AT217008B - Verfahren zur Beschleunigung der Kristallisation von Aluminiumfluorid-Trihydrat hoher Reinheit - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Beschleunigung der Kristallisation von Aluminiumfluorid-Trihydrat hoher
Reinheit 
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 : SiO2 0, 1%, Fe203 0, 05%, P205 0, 02%, SO3 0, 2%.Auskristallisieren von Aluminiumfluorid aus seinen Lösungen beschleunigen und das Produkt gleichzeitig arm an Phosphorsäure und Kieselsäure gewinnen, so mussten bisher die Nachteile des Zusatzes von Mineralsäuren in Kauf genommen werden. 



   Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass die Kristallisation des Aluminiumfluorides aus seinen wässerigen Lösungen als Trihydrat sich auf einen Bruchteil der bisher erforderlichen Zeit verkürzen lässt, wenn man dafür sorgt, dass die Kristallisationslauge einen Gehalt an rund 0, 1-2% Aluminiumsilikofluorid enthält. Gegenüber solchen Lösungen, die kein Aluminiumsilikofluorid enthalten bzw. in denen die Kieselsäure vollständig ausgefällt wurde, kristallisiert das Aluminiumfluorid-Trihydrat bei Einhaltung der erfindungsgemässen Bedingungen drei-bis zehnmal so rasch. Während bei Einhaltung an sich bekannter Bedingungen mit kristallisationsbeschleunigender Wirkung, wie erhöhte Temperatur, Rühren und Impfen, bisher 6-20 Stunden zur Kristallisation benötigt wurden, gelingt es nunmehr, diese in 2-3 Stunden durchzuführen. 



   Der Gehalt der Kristallisationslauge an Aluminiumsilikofluorid von rund 0, 1-2% kann einerseits durch Zusatz dieser Verbindung zu einer auf beliebige Weise hergestellten Aluminiumfluorid-Lösung erfolgen, anderseits kann er dadurch erreicht werden, dass die   Kieselfluorwasserstoffsäure   mit einem Unterschuss von 0, 5 bis   5%   unter der zur Umsetzung stöchiometrisch nötigen Menge an Aluminiumhydroxyd umgesetzt wird. 



   Die nachfolgende Tabelle gibt eine Übersicht über die Beschleunigung der Kristallisation des Alu-   miniumfluorid-Trihydrats   bei Einhaltung der erfindungsgemässen Vorschrift und zwar im Vergleich mit zum gleichen Zwecke bisher angewendeten Zusätzen von Mineralsäuren. Sie erweist deutlich, dass die erfindungsgemässe Benützungsregel auch dann noch einen bemerkenswerten Fortschritt bringt, wenn man, mit Rücksicht auf dessen Nachteil, den Säurezusatz vergleichsweise äusserst gering bemisst.

   Die Tabelle   l   zeigt waagrecht den Gehalt der Kristallisationslauge an Fluor in verschiedenen Zeitabschnitten, ausgedrückt in gF/1 und senkrecht die Vergleichszahlen bei Anwendung verschiedener Kristallisationshilfszusätze beziehungsweise, in der letzten Reihe, bei Einhaltung der erfindungsgemässen Unterdosierung des Aluminiumhydroxydzusatzes um 2% unterhalb des für die vollständige Umsetzung nötigen, stöchiometrisch bemessenen Wertes, was gleichzeitig einem Zusatz von Aluminiumsilikofluorid von   1, 9%   bei sonstiger stöchiometrischer Bemessung der übrigen Reaktanten entspricht :

