強制冷却により冷却すると溶解度の差により、
二水石こうが析出する。冷却後の液温は半水石こうに転
換する温度以下であれば良いが常温から５０℃程度の範
囲が効率上好ましい。
析出する二水石こうは濾過機、遠心分離機、シックナー
等の分離装置により酸溶液から分離される。
等の分離装置により酸溶液から分離される。
なお、第一工程において、原料石こうを酸溶液中で無蜘
溶嬢車半加熱溶解する過程でケイ酸化合物、たとえば珪
藻土、活性白土等を添加した後、濾過、冷却して得る二
水石こうを用いて、水熱転換させるとＣ軸の成長が促進
される為得られる半水石こうのアスペクト比は２〜３倍
大きくなシ、しかも結晶の直径の細さはかわらない上、
得られる針状半水石こう中にケイ酸化合物の不純物が混
入しないという特異的な現象を呈する。添加するケイ酸
化合物は溶解する石こうに対して０．１重量％以上用い
るものである。Ｑ、１重量％未満ではその効果は少なく
好ましくない。しかし、その経済性および効率を考慮す
れば添加量は１〜１０重量−の範囲が望ましい。
溶嬢車半加熱溶解する過程でケイ酸化合物、たとえば珪
藻土、活性白土等を添加した後、濾過、冷却して得る二
水石こうを用いて、水熱転換させるとＣ軸の成長が促進
される為得られる半水石こうのアスペクト比は２〜３倍
大きくなシ、しかも結晶の直径の細さはかわらない上、
得られる針状半水石こう中にケイ酸化合物の不純物が混
入しないという特異的な現象を呈する。添加するケイ酸
化合物は溶解する石こうに対して０．１重量％以上用い
るものである。Ｑ、１重量％未満ではその効果は少なく
好ましくない。しかし、その経済性および効率を考慮す
れば添加量は１〜１０重量−の範囲が望ましい。
本発明における第二工程は第一工程で分離された二水石
こうを用いて１２〜２０重量％の範囲の硝酸または塩酸
溶液中で常圧下で５〜３０分水熱反応させる工程である
。第二工程によシ、第一工程で分離された二水石こうは
針状の白色度の高いα警手水石こうに容易に転換するこ
とができる。酸濃度が２０重量％を越えると水熱転換に
よって生成する半水石こうのアスペクト比が小さくなり
、１２重量％未満では転換するに長時間装するので工業
的に実施できる製法とはなシ難い。
こうを用いて１２〜２０重量％の範囲の硝酸または塩酸
溶液中で常圧下で５〜３０分水熱反応させる工程である
。第二工程によシ、第一工程で分離された二水石こうは
針状の白色度の高いα警手水石こうに容易に転換するこ
とができる。酸濃度が２０重量％を越えると水熱転換に
よって生成する半水石こうのアスペクト比が小さくなり
、１２重量％未満では転換するに長時間装するので工業
的に実施できる製法とはなシ難い。
水熱反応させる時の温度は半水石こうに転換するに必要
な最少限の温度以上で沸点までの間の任意で良いが、特
別な調整を必要しないという見地からは、沸点が好まし
い。
な最少限の温度以上で沸点までの間の任意で良いが、特
別な調整を必要しないという見地からは、沸点が好まし
い。
第二工程において硝酸または塩酸溶液に加える二水石こ
うは水熱反応時の温度における非溶解二水石こう分が、
硝酸または塩酸溶液に対して１〜１０重量％好ましくは
２〜６重量％が望ｉしい。
うは水熱反応時の温度における非溶解二水石こう分が、
硝酸または塩酸溶液に対して１〜１０重量％好ましくは
２〜６重量％が望ｉしい。
＠＠１０重量％を越えると二水石こうが半水石こうに転
換する際ゾル化してスラリーの流動性が非常に悪くなシ
、該半水石こうスラリ、−の濾過操作を困難にさせる他
、局部的な過熱によシ、結晶の長さが短かくなるため好
ましくない。また１重量％未満では経済的および収率の
点で工業的に不利となり好ましくない。
換する際ゾル化してスラリーの流動性が非常に悪くなシ
、該半水石こうスラリ、−の濾過操作を困難にさせる他
、局部的な過熱によシ、結晶の長さが短かくなるため好
ましくない。また１重量％未満では経済的および収率の
点で工業的に不利となり好ましくない。
第二工程によって得られた半水石こうスラリーは通常の
濾過操作によって戸別され、さらに温水および／または
アルコールで洗浄された後乾燥または焼成する。一方、
分離された硝酸または塩酸溶液は次の水熱反応の媒液と
して循環使用してもなんらさしつかえない。
濾過操作によって戸別され、さらに温水および／または
アルコールで洗浄された後乾燥または焼成する。一方、
分離された硝酸または塩酸溶液は次の水熱反応の媒液と
して循環使用してもなんらさしつかえない。
次に本発明を実施例によ勺詳しく説明する。
なお、本実施例中におけるチは重量％を表わすものとす
る。
る。
実施例１〜４
ｐｏ、α２１％、Ａ１［１０２５％、Ｆｅ［ＬＯｌ ５
％。
％。
Ｓｉｎ、１．２ ％、 ？ ０．７４ ％、Ｍｇａ ０
