DE1137161B - Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von WaschmittelnInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
K43106IVa/23e
7. MÄRZ 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 27. SEPTEMBER 1962
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 27. SEPTEMBER 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln, die sich aus einer Mischung von
Alkalitriphosphat mit anderen Komponenten, welche zum Teil waschaktive Eigenschaften aufweisen, zusammensetzen
und sich dadurch auszeichnen, daß zu ihrer Herstellung das Alkalitriphosphat in eine wäßrige
Lösung oder Suspension aller übrigen Komponenten, oder zumindest eines Teiles davon, eingebracht und
der Waschmittelansatz in bekannter Weise mit Wärme behandelt wird.
Waschmittel dieser Art sind seit langem bekannt, doch bereitete ihre Herstellung insofern Schwierigkeiten,
als bei Zugabe des mehr oder weniger wasserfreien Alkalitriphosphates zum Waschmittelansatz
— auch slurry genannt — das Phosphat diesem das Wasser entzieht, um dabei schneller oder langsamer
zum Na5P3O10 · 6H2O zu hydratisieren.
Verbunden mit dieser Hydratation wächst die Viskosität des Waschmittelansatzes, was sich äußerst
nachteilig auf die Weiterverarbeitung, wie z. B. in einem Sprühtrockenverfahren, auswirkt.
Es wurde versucht, durch vermehrte Zugabe von Wasser die Viskosität des Gemisches herabzusetzen.
Dies hatte den Nachteil, daß nunmehr zur Verdampfung des überschüssigen Wassers eine entsprechend
größere Energiemenge aufgebracht werden mußte, was sowohl das Verfahren verteuerte als auch
die Kapazität der Trocknungsanlagen herabsetzte.
Solange man Tripolyphosphat-Pyrophosphat-Gemische
in den Waschmittelansätzen verarbeitete, trat die Viskositätserhöhung nur in vermindertem Maße
auf, da das in den Tripolyphosphat-Pyrophosphat-Gemischen enthaltene Pyrophosphat beim Anrühren
eines Waschmittelansatzes verflüssigend wirkte. Man nimmt bei dieser Arbeitsweise aber einen deutlichen
Abfall des Kalkbindevermögens in Kauf, denn das Kalkbindevermögen von Pyrophosphat erreicht nur
den dritten Teil des Kalkbindevermögens von Natriumtripolyphosphat, und aus diesem Grunde wird in den
modernen Waschmitteln die Verwendung von reinem Tripolyphosphat bevorzugt.
Man hat auch versucht, durch Verwendung eines völlig oder nahezu wasserfreien Triphosphates die
Aufschlämmung in einer geeigneten Konsistenz zu erhalten; aber auch dieses Verfahren weist erhebliche
Nachteile auf. Es ist bekannt, daß wasserfreies Alkalitriphosphat, wenn man es unter normalen
Bedingungen lagert und transportiert, in geringem Umfang Feuchtigkeit aus der Luft aufnimmt und im
entsprechenden Maße in die Hydratform übergeht. Diese geringe Wasseraufnahme genügt bereits, um
das Phosphat für das bekannte Verfahren ungeeignet Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln
Anmelder:
Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,
Knapsack bei Köln
Knapsack bei Köln
Dr.-Ing. Gerhard Hartlapp, Knapsack bei Köln,
und Dr. phil. Waldemar Bielenberg,
und Dr. phil. Waldemar Bielenberg,
Köln-Klettenberg,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
werden zu lassen. Es ist daher erforderlich, dieses Salz kurz vor seiner Verwendung nochmals, bis zu mehreren
Stunden, hoch zu erhitzen, um es wasserfrei zu erhalten. Dadurch verteuert sich diese Arbeitsweise und
wird umständlich.
