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Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Gemische von"orgänischenVerbindungen
mit Wasserstoffsuperoxydverbindungen . Die Erfinderin hat sich die Aufgabe gestellt,
feste, haltbare Gemische von Wasserstoffsuperoxydverbindungen mit organischen Verbindungen,
wie z. B. Aldehyden, Alkoholen, Ketonen, insbesondere der Terpenreihe, herzustellen,
um diesen Zubereitungen die Wirkungen des aktiven Sauerstoffs zu verleihen bzw.
Kombinations. wirkungen, welche sich aus den eigenen Wirkungen der behandelten organischen
Verbindungen und der aktiven Sauerstoffwirkung zusammensetzen, zu erhalten. Ein
derartiger Versuch ist in Anwendung auf einen Einzelfall vor. langen Jahren von
Behring durchgeführt worden, welcher Formaldehyd und Wasserstoffsuperoxyd in äquimolekularer
Menge zusammenbrachte. Hierdurch wurden Erzeugnisse von potenzierten Wirkungen erzielt,
deren Wirksamkeit auf der Bildung hochaktiver organischer Peroxyde beruhen dürfte.
Die Produkte haben sich indessen nicht als praktisch brauchbar erwiesen, da sie
zu zersetzlich waren. Versuche der Erfinderin, das eingangs erwähnte Problem mit
Hilfe von Wasserstoffsuperoxyd zu lösen, haben ebenfalls zu brauchbaren Ergebnissen
nicht geführt. Ebenso haben sich Wasserstoffsuperoxydverbindungen, wie z. B. Harnstoffwasserstoffsuperoxyd,
nicht bewährt, .trotzdem man diesen Verbindungen zum Zwecke der Haltbarmachung geringe
Mengen eines anorganischen Alkali bindenden Stoffes, wie z. B. Mononatriumphosphat,
zusetzte.
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Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß Wasserstoffsuperoxyd-Phosphat-Verbindungen
bestimmter Art sich in -äusgezeichneter Weise zur Mischung mit organischen Verbindungen
eignen, öhne daß diese Perphosphate ihren aktiven Sauerstoff verlieren oder die
mit ihnen innig gemischten organischen Körper oxydieren,, während ,andere-Wasserstoff:
superoxyd-Phosphat-Verbindungen diese Eignung nicht besitzen. Für die Durchführung
des Verfahrens haben sich solche Perphosphate als.geeignet erwiesen, welche auf
i Mol Pyrophosphat etwa 2 Mol Wasserstoffsuperoxyd öder auf i Mol Dinatriumphosphat
'etwa i Mol Wasserstoffsuperoxyd" oder weniger enthalten. Derartigd Verbindungen
können z. B. in an sich bekannter Weise hergestellt.werden (vgl. Patent .2g3'786
und 287 588). " . . _ Sie können aber auch in einfacher Weise wie folgt gewonnen
werden. ' -i Mol Pyrophosphat wird mit 2 Mol Wasserstoffsuperoxyd, gegebenenfalls
unterZugabe eines zweckmäßig. gering zu bemessenden Überschusses von Wasserstoffsuperoxyd,
zusammengebracht z: B. derart, daß 223 g. kristallisiertes Natriumpyrophosphat mit
=i3 ccm 30 0/nigem. Wasserstoffsuperoxyd versetzt werden. Das überschüssige (nicht
gebundene) Wasserstoffsuperoxyd wird alsdann durch Abdestillierengegebenenfalls
im Vakuum entfernt.. In entsprechender" Weise kann man haltbare Wasserstoffsuperoxyd-DialkaliphosphatVerbindungen
erhalten. Durch weiteres Erwärmen gegebenenfalls im Vakuum, gegebenenfalls unter
Zerkleinerung, Mischen o. dgl., kann man die Produkte vollständig oder
weitgehend
entwässern und hierdurch in ihrer Stabilität verbessern.
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Die so erhaltenen WasserstoffsuperoxydPhosphat-Verbindungenwerden
nun unter geeigneten Bedingungen mit der zu behandelnden organischen Verbindung,
wie z. B. Paraformaldehyd, Formaldehyd, Menthol, Menthon, Thymol o. dg1., zusammengebracht,
z. B. derart, daß die Komponenten innig miteinander gemischt, z. B. miteinander
verrieben, werden.