１％、結晶水１９、Ｓ％、白色度７＆９チで結晶の長さ
５０〜４５０μ、径１０〜４０μのリン醜行こう５０り
と１５％硝酸溶液５００−を内容積１ｔのフラスコに入
れ攪拌しながら沸点（１０４°Ｃ）にて５分間加熱した
後Ｇ−４グラスフィルターにて濾過しだ。得られるｐ液
を自然放冷によって、４０°Ｃに冷却した後Ｇ−４グラ
スフィルターにて濾過しさらに１００ゴの水および３０
ゴのエチルアルコールで洗浄した後、さらに７０°Ｃに
て１時間乾燥しだ所１ａ２ｇのＰＯ４３５ｐｐｍ、Ａ１
３８ ｐｐｍ、 Ｆｅ６０ ｐｐｍ、 ８ｉ０２４００
ｐｐｍ 、 Ｆ ４０ ｐｐｍ、Ｍｇ３ｐｐｍ。
１％、結晶水１９、Ｓ％、白色度７＆９チで結晶の長さ
５０〜４５０μ、径１０〜４０μのリン醜行こう５０り
と１５％硝酸溶液５００−を内容積１ｔのフラスコに入
れ攪拌しながら沸点（１０４°Ｃ）にて５分間加熱した
後Ｇ−４グラスフィルターにて濾過しだ。得られるｐ液
を自然放冷によって、４０°Ｃに冷却した後Ｇ−４グラ
スフィルターにて濾過しさらに１００ゴの水および３０
ゴのエチルアルコールで洗浄した後、さらに７０°Ｃに
て１時間乾燥しだ所１ａ２ｇのＰＯ４３５ｐｐｍ、Ａ１
３８ ｐｐｍ、 Ｆｅ６０ ｐｐｍ、 ８ｉ０２４００
ｐｐｍ 、 Ｆ ４０ ｐｐｍ、Ｍｇ３ｐｐｍ。
白色度９＆６％の組成で長さ１００−５０００μ。
径５−２０μの二水石こうを得だ。該二水石こうを用い
て硝酸または塩酸溶液中で所定の条件で水熱反応を行い
針状のα警手水石こうに転換しだ後Ｇ−４グラスフィル
ターにて一過し、さらに温水オヨヒエチルアルコールで
洗浄した後、該半水石こうを７０°Ｃにて１時間乾燥し
た。
て硝酸または塩酸溶液中で所定の条件で水熱反応を行い
針状のα警手水石こうに転換しだ後Ｇ−４グラスフィル
ターにて一過し、さらに温水オヨヒエチルアルコールで
洗浄した後、該半水石こうを７０°Ｃにて１時間乾燥し
た。
生成条件及び得られる針状α型中水石こうの形状を表−
１に示す。
１に示す。
実施例５
実施例１〜４において用いたリン酸石こうと共に珪藻土
α５９（昭和化学工業株式会社製 商品名ＮＦＰ）を添
加した他は実施例１〜４と同様な操作を行い１μ３ｇの
ＰＯ４４２ｐｐｍ、Ａ１６４ ｐｐｍ。
α５９（昭和化学工業株式会社製 商品名ＮＦＰ）を添
加した他は実施例１〜４と同様な操作を行い１μ３ｇの
ＰＯ４４２ｐｐｍ、Ａ１６４ ｐｐｍ。
Ｆｅ ７０ ｐｐｍ、 ５ｉ０２８００ ｐｐｍ、 Ｆ
３５ｐｐｍ 、 Ｍｇ ４ ｐｐｍ。
３５ｐｐｍ 、 Ｍｇ ４ ｐｐｍ。
白色度９＆２％の組成で長さ１００−４０００μ。
径１０−５０μの二水石こうを得た。該二水石こうを用
いて１４チ硝酸溶液中で二水石こうを硝酸溶液に対して
１００％の割合にて仕込み沸点（１０４°Ｃ）にて１５
分水熱反応させた所浪さ平均５６０μ、径〈２μ、白色
度９７．０９１＋ 、嵩密度０、０２ ｇ／ｃｔｔの針
状α警手水石こうを得た。
いて１４チ硝酸溶液中で二水石こうを硝酸溶液に対して
１００％の割合にて仕込み沸点（１０４°Ｃ）にて１５
分水熱反応させた所浪さ平均５６０μ、径〈２μ、白色
度９７．０９１＋ 、嵩密度０、０２ ｇ／ｃｔｔの針
状α警手水石こうを得た。
実施例６
実施例１〜４において用いたリン酸石こうと共に活性白
土Ｑ、８９（和光純薬工業株式会社製冶１５チ塩酸溶液
中に添加した後、沸点（１０７°Ｃ）にて２０分間加熱
後Ｇ−４グラスフィルターにて沖過し得られるＰ液を自
然放冷によって３５゛Ｃに冷却した以外は実施例１〜４
と同時な操作を行い１１費のＰＯ４” ６ｐｐｍ、Ａｌ
／ｌ、 ５ ｐｐｍ、Ｆｅ ｂ ２ｐｐｍ。
土Ｑ、８９（和光純薬工業株式会社製冶１５チ塩酸溶液
中に添加した後、沸点（１０７°Ｃ）にて２０分間加熱
後Ｇ−４グラスフィルターにて沖過し得られるＰ液を自
然放冷によって３５゛Ｃに冷却した以外は実施例１〜４
と同時な操作を行い１１費のＰＯ４” ６ｐｐｍ、Ａｌ
／ｌ、 ５ ｐｐｍ、Ｆｅ ｂ ２ｐｐｍ。
８１０．７００ ｐｐｍ、 Ｆ ３０ ｐｐｍ、 Ｍｇ
３ ｐｐｍ、白色度９６．５チの組成で長さ１００−
４００・０μ、径１０−５０μの二水石こうを得た。該
二水石こうを用いて１５チ硝酸溶液中で二水石こうを硝
酸溶液に対して１００％の割合にて仕込み沸点（１０４
°Ｃ）にて１４分水熱反応させた所、長さ平均４５０μ
、径く２μ、白色度９６．８チ、嵩密度Ｑ、０２ｇ廊の
針状α警手水石こうを得た。
３ ｐｐｍ、白色度９６．５チの組成で長さ１００−
４００・０μ、径１０−５０μの二水石こうを得た。該
二水石こうを用いて１５チ硝酸溶液中で二水石こうを硝
酸溶液に対して１００％の割合にて仕込み沸点（１０４
°Ｃ）にて１４分水熱反応させた所、長さ平均４５０μ
、径く２μ、白色度９６．８チ、嵩密度Ｑ、０２ｇ廊の