Es ist auch bekannt, durch Einsetzen von Tripolyphosphatgemischen der Phase I und der Phase II die
Viskosität der Waschmittelansätze zu beeinflussen. Die Herstellung solcher Gemische mit engbegrenztem
Verhältnis der Phase I:II stellt aber erhöhte Anforderungen an die Herstellungsweise des Phosphates,
und außerdem ist die Wirkung dieser Gemische nur verhältnismäßig gering.
Alle diese Nachteile können, wie überraschend auf Grund umfangreicher Untersuchungen festgestellt
wurde, nach vorliegendem Verfahren beseitigt werden, wenn dem Waschmittelansatz geringe Mengen von
Calciumverbindungen zugesetzt werden. Dabei genügen Mengen von 0,05 bis 2%>
vorzugsweise 0,1 bis 0,5°/o> an Calciumionen, bezogen auf das eingesetzte Triphosphat,
um die Viskosität des Waschmittels im gewünschten Sinne zu beeinflussen.
Mit besonderem Vorteil arbeitet man, wenn die Calciumverbindung dem Alkalitriphosphat und noch
dazu in trockener Form zugesetzt wird.
Es war völlig überraschend, daß gerade Calciumionen den beobachteten Effekt bewirken, zumal dem
Alkalitriphosphat in einem Waschmittel die Aufgabe zufällt, die sogenannte Kalkhärte des Wassers zu
beseitigen, in dem es die im Wasser vorhandenen
203 655/382
Calciumionen komplex bindet. Aus diesem Grunde mag es paradox erscheinen, einem kalkbindenden Stoff
von vornherein Ca-Ionen zuzusetzen. Versuche ergaben jedoch, daß die wirksame Ca-Menge von 0,1
bis 0,5% des Alkalitriphosphates verschwindend gering ist, gegenüber der Menge, die das Triphosphat
zu binden imstande ist.
Das Kalkbindevermögen eines guten Natriumtripolyphosphates liegt bei 11,5 g Ca pro 100 g Na5P3O10.
100 g Triphosphat binden also 11,5g Ca. Wenn
nun dem slurry ζ. B. 0,27 % Ca in Form von Salzen,
bezogen auf die Triphosphatmenge, zugesetzt werden, dann verliert das Triphosphat 2,3 % des ursprünglichen
Kalkbindevermögens. Dieser geringfügige Abfall fällt nicht so sehr ins Gewicht wie die Nachteile, welche
die bisher zur Erreichung des gleichen Vorteiles durchgeführten Maßnahmen mit sich brachten.
Abgesehen von den eingangs erwähnten Nachteilen der bekannten Verfahren wird bei Verwendung eines
großen Überschusses an Wasser ein Teil des Alkalitriphosphates im Verlaufe des Trockenprozesses
hydrolysiert und dadurch das Kalkbindevermögen des Waschmittels erheblich verschlechtert.
Als Calciumverbindung wurde bevorzugt Ca (OH)2
gewählt, weil dieses Produkt preiswert und eisenfrei bezogen werden kann, bei längerer Lagerung kein
Wasser anzieht und keine fremden Anionen mitbringt; es eignen sich aber auch andere Verbindungen des
Calciums, wie Calciumsulfat oder beliebige Gemische von Ca-Salzen.
Die direkte Messung der Viskosität eines Waschmittelansatzes bei Zugabe von Tripolyphosphat kann
mit Hilfe eines Plastographen der Firma Brabender durchgeführt werden. Mit diesem Plastograph kann
bei konstantem Waschmittelansatz und konstanter Temperatur kontinuierlich die Wirkung eines Tripolyphosphates
auf die Viskosität des Ansatzes in Abhängigkeit von der Zeit direkt gemessen und
aufgezeichnet werden. Gemessen werden die Konsistenzgrade (1000 Konsistenzgrade = 0,2 mkg). Die
am drehbar gelagerten Motorgehäuse durch den Knetwiderstand entstehenden Drehmomente werden
auf eine Waage und von dort auf einen Schreiber übertragen.