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Die Komponenten können dabei in trockener fester Form oder auch teils
flüssig, teils fest oder auch in Gegenwart von zweckmäßig beschränkten Mengen von
lösenden oder emulgierenden Stoffen, welche gegebenenfalls später wieder, z. B.
durch Abdunsten im Vakuum oder nach anderen Methoden, entfernt werden können, zur
Einwirkung - aufeinander gebracht werden.
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Die Herstellung der Präparate kann entweder nach. stöchiometrischen
Proportionen erfolgen z. B. derart, daß fester Formaldehyd und die Pyrophosphatverbindung
im Verhältnis, von i C H2 O auf i HZ 02 angewendet wird. Man kann aber auch die
eine oder die andere Komponente im l:Tberschuß anwenden. Die bestgeeigneten Mengenverhältnisse
werden zweckmäßig von Fall zu Fall durch Vorversuche ermittelt.
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In gegebenen Fällen kann man auch derart verfahren, daß man die zu
behandelnde organische Verbindung mit einem passenden Gemisch von Phosphat und Wasserstoffsuperoxyd,
z. B. einem solchen, welches auf 'i Mol Pyrophosphat etwas mehr als 2 Mol Wasserstoffsuperoxyd
enthält, behandelt, mit der Maßgabe, daß das überschüssige Wasserstoffsuperoxyd
und gegebenenfalls noch flüssige Bestandteile der Mischung z. B. durch vorsichtige
Trocknungsprozesse beseitigt werden.
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An Stelle reiner organischer Verbindungen kann man auch Gemische von
reinen organischen Verbindungen mit anderen wirksamen bzw. unwirksamen Stoffen,
z. B. solche, welche mehrere wirksame, z. B. desinfizierende oder antiseptisch wirkende
Bestandteile oder welche wirksame Bestandteile. in Mischung mit unwirksamen Bestandteilen
enthalten, dem Verfahren unterwerfen.
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Die erhaltenen Erzeugnisse können erforderlichenfalls in geeignete
Zubereitungen, wie Tabletten, Salben, Cremes, Pasten, Pulver u. dgl., übergeführt
werden, gegebenenfalls unter Mit,I wirkung von Füllstoffen, die Löslichkeit begünstigenden
Stoffen u. dgl. Die erfindungsgemäß erhaltenen Präparate können z. B. als Desinfektionsmittel
Verwendung finden.
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Das Verfahren bietet den überraschenden technischen Vorteil, daß durch
Anwendung von Perphosphaten der obengenannten Art im Gegensatz zu der Anwendung
von Wasserstoffsuperoxyd oder anderen Wasserstoffsuperoxydverbindungen haltbare
feste Präparate erzielt werden, welche vielfach Wirkungen aufweisen, welche über
die Summenwirkung der Einzelbestandteile hinausgehen. Beispiel i kg kristallisiertes
Natriumpyrophosphat wirdineinem Glasrundkölbenmit 513g 3o°/oigem Wasserstoffsuperoxyd
unter Umschütteln versetzt." Das Wasser wie das überschüssige Wasserstoffsuperoxyd
wird dann im Vakuum abdestilliert; dabeiwird gegen Schluß derDestillation der Kolbeninhalt
zerkleinert und dann im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Ausbeute: 7qo
g Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyd mit einem Gehalt von Wasserstoffsuperoxyd
von ig,2o °/o.
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95 g des so erhaltenen Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyds-
werden mit 5 g Menthol in der Porzellanreibschale innigst verrieben. Das so erhaltene
Produkt hat einen Wasserstoffsuperoxydgehalt - von 18 °/o und kann als solches oder
in Form von Tabletten Verwendung finden.
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Beispiel 2 .
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6 g Paraformaldehyd werden mit 94 g des wie oben dargestellten Natriumpyrophosphatwasserstoffsuperoxyds
in der Kugelmühle innig vermischt. Das erhaltene staubfeine Pulver hat einen Wasserstoffsuperoxydgehalt
von z7,8 °/o .