針状α警手水石こうを得た。
比較例１〜４
実施例１〜４において得られた二水石こうを月４いて所
定条件で水熱反応を行った。結果を表−２に示す。
定条件で水熱反応を行った。結果を表−２に示す。
比較例５
実施例１〜４にて用いたリン酸石こうを１４％硝酸溶液
中で硝酸溶液に対して１００％の害Ｕ合にて仕込み沸点
（１０４°Ｃ）にて２０分水熱反応させた所、長さ平均
１１０μ、径平均４μ、白色度８１．２％、嵩密度ＣＬ
１１のα警手水石こうを得た。
中で硝酸溶液に対して１００％の害Ｕ合にて仕込み沸点
（１０４°Ｃ）にて２０分水熱反応させた所、長さ平均
１１０μ、径平均４μ、白色度８１．２％、嵩密度ＣＬ
１１のα警手水石こうを得た。
特許出願人 東洋曹達工業株式会社
Claims (1)
- １、 ケイ酸化合物の存在下または不存在下、石こうを
酸溶液中で加熱しながら溶解し該溶解液を濾過しだ後、
冷却して二水石こうを析出させる第一工程と前記二水石
こうを１２〜２０重量％の範囲の硝酸または塩酸溶液中
で常圧下で水熱反応させる第二工程よりなることを特徴
とする針状α型中水石こうの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1049383A JPS59137317A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 針状α型半水石こうの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1049383A JPS59137317A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 針状α型半水石こうの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137317A true JPS59137317A (ja) | 1984-08-07 |
Family
ID=11751705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1049383A Pending JPS59137317A (ja) | 1983-01-27 | 1983-01-27 | 針状α型半水石こうの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137317A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102534801A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-07-04 | 云南民族大学 | 一种提高硫酸钙晶须品质的方法 |
| CN102797030A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-11-28 | 淮南市明月环保科技有限责任公司 | 一种石膏晶须制备方法 |
| CN105154979A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-16 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 一种生产湿法磷酸副产α 半水石膏晶须和高纯度高白度α 半水石膏晶须的方法 |
| CN105603505A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-05-25 | 昆明理工大学 | 一种磷石膏水热制备高长径比硫酸钙晶须的方法 |
| CN106395879A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-15 | 安徽六国化工股份有限公司 | 一种湿法磷酸工艺中大粒径二水硫酸钙的制备方法 |
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| CN109052353A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种由磷矿制备磷酸和硅钙钾镁肥的系统及方法 |
| WO2021120705A1 (zh) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | 江苏一夫科技股份有限公司 | 一种制备α半水石膏的方法 |
-
1983
- 1983-01-27 JP JP1049383A patent/JPS59137317A/ja active Pending
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