Die nachfolgenden Beispiele lassen eindeutig erkennen, daß ohne Zusatz von Calcium zum Waschmittelansatz
dessen Viskosität, ausgedrückt in Skalenteilen eines Plastographen, nach Einbringen des Triphosphates
bereits in wenigen Minuten Werte erreicht, die um ein Mehrfaches größer sind, als es bei
Zugabe von Calcium der Fall ist.
| Zeit in Minuten | Konsistenz in Skalenteilen eines Plastographen |
mit 0,2% Ca(OH)J |
| nach Beendigung | 100 | |
| des Eintragens | ohne Zugabe von Ca-Verbindungen |
90 |
| 1 | 100 | 90 |
| 5 | 340 | 90 |
| 10 | 740 | 150 |
| 20 | 1060 | 250 |
| 30 | 1260 | 350 |
| 40 | 1340 | 450 |
| 50 | 1360 | |
| 60 | 1340 | |
Zur Verwendung gelangte der gleiche Waschmittelansatz wie im Beispiel 1 bei einer Temperatur von 8O0C.
| Konsistenz in | Skalenteiler | mit 0,5% Ca(OH)2 |
eines | |
| Zeit in Minuten | Plastographen | 100 | ||
| ohne Zu | 110 | |||
| nach Beendigung des Eintragens |
gabe von Ca-Ver bindungen |
mit 0,2% Ca(OH)2 |
100 | mit 1 % Ca(OH)2 |
| 1 | 150 | 100 | 100 | 50 |
| 10 | 130 | 50 | 160 | 110 |
| 20 | 420 | 60 | 340 | 100 |
| 30 | 850 | 250 | 700 | 100 |
| 40 | 980 | 520 | 200 | |
| 50 | 1050 | 680 | 320 | |
| 60 | 1050 | 740 | 500 | |
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50°/0ig) 400 g
Natriumsilikat 50 g
Magensiumsilikat 20 g
Na2SO4 100 g
Methylzellulose 20 g
H2O 290 g
bei einer Temperatur von 8O0C.
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50°/0ig) 400 g
Na2SO4 100 g
Natriumsilikat 50 g
Magnesiumsilikat . 20 g
Methylzellulose 20 g
H2O 190 g
bei einer Temperatur von 6O0C.
60
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographer | 1 | mit 0,5% Ca(OH)) |
|
| Zeit in Minuten | mit 0,2% Ca(OH)2 |
50 | ||
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca- Verbindungen |
50 | 50 | |
| 1 | 50 | 30 | 120 | |
| 10 | 150 | 30 | 140 | |
| 20 | 400 | 50 | 200 | |
| 30 | 460 | 60 | 200 | |
| 40 | 490 | 100 | 200 | |
| 50 | 490 | 130 | 140 | |
| 60 | 500 | 140 | ||
| 70 | 500 |
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50°/0ig) 200 g
Fettalkoholsulfat (65°/oig) 150 g
Na2SO4 100g
Natriumsüikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Methylzellulose 20 g
H2O 334 g
bei einer Temperatur von 800C.
Natriumsüikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Methylzellulose 20 g
H2O 434 g
bei einer Temperatur von 600C.