   
Tabelle   l   
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<tb> 
<tb> Minuten
<tb> 0 <SEP> 20 <SEP> 91 <SEP> 150 <SEP> 210 <SEP> 270 <SEP> 330
<tb> ohne <SEP> Zusatz......... <SEP> 169 <SEP> 151 <SEP> 129 <SEP> 108 <SEP> 78 <SEP> 57 <SEP> 40 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> HSO....... <SEP> IM <SEP> 151 <SEP> 124 <SEP> 82 <SEP> 45 <SEP> 28 <SEP> 27
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> HN03....... <SEP> 169 <SEP> 131 <SEP> 102 <SEP> 55 <SEP> 26 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> HF <SEP> ....... <SEP> 169 <SEP> IM <SEP> 121 <SEP> 68 <SEP> 35 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> HaSiFjj....... <SEP> 169 <SEP> 144 <SEP> 104 <SEP> 47 <SEP> 28 <SEP> 26 <SEP> 26
<tb> 98% <SEP> der <SEP> stöchiom.
<tb> 



  Al(OH)3-Menge <SEP> ...... <SEP> 169 <SEP> 156 <SEP> 113 <SEP> 77 <SEP> 19 <SEP> 10 <SEP> 9
<tb> 
 
Gleichzeitig wird aber nicht nur eine Verunreinigung mit Fremdionen aus Zusätzen vermieden, sondern auch ein Übergehen von Kieselsäure, Phosphaten und Eisen in das Endprodukt in hohem Masse ausgeschaltet. Da die Endlauge nicht mineralsauer ist, tritt auch keine Erhöhung der Löslichkeit des Aluminiumfluorids in dieser auf, wodurch ausserdem eine weitaus höhere Ausbeute als bisher erzielt wird. 
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 säuregehalt des abgetrennten Aluminiumfluorids   0, 03-0, 08% Si02   nicht überschreitet und damit innerhalb der Toleranzgrenzen bleibt. 



   Ebenso wurde bei Phosphorsäuregehalten der technischen Ausgangs-Kieselfluorwasserstoffsäure von 2 bis 6 g   POg/l   ein trockenes Aluminiumfluorid-Endprodukt mit nur   0, 05-0, 12% P205   erzielt. 



   Dies zeigt die nachfolgende Tabelle 2 u. zw. wieder im Vergleich mit den zuvor aufgeführten, bisher angewendeten Mineralsäurezusätzen, die auch hier wieder aus den oben angeführten Gründen äusserst gering angenommen sind : 

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<tb> 
<tb> % <SEP> SiO2 <SEP> im <SEP> Produkt <SEP> % <SEP> P2O@ <SEP> im <SEP> Produkt
<tb> ohne <SEP> Zusatz <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 0, <SEP> 28 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> H2SO4 <SEP> ...................... <SEP> 0,06 <SEP> 0,09
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> HNO3 <SEP> ........................ <SEP> 0,03 <SEP> 0,19
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> Ha <SEP> 0,05 <SEP> 0,15 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 07 <SEP> n <SEP> H2SiF6.................................. <SEP> 0,05 <SEP> 0,25
<tb> 98% <SEP> d. <SEP> stöchiom.

   <SEP> Al <SEP> (OH)3Menge <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 0, <SEP> 12 <SEP> 
<tb> 
 
Das nachfolgend angeführte Beispiel zeigt die Art der Durchführung der Umsetzung mit der erfindungsgemässen Unterdosierung   des Aluminiumhydrxoyds   unter die für die Umsetzung sonst nötige Menge : 
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 und das Filtrat, das 169 g Fluor/l als Aluminiumfluorid enthielt, nach Impfen mit 50 g festem Aluminiumfluorid-Trihydrat auf 95   C erhitzt und gerührt. Das kristallisierte Produkt enthält   0, 06% Si02   und   0, 12O,, {   P2O5. Die Ausbeute betrug 94% der Theorie. 



   PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Beschleunigung der Kristallisation von Aluminiumfluorid-Trihydrat hoher Reinheit bei hoher Ausbeute aus seinen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallisation aus einer   Lösung   von Aluminiumfluorid erfolgt, in welcher ein Gehalt von rund 0, 1 bis 2% Aluminiumsilikofluorid eingestellt ist.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt von 0, 1 bis 2% an Aluminiumsilikofluorid durch Zusatz desselben zur Aluminiumfluoridlösung eingestellt wird. EMI3.4