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographer | 1 | mit 0,5% Ca(OH)2 |
|
| Zeit in Minuten | mit 0,2% Ca(OH)2 |
40 | ||
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca- Verbindungen |
50 | 130 | |
| 1 | 30 | 100 | 150 | |
| 10 | 670 | 340 | 300 | |
| 20 | 700 | 450 | 400 | |
| 30 | 680 | 520 | 500 | |
| 40 | 640 | 530 | 520 | |
| 50 | 630 | 520 | ||
| 60 | 630 |
| Konsistenz in Skalenteilen eines | Plastographer | 1 | mit 0,5% Ca(OH)2 |
|
| Zeit in Minuten | mit 0,2% Ca(OH)2 |
20 | ||
| nach Beendigung des Eintragens |
ohne Zugabe von Ca- Verbindungen |
40 | 140 | |
| 1 | 40 | 200 | 280 | |
| 10 | 640 | 360 | 380 | |
| 20 | 600 | 350 | 420 | |
| 30 | 550 | 340 | 420 | |
| 40 | 540 | 340 | 410 | |
| 50 | 520 | 280 | ||
| 60 | 500 |
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz folgender Zusammensetzung:
Natriumtriphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50%ig) 200 g
Fettalkoholsulfat (65%ig) 150 g
Na2SO4 100 g
Zur Verwendung gelangte ein Waschmittelansatz 2^ folgender Zusammensetzung:
Natriumtripolyphosphat 400 g
Tetrapropylenbenzolsulfonat (50%ig) 300 g
Fettalkoholsulfat (65%ig) 156 g
Na2SO4 100 g
Natriumsüikat 50 g
Magnesiumsilikat 20 g
Methylzellulose 20 g
35 bei einer Temperatur von 600C.
Vorstehender Waschmittelansatz wurde bei einem
Wasserzusatz von 284 g, 384 g und 484 g untersucht und mit einem gleichen Waschmittelansatz mit 284 g
H2O und verschiedenen Ca-Salz-Zusätzen verglichen.
| Ansatz | Konsistenz in Skalenteilen | Ansatz | Ansatz | )hne Ca-Salz-Zusatz | 40 | eines Plastographen | mit 0,1 % Ca(OH)2 |
mit 0,25% Ca(OH)2 |
mit 0,5% Ca(OH)2 |
|
| Zeit in Minuten | 4- 284 g H2O | + 384 g H2O | + 484 g H2O | 30 | 200 | 50 | 50 | 50 | ||
| nach Beendigung | 440 | 415 | 160 | 60 | ||||||
| des Eintragens | 50 | 560 | 455 | Ansatz + 284 g H2 O | 350 | 60 | ||||
| 1 | 520 | 580 | 380 | 530 | 100 ! | 100 | ||||
| 5 | 700 | 570 | 400 | 585 | 120 i | 200 | ||||
| 10 | 780 | 555 | 375 | 640 | 180 | 260 | ||||
| 20 | 825 | 550 | 380 | 670 | 260 | 330 | ||||
| 30 | 825 | 530 | 660 | 380 | ||||||
| 40 | 840 | |||||||||
| 50 | 820 | 320 | ||||||||
| 60 | 370 | |||||||||
| 410 | ||||||||||
Es zeigt sich hier deutlich, daß ein Ansatz mit g H2O + 0,5 % Ca(OH)2 in der Viskosität einem
Ansatz mit 484 g H2O entspricht. In diesem Falle könnten 13% Wasser eingespart werden.
Sämtliche Prozentangaben sind ais Angaben in Gewichtsprozent zu verstehen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln, die sich aus einer Mischung von Alkalitriphosphat
mit anderen Komponenten, die zum Teil wasch-
55 aktive Eigenschaften besitzen, zusammensetzen und dadurch gewonnen werden, daß das Alkalitriphosphat
in eine wäßrige Lösung oder Suspension aller oder eines Teiles der übrigen Komponenten
eingebracht und der Waschmittelansatz in bekannter Weise mit Wärme behandelt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Waschmittelansatz eine calciumionenbüdende Verbindung zugesetzt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an zugesetztem Calcium
in Form einer Verbindung 0,1 bis 2%, vorzugsweise
7 8
0,2 bis 1 0I0, bezogen auf die Triphosphatmenge, 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn-
beträgt. zeichnet, daß die Calciumverbindung dem Tri-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch phosphat in trockenem Zustand zugemischt
gekennzeichnet, daß die Calciumverbindung dem wird.
Triphosphat zugemischt wird, bevor letzteres in 5 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden
die Lösung oder Suspension der anderen Korn- Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als
ponenten des Waschmittelansatzes eingetragen wird. Calciumverbindung Ca(OH)2 verwendet wird.
© 209 658/382 9.